Разложение фтороводородной

Для разложения материалов с высоким содержанием оксидов кремния и алюминия применяют растворение в смесях соляной, азотной и хлорной кислот или азотной, серной и фтороводородной кислот с последующим сплавлением нерастворимого остатка с карбонатом натрия или пиросульфатом калия. Кремний отгоняют в виде газообразного соединения SiF. [c.164]

Разложение фтороводородной кислотой широко используется при анализе многих природных и искусственных силикатов, а также других материалов, в частности оксидов ниобия, тантала, титана и циркония, ниобиевых и танталовых руд и руд с низким содержанием кремневых включений. Могут возникнуть затруднения при разложении с помощью фтороводородной кислоты проб, содержащих такие минералы, как кварц, берилл, циркон, хромит, топаз, касситерит, корунд, пирит, кианит, ставролит, халькопириты, пирротит, андолузит, шпинель, графит, рутил, силлиманит и некоторые турмалины [4.39, 4.104, 4.105]. Разложение устойчивых силикатов рекомендуется проводить в автоклавах. [c.70]

РАЗЛОЖЕНИЕ ФТОРОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТОЙ С ПОСЛЕДУЮЩИМ УДАЛЕНИЕМ ФТОРИДОВ [c.66]

Разложение веществ с участием химических реакций без изменения степени окисления элементов. К этой группе способов в первую очередь относятся процедуры разложения кислотами (фтороводородной, хлороводородной, бромоводородной, йодоводородной, серной, фосфорной, и др.), разложение с использованием комплексообразуюших вешеств и ионитов, а также различные способы сплавления с фторидами, гидросульфатами и пиросульфатами, фосфатами и полифосфатами, с борной кислотой и тетраборатами щелочных металлов, с гидроксидами и карбонатами щелочных металлов. К этой же группе относится разложение растворами гидроксидов или карбонатов щелочных металлов, аммиака, гидразина и органических оснований. [c.858]

Смесь азотной и фтороводородной кислот в соотношении 3 5 или 1 1 при температуре 175 °С развивает в закрытом сосуде давление = 4,9 10 Па. Совпадение кривых нагревания и охлаждения свидетельствует о том, что эти кислоты не взаимодействуют с образованием продуктов разложения. [c.864]

Белый, очень гигроскопичный. Плавится и кипит без разложения. Хорошо растворяется в холодной воде, концентрированной фтороводородной кислоте. Кристаллогидратов не образует. Разлагается горячей водой, кислотами, щелочами. Окисляется фтором, хлором. Образует фторокомплексы. Получение м.375 380. [c.197]

Белый, плавится при неопределенной температуре (возможно, с разложением). Хорошо растворяется в воде (изменение состава аниона). Кристаллогидратов не образует. Реагирует с концентрированной фтороводородной кислотой, разлагается щелочами. Получение см. 375 , 380. [c.201]

После разложения пробы фтороводородной кислотой фториды обычно удаляют из раствора выпариванием с концентрированной серной [4.29], 70 %-ной хлорной [4.78], иногда щавелевой [4.79] или азотной кислотами. Кислоту добавляют к образцу вместе с фтороводородной кислотой. Предложено выделять фториды, добавляя оксид кальция. При этом соосаждаются также железо, алюминий и некоторые другие элементы [4.80]. Такой метод широко не применяется. [c.66]

Белый, легколетучий, чрезвычайно гигроскопичный. Мало растворяется в холодной воде (с разложением). Не реагирует с азотной кислотой. Полностью гидролизуется в кипящей воде реагирует с гидратом аммиака, концентрированной фтороводородной кислотой. Вступает в реакции комплексообразования. Получение см. 673 , 674 , 676 . [c.341]

Фтороводородная кислота применяется для травления стекла и удаления песка с металлического литья, для разложения силикатов в химическом анализе, в атомной технике для производства UP4, из которого далее получают металлический уран и UFe (используемый для выделения изотопа U), а также для получения различных фторидов в технологии редких элементов (Nb, Та и др.). [c.460]

Кварц и силикаты с высоким содержанием алюминия медленно взаимодействуют с фтороводородной кислотой циркон и топаз взаимодействуют при высокой температуре (>400 °С). Разложение фтороводородной кислотой непригодно, если пробы содержат диоксид олова или пнриты. Растворение металлов и сплавов во фтороводородной кислоте с выделением водорода описано в разд. 5.2, а окислительное разложение смесью азотной и фтороводородной кислотами — в разд. 5.3. [c.66]

Рис. 1.7. Схема устройства для предотвращения потерь от разбрызгивания при разложении материалов фтороводородной кислотой

При выпаривании досуха фтороводородной или фосфорной кислот в платиновых сосудах растворяется 10—20 мкг платины, а при выпаривании концентрированной хлороводородной кислоты— 30—80 мкг Р1 [1.180]. При сплавлении с гидроксидами, карбонатами, пероксодисульфатами, фторидами или боратами масса растворенной платины достигает нескольких десятых долей миллиграмма за одно сплавление. Подробно такие потери обсуждаются в соответствующих разделах книги при описании конкретного метода разложения. [c.38]

Техника разложения [4.44]. Разложение можно проводить в парах фтороводородной кислоты, причем в этом слу чае получается очень низкая поправка холостого опыта [4.45, 4.46] д вследствие образования газовой фазы, состоящей из НР с минимальным содержанием примесей. Такая методика использована для разложения кварца, стекла и кремния [Д.4.5—Д.4.9]. Д Пары НР взаимодействуют с пробой, которая может быть нагрета, например, до 160 °С (рис. 4.1). Продолжительность разложения пробы массой 1—10 г составляет 10—24 ч, что сопряжено с некоторыми неудобствами. Д Разложение 0,5 г 5102 в приборе специальной конструкции продолжается 1 ч. [c.61]

Для парофазного разложения больших количеств веществ разработан прибор из политетрафторэтилена [Д.4.10]. А В большинстве методик используют водные растворы фтороводородной кислоты. Пробу тонко измельчают и смачивают водой для предотвращения потерь за счет уноса частиц пробы газами, выделяющимися при действии кислоты. Многие силикаты взаимодействуют с кислотой очень быстро, поэтому в таких случаях для растворения необходимо брать не порошок, а небольшие кусочки пробы 14.47]. [c.62]

Таблица 4.5. Условия разложения некоторых материалов фтороводородной кислотой и смесью ее с други.ни кислотами без удаления фторидов [c.64]

При выпаривании растворов, содержащих фториды, мышьяк, бор, титан, ниобий и тантал (вероятно, также и сурьма) полностью или частично теряются в виде летучих их фторидов). Тетрафторид кремния удаляется на последней стадии выпаривания если растворы оставляют на холоду или даже теплыми, то можно ожидать лишь незначительные потери [4.70]. д При разложении силикатов смесью НР и НЫОз при 70 °С потерь мышьяка не обнаружено. Д Потери следов бора из образцов кремния устраняют добавлением маннита к раствору фтороводородной кислоты (1 г образца +6 мл 45 %-ного раствора НР +2 капли 1 %-ного раствора маннита, выпаривание до небольшого объема) [4.77. [c.66]

Смеси кислот. Смеси кислот выбирают в соответствии со способностью каждой кислоты эффективно разлагать определенные компоненты той или иной матрицы, исходя из того, что одна кислота эффективна как агент для разложения, а другая образует с отдельными элементами растворимые в воде соли. Азотная, хлороводородная и фтороводородная кислоты имеют относительно низкие температуры кипения и большие парциальные давления паров. Фосфорная, серная и борофтороводородная кислоты при сопоставимых температурах имеют низкие парциальные давления паров и относительно высокие температуры кипения. Комбинируя по одной кислоте из каждой группы, можно получить смеси с парциальным давлением ниже давления паров кислоты с низкой температурой кипения. [c.863]

Для удаления фторидов применяют также щавелевую кислоту, избыток которой разрушают нагреванием. Образующиеся при этом карбонаты легко разлагаются кислотами [Д. 1.2]. Д Если для разложения пробы используют несколько кислот, то ее обрабатывают большим количеством фтороводородной и относительно небольшим количеством другой, менее летучей кислоты (серной или хлорной), например, 10—15 мл НР и 0,5— [c.66]

Перхлораты металлов, образующиеся при удалении фторидов, разлагают сжиганием конечные продукты содержат хлориды щелочных металлов, смеси хлоридов и оксидов щелочноземельных металлов, оксиды железа (III) и алюминия. Добавление хлорной кислоты к образцу, обработанному смесью фтороводородной и серной кислот, рекомендуется при разложении небольших количеств органических компонентов [4.89]. Следует иметь в виду, что если проводилось фильтрование, то фильтровальная бумага [c.67]

Бесцветная густая жидкость, содержит ассоциированные молекулы за счет мостиковых атомов фтора. Испаряется в сухом воздухе без разложения, во влажном воздухе на холоду образует гидрат SbFs 2НгО. При сильном нагревании разлагается. Энергично реагирует с водой, гЦелочами, концентрированной фтороводородной кислотой, диоксидом кремния. Образует фторокомплексы. Апротонный растворитель (в частности, для халькогенов), сверхкислота в смеси с жидкими HF и HSO3F. Получение см. 376, 379 382 [c.198]

Одновременно идет разложение тетрафторида кремния влагой воздуха SiF + 2Н2О = Si02i + 4HFT с образованием тонкого слоя непрозрачного диоксида кремния ЗЮз, который придает поверхности стекла матовость. В растворе фтороводородной кислоты протекают реакции, приводящие к частичному растворению стекла и образованию углублений [c.28]

Фтороводородная кислота — важный растворитель, прежде всего, для разложения кремнийсодержащих материалов. При этом силикаты превращаются в 81р4, который, улетучиваясь, высвобождает другие определяемые элементы. Небольшие количества НР используют в смесях с другими кислотами для предотвращения связывания микроэлементов кремневой кислотой. Азеотропная смесь содержит 38,3 % НР и кипит при 112°С. Концентррфованная фтороводородная кислота содержит 48 % НР. Из-за низкой температуры кипения и высокого давления паров фтороводородная кислота легко улетучивается. В закрытых контейнерах при 180 °С ее парциальное давление составляет = 7,8 10 Па. [c.863]

Тигли, чашки и другие изделия из стеклоуглерода можно использовать вместо платиновых, серебряных и золотых для разложения проб, упаривания неорганических кислот, их смесей или растворов щелочей. Потеря массы стеклоуглерода при нагревании посуды на воздухе в муфельной печи при 100—600 °С не зарегистрирована [Д. 1.13]. Для проведения мокрого разложения органических и неорганических веществ в автоклавах при определении следовых количеств Си, Со, Сг, Hg, Ag, Bi, d, Se, Те и Sb предложено использовать сосуды из стеклоуглерода марки сиг-натюр С (Signatur S), в которых анализируемую пробу нагревают 0,5—2,5 ч при повышенном давлении и температуре до 250°С с азотной, хлорной и фтороводородной кислотами. [c.20]

Азотная, хлороводородная и фтороводородная кислоты. Обычно вначале готовят царскую водку, а затем разбавляют ее фтороводородной кислотой в соотношении 7 3. На практике используется также смесь HNO3 НС1 HF = 5 15 3. Оба типа смеси применяются для разложения проб сплавов, силикатных пород, зол, шлаков, цементов, стекол, некоторых керамических материалов. [c.864]

На точность анализа влияет не столько абсолютное зна-чение сигнала холостого опыта, сколько его изменчивость. Это затрудняет поправку на холостой опыт. Поэтому в ответственных случаях недостаточно вносить поправку на основании единичного холостого опыта, не имея информации об его изменчивости. Несмотря на это, единственным практически реальным путем повышения точности и снижения предела обнаружения является снижение абсолютного значения сигнала холостогб опыта. Таким образом, пределы обнаружения распространенных элементов обычно ограиичены значением сигнала холостого опыта, которое для разных лабораторий различно. Более того, даже в одной лаборатории при использовании реагентов особой чистоты одной и той же марки и строгом соблюдении условий концентрирования значение сигнала холостого опыта существенно колеблется. Поучительный пример приведен в работе [127]. В лаборатории автора при анализе оксида кремния особой чистоты с разложением пробы фтороводородной кислотой среднее значение сигнала для шести элементов составляло 2-10 —2-10 г, но размах колебаний в течение трех лет достигал 5—30-кратного значения. Разумеется, соответственно изменялись и пределы обнаружения. [c.105]

Рис. 1.2. Схема аЕток.паба с платиновым покрытием для разложения веществ фтороводородной кислотой

Фтороводородная кислота — важный растворитель прежде всего для разложения силикатов. Переведение в 31р4 действием фтороводородной кислоты было описано Шееле [4.28] и впервые использовано для аналитических целей Берцелиусом [4.29]. Фтористый водород хорошо растворяется в воде. Азеотроп-ная смесь содержит 38,3% НР и кипит при 112 °С (табл. 4.3). Фтороводородная кислота, выпускаемая промышленностью, обычно содержит 38—40% и —48% НР (масс.). Кислоту очень высокой степени чистоты получают поглощением газообразного НР водой [4.30] или изотермической дистилляцией кислоты [4.31, 4.32]. В кислоте, выпускаемой промышленностью, был обнаружен свинец в количестве 142 мкг/кг [4.33]. [c.60]

А Одну фтороводородную кислоту редко используют для разложения анализируемых материалов. А При разложении только фтороводородной кислотой к пробе добавляют, как правило, ее в большом избытке (2-5—50 мл 40 %-ного раствора НР на 1 г пробы) и оставляют смесь на несколько часов, лучше на ночь. Растворение ускоряется нагреванием реакционной смеси до 80 °С при периодическом перемешивании. Д При выпаривании раствора образуется трехкомпонентная азеотропная смесь Н2О (54 %), НР (10 %) и Н.251Рб (36 %) Д. Более универсально растворение под давлением при высокой температуре (200—250 °С). Только немногие вещества не разрушаются в таких условиях. [c.62]

Фтороводородная кислота действует на вещества быстрее, чем ее смеси с другими кислотами [4.39, 4.47], хотя последние также используются для растворения, например, смеси (1 1) е хлороводородной [4.48—4.58] или серной [4.59] кислотами, Д которые разрушают кристаллическую решетку сопутствующих несиликатных минералов (пирит, магнетит, кальцит и др.). Изу чена кинетика растворения кварца, ставролита и эпидота в НР и смеси с НС1, НС1О4 или НаЗО и показано, что метод не применим для разложения ставролита. Д [c.62]

Фтороводородную кислоту используют для разложения минералов, содержащих ниобий и тантал, таких как самарскит, микролит [Д.4.13]. Колумбит взаимодействует с НР медленно. Оксиды титана и рутил не взаимодействуют с НР даже под давлением. При анализе полиметаллических руд, содержащих касситерит и циркон, пробу сначала обрабатывают НР, а нерастворимый остаток затем сплавляют с КН504, КзаСОд, бурой или КззОг. [c.63]

При разложении образца могут возникнуть затруднения, если проба содержит значительные количества алюминия, поскольку у него весьма велика способность к комплексообразова-нию. Фториды препятствуют осаждению алюминия в виде гидроксида [4.82]. Они также мешают определению некоторых других элементов, например олова. В [4.83] отмечается мешающее действие фторидов при определении бериллия в силикатах. Погрешность, вызванная летучими соединениями циркония, [4.84] больше чем погрешность, обусловленная комплексообразованием с фторидами. Следует также указать на мешающее действие фторидов при фотометрическом определении титана в виде желтого перо-ксотитаната. Возникают трудности при определении натрия в силикатах, содержащих одновременно большие количества натрия и алюминия, поскольку после разложения пробы в смеси фтороводородной и хлорной кислот, выпаривания раствора до появления паров кислот и растворения остатка в хлороводородной кислоте может образоваться малорастворимый фторалюминат натрия [4.85]. [c.67]

Потери летучих соединений при обработке пробы смесью фтороводородной и хлорной кислот изучены достаточно гюдробно [4.52, 4.91 ]. Кроме кремния и летучих кислот полностью теряется бор, частично 5е, 5Ь, Н , Ое, Сг, Ре, Оч и Ра, в меньшей степени марганец. Данные о поведении таллия противоречивы сообщается, что он теряется до 40 % [4.92 ], вместе с тем при нагревании растворов с фтороводородной п азотной кислотами до появления паров потери таллия не обнаружены. Д Потери таллия не обнаружены также при разложении проб с помощью НР и выпаривании полученных растворов с НС104. Соединения таллия не улетучиваются при выпаривании растворов, содержащих НР, НЫОд и Н3РО4, до сиропообразного состояния [Д.4.28, Д.4.29]. Д Добавление сульфата серебра предотвращает потери хлоридов. [c.68]

Предложен метод разложения смесью фтороводородной и щавелевой кислот. Остаток после растворения солей в воде представляет собой малорастворр.мые оксалаты кальция, стронция, бария и свинца, которые переводят в оксиды или карбонаты прокаливанием. При разложении образцов этой смесью кислот возможны потери алюминия и титана [4.93]. [c.69]

Используют также смеси фтороводородной с другими кислотами, например, с азотной для разложения силикатов [4.94—4.96], с азотной и хлорной—для разложения силикатов [4.52, 4.97] , необработанных фосфатов и серебряных руд [4.98], с азотной и серной кислотами —для разложения силикатов [4.99] и бокситов [4.100], с хлороводородной и фосфорной —для разложения нио-биевых руд [4-101] и хлороводородной и азотной, хлорной или серной кислотами — для разложения шлаков и силикатов [4.42, 4.48, 4.49, 4.51, 4.102]. Для разложения кварца под давлением рекомендуется смесь фтороводородной кислоты с хлорной, а для разложения муллита и германийсодержащих силикатов — смесь с фосфорной кислотой [4.103]. [c.69]

Раствор, содержащий 40—45 % борофтороводородной кислоты, получают растворением 32 г борной кислоты в 75 мл 48 %-ной фтороводородной кислоты, охлажденной льдом, и последующим упариванием раствора до объема 50 мл [4.106]. Борофтороводородная кислота не полностью разлагается до фторида и тетрабората натрия при упаривании с избытком гидроксида натрия для полного разложения ее остаток после выпаривания необходимо сплавлять в течение нескольких минут [4.107]. [c.70]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология