Методы исследования термографии

Дифференциальный термический анализ (ДТА) — один из основных методов фазового анализа и установления термической характеристики вещества. При помощи термографии можно определять температурные границы существования многих соединений,, теплоты и температуры фазовых превращений, теплоемкость, теплопроводность твердых и жидких фаз, изучать процессы термического разложения большинства синтетических и природных веществ, обезвоживания, диссоциации, плавления, химического взаимодействия. Этот метод особенно ценен при исследовании процессов кристаллизации стекла. [c.150]

Термографический анализ, предложенный академиком Н. С. Курнаковым, является одним из важных физико-химических методов исследования и широко используется при изучении различного рода процессов, Однако до настоящего времени термография не применялась для исследования систем твердое тело — газ, фильтрующихся через слой материала. [c.209]

Метод термографии в сочетании с другими физическими методами исследований (рентгенографией, микроструктурным анализом и т. д.) позволяет строить фазовые диаграммы тройных взаимных систем в любых интервалах температур и концентраций. Методика исследования тройных взаимных систем с помощью термографии не отличается от методики изучения невзаимных систем. [c.399]

Термический анализ. Одним из методов физико-химического анализа высококипящих и особенно высокомолекулярных соединений нефти является термический анализ, служащий инструментом для исследования процессов, происходящих в веществе при непрерывном нагревании или охлаждении. В зависимости от измеряемой характеристики и аппаратурного оформления термическим анализом можно получить информацию различного характера. Термографией измеряется температура образца, термогравиметрией — его масса, дилатометрией — размер, калориметрией— количество выделившегося тепла [331]. [c.159]

МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ КОНТАКТНЫХ ПРОЦЕССОВ, ОСНОВАННЫЙ НА ИСПОЛЬЗОВАНИИ ТЕРМОГРАФИИ, ГРАВИМЕТРИИ И ХРОМАТОГРАФИИ [c.45]

Термостатические методы находят все более широкое применение и становятся не только основными в фазовом анализе, но и весьма чувствительными объективными методами для глубокого исследования свойств веществ. При помощи термографии можно изучать фазовый состав и устанавливать температурные границы существования различных соединений. [c.317]

Тщательное исследование процессов окислительной регенерации и сорбции на единичных зернах можно осуществить, ком1бинируя методы гравиметрии, термографии и хроматографии. Как будет показано ниже, при этом удается получать все данные, необходимые для последующих кинетических и тепловых расчетов регенерации. [c.4]

Определение содержания воды связано с необходимостью четко разграничить ее разновидности (категории) и найти самые целесообразные методы их разделения. В связи с этим сначала будут рассмотрены существовавшие ранее (наиболее распространенные) и предложенные автором классификации категорий воды в гидроокисях металлов. Затем последует обсуждение опытных данных, полученных при помощи трех дополняющих друг друга методов исследования — термогравиметрии, дифференциальной термографии и инфракрасной спектроскопии. [c.81]

В 1939 г., обсуждая план научной деятельности Института общей и неорганической химии АН СССР, Н. С. Курнаков писал Три основных, главных направления должны быть сохранены в нашей исследовательской работе. При больших изменениях нашего плана они оставались неизменными. Это три области веществ, являющихся главными объектами изучения физико-химического анализа—состав—свойство 1) металлические равновесия, 2) соляные системы, 3) органические вещества. Трудно отдать которому-либо из них предпочтение в теоретическом или производственном отношении. Все они обещают дальнейшее развитие во многих направлениях. Я думаю, что эти области надолго и прочно утвердятся в нашей работе. На тих областях мы можем исследовать главнейшие соотношения между составом вещества и его свойствами. Они не могут быть заменены друг другом, а являются необходимыми взаимными дополнениями, где соотношения между основными свойствами физико-химических равновесий выступают необычайно наглядно. Особенно замечательным представляется единство отношений между составом и свойствами равновесной диаграммы для всех этих трех областей 1. Эти объекты исследования физико-химического анализа остаются и по сей день основными, для изучения которых применяются различные методы исследования (термография, изучение электродвижущих сил сплавов, рентгенографический анализ, спектрсфотометрия, радиоактивные индикаторы, ультразвук, оптические методы, измерение объема осадков, исследование диффузии и др.) в широком диапазоне температур и давлений. [c.206]

Термический анализ применяется для исследования процессов, происходящих в индивидуальных веществах или многокомпонентных системах при нагревании или охлаждении и сопровождающихся изменением внутреннего теплосодержания системы. Термический анализ объединяет группу методов, отличающихся аппаратурным оформлением и измеряемой характеристикой. Если измеряется те.мпература образца,. метод называется термографией, масса образца—термогравиметрией, количество выделившегося тепла — калориметрией, объем—дилатометрией и т. д. [c.250]

Книга посвящена одному из основных методов фазового анализа и термической] характеристики веществ — чувствительному и объективному методу исследования. При помощи термографии можно с успехом изучать процессы старения сплавов, определять теплоты фазовых превращений, давление диссоциации твердых и жидких веществ, теплопроводность, теплоемкость, изучать кинетику процессов и т. д. [c.4]

Для изучения физико-химических превращений в системе газ-твердое тело разработан и успешно применяется целый комплекс методов. Однако при исследовании закономерностей окислительной регенерации в настоящее время широко используют только термографию и кинетические измерения. [c.14]

Нуншо констатировать, что правильные представления о микрокинетике и механизме реакций горения и газификации можно получить только путем тонких экспериментальных исследований, в кинетическом режиме, с тщательным устранением неизотермичности, влияния внутреннего реагирования, диффу.зии (внешней и внутренней) и всякого рода вторичных и обратных реакций, протекающих при накоплении продуктов газификации в системе. В наибольшей степени этим требованиям удовлетворяют исследования, проводившиеся ио вакуумной методике. Некоторую ясность могут внести дальнейшие исследования методом изотопов, но при условии отсутствия усложнений в протекании основной реакции. Нам кажутся перспективными исследования методом прецизионного взвешивания, если они будут проводиться параллельно с газовым анализом продуктов реакции и выявлением материального баланса реагирующих веществ как по газовой, так и по твердой фазе. К числу таких работ относятся исследование Гульбрансена и Эндрью [220], изучавших реакцию СО2С ири низких давлениях на частице графита, подвешенной к микровесам, при одновременном измерении парциального давления СО2, что дало возможность установить характер образования с течением времени поверхностного окисла. Нри этом не умаляются роль и значение других методов исследования. Кая<дый из них делает вклад в своей, специфической области в теорию горения и газификации твердого топлива. Среди старых методов, мало применяемых в области горения и газификации, следует еще указать метод термографии, разработанный Курнаковым. [c.168]

Тепловые эффекты необратимых процессов обнаруживаются только на кривых нагревания. Обычно это относится в веществам или системам, находящимся в метастабильном состоянии. При некоторых определенных для многих реакций температурах, при которых молекулы или атомы достигают скоростей движения, превышающих границу устойчивости кристаллической решетки, наступает самопроизвольный процесс с выделением теплоты (нередко с автоката-литическим ускорением). Подобные экзотермические реакции представляют собой удобные объекты исследования методом термографии, так как температуры начала самопроизвольных процессов являются большей частью довольно постоянными и, следовательно, могут служить характеристикой того или иного процесса. [c.216]

Масс-фрагментография, которую называют также селективным ионным или многоионным детектированием, является методом, в котором масс-спектрометр служит не для записи полных масс-спектров, а для непрерывной регистрации одного или нескольких выбранных ионов при введении в прибор смеси анализируемых веществ. Этот метод предназначен для обнаружения и количественного определения конкретного соединения или группы родственных соединений в смесях. Существуют два варианта метода масс-фрагментографии. В одном из них, называемом масс-хроматографией и предназначенном для анализа летучих соединений, используют газохроматографический ввод исследуемых образцов. В другом, называемом масс-термографией, применяют систему прямого ввода. Этот вариант может быть адаптирован для исследования низколетучих соединений. [c.194]

В кристаллах усталостные трещины развиваются вдоль плоскостей скольжения, где происходит концентрация напряжений, выделяется энергия и повышается температура. Рост температуры в зоне локального сдвига плоскостей скольжения сопутствует инициации усталостных трещин. ИК-термография дает возможность количественно оценить процессы инициации и последующего развития трещин, определить пороговые напряжения и дать рекомендации по недопущению разрушения объектов контроля. Кроме того, ИК-термография позволяет локализовать зону разрушения и проследить процесс его развития. Этот метод успешно применялся в качестве экспериментального для обнаружения области пластической деформации в головке трещины при монотонном нагружении образца из стали, а также при исследовании механизма усталостного разрушения конструкционных материалов [83]. [c.171]

Для улучшения качества каменноугольного кокса важное значение имеет исследование структуры углей и процессов, протекающих при их термической переработке, на основе данных физико-химических методов анализа. Одним из этих методов является термический анализ, включающий термографию и термогравиметрию. [c.3]

Применение термографии до изучения термической деструкции твердых горючих ископаемых насчитывает полувековую историю. Однако этот метод анализа в настоящее время применяют лишь немногие лаборатории, занимающиеся исследованиями твердых топлив. На данном этапе своего развития термография позволяет дать только качественное описание процесса деструкции твердых горючих ископаемых. Причиной этого является как несовершенство методик термографического анализа и отсутствие стандартных условий эксперимента, так и сложность процесса. [c.7]

Выяснение механизма образования Т. р. требует применения физ. методов исследования, в частности рентгеновского структурного анализа. К числу наиб, часто применяемых методов исследования Т. р. относится рентгенография порошков. Параметры кристаллич. решетки Т. р. линейно зависят от состава (Л. Вегард, 1921) реально наблюдаются отклонения от этого правила. Широко используют также измерения плотности согласно правилу Ретгерса (1889), плотность, а также молярный объем аддитивно зависят от концентрации. Измерение т-р фазовых переходов (см. Термография) позволяет строить диаграммы р-римости с их последующим физико-химическим анализом. [c.507]

Результаты исследования коксуемости углей методом ДТА, полученные многими исследователями, позволяют сделать вывод, что коксующиеся угли характеризуются появлением на термограммах глубокого эндотермического пика в пределах 400° С, сменяющегося резким экзотермическим подъемом. Некоторые исследователи считают вторым признаком коксуемости углей появление второго эндотермического пика при 600—620° С. Количественное определение коксуемости углей методом ДТА практически невозможно на данном этапе развития термографии. [c.102]

При расчете опытных установок облагораживания нефтяных коксов важно знать тепловые эффекты процесса. Специальными исследованиями (методом количественной термографии) по разности между общими затратами тепла и расходом тепла иа нагрев кокса и удаление лет -чих определен тепловой эффект процесса термического разложения кокса замедленного коксования [34]. Результаты расчета показывают, что при температурах до 680 °С преобладают реакции, идущие с поглощением тепла (распад, испарение), а выше 680 °С тепло выделяется (уплотиеиие структуры кокса), Одиако суммарный тепловой эффект невелик, так что в практических расчетах им можно пренебречь. Тепловой эффект процесса обессериваиня составляет около 20 ккал/кг, поэтому он ие может оказать существенного влияиия иа результаты тепловых расчетов. [c.251]

Кроме дилатометрии для исследования фазовых превращений нолггмеров в последние годы качали пр менять метод дяфферен-циального термического анализа (термографию). Этот метод позволяет определять не только температуру, но и тепловой эффект фазового перехода. На pff , 53 приведена типичная термограмма полихлоропрена, полученная на пирометре Курнакова при скорости нагревания 1,2 град мин. [c.137]

В качестве основных методов исследования применялись рентгенография и терморентгенография, дополнительно использовались хроматография и термооптика, в отдельных случаях привлекались также инфракрасная и рамановская спектроскопия, дифференциальная сканирующая калориметрия, дифференциальный термический анализ, термография, криоскопия, пикнометрия, дилатометрия. [c.4]

Поскольку свойства полимерных пленок зависят от химического строения макромолекул и их структуры., целью данной работы явилось выяснение влияния однородности ВХВД-65 по составу на стабильность его свойств во времени. В качестве методов исследования были выбраны ИК-спектроскопия, дающая прямую информацию о строении макромолекул рентгенография, позволяющая оценить способность к кристаллизации получаемых продуктов термография, фиксирующая температуры стеклования, кристаллизации и плавления сополимеров. [c.41]

Следующий этап в изучении процессов термического разложения ферроцианидов характеризуется сочетанием чисто химических методов исследования (анализ продуктов распада) со все более широким использованием методов физико-химического анализа (термогравиметрии, волюмометрии, термографии и др.). Применение последних позволяет проследить процесс распада ферроцианидов поэтапно и наметить температурные интервалы каждого из них. Сочетание этих методов с химическим и рентгенографическим изучением продуктов разложения позволяет получить полную картину идущих при нагревании процессов. Одновременно расширяется и круг объектов исследования, в который наряду с солями щелочных и щелочноземельных катионов включаются и малорастворимые ферроцианиды тяжелых металлов. [c.239]

Термография (дифференциальный термический анализ). Методы Т. а., основанные на автоматич. записи термограмм, получили общее признание, как высокочувствительные и надежные методы исследования и получения термич. характеристик самых различных процессов, сопровождающихся тепловыми эффектами. Термография ранее всего начала применяться для диагностирования минералов и горных пород. Было выяснено, что при соблюдении условий постоянства эксперимента (величина навески, скорость изменения температуры и т. д.) термограммы дают четкую характеристику минерала. Это связано с тем, что фазовые превращения (дегидратация, термич. диссоциация, полиморфные превращения и т. д.) у одного компонента механич. смеси не зависят от присутствия других компонентов. Запись в исследовании таких процессов ведется при большой скорости нагревания — 407мин. и более, т. к. равновесность в данном случае не важна, а характеристичность не связана прямо с равновесностью. На аналогичном принципе основано использование термографии для качественного анализа и идентификации отдельных химических соединений. [c.46]

Таким образом, все использованные методы исследования определение элементарного состава, ИК-спектроакогаия, рентгеш- и термография — обнаруживают существенную неоднородность по составу у сополимера, полученного нри единовременной загрузке сомономеров по [c.42]

Для решения самого важного вопроса — установления закономерностей между четырь.мя важнейшими характеристиками осадков гидроокисей металлов (условия осаждения, состав, структура и свойства) необходимо сочетание нескольких физико-химических методов исследования растворимости и потенциометрии, дифференциальной термографии и термогравиметрии, рентгенографии и ИК-спектроскопии, оптической и электронной микроскопии, измерения кажущегося объема осадков. [c.140]

Применение дериватографии и термографии [113] позволило сделать выводы о закономерности отверждения пенопластов типа ФЛ и определить температурные интервалы трех типов физико-хими-ческих превращений плавления, отверждения и термодеструкции, происходящих в фенольном пенопласте типа ФЛ при нагревании. В связи с полученными данными был сделан вывод о том, что при помощи метода ДТА можно производить качественную оценку степени отверждения образцов исследованного пенопласта. [c.55]

Как известно, источниками ошибок при нахождении температур и составов нонвариантных точек служат выбранная методика исследования (визуально-политермический метод, термография и др.) точность измерения (градуировка термопары, точность измерительных приборов и отсчетов на них и т. п.), чистота реактивов, способ графической обработки и т. д. Каждый из перечисленных факторов вносит свою собственную систематическую ошибку. Так, точности визуально-нолитермического метода и термографии существенно различаются между собой при построении градуировочных графиков большое значение имеет выбранный масштаб и т. п. Суммарная систематическая ошибка, вызванная всеми этими факторами, может достигать 4°. При больших отклонениях методика должна считаться ненаде кной. [c.145]

Несмотря на то, что термография как метод физикохимического анализа использовалась при исследованиях еще в XIX в., для изучения термической деструкции твердых топлив она впервые применена в 1914 г. Голлингсом и Д. Коббом [51—53]. [c.52]

В настоящее время термография используется все более широко в практике коррозионных исследований. Ценным является тот фак1-, что аморфное или высокодисперсное состояние фаз не препятствует их определению термографическим методом. [c.217]

Исследование методами термографии при нагревании со скоростью 10°С/мин в атмосфере сухого воздуха и азота моно-кминодиацетатов кобальта (П), меди (И) и никеля (П) состава A lida-2H20 позволило установить, что термическая устойчивость лиганда в этих соединениях изменяется следующим образом Ni> o> u [738]. При этом температура начала разложения органической части комплекса в атмосфере воздуха снижается от 300 °С в случае комплексоната никеля до 200 °С — у комплекса меди. [c.389]

Анализ разрушения строительных материалов. В последние годы в России и других странах произошли катастрофические разрушения ряда сооружений, таких как здания, тоннели, мосты и т.п., построенных из кирпича и железобетона. Во многих случаях разрушения бьши связаны с действием внешних факторов (тектонических процессов, деятельности человека, включая несоблюдение норм и низкое качество строительства и т.п.). В других случаях причина разрушения не была установлена, однако очевидно, что с точки зрения механики разрушения происходили из-за нарушения структурной целостности материала, возникали локальные концентраторы напряжений, появлялись микро-, а затем макротрещины, в результате роста которых конструкция разрушалась. С практической точки зрения представляет интерес разработка метода и аппаратуры для обнаружения надежных предвестников подобных катастроф. ИК-термография, в силу высокой производительности и бесконтактности испытаний, привлекла внимание контролирующих организаций, в особенности, после начала широкого применения тепловидения в строительной диагностике и мониторинге теплопотерь. Тем не менее, возможности метода до сих пор остаются дискуссионными среди специалистов нет единого мнения относительно величины температурных сигналов, которые могут возникать в объеме и на поверхности строительных материалов при воздействии на них знакопеременных нагрузок. Лабораторные исследования, выполненные М. Люонгом (Франция), показали, что при определенных типах и величинах нагрузок температурные градиенты могут достигать нескольких градусов [84]. Однако на практике этот вывод не был подтвержден надежными экспериментальными результатами, а имеющиеся разрозненные данные (см. главу 9) позволяют пред- [c.172]