Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Михлера получение

    Аналогичное строение придал Михлер полученному им продукту конденсации бензидина с фосгеном  [c.156]

    Аурамин получают взаимодействием бис (диметиламино) производных бензофенона или тиобензофенона с аммиаком или солями аммония. Например, кетон Михлера, полученный фосгенированием Ы,Ы-диметил-анилина, сплавляют при 160—170 °С с хлористым аммонием в присутствии безводного хлористого цинка  [c.136]


    Из кристаллического фиолетового был получен кетон Михлера  [c.247]

    Номенклатура всегда связана с теоретическими представлениями соответствующей науки поэтому история развития ее довольно точно отражает исторический путь, пройденный исторической химией. В тот период, когда представления о природе органических веществ были весьма смутными, большинство названий было связано с теми природными источниками, из которых данные вещества получались (винный спирт, уксусная кислота, пробковая кислота, бензойная кислота, мочевина, хинин, ванилин, молочная кислота), с их наиболее характерными свойствами (индиго, какодил, гремучая кислота) или путями получения (серный эфир, пировиноград-ная кислота, пирогаллол). Отдельные соединения получили название по имени исследовавших их ученых (кетон Михлера, углеводород Чичибабина). Названия подобного типа часто употребляются и в настоящее время. Эти тривиальные , традиционные названия не дают представления о природе вещества, не расшифровывают его строения, ложатся большой нагрузкой на память, затрудняют усвоение фактического материала. Однако при частом, повседневном употреблении они удобнее длинных систематических названий. [c.56]

    В пробирку из тугоплавкого стекла помещают 6,6 г фенил-а-нафтил-амина и 5 г толуола и, перемешивая термометром, осторожно нагревают на маленьком пламени до образования прозрачного раствора при этом температура не должна превышать 60°. К раствору добавляют, при перемешивании, 8,2 г кетона Михлера и пробирку с полученной однородной смесью погружают в стакан с водой (25°), укрепляя пробирку при помощи лапки. Содержимое пробирки перемешивают, после снижения температуры до 30° Приливают (под тягой) 5,2 г (3,1 мл) хлорокиси фосфора (примечание 1) и быстро перемешивают, постоянно наблюдая за температурой, Масса темнеет, разогревается и загустевает при этом выделяется хлористый водород и пары хлорокиси сфора и толуола. [c.777]

    Получение магнийорганического комплекса цепочки . При перемешивании в присутствии азота медленно приливают из смесителя 50 в реактор 48 раствор первичного ацетиленового карбинола в эфире. Нагревают до кипения и получения отрицательной реакции на присутствие свободного этилмагнийбромида (с кетоном Михлера). [c.33]

    Конденсация. В стальной эмалированный реактор 50, снабженный мешалкой и обратным холодильником, предварительно тщательно высушенный, загружают через люк магниевую стружку из сборника 51, сухой серный эфир (влажность не выше 0,1 %) из мерника 52 и медленно из мерника 53 приливают в течение 1 ч раствор сухого бромистого этила в сухом эфире. Затем в течение 1 ч нагревают реакционную массу до кипения и перемешивают до полного растворения магния. Затем охлаждают массу до 15—18° С и в течение 5—6 ч пропускают из баллона 54 предварительно осушенный через вымораживатель 55 ацетилен до получения отрицательной пробы с кетоном Михлера. Затем реакционную массу охлаждают до 10—12" С и [c.59]


    Получение кетона Михлера. [c.204]

    На этой стадии лучше всего продолжать перемешивание до тех пор, пока при испытании реакционной смеси на присутствие реактива Гриньяра реакция Гильмана не будет отрицательной. Для проведения пробы 0,5 му1 смеси прибавляют к равному объему I % -ного раствора кетона Михлера в сухом бензоле. Полученную смесь взбалтывают в течение недолгого времени и прибавляют к ней 1 мл воды, а затем несколько капель 0,2%-ного раствора иода в ледяной уксусной кислоте и 0,5мл ледяной уксусной кислоты. В том случае, когда в смеси содержится еш,е реактив Гриньяра, появляется зеленовато-синяя окраска. [c.316]

    Температура плавлепия полученного тиокетона Михлера 192—193°. [c.11]

    Цинкорганические соединения, несомненно, обладают радом преимуществ по сравнению с магнийорганическими соединениями при получении кетонов из хлорангидридов кислот. Эти преимущества обусловлены главным образом тем, что цинкорганические соединения обладают малой реакционной способностью по отношению к карбонильной группе кетонов, в результате чего образование третичных спиртов не является существенной побочной реакцией. Малая реакционная способность цинкорганических и кадмийорганических соединений по отношению к карбонильной группе была проиллюстрирована сравнительными опытами, в которых определялось время, необходимое для достижения положительной реакции Гильмана [5] с кетоном Михлера (V). Оказалось, что в случае реактива Гриньяра положительная реакция наблюдается немедленно, в случае диэтилцинка для этого требуется 27,5 часа, а в случае диэтилкадмия — 100 час. [c.49]

    Реакция с тиокетоном Михлера [272 . В микропробирку вводят не более 10 мг карбоната магния, добавляют каплю испытуемого раствора и выпаривают на водяной бане. Остаток прокаливают и охлаждают, к полученному галогениду добавляют 4 капли хромовой смеси, нагревают на кипящей водяной бане, закрыв пробирку фильтровальной бумагой, смоченной 0,1%-ным бензольным раствором тиокетона Михлера. В присутствии брома появляется синее окрашивание. [c.49]

    Получение гидрола Михлера [c.219]

    Соединение, полученное из п,п -ди-(диметиламино-) бензофенона (кетона Михлера) и натрия в эфирном растворе, содержит комплексно связанный эфир и представляет собой свободный радикал [44, 46) [c.814]

    Получение и формула. Конденсация кетона Михлера. с N-фенил-а-нафтил-амином. [c.86]

    Получение и формула. Конденсация кетона Михлера с диметиланилином в присутствии хлороксида фосфора. [c.197]

    Бензофенон применяется в парфюмерии. При получении ряда красителей как исходное вещество применяется аминопроизводное бензофенона — кетон Михлера. Его получают конденсацией фосгена с диметиланилином  [c.414]

    Фосген применяют для введения остатка угольной кислоты в другие соединения. Особое значение приобрел он в промышленности красителей для синтеза кетона Михлера этот кетон образуется из диме-тилаиилина и фосгена и является исходным веществом для получения многочисленных основных красителей трифенилметанового ряда. [c.284]

    В связи с этим необходимо упомянуть также аурамин, который является связующим звеном между полиметиновыми и истинно трифе-нилметановыми красителями. Первоначально этот краситель был получен нагреванием кетона Михлера с МН4С1 и гпСЬ при 150°  [c.1028]

    В течение длительного времени химики называли органические вещества по случайным признакам. Чаще всего эти названия отражали происхождение веществ (муравьиная, яблочная, винная кислоты, молочный сахар, винный и древесный спирты и др.), иногла— способ получения (пировиноградная кислота), а порой — имя исследователя (например, кетон Михлера). Эти случайные названия, не отражающие строения молекул органических веществ, получили название тривиальных , а система этих названий — тривиальной номенклатуры. Эти названия используются и сейчас, особенно когда речь идет о привычных и часто применяемых реактивах. [c.36]

    Кристаллический фиолетовый можно получить нагреванием бис-(Ы,Ы-диметиламино) бензофенона (кетона Михлера) с М,Ы-диметнланилином в присутствии хлороксида фосфора. Напишите уравнения реакций получения этого красителя. [c.209]

    Синтез ароматических оксиальдегидов по Реймеру — Тиману получение ароматических оксикетонов по реакции Фриса ацилирование фенолов типа резорцина (обладают большой реакционной способностью) при помощи R OOH + Zn lj конденсаиия диметиланилина с фосгеном с образованием кетона Михлера. [c.749]

    Номенклатура органических соедшеяий. Первоначально орг. соед. получали тривиальные (несистематические) названия. Они отражали, иапр., прир. источник в-ва (муравьиная к-та, винная к-та, мочевина, кофеин, молочный сахар), особенно заметные св-ва (пикриновая к-та, какодил, гремучая к-та, свинцовый сахар), способы получения (пирогаллол, серный эфир), имя открывшего ученого (кетон Михлера, углеводород Чичибабина). Подобные назв. никак не связаны с хи (. природой в-ва. В научной номенклатуре (Н.) орг. соед. необходимо указывать как состав в-ва, так и отражать в назв. его строение, отличное от строения др. изомеров. Задача составления таких назв. решалась всегда в тесной связи с господствующими теоретич. представлениями. [c.290]


    Но.менклатура органических соединений — система названий органических соединений. В первоначальный период развития органической химии вновь открытые соединения получали тривиальные (несистематические) названия. В такого рода названиях отражаются, например, природные источники веществ (муравьиная кислота, винная кислота, мочевина, кофеин), особенно заметные свойства вещества (гремучая кислота, свинцовый сахар), способы получения (пирогаллол, серный эфир), имя открывшего ученого (кетон Михлера, комплекс Иоцича, реактив Гриньяра). [c.3]

    Для конденсации берут 13,4 г кетона Михлера, 28,2 г антипирина, 10 мл толуола и 9 мл хлорокиси фосфора. Условия проведения синтеза те же, что и в случае получения диметиламиноди-фенилантипирилкарбинола, разница лишь в том, что реакционную массу после нагревания растворяют в 2 М растворе соляной кислоты и в дальнейшем фильтруют в более концентрированный раствор щелочи (15—20%-ный). Очистку от побочных продуктов реакции производят бензолом до тех пор, пока отделенная бензольная фаза при встряхивании с 2М раствором соляной кислоты не станет слабо-желтой. В этом случае при бензольной очистке краситель не отделяется от непрореагировавшего кетона Михлера, но поскольку последний не мешает аналитическому применению реагента, то дальнейшую его очистку можно не производить. [c.217]

    Полученные алкилированные амины интересны с той стороны, что влияние алкил- и диалкиламиногруппы на ароматическое ядро остается во всяком случае не меньшим, чем оно было со стороны аминогруппы, и даже скорее усиливается. Мы можем это видеть по подвижности я-водородного атома в третичных аминах в разного рода реакциях конденсации и замещений (см. например получение кетона Михлера из диметиланилина и фосгена, нитрозирование диалкилзнилина) и по легкости, с какой такие амины входят в реакцию азосочетания. [c.293]

    Кетон Михлера и подобные ему диарилкетоны обычно конденсируются с вторичным или третичным ароматическими аминами, содержащими активный атом водорода в пара-положеиии к азоту. Кетон или предварительно обрабатывается хлорными соединениями фосфора (Р0С1з, РС1з) для получения хлорида кетона, или соответственное галоидное соединение фосфора вводится в смесь кетона [c.419]

    Альдегиды восстанавливали до гликолей, а кетоны—до пинаконов (см. табл. 78, стр. 391). Кетон Михлера восстановлен в пинакон на медном катоде (см. стр. 328) в кислом растворе. Фурфурол восстанавливали до гидро-фуроинов на свинцовом катоде в католите из однозамещенного фосфата калия, который добавлялся для поддержания нужного значения pH. Слишком кислый или слишком щелочной католит приводит к полимеризации фурфурола. Ацетон восстановлен до пинакона на ртутном катоде в щелочном растворе. Эта реакция не является общей для алифатических кетонов. Например, при восстановлении метилэтилкетона или ди-н-пропилкетона пинакон не образуется [88]. Энантовый альдегид восстановлен до гликоля также на ртутном катоде, но в кислом растворе. Ацетофенон восстановлен до пинакона на оловянном катоде в щелочном растворе. Оказалось возможным получение пинаконов из п-метоксипропиофенона при использовании свинцового катода в католите, состоящем из раствора едкого натра в смеси четырех частей этилового спирта с одной частью воды. п-Окси- и п-диметиламинобензальдегид и некоторые алкиларилкетоны восстанавливали до гидробензоинов на ртутном катоде при контролируемом потенциале. [c.337]

    Реактив Гриньяра, полученный из третичных галоидных алкилов, очень медленно реагирует с кетоном Михлера это дало повод утверждать, что в этих случаях проба Гилмана отрицательна [3]. Само собой разумеется, что необходимо хорошо взбалтывать пробирку и защитить содержимое ее от влаги воздуха. Интересно отметить, что (СбН5)зСМ С1 реагирует в подобном случае весьма быстро. Фильтрование необходимо в том случае, если имеется остаток металлического магния, который может действовать восстанавливающим образом 14]. Реакция положительна только при наличии связи С—Mg бромистый фенилмагний открывается еще в концентрации 0,02 моля, бромистый этилмагний — 0,04 моля [5]. Нанесение раствора кетона Михлера на фильтровальную бумагу понижает чувствительность реакции. Концентрация реактива Гриньяра в растворе должна быть в этом случае не ниже 0,5 моля. Такого рода вариант, впрочем, может быть удобен, например, для лекционного эксперимента [5]. [c.64]

    Получение дифенилбериллия [35, 56]. Дифенилбериллий получен реакций 0,05 моля безводного хлористого бериллия с ОД моля фениллития в эфирном растворе. Превращение фениллития в дифенилбериллий определялось пробой с кетоном Михлера. Эфир удален в вакууме при—15°С. Получены кристаллы соломенного цвета с соотношением бериллия к фенильным группам 1 2. [c.483]

    Реакции бензонитрила с фенилэтинилметаллическими соединениями [17]. К суспензии 0,02 моля (СвНвС = С)гМ (гдеМ=Ва, Са, 5г, Мд) в 40 жл эфира добавлено 3,09 г (0,03 моля) бензонитрила в 10 мл эфира.Через определенные интервалы времени бралась проба на цветную реакцию с кетоном Михлера (проба Гилмана ). Отрицательная реакция указывала на исчезновение металлоорганического соединения. Время, необходимое для получения отрицательной реакции, составило (в часах) для бария 3,2 2,8 2,5, для стронция 4,8 и 5, для кальция 10,5 и 11,3, для магния 14,5 и 15,0. [c.502]

    Получение кристаллического фиолетового. Смесь 0,02 моля ди-метиланилина, 0,004 моля 4,4 -бис-(М,Ы-диметиламино)-бензофе-нона (кетон Михлера) и 0,01 моля хлорокиси фосфора нагревают в пробирке Зчасна кипящей водяной бане. Синий расплав растворяют в 50 мл воды, подщелачивают 2 н. раствором едкого натра и избыточный диметиланилин отгоняют с водяным паром. После охлаждения карбинольное основание отсасывают, промывают водой, тщательно растирают в ступке и кипятят с 50 жл 0,4%-ной соляной кислоты. Горячий раствор фильтруют, краситель высаливают тонко размолотой поваренной солью и перекристаллизовывают из воды. Получаются крупные призмы с бронзовым блеском выход количественный. [c.321]

    Единственный краситель этого класса, применяемый в технике,—аурамин — был впервые получен при нагревании кетона Михлера с аммиаком и хлористым цинком (Каро Керн, 1883 г.). В техническом способе исходят из тетраметилди-аминодифенилметана, полученного в свою очередь конденсацией диметиланилина с формальдегидом [c.525]

    Метиловый фиолетовый N-пeнтaмeтилпapapoзaнилин), впервые полученный метилированием парароаанилина йодистым метилом, получается в настоящее время специальным способом, состоящим в окислении диметиланилина воздухом в присутствии сернокислой меди в качестве катализатора. При окислении диметиланилин частично превращается в монометиланилин и формальдегид последний конденсируется с избытком диметиланилина, давая тетраметилдиаминодифенилметац, окисляющийся затем в гидрол Михлера (Н=СНз) [c.531]

    Соединение, полученное из л, -ди-(диметиламино-) бензофеном (кетона Михлера) и натрия в эфирном растворе, содержит комплек( но связанный эфир и представляет собою свободный радикал [42, 44 [c.706]


Смотреть страницы где упоминается термин Михлера получение: [c.439]    [c.196]    [c.91]    [c.381]    [c.495]    [c.194]    [c.127]    [c.128]    [c.59]    [c.105]    [c.476]    [c.560]   
Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.378 , c.379 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Михлер



© 2024 chem21.info Реклама на сайте