Вольфрам хлорной кислотой

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

При растворении в азотной и хлорной кислотах сплавов, содержащих сурьму, олово, мышьяк, фосфор, вольфрам, серу и т. п., образуются, соответствующие кислоты, например [c.564]

Навеску 0,2—2 г стали помещают в коническую колбу емкостью 300 мл, приливают 15 мл соляной кислоты, 5 мл азотной кислоты, 20 мл воды и нагревают до кипения. Когда действие этих кислот прекратится, прибавляют 20—25 мл 60%-ной хлорной кислоты, удаляют соляную и азотную кислоты выпариванием и повышают температуру до начала кипения хлорной кислоты (200°С). В этот момент окисляются хром, вольфрам и ванадий. Осторожно кипятят 5 мин. Остаток не должен содержать в себе черных частичек. Колбу быстро охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятят еще 3 мин для удаления хлора. [c.651]

Полученный экстракт можно затем перенести в колбу емкостью 50 мл, прибавить 1 жл 9 н. серной кислоты и разрушить реактив выпариванием до паров серной кислоты сначала с добавлением азотной кислоты, потом прибавляя хлорную кислоту. В полученном растворе вольфрам можно определить колориметрически. [c.744]

Водную фазу после экстракции молибдена выпаривают до 1 мл, нейтрализуют гидроокисью аммония, прибавляют 1 мл 9 н. серной кислоты и фильтруют. К фильтрату приливают 3 мл раствора дитиола, выдерживают 30 мин на водяной бане, охлаждают и экстрагируют комплекс вольфрама с дитиолом, как описано выше. Экстракт минерализуют смесью серной и хлорной кислот, остаток растворяют в серной кислоте, добавляют перекись водорода и определяют вольфрам методом классической полярографии по каталитической волне, образующейся в присутствии перекиси водорода, в растворе 0,1 М по щавелевой кислоте и 0,047 М по перекиси водорода (потенциал полуволны равен +0,32 в). [c.270]

Если присутствуют ниобий, тантал и вольфрам, то после выпаривания раствора до начала выделения белого дыма хлорной кислоты остаток разбавляют водой до 30 мл и выпавший осадок отфильтровывают. [c.97]

Отгонка фторидов. При отгонке со смесью концентрированной хлорной и плавиковой кислот полностью отгоняются бор, кремний и мышьяк (III) частично отгоняются германий, сурьма (III), хром (III), селен (VI), марганец (VII) и рений (VU) совеем не отгоняются натрий, калий, медь, серебро, золото (III), бериллий, магний, кальций, стронций, барий, цинк, кадмий, ртуть (II), олово (И), церий (III), титан, торий, свинец, ванадий (V), висмут, молибден (IV), вольфрам (VI), железо (III), кобальт, никель. [c.159]

Разделение растворами сильных кислот. Некоторые элементы при обработке концентрированными растворами минеральных кислот осаждаются в виде малорастворимых гидратированных оксидов. Эти осадки часто образуются в процессе растворения образца и таким образом удаляются в начальной стадии анализа. Вольфрам (VI), тантал(V), ниобий(V) и кремний(IV) осаждаются в виде оксидов в присутствии концентрированных хлорной, серной, соляной и азотной кислот. Кислотные оксиды сурьмы и олова образуются лишь в присутствии горячей концентрированной хлорной или азотной кислоты. [c.242]

Все вольфрамовые минералы, измельченные до —200 меш, полностью разлагаются при обработке соляной и азотной кислотами (см. А). Руды, металлический вольфрам и сплавы переводятся в раствор обработкой смесью фтористоводородной и азотной кислот, причем одновременно удаляется кремневая кислота (см. В). Смесь хлорной и фосфорной кислот часто применяется в анализе сплавов, так как она полностью растворяет металлический вольфрам, ферровольфрам и вольфрамовую сталь. [c.328]

Растворы соединяют и выпаривают до малого объема, при этом большая часть сернокислого натрия выпадает в осадок. Осадок отделяют, и к раствору добавляют соляную кислоту до сильно кислой реакции и, после добавления хлорного железа, снижают кислотность раствора, прибавляя к нему едкий натр до pH=4,0. Выпадающая гидроокись железа при этом количественно увлекает с собою радиоактивный вольфрам. Для очистки вольфрама растворение в соляной кислоте и осаждение проводят три раза. После этого осадок растворяют в 6 н. соляной кислоте, и железо экстрагируют эфиром. [c.45]

Хлорная кислота в горячем состоянии обладает сильными окислительными, а также водоотнимающими свойствами. При выпаривании трехвалентный хром окисляется до хромовой кислоты, вольфрам— до вольфрамовой кислоты. Кремневая кислота, пятиокись ниобия и тантала практически полностью выделяются из раствора. Хлорная кислота не мешает титрованию раствором перманганата. Ее широко применяют при анализах металлического хрома и хромовых сплавов для удаления хрома в виде хлористого хромила СГО2С12, а также при анализе ферровольфрама и феррониобия. [c.44]

Виго (1457, 1497, 1498) определял 0,06—10% Мо в сплавах титана в виде роданидных соединений. 50 мг сплава растворяют во фтористоводородной кислоте, раствор выпаривают с хлорной кислотой до па ров, прибавляют растворы Ре(СЮ4)з, ЗпСЬ и роданида, измеряют оптическую плотность раствора. Мешает вольфрам, если нужно определять менее 1 % Мо. [c.215]

В лаборатории автора проведены исследования влияния материала катода на электровосстановление органических соединений. В кислых и щелочных растворах применяли следующие катоды кадмий, цинк, свинец, ртуть, олово, висмут, медь, никель, кобальт и железо. Алюминий применяли только в кисетом, а хром, вольфрам, молибден и магний—только в щелочных растворах. Было также изучено влияние температуры, при которой производится отливка низкоплавкового металла, на свойства этого металла при использовании его в качестве катода. Кадмий, цинк, олово и свипец отливали в формы, находящиеся при комнатной температуре и при температуре, которая на 50° ниже точки плавления данного металла. В этой работе по отливке необходим опыт, а поэтому рекомендуется получить консультацию у металлурга. В тех случаях, когда это возможно, использовали металлы чистотой 99,95% или выше. Кадмий, цинк, свинец и олово применяли в форме полос, переплавленных, как указано выше. Вольфрам, медь и магний получали в форме прутков, молибден—в форме листов и никель—в форме толстых пластин, которые затем распиливали, чтобы придать им нужную форму. Висмут, кобальт и хром применяли в виде гальванических покрытий на меди. Покрытие из висмута легко получали из раствора перхлората висмута [34]. Висмутовые аноды применяли с медным катодом. Ванна представляла собой насыщенный раствор перхлората висмута, содержавший на каждые 100 мл 10,4 г 72%-ной хлорной кислоты и 4,6 г трехокиси висмута. Катодная плотность тока [35] находилась в пределах 0,015—0,018 а/см . Рекомендуется слабое перемешивание раствора в ванне. Висмут в качестве катода применяли в виде гальванических покрытий, так как стержни из чистого висмута слишком хрупки. Хром можно осаждать на меди из ванны, содержащей хромовую кислоту и серную кислоту или сульфаты (см. стр. 338 в книге [21]). Медный катод помещали между двумя анодами из листового свинца. Катодная плотность тока составляла [c.321]

При дегидратации кремневой кислоты выпариванием с хлорной кислотой практически полностью выделяются сурьма, ниобий, тантал, олово и вольфрам. Если присутствуют висмут, германий, молибден и ванадий в больших количествах, то они могут частично попадать в осадок. Так как эти элементы мешают определению кремния большинством фотометрических методов, то их необходимо удалять, что осуществляют следующим образом. Помешают бумажный фильтр с дегидратированной кремневой кг слотой в платиновую лодочку для сожжения и осторожно сжигают бумагу. Затем помещают лодочку в трубку печи для сожжения, нагретой примерно до 700°, и медленно пропускают [c.38]

Главный метод отделения свинца основан на нерастворимости его сульфата. Описанное на стр. 262 выпаривание с серной кислотой служит для отделения свинца от многочисленных элементов, образуюш их растворимые сульфаты. При необходимости точного определения свинца в растворах, содержаш их соляную или азотную кислоту, их слуздует выпаривать до появления паров серной кислоты два или три раза, после каждого выпаривания обмывая стенки сосуда, чтобы быть уверенным в полном удалении соляной или азотной кислоты, так как эти кислоты частично растворяют РЬЗО . Следует также избегать добавления хлорной кислоты, так как она растворяет небольшое, но все же заметное количество сульфата свинца, даже и в т(зх случаях, когда в растворе имеется избыток свободной серной кислоты. Сульфат свинца слегка растворим также и в разбавленной серной кислоте, поэтому в точных работах его надо затем извлекать из фильтрата. При выполнении рядовых анализов, когда определяют только один свинец, сульфат свинца достаточно промывать разбавленным раствором серной кислоты, насыщенным сульфатом свинца при той же температуре, при которой применяется раствор. Часто рекомендуемое прибавление спирта уменьшает растворимость сульфата свища, но одновременно вызывает осложнения вследствие загрязнения осадка сульфата свинца сульфатами кальция и висмута, и поэтому в тех случаях, когда фильтрат надо подвергнуть Дальнейшему анализу, спирт добавлять не следует. Вместе с сульфатом свинца выделяется кремнекислота, а также и вольфрам, ниобий, тантал, барийименее полно стронций и кальций. Висмут, сурьма, серебро, медь, а также, без сомнения, и некоторые другие элементы отчасти загрязняют сульфат свинца. Никель и хром иногда создают затруднения, если серная кислота нагревалась выше температуры появления ее паров или почти полностью была выпарена. [c.258]

При растворении в азотной и хлорной кислотах сплавов, содержащих сурьму, олою, мышьяк, фосфор, вольфрам, серу и [c.413]

Навеску стали 0,25 г при содержании фосфора 0,025—0,045% растворяют в смеси 5 мл хлористоводородной кислоты (пл. 1,19) и 5 мл HNO3 (пл. 1,4). Затем добавляют 5 мл хлорной кислоты (пл. 1,54), упаривают до появления паров и нагревают еще 10— 15 мин. Стакан накрывают стеклом, охлаждают и добавляют 25 мл воды. Если присутствует вольфрам, то разбавляют 10 мл теплой воды, фильтруют и промывают 30 мл теплой воды. В присутствии хрома вводят 10 мл насыщенного раствора H2SO3, кипятят 10 мин. К кипящему раствору прибавляют 5 мл 20%-ной азотной кислоты и кипятят 2—3 мин. Затем определяют фосфор, как указано в разделе III. 5.1, минуя окисление перманганатом и восстановление двуокиси марганца. [c.88]

Навеску стали переводят в раствор, удаляют хроц в виде хлористого хромила при выпаривании с хлорной кислотой, вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, мышьяк — выпариванием с бромистоводородной кислотой, титан связывают аскорбиновой кислотой и после получения желтой фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют ее изобутанолом. Затем в неводном растворе восстанавливают желтый комплекс до синего с помощью хлорида олова(II) и измеряют оптическую плотность неводного слоя. [c.97]

В растворах серной, фосфорной или азотной кислот в отсутствие фторида и в его присутствии вольфрам не восстанавливается. Восстановление возмо кно па фонах IL.S04 + KJ или НСЮ + + НС1, причем в последнем случае оно протекает количественно даже при малых концентрациях НС1, Авторы считают, что хлорную кислоту каталитически восстанавливает вольфрам, находящийся в более низких степенях окисления, чем W(V), так как растворы W(V) на фоне хлорной кислоты устойчивы во времени, что говорит об отсутствии взаимодействия W(V) е H IO4. [c.29]

В сильноконцентрированных растворах хлорная кислота неустойчива и разлагается со взрывом. Однако продажная 60%-ная (10,6 н., пл. 1,62 г/см ) хлорная кислота устойчива. Азеотропная смесь хлорной кислоты с водой содержит 72% НСЮ4, кипит при 200 °С, выделяя белые пары, подобные парам серной кислоты. Такой раствор при температуре его кипения растворяет почти все металлы, включая специальные стали (ферросилиций слабо поддается его действию). При этом хром превращается в красный хромовый ангидрид, мало растворимый в концентрированной хлорной кислоте. Ванадий окисляется до красного ванадиевого ангидрида УзОб, также мало растворимого в этой среде. Вольфрам образует желтый нерастворимый вольфрамовый ангидрид. Церий дает соль церия (III), марганец—соль марганца (II). Графит окисляется. Большое число минералов также разлагается хлорной кислотой. [c.55]

Способ основан на том, что при растворении железа в азотной кислоте связанный углерод тоже растворяется, и жидкость, в зависимости от содержания последнего, окрашивается в более или менеа интенсивный коричневый цвет. Хлорное железо изменяет окраску раствора поэтому азотная кислота не должна содержать хлора. Окрашивание азотнокислого железа уничтожают разбавлением [раствора] по крайней мере до 8 мл. Из веществ, постоянно сопровождающих железо, фосфор, сера и медь не оказывают никакого влияния на окраску кремний и вольфрам образуют нерастворимые кислоты, которые удаляют филь-трЛанием. Слабое окрашивание, вызываемое иногда присутствием ванадия и марганца, исчезает при разбавлении до 8 мл. [c.117]

Определению нитратов мешают вольфрам, молибден,палладий,ре-кий, платина, золото, перманганат, оксалат,хлорная и пикрийовая кислоты, органические нитриты, азотнокислые эфиры, нитросоединения, окислы азота, большие количества хлоридов, гексшдианоферраты. [c.26]

Вольфрам в элементарном виде получают в виде серого -кристаллического порошка восстановлением его трехокиси в токе водорода при ярко-красном калении. После прессования и спека1шя порошкообразного вольфрама в атмосфере водорода при температуре немного ниже точки плавления он поддается горячей переработке на проволоку или листы с уд. весом 19,3. Металл, сплавленный при температуре вольтовой дуги, не поддается механической обработке. Металлический вольфрам не растворяется во всех отдельно взятых кислотах и только с поверхнасти поддается действию царской водки он хорошо растворяется в смеси фтористоводородной и азотной (или хлорной и фосфорной кислот, а также в кипящих растворах едких щелочей. [c.320]

Сплавы вольфрама с железом, полученные методом спекания ворошков, были испытаны на коррозионную стойкость в различных средах [4]. Сплав 76 /о W + 247о Fe в нормальных растворах соляной или серной кислот при 20° корродирует со скоростью около 1150 MzjdM -сутки. Вольфрам корродирует также в водных растворах хлорной меди или хлорного железа [5]. Хорошим травящим реагентом для вольфрама является раствор NaOH и K Fe ( N)g. [c.380]