Смолы, определение фторида

Существуют два основных метода определения фторид-ионов при содержании их в воде порядка 10 % спектрофотометрический и потенциометрический с использованием ионоселективного электрода с мембраной из фторида лантана. В случае потенциометрического метода посторонние ионы в значительно меньшей степени мешают определению фторид-иона, и этот метод обычно используют для анализа питьевой воды без ее предварительной обработки. Чувствительность и точность спектрофотометрических методов (их существует несколько) значительно выше, однако при этом посторонние ионы в значительно большей степени мешают определению F . В этом случае для удаления из воды катионов путем замены их на № используют сильнокислотную катионообменную смолу. [c.506]

Ионы сульфата можно определять фотометрически в пределах О—400 мкг/мл, применяя нерастворимый реагент борат тория — амарантовый [58]. Сульфат освобождает стехиометрические количества красителя. Концентрацию сульфата находят косвенно, измеряя оптическую плотность раствора красителя при 521 ммк. Мешающее влияние фторида, фосфата и бикарбоната устраняют, добавляя нитрат лантана и пропуская раствор через катионообменную смолу в Н-форме. При определении 15—200 мкг/мл сульфата в воде получаемые результаты хорошо согласовались с данными гравиметрических определений. [c.331]

Метилольные группы в феноло-формальдегидных смолах можно определить, конденсируя их с ж-крезолом в присутствии л-то-луолсульфокислоты или с фенолом в присутствии фторида бора , и по количеству выделившейся при реакции воды, определенной при помощи реактива Фишера, произвести расчет. [c.115]

Более универсальным методом, применяющимся для разделения и концентрирования, является ионообменная хроматография. С1 можно количественно отделить от Вг и 1 с помощью анионита Дауэкс 1Х-10 в ЫОз -форме, относительное стандартное отклонение при определении Ю- о/ С1 составляет 5,5% [65]. Фторид-ионы удается количественно отделить от Са +, осаждая последний в статических условиях на катионите КУ-2 при pH 2. Насыщение смолы и установление равновесия [c.178]

Новый спектрофотометрический метод определения фторида [44] основан на его взаимодействии с хлоранилатом тория при pH 4,5 в водном растворе, содержащем метилцеллозольв. Метилцеллозольв ускоряет взаимодействие фторида с хлоранилатом тория (образуется ТЬр2С С1204) и значительно повышает чувствительность метода. Чувствительность варьируется путем измерения оптической плотности при 540 или при 330 ммк или путем изменения концентрации метилцеллозольва в растворе. Метод был проверен на водах и катализаторах. Ионы серебра, кальция, бария, магния, натрия, калия и аммония не мешают определению. Кадмий, олово, стронций, железо, цирконий, кобальт, свинец, никель, цинк, медь и алюминий мешают, и их следует удалять. При помощи ионообменной смолы удается удалить все катионы, за исключением алюминия и циркония. Если они присутствуют, фторид выделяют дистилляцией. [c.280]

Определение фторида основано на электрометрическом титровании раствором AlGlg при pH среды 3,8—4,2 с образованием труднорастворимого комплекса NagAlFg или на титровании HF раствором щелочи после предварительного пропускания исследуемого раствора через колонку, заполненную ионообменной смолой . Хлорид определяется потенциометрическим титрованием раствором AgNOg. [c.261]

Обычно мешающие катионы и анионы в анализируемом растворе присутствуют одновременно, и их отделение с применением ионного обмена может увеличить ошибку анализа и существенно увеличит время анализа. Был разработан метод отделения и анионов и катионов за одну операцию, при этом катионы связывали в прочные отрицательно заряженные комплексы с ЭДТА, которые хорошо удерживаются анионообменнои смолой, в то время как фториды, слабо сорбирующиеся той же смолой, количественно элюировали [55]. Метод был успешно применен для анализа фосфатных горных пород, определение фторида проводили титрованием нитратом тория. В работе [56] показано, что фторид можно определять с помощью фторидного ионоселективного электрода в концентрированной фосфорной кислоте даже в присутствии алюминия [57], что позволило разработать метод прямого (без предварительного разделения) определения фторида в фосфатных горных породах. [c.340]

Большое значение имеют методы разделения фосфата и фторида, причем фосфат в значительно большей степени мешает при определении фторида, чем фторид при определении фосфата. Описаны две методики ионообменного разделения этих ионов [32, 33]. Разработан быстрый метод их разделения [34], основанный на поглощении фосфата суспензией основных смол. Фосфат в виде 0,3 мМ раствора двузамещенного фосфата натрия сорбируется полностью за 2 мин. Ортофосфат и пирофосфат можно отделить от аденозинтрифосфата по методике, основанной на сорбции последнего древесным углем [35]. [c.440]

Цирконализариновый комплекс применяется для определения фторида в стекле [98], природных фосфатах [99], окислах и шлаках [100], силикатах и фосфатных породах, смолах и каменных метеоритах [101, 102], хлорированной воде [103], морской соли [104], напитках [105], лекарствах [106], водных растворах [107] и в других материалах [108, 109]. [c.302]

Разработана методика определения фтора без дистилляции, основанная на обесцвечивании фторид—ионами пероксидного комплекса титана. По условиям проведения этой реакции сульфат- оны практически не мешают определению фторид-ионов. Ре, А1 и другие металлы, мешающие анализу и образующие комплексы с фторид-ионами, практически не содержатся в сточных водах при pH 8 при рН< 8 эти металлы удаляют пропусканием через смолу КУ-2. Мешают определению трилон Б, фосфаты, оксалаты, тартраты. Влитие трилона Б устраняется связыванием его в комплекс нитратом висмута фосфат—ионы удаляют в виде фосфата железа. Фото-колориметрирование осуществлялось на фотоэл троколоримет ре ФЭК-М (синий светофильтр, =410 нм) [c.22]

При использовании методов разделения необходимо учитывать возможность потерь анализируемого компонента. Так, при разделении А1 +- и Р -иона на хелатной смоле 5рНегопох1п, в методе, описанном в ранних работах, наблюдаются значительные потери фторида. В табл. 3.2 приведены результаты определения фторида этим методом. При pH исходного раствора 10 в элюате содержится <10% алюминия, потери фторида за счет сорбции поверхностью ионообменной колонки или меха- [c.56]

Для выяснения вклада каждой из этих погрешностей в суммарную погрешность метода были подобраны условия, в которых А1 +, содержаш,ийся в элюате, не влияет на определение фторида методом последовательных вычитаний Грана. В раствор, содержащий 6 0 М NaF и от 6 10" до 3 Ю-" М А1 (НОз)з, вводили десятикратный по отношению к алюминию избыток нитри-лотриметиленфосфоновой кислоты (НТФ), доводили pH до 8 и методом последовательных вычитаний Грана находили содержание фторид-ионов. Систематическая погрешность определения равна нулю. Введение НТФ в элюат (опыты 1 и 4, 2 и 3) и определение фторида в описанных выше условиях позволяют предположить, что отрицательная систематическая погрешность связана в основном с сорбцией хелатной смолой комплексных катионных фторидов алюминия. [c.58]

Реакция между ионами циркония и метилтимоловым синим в кислом растворе протекает очень медленно. Некоторые анионы, например, сульфаты, фториды и фосфаты катализируют эту реакцию, вероятно, благодаря лабилизации координационной сферы циркония. На этом принципе основан каталитический метод определения сульфатов при их содержании 0,1—2,4 ррт [202]. Важно заметить, что раствор соли циркония можно использовать в течение ограниченного периода времени. Определению сульфатов мешают многие катионы, но предварительное пропускание анализируемого раствора через колонку, заполненную катионообменной смолой, устраняет эти помехи. Мешающее действие эквимолярных концентраций мышьяка (V), фторида и фосфата устраняется предварительной обработкой анализируемого раствора оксидом магния. [c.553]

Шафер [64] анализировал фосфориты. В пластмассовый сосуд емкостью 100 мл помещали 50 мг образца, 5—10 г цеокарба-225 в Н+-форме и 35 мл воды при 80 °С, закрывали сосуд и встряхивали в течение ночи без дальнейшего нагревания (за исключением нескольких образцов, богатых алюминием). Затем отфильтровывали и промывали смолу, используя пластмассовую посуду. В отдельных аликвотах фильтрата определяли фосфат-и фторид-ионы спектрофотометрическим методом. Катионы вымывали из смолы соляной кислотой и определяли кальций в элюате. Можно было бы в том же растворе определять другие металлы. Точность метода определения дана в сравнении в табл. 18. [c.107]

Титан(1У) является элементом, который количественно не удаляется катионообменником вследствие коллоидного состояния. Коркиш 168] добавлял к 1 л анализируемой пробы 10 мл 12 М соляной кислоты, 10 г аскорбиновой кислоты и аммиак для создания pH 4,0—4,5. В этих условиях титан присутствовал в виде анионного комплекса аскорбиновой кислоты. Раствор пропускали через колонку размером 10 см X 0,28 см с дауэксом 1-Х8. Смола поглощала титан вместе с аналогичными комплексными соединениями вольфрама, ванадия, урана, тория и циркония. После переведения смолы в смешанную сульфатно-фторид-ную форму титан вымывали 60 мл 0,05 М раствора серной кислоты, содержащей 6 мл пергидроля. Остальные металлы оставались в колонке. Титан определяли спектрофотометрически. При определении титана в пределах 10—80 мкг/л ошибка не превышала 0,4 мкг/л. [c.110]

Еще один метод реакционной газовой хроматографии, предложенный для определения ионов галогенов в солях [5], основан на переведении галогенидов натрия или калия в соответствующие соли тетра ал кил аммония путем ионного обмена на колонке, содержащей в качестве ионо-обменника смолы Дауэкс 50Х-4 и разложении образующихся солей с образованием галогеналкилов и триалкил-амина, анализируемых затем при помощи газовой хроматографии. Для разделения образующихся галогеналкилов применяли колонки, заполненные хромосорбом 101, порапаком Q и порапаком Т. Наилучшие результаты были получены при использовании порапака Q. В качестве детектора применяли катарометр. Использование электронозахватного детектора может значительно повысить чувствительность анализа, но для его применения должна быть разработана методика удаления воды, мешающей анализу. Для проверки методики анализировали искусственные смеси фторидов, хлоридов, бромидов и иодидов (0,25 н. растворы). При разложении тетраэтил-аммониевых солей HF кроме галогенидов и триэтиламина образуются олефины и фтористый водород. [c.200]

Применение различных внутрикомплексообразователей для ионообменного разделения америция и кюрия описано Глассом [5К Классическим элюентом является цитрат. Гласс установил, что при комнатной температуре на смоле дауэкс-50 америций и кюрий очень хорошо разделяются 0,1 М тартратом аммония при pH, равном 4 (коэффициент разделения 1,3). Другим элюентом, способным быстро разделить америций и кюрий, является 0,4 М лактат при pH, равном 4,6. Этот реагент используется при температуре 87° С, что значительно ускоряет разделение (в 2—3 раза по сравнению с комнатной температурой). Альфа-оксиизобутират аммония, введенный в практику как элюент Чоппином, Харви и Томпсоном [6], обнаруживает определенные преимущества по сравнению с лактатом или с цитратом. Хотя применение изобутирата значительно облегчает разделение америция и кюрия, оно не годится для эффективного группового разделения актинидов и лантанидов и не заменяет вымывания соляной кислотой. Однако изобутират является эффективным средством для отделения америция от кюрия. В Беркли Томпсон, Харви, Чоппин и их сотрудники [71 отделили кюрий от облученного плутония методом анионного обмена Облученный плутоний при этом растворяли в соляной кислоте и осаждали актинидные и лантанидные элементы в виде нерастворимых фторидов. Затем осадок фторидов растворяли в смеси азотной и борной кислот. Далее аммиаком осаждали гидроокиси и растворяли осадок в смеси соляной кислоты и хлорида лития. Такая обработка приводила к удалению борной кислоты. Затем раствор соляной кислоты и хлорида лития заливали в колонку с анионитом дауэкс-1. Вымывание производили, пропуская через колонку 8,5 М раствор хлорида лития при температуре 87° С. В первую очередь вымывались редкоземельные элементы, за ними—фракция, содержащая кюрий, америций и калифорний плутоний же прочно удер- [c.421]

На рис. 4 7 приведены результаты определения основного вещества во фториде натрия, полученные титрованием до различного значения остаточной концентрации фторида. Пунктирной линией показано значение результата анализа, найденное ацидиметрическим методом, основанным на пропускании раствора препарата через катионообменную смолу в Н+-форме и титровании образующейся фтористоводородной кислоты. При титровании до остаточной концентрации >6-10 М результат анализа содержит отрицательную систематическую погрешность, изменение которой симбатно изменению остаточной концентрации фторидов, что, возможно, связано с частичным образованием комплексов LaFз . . При титровании до меньших по сравнению с оптимальными концентраций NaF результат анализа содержит положительную систематическую погрешность, возрастающую с [c.93]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Дивинилбензол — сшивающий компонент смолы — играет определенную роль в удерживании слабоионизированных частиц. Как правило, чем меньше степень сшивания, тем выше доннановское проникновение электролитов в смолу, что приводит к более медленному элюированию компонентов образца. Этот эффект продемонстрирован на рис. 9.4. Сравнение катионообменников BIO-RAD AG50W-X4 и AG50W-X8 показало, что времена удерживания цитрата, лактата и фторида резко воз- [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология