Аммиак спектрофотометрическое определени

Образец анализируемого вещества при спектрофотометрических определениях обычно растворяют в соответствующем растворителе. Для этих областей пригодны многие растворители, в том числе вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры, разведенные растворы аммиака, едкого натра, хлористоводородной или серной кислоты. Следует использовать растворители, не содержащие примесей, поглощающих в данной спектральной области для спектрофотометрии выпускаются специальные растворители, гарантирующие отсутствие примесей. [c.34]

Методы химического и спектрофотометрического определения этих соединений без их предварительного разделения трудно осуществимы. Поэтому было проведено разделение антиоксидантов в тонком слое силикагеля с последующим препаративным выделением пятен и количественным определением содержащихся в них антиоксидантов. В качестве растворителей использована смесь — бензол — ацетон — концентрированный раствор аммиака (100 5 0,1) адсорбент — силикагель марки КСК. [c.99]

Один из самых старых спектрофотометрических методов определения нитрата основан на восстановлении его до аммиака и определении последнего. Метод восстановления нитрата описан в разделе методов отделения. Рассмотрим спектрофотометрическое окончание определения. Метод определения аммиака по Несслеру опубликован в 1956 г. Он основан на реакциях [c.129]

Медь можно количественно осадить из нагретых растворов, содержащих аммиак или тартрат натрия. При избытке реагента медь осаждается количественно, но надо работать очень внимательно, чтобы избежать примеси реагента в осадке. Поэтому комбинированный метод экстракции со спектрофотометрическим определением оказался более удобным, чем весовой. Максимум поглощения хелата меди в хлороформе находится при длине волны 440 нм [321]. [c.108]

Для испытаний и количественных определений с использованием спектрофотометрии в ультрафиолетовой области спектра пригодны многие растворители вода, спирты, хлороформ, низшие углеводороды, эфиры, разведенные растворы аммиака, гидроокиси натрия, серной и соляной кислот. Растворители различаются по той наименьшей длине волны, при которой снижение пропускаемости препятствует их применению. Следует соблюдать осторожность и использовать растворители, не содержащие примесей, поглощающих в данной спектральной области. В продаже имеются растворители специального спектрофотометрического качества, однако их следует применять только в тех случаях, когда спектральные характеристики растворителя обычного аналитического качества не соответствуют конкретной цели. [c.42]

Спектрофотометрический метод с использованием комплекса аммиак—кобальт(11)—диоксан применен для определения аммиака после отгонки его методом Кьельдаля [1325]. [c.90]

Описан модифицированный спектрофотометрический фенол-гипохлоритный метод определения аммиака в щелочной среде. По интенсивности голубой окраски образующегося индофенола измеряют концентрацию аммиака. Для интенсификации окраски используется нитропруссид натрия. Фенол-гипохлорит-ный метод дает значительно лучшую воспроизводимость ре- [c.30]

Для определения фенолов предложен ряд спектрофотометрических методов. Так, например, фенолы при взаимодействии с азотистой кислотой образуют нитрозофенолы, которые при обработке спиртовым раствором аммиака дают интенсивное окрашивание, обусловленное образованием хинона. [c.464]

Преимущество этого метода перед описанными ниже состоит в том, что автоматически отогнанный аммиак в нем определяется алкалиметрическим титрованием. Этот классический метод очень надежен, тогда как спектрофотометрические методы определения аммиака вследствие их высокой чувствительности менее надежны. Достоинство прибора состоит также в том, что он работает с относительно большими образцами, что уменьшает вероятность ошибки при пробоотборе [c.545]

Данные методы предназначены для определения летучих органических хлоридов в концентрации от 10 до 100 ppm в бутан-бутеновых смесях. Амперометрическое титрование не может быть непосредственно применено в присутствии веществ, которые взаимодействуют с ионом серебра или с хлороксидными ионами в разбавленном растворе кислоты. Бромиды, сульфиды, аммиак, табачный дым и перекись водорода в количестве более 25 мкг в анализируемом растворе мешают спектрофотометрическому определению. [c.24]

Торий отделяют от основной массы магния аммиаком в присутствии ЫН4С1. Элементы, обычно присутствующие в магниевых сплавах (250 мг М , 55 мг Мп , 5 мг 2п, 11 мг А1, 0,1 мг Ре ", 0,12 мг Си" N3, Ьа, 5т и др.), не мешают спектрофотометрическому определению тория тороном. Се " [c.204]

Для спектрофотометрического определения индия (1—25у) реакцией с хинализарином в присутствии аммиака и хлорида аммония раствор разбавляют водой до определенного объема. Анализируемый раствор и раствор для сравнения должен содержать одинаковые количества хинализа-рпна. [c.146]

При определении металлов группы дитизона пр 1ме-няются растворы аммиака различных концентраций. Для очистки растворов дитизона, так же как и для одноцветных спектрофотометрических определений, пользуются 0,01—0,03 п. растворами аммиака. Для нейтрализации и для приготовления буферных растворов применяют 15 и. раствор аммиака. [c.76]

Экстракционные свойства реагента (мол. вес 356,40) аналогичны свойствам дитизона, но ди-(Р-нафтил)-тио-карбазон — более слабая кислота (Ig /Сна + Ig Рва = = 12,74, в качестве растворителя применяли четыреххлористый углерод [363]) поэтому при промывании экстракта разбавленным раствором аммиака реагент не переходит в водную фазу. В этом случае для спектрофотометрического определения металлов нельзя применять метод одноцветной окраски [210]. [c.226]

Соединения с неорганическими лигандами (анионы неорганических кислот, аммиак, пероксид водорода и т. д.) обладают менее интенсивным поглощением (е 10 ). Например, KS N образует с Ее (III) слабо окрашенный комплекс, так что чувствительность определения металлов с такими индикаторами не очень велика. Для спектрофотометрического определения некоторых элементов (Si, Р, As, Се, Zr) используют гетерополисоединения. [c.333]

С количественной стороны маскирующий реагент можно рассматривать как вещество, уменьшающее концентрацию свободного металла или свободного лиганда, и, следовательно, понижающее кажущуюся прочность комплекса в данных экспериментальных условиях. Простейшим примером является предотвращение осаждения ионов N1 , Си , Т.п и Сс1 + избытком аммиака или Мп2+, РЬ + и 1пз+ — тартратами и цитратами, что обсуждается в гл. 9. В присутствии избытка аммиака ЕВТА можно применять для оттитровывания кальция до того, как начнет титроваться медь, в то время как обычно элементы титруются в обратной последовательности. При спектрофотометрических определениях концентрация мешающего иона очень часто должна быть значи- [c.142]

При спектрофотометрическом определении аммиака в настоящее время наиболее часто используют реакцию образования красителя индофенолового синего. Реакция была предложена Ван-Слайком и Гиллером [28], позднее ее методика была улучшена Борсуком [29] и Расселем [30]. Боллетер и др. [31] предложили следующий механизм этой реакции [c.341]

Определению мешает присутствие ионов некоторых металлов (Си , Hg +). При определении аммиака в растворе, полученном после разложения образца, например в автоматических анализаторах, в качестве катализатора следует использовать селен. Хашми и др. [35] предложили для спектрофотометрического определения аммиака трифенилфосфиновый комплекс трихлорида рутения. [c.342]

На Кироваканском химическом заводе санитарная лаборатория совместно с центральной химической лабораторией разработала спектрофотометрические методы анализа мел амина, циану-ровой кислоты и динила в воздухе, хроматографический метод определения аммиака в выхлопных газах. [c.129]

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (И) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV), Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1,5—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10—100 мл соответственно и нейтрализуют растворо,м аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78%-ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 —1,5 мл (микро) или 10—15 мл (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при л = 365 нм. [c.269]

В ТУ 38.401-1030-95 (ВНИИ НП) на автомобильные бензины с присадкой АПК предусмотрено определение железа экстракционно-спектрофотометрическим методом. Он заключается в экстракции железа из бензина специально приготовленным экстрагирующим раствором (3 моль серной кислоты и 1 моль пероксида водорода в 1 л водного раствора) при кипячении в течение 2-3 мин. Затем к охлажденной смеси прибавляют концентрированный раствор аммиака и сульфосалицило-вую кислоту, адут, когда закончится реакция, и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Содержание железа [c.38]

Разберем еще один пример спектрофотометрического обнаружения конечной точки титрования — определение меди(II) титрованием ЭДТА в аммиачной среде. Так как комплекс меди(II) с аммиаком интенсивно окрашен в синий цвет, можно наблюдать поглощение света этим комплексом при длине волны 650 нм, где комплекс меди(II) с ЭДТА заметно не поглощает свет. Затем при добавлении титранта поглощение раствора линейно уменьшается (если сделана поправка на разбавление) до того момента, когда будет достигнута точка эквивалентности, после чего дальнейшего изменения поглощения не наблюдается. Как следует из рис. 6-66, точку эквивалентности находят, экстраполируя прямолинейные участки спектрофотометрической кривой титрования, по точке их пересечения. [c.203]

Вопрос о молекулярных соединениях не нов. В известной монографии Пфейфера описаны тысячи таких соединений. Однако в настоящее время стал возможен новый подход к молекулярным соединениям. Причиной этого является современная структурная теория, внесшая много нового, и современный эксперимеит с применением физических методов исследования. Ушло в прошлое то время, когда главным критерием был кристаллохимический, связанный с выделением в твердом состоянии смешанного соединения, определенного стехиометрического состава. Благодаря изучению МС в растворах спектрофотометрическим методом, стало возможным определять теплосодержание и энтропию образоваиия. Метод дипольных моментов дал возможность судить об изменении полярно Сти при их образовании. Большое значение приобрел ядерный резонанс, позволяющий обнаружить молекулярные соединения там, где другие методы недостаточны. В результате применения новых методов исследования получили большой размах. Комплексное изучение позволило обнаружить случаи наличия водородных связей без изменения частот, но с изменением интенсивностей. Область МС распространилась также на газы. Скорость рекомбинации атомов иода в парах увеличивается в присутствии бензола вследствие образования МС. Не только аммиак в водном растворе существует не в виде изолированных молекул, а в виде ЫНз Н2О, но даже кислород, растворенный в воде, надо рассматривать, как Н2О О2. Опыт показывает, что нельзя пренебрегать наличием молекул Л4 наряду с молекулами Лг. Газы при повышенных давлениях дают молекулярные соединения. Это относится даже к таким смесям, как СО2 с Н2 или с N2. Как известно, даже гидрофобные инертные углеводороды дают гидраты с водой. [c.225]

Титан(1У) является элементом, который количественно не удаляется катионообменником вследствие коллоидного состояния. Коркиш 168] добавлял к 1 л анализируемой пробы 10 мл 12 М соляной кислоты, 10 г аскорбиновой кислоты и аммиак для создания pH 4,0—4,5. В этих условиях титан присутствовал в виде анионного комплекса аскорбиновой кислоты. Раствор пропускали через колонку размером 10 см X 0,28 см с дауэксом 1-Х8. Смола поглощала титан вместе с аналогичными комплексными соединениями вольфрама, ванадия, урана, тория и циркония. После переведения смолы в смешанную сульфатно-фторид-ную форму титан вымывали 60 мл 0,05 М раствора серной кислоты, содержащей 6 мл пергидроля. Остальные металлы оставались в колонке. Титан определяли спектрофотометрически. При определении титана в пределах 10—80 мкг/л ошибка не превышала 0,4 мкг/л. [c.110]

По сравнению со спектрофотометрическими методами [631—633] определения аргиназы метод Букера и Хасмана [630] требует значительно меньше времени длительность анализа составляет не более 10 мин. Кроме того, для проведения анализа не требуются холостые опыты, что экономит фермент и реактивы. Для определения ферментов пригодны и предложенные недавно электроды с воздушным зазором. Эти электроды были с успехом использованы для определения ионов аммония в сточных водах [634] и в сыворотке [466] мочевины 467 — 469] (в результате ферментативного разложения) и бикарбоната 466] в крови, ее плазме и сыворотке диоксида серы в вине [635] суммарного количества углерода (входяшего в состав органических и неорганических соединений в воде [636]) и суммарного количества азота в водных системах [637]. Так, Ларсен и др. [638] применили электроды с воздушным зазором для определения активности уреазы и аргиназы. Анализ основан на контроле начальной скорости реакции селективного выделения аммиака, который образуется в системе аргинин — аргиназа при добавлении избытка уреазы. Скорость реакции измеряют в диапазоне 2-10 —1,5-10 моль/л/мин, относительное стандартное отклонение составляет около 2,8%. [c.208]

По ГОСТ на железо хлорное [1] определение нитратов проводят индигокармином в фильтрате после отделения железа аммиаком в виде гидроокиси. По методике Розина [2] иитраты так же определяют индигокармином в фильтрате после отделения железа в виде гидроокиси. По американским стандартам [3] нитраты определяют спектрофотометрически бруцином в фильтрате после отделения железа аммиаком в виде гидроокиси. [c.127]

Косвенный спектрофотометрический метод [847] основан на окислении аммиака гипобромитом до N2 и последующем фотометрическом определении избытка ВгО при 330 нм (pH 11,1). Определению не мешают 1000—2000-кратпые количества Л а+, К+, С1 , Вг-, СН3СОО-, СЮз, СЮ , ЗОГ, С ОГ, ВОГ, РОГ, АзОГ и 10—100-кратные количества АР+, СЮа, N0 , N0 и цитра- [c.89]

Минеральные удобрения анализируют на содержание в них NH4, NO3, азота органических соединений и т. д. Методы определения общего азота для анализа всех видов удобрений описаны в [685, 1205]. Предложены автоматические методы определения содержания азота в минеральных удобрениях [662, 738]. Ионы NH4 и NOg определяют титриметрически [160, 592, 595, 911, 954, 997, 1233]. Показана возможность нейтронно-активационного определения азота в удобрениях [1135] использования рентгеновского дифракционного метода для определения NO3, NH в различных типах смешанных удобрений [8] ИК-спектроскопии для определения NHJ, NO3 [769] термометрического метода, основанного на измерении теплоты, выделяющейся при специфической реакции с азотом аммиака, мочевины, нитрата [1243] кулонометрического метода, основанного на кислотном разложении вещества и дальнейшем окислении NHg до N2 посредством гипо-бромита, электрогенерированного на Pt-электроде нри амперометрическом определении КТТ [609]. Разработан спектрофотометрический метод определения N0 в смешанных и сложных удобрениях, основанный на измерении оптической плотности при 310 нм [367]. [c.254]

В работе [8] кратко описан предложенный Розбианской спектрофотометрический метод определения индия из больших навесок. Навеску силикатного материала (5 г) растворяют в смеси серной и плавиковой кислот, а нерастворимый материал сплавляют с бисульфатом калия. Железо, титан и другие элементы, включая индий, осаждают аммиаком и после растворения в 5 н. бромистоводородной кислоте извлекают индий экстрак- [c.248]

Для определения очень малых количеств азота разлагают образец по методу Кьельдаля в открытых 12, 13] или запаянных 14—18, 49] трубках в зависимости от свойств исследуемого вещества. Для измерения микрограммовых количеств аммиака или ионов аммония существует ряд высокочувствительных титриметрических [12, 13, 16, 19—21], спектрофотометрических [22—39, 50, 51] и турбидиметрических [49] методов определения. Аммиак предварительно отделяют с помощью диффузии [12, 17, 40, 41] или микроаэрации [42] либо определяют непосредственно в растворе после разложения образца [15, 20, 49]. [c.90]

Метод электрохимического восстановления на ртутном катоде дал возможность судить о количестве дикетопиперазинов и пептидов в природном белке. Было доказано, что дикетопиперазиновые структуры входят в состав белковых молекул. Метод ионофореза позволял следить за поведением циклических структур при различных деструкциях белка [288]. Биуретовая реакция [269] оказалась надежным сродством для суждения о длине полипептидной цепочки в микромолекуле белка. Сущность биуретовой реакции сводится к образованию медных комплексов рядом азотсодержащих веществ (белки, пептоны, амиды, амины, аммиак). Определение медных чисел белка, спектрофотометрические кривые медных комплексов позволили установить, что пептидные цепочки в белке чаще всего построены из трех и во всяком случае не более чем из пяти остатков аминокислот. С другой стороны, относительное уменьшение аминного азота при гидролизе после восстановления белка дает ключ к выявлению относительного количества дикетопиперазинов. Результаты всех этих определений привели к таким выводам в молекуле желатины на каждое дикетопиперазиновое кольцо приходится четыре аминокислоты, у альбумина крови — пять. [c.268]

Синяя окраска соединения, образуемого аммиаком с солями меди(И), недостаточно интенсивна, чтобы иметь значение при определении следов меди . Болеечувствительнареакция с концентрированной соляной кислотой (желтая окраска) или бромистоводородной кислотой (красно-фиолетовая окраска) но железо дает еще более интенсивную окраску. Однако спектрофотометрические измерения дают возможность различить медь и железо(1П) в концентрированной соляной кислоте. В такой среде железо сильно поглощает в ультрафиолетовой области, но совсем слабо — выше 550 мц, тогда как медь сильно поглощает в красной и инфракрасной областях. Придлине волны, соответствующей максимуму поглощения меди (970жр,), чувствительность реакции для никеля составляет /170 по сравнению с чувствительностью реакции для меди, а для железа и кобальта еще меньше [c.409]

Некоторые из упомянутых смешанных комплексов находят применение в избирательных аналитических определениях. Так, например, красная окраска смешанного комплекса железа(II) с диметилглиоксимом и аммиаком [233] позволяет избирательно спектрофотометрически определять железо(II). Подобно этому смешанный комплекс кобальта с диметилглиоксимом и иодидом использовали для микроопределения кобальта(II) [96]. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология