Рутений спектрофотометрическое

Реагент рекомендован для спектрофотометрического определения иридия в присутствии платиновых металлов, кроме родия и рутения. [c.39]

Тиопирин предложен для спектрофотометрического определения рутения (III). [c.43]

Трис-(2 -пиридил)-S-триазин предложен для спектрофотометрического определения рутения (III) в латунях с нанесенным рутениевым покрытием. [c.45]

Диамино-2-меркаптопиримидин-6-ол предложен для спектрофотометрического определения рутения (III). [c.46]

Спектрофотометрическое исследование тройной системы четырехвалентный рутений — цитрат — нитрозонафтол. [c.557]

Рутений, Реакция солей рутения с тиомочевиной в кислой среде, приводящая к образованию интенсивной окраски раствора, была вначале предложена для качественного открытия рутения, а затем стала применяться для количественного колориметрического и спектрофотометрического определения рутения. [c.64]

Изучены условия спектрофотометрического определения рутения в виде перрутената [3]. Рутений окисляли в среде. [c.170]

Разработан метод определения рутения (IV) по его каталитическому действию на реакцию окисления иодида калия перекисью водорода [3, 4]. Амперометрического титрования как такового нет, измеряют ток восстановления выделяющегося иода (так же, как при каталитическом определении осмия, см. выше). Потенциал платинового индикаторного электрода +0,3 В (Нас. КЭ), фон — ацетатный буферный раствор, pH = 5,4. Определяемые концентрации рутения —5-10 — 4-10-2 моль/л. Минимальная концентрация рутения, определяемая этим методом, на два порядка ниже, чем при спектрофотометрической регистрации. [c.243]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ [c.138]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

Отгонка рутения не только освобождает его от примесей, но часто уменьшает потребность в высокочувствительных методах его определения. Навеску сплава или природного материала при необходимости можно растворить в довольно большом объеме жидкости, а отогнанный рутений поглотить маленьким объемом раствора. Этот объем можно еще уменьшить выпариванием и получить таким образом желательную концентрацию рутения. Тем не менее некоторые из спектрофотометрических методов, предложенные для определения рутения, — самые чувствительные из всех методов, известных для платиновых металлов. [c.141]

Температура сильно влияет на скорость реакции, и поэтому она должна поддерживаться постоянной с точностью в несколько десятых градуса. Отклонение на 0,1° от температуры 25,0° вызывает ошибку в 0,7%. Точность определения 10 мкг рутения лишь немногим меньше точности определения его стандартными спектрофотометрическими методами в области концентраций ниже микрограмма 0,005—0, мкг рутения в объеме 2 мл определяют с точностью до нескольких процентов, а 0,001 л/сг— с точностью 10 /о. [c.142]

Опытный аналитик после полного отделения рутения может с успехом применять каталитический метод. Авторы метода рекомендуют его только для определения количеств, не доступных ни одному из спектрофотометрических методов. Обычно его применяют как для анализа материалов, содержащих менее 1 мкг мл рутения, так и для анализа более богатых проб при ограниченной величине навески. [c.144]

НЕКОТОРЫЕ ПРОИЗВОДНЫЕ ТИОМОЧЕВИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В КАЧЕСТВЕ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РУТЕНИЯ [584] [c.155]

Окраска при комнатной температуре развивается мгновенно. Чувствительность равна 0,1 мкг - см- . Рекомендуемые кислотность и количество реагента можно не соблюдать слишком строго. Кислотность поглощающего раствора выбирают с таким расчетом, чтобы ион рутената не разложился. Определению мешают многие примеси, поэтому необходима отгонка рутения. Осмий также взаимодействует с этим реагентом, образуя комплексное соединение, пригодное для спектрофотометрического определения. Поэтому растворы предварительно кипятят с азотной кислотой для удаления осмия. [c.156]

Эре и Янг [591] провели спектрофотометрическое исследование этого метода исходя из комплексных хлоридов рутения. При 650 ммк зависимость оптической плотности от концентрации подчиняется закону Бера. Развитие окраски при температуре 85° происходит за 30 мин. Для образования устойчивой окраски и во избежание выпадения осадков применяют концентрированную кислоту и большие количества этанола. Определение [c.157]

Как и в случае рутения, наиболее чувствительные спектрофотометрические методы определения основаны на каталитических реакциях, протекающих в присутствии осмия. [c.171]

Обычный способ удаления азотной кислоты (выпаривание с серной кислотой до ее паров) может привести к небольшим потерям рутения. Поскольку речь идет об определении малых количеств, для которых и используются спектрофотометрические методы, отгонка осмия с азотной кислотой может быть источником значительных ошибок. Однако вполне возможно, что в спектрофотометрических методах, требующих отгонки осмия, азотную кислоту можно заменить другим окислителем, мешающим в меньшей степени, например перекисью водорода. [c.184]

Содержание иридия, родия, осмия и рутения в большинстве природных материалов незначительно. Поскольку общее содержание платиновых металлов в самых богатых в мире рудах составляет лишь несколько граммов на тонну, очевидно, чувствительные спектрофотометрические методы весьма удобны для прямого открытия или определения этих металлов. Как и следовало ожидать, спектрофотометрическому определению иридия мешают другие благородные металлы, а также железо, медь, никель и часто хром. По аналитическим свойствам наиболее близким к иридию платиновым металлом является родий. [c.199]

Рутений, подобно осмию и иоду, сильно ускоряет очень медленно идущую реакцию между церием(1У) и мышьяком(1П) в сернокислых растворах. Поскольку осмий и иод можно отделить от рутения без особых затруднений, указанные каталитические свойства рутения можно использовать для определения субмикрограммовых количеств рутения ( 0,002—0,1 у), которые с большим трудом или вообще нельзя определить спектрофотометрическими методами. [c.707]

С рутением рубеановодородная кислота образует синий, растворимый в воде комплекс, который используется для спектрофотометрического определения этого металла [18]. [c.153]

К раствору облученного плутония добавляют носители — рутений и цирконий, окисляют рутений гипохлоритом натрия в щелочной среде и дйажды экстрагируют RuOi четыреххлористым углеродом при pH 4. Из объединен- ной органической фазы рутений реэкстрагируют щелочным раствором ЫаНЗОз-Химический выход рутения определяют спектрофотометрически (см. стр. 408). Для радиометрических измерений порцию раствора обрабатывают спиртом в щелочной среде, полученную гидроокись фильтруют, промывают и высушивают пря 110° С. [c.418]

ИНАФ предложен для экстракционно-спектрофотометрического определения рутения (III) в присутствии Pt(ll), Pd(ll), Rh(lli) и Ir(lll). [c.41]

БСФТ предложен для экстракционно-спектрофотометрического определения осмия (VI, VIII) в щелочном окислительном плаве осмия и рутения [ 6, 7]. [c.50]

В аналитической химии в качестве реактива для обнаружения d, Сг, Си, Fe, Hg, Mo для фотометрического определения Hg. Ag, Pb, Zn в качестве адсорбционного индикатора в меркурометрических определениях галогенидоа и цианидов для спектрофотометрического определения рутения (П1), [c.145]

Приведенные выше сведения показывают большое значение методов дистилляции для отделения рутения. Дистилляция из растворов Нг504, содержащих висмутат натрия, и поглощение паров раствором карбоната натрия, содержащим гипохлорит, позволяет определять перрутенат спектрофотометрически. Определению не мешают многие ионы. [c.170]

Возможность неверного толкования результатов следует учитывать в тех случаях, когда каталитический метод применяют для анализа руд благородных металлов. Это относится в меньшей степени и к чувствительнььм спектрофотометрическим методам, основанным на измерении поглошения в ультрафиолетовой области. В последнем случае, однако, некоторая уверенность в правильности определения приобретается благодаря знанию предельных возможностей используемой химической реакции. С другой стороны, получение угла наклона прямой скорость — концентрация, отличного от угла наклона, характерного для рутения, не исключает присутствия рутения, а лишь указывает на необходимость более тщательной его очистки. [c.144]

В руках опытного аналитика это быстрый и эффективный метод. Чтобы предотвратить образование гидратированной окиси рутения на трубке, соединяющей колбу с холодильником, нужно следить за температурой и скоростью пропускания воздуха через прибор. Некоторые затруднения могут возникнуть при выделении серы в результате реакции тиомочевины с попавшим в дистиллат окислителем. Поэтому не рекомендуется применять окислители, выделяющие газообразные галогены. Способ отгонки подробно описан в методике 147. Ниже приведен спектрофотометрический метод, предложенный Эрсом и Янгом [277] для анализа солянокислых дистиллатов, содерло-щих этанол. [c.162]

Месарик и Браница [604] для определения 2—36 мкг мл рутения использовали окраску соединения, образующегося при поглощении четырехокиси рутения 1 н. раствором щавелевой кислоты. При нагревании этого раствора в течение 10 мин при 80° С появляется устойчивая желтая окраска. Из двух максимумов поглощения при 375 и 475 ммк предпочитают первый. Метод не дает точности, присущей хорошим спектрофотометрическим методам. [c.168]

Некоторые спектрофотометрические методы предложены для таких количеств рутения, которые определяются и более точными классическими гравиметрическими методами. Это относится к спектрофотометрическим методам с использованием окраски комплексных галогенидов, рутената и перрутената. Некоторые из таких методов, особенно методы с использованием окраски двух последних соединений, можно применять при массовых определениях, не требующих большой точности. Они позволяют измерить окраску непосредственно щелочного дистиллата, поскольку едкий натр остается одним из наиболее эффективных поглотителей для рутения(VIII). Другое достоинство состоит в сравнительной простоте метода. [c.168]

Различные методы окисления до четырехокиси осмия детально описаны в гл. 2. В этом разделе следует подчеркнуть, что в известной мере выбор окислителя должен определяться не только величиной окислительного потенциала или влиянием примесей, но и трудностями, которые могут возникнуть при последующем отделении рутения. Выбор окислителя в какой-то мере зависит и от выбора поглотителя четырехокиси осмия. Щелочные растворы часто удобны для последуюнгего спектрофотометрического определения как осмия, так и рутения при помощи многих реагентов. Однако желательно, чтобы в раствор не попадали кремниевая кислота или большой избыток солей, образовавшихся при подкислении щелочных растворов. По этим причинам вместо щелочи предложены другие поглотители. Из них наиболее удобны соляная кислота с двуокисью серы, бродп1сто-водородная кислота, смесь соляной кислоты с этанолом и тиомочевиной и перекись водорода. [c.170]

Перекись водорода — эффективный поглотитель для четырехокисей и осмия и рутения [105], хотя лишь немногие спектрофотометрические методы определения применимы непосредст- [c.170]

Гексабромоосматы также реагируют с тиомочевиной [614]. Эре и Уэллс [615] провели спектрофотометрическое исследование системы осмий — тиомочевина и нашли при 480 ммк резкий минимум светопоглощения, а при 540 ммк менее резкую полосу. Оптимальная область концентраций, определяемая при 480 ммк, составляет 5—50 мкг/мл. Из платиновых металлов мешают только палладий и рутений. Действие последнего сильно затрудняет определение, и поэтому требуется разделение осмия и рутения. [c.179]

Тиомалеиновую кислоту можно применять для спектрофотометрического определения родия, а также палладия. Вагнер и Йо [641] получили в растворе с pH 1—6 при нагревании на кипящей водяной бане в течение 40 мин желтое комплексное соединение родия с реагентом с максимумом светопоглощения при 340 ммк. Реагент не поглощает света в области длин волн выше 290 ммк. Комплексное соединение устойчиво не менее недели. Закон Бера выполняется при концентрациях родия порядка 1,2—10 мкг/мл. Этот метод наиболее пригоден в области концентраций родия 2—7 мкг/мл. Состав окрашенного комплекса не установлен. Авторы [641] указали, что растворяли пробу соответствующим методом, подразумевая под этим использование и дымящей серной кислоты. Однако данных, подтверждающих это, не приведено. Утверждение о том, что определению родия с тиомалеиновой кислотой почти не мешают примеси, также не подтверж 1,0но опытными дэнны]ми. Удовлетворительные резуль-таты определения 4 мкг/мл родия в присутствии платины(IV), иридия (IV), золота, рутения(III) и осмия(VI) в количествах, гораздо меньших 1 мкг/мл, нельзя рассматривать как доказательство возможности определения родия в присутствии этих элементов, поскольку на практике относительное содержание родия в смесях с этими элементами очень мало. Авторы [641] предложили также удовлетворительный метод одновременного определения родия и палладия при помощи тиомалеиновой кислоты. [c.197]

Индийские исследователи [155] разработали схему последовательного концентрирования платиновых металлов с помощью ДФТМ для спектрофотометрического определения всех шести металлов. В разбавленном растворе соляной кислоты палладий и осмий образуют комплексы с ДФТМ при комнатной температуре, платина, родиа,и рутений — при нагревании. В горячем ацетатном буферном растворе реагируют Р1, КЬ, Йи, 1г. Состав соединений М Ь для Pd 1 2, Оз 1 2, НЬ, Ни, Гг 1 3 (ацетатная среда). Определены константы диссоциации комплексов. Все соединения, кроме соединения рутения, экстрагируются хлороформом, комплекс рутения извлекается метилизобутилкетоном. Предложены способы выделения и определения каждого платинового металла из их синтетической смеси. [c.40]

В работах [ПО, 111] при определении микроколичеств рутения в виде его комплекса с тиосемикарбазидом комбинируют метод ТСХ с методом газовой хроматографии Последний дает возможность с большей чувствительностью определять выделенный хроматографически рутений по сравнению со спектрофотометрическим методом. [c.71]

Уровень концентраций этой группы металлов в силикатных породах не позволяет проводить определения спектрофотометрическими и спектрохимическими методами, поэтому необходимо применять более чувствительные методы, такие, как нейтронноактивационный анализ [13, 14]. Для определения родия и рутения в обычных силикатных породах недостаточна даже чувствительность нейтронно-активационного анализа, к остальным металлам он применим, хотя и с определенными ограничениями. Для анализа руд, содержащих серебро, золото и платиновые металлы, обычно применяют методы пробирного анализа [15]. Пользуясь методами пробирного анализа для выделения благородных металлов из породообразующих минералов, можно несколько повысить чувствительность путем сочетания определений со спектрохимическими или спектрофотометрическими методами. Такая техника описана Шоу с сотр. [16]. Кислоторастворимый палладий в концентрациях порядка п-10 % определяли Гримальди и Шнепфе [17], используя навеску 10 г, экстракцию царской водкой, соосаждение с добавками платины и теллура и. [c.385]

В 1970 г. Мейер, Годвин и Уинтертон установили, что превращение нитритной группы в нитрозильную в дипиридильных комплексах рутения (II) осуществляется без разрыва связи рутений—азот. Спектрофотометрическим методом они показали, что переход из одной формы комплекса в другую происходит обратимо и количественно в зависимости от pH раствора [c.351]

Дифенилтиосемикарбазид СХЫ структурно подобен дитизону, и, следовательно, можно ожидать, что по своей комплексообразующей способности он будет похож на этот реагент. Для спектрофотометрического определения рутения было предложено [c.258]

Рутений можно определить, окисляя его до четырехокиси персульфатом в кислом растворе и проводя спектрофотометрическое определение при 310 ЛЦ-(е= 3000) или при 385 мц (е1000) [c.711]

Определению мешает присутствие ионов некоторых металлов (Си , Hg +). При определении аммиака в растворе, полученном после разложения образца, например в автоматических анализаторах, в качестве катализатора следует использовать селен. Хашми и др. [35] предложили для спектрофотометрического определения аммиака трифенилфосфиновый комплекс трихлорида рутения. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология