Фенолы дистилляция

Разделение продуктов реакции дистилляцией. В отличие от серной кислоты, соляная кислота легколетуча, поэтому кажется заманчивым удалять ее из реакционной смеси отгонкой. Рациональность схемы разделения продуктов дистилляцией очевидна еще и потому, что при описываемом методе синтеза в реактор вводится большой избыток фенола, который также можно отогнать. [c.127]

Выделение из этой фракции концентрированного циклогексана представляет значительные трудности. Если очистка от бензола сравнительно несложна и может заключаться в адсорбции силикагелем или абсорбции селективными растворителями, то для отделения углеводородов с открытой цепью требуется азеотропная (с метанолом) или экстрактивная (с фенолом) дистилляция. Применение экстрактивной дистилляции основано на том, что циклогексан лучше растворим в феноле, чем парафиновые углеводороды, относительная летучесть которых в присутствии фенола повышается, и становится возможным их отделение путем ректификации. В колонне экстрактивной дистилляции отгоняются более летучие парафины, из кубовой жидкости в следующей колонне отгоняют циклогексан, а фенол после регенерации возвращают в колонну экстрактивной дистилляции. После описанной очистки получается концентрат, содержащий до 99—99,5% циклогексана. [c.44]

Получение фенолов дистилляцией [c.50]

Способы очистки фенолов дистилляцией [c.256]

В присутствии кислотных катализаторов (НС1, H2SO4 и др.) при избытке фенола и 40—70°Сза 2—6 ч достигается выход дифенилолпропана 65—74% в расчете на изопропенилацетат А Разделение продуктов может быть осуществлено путем растворения реакционной массы в диизопропиловом эфире, нейтрализации кислотного катализатора водным раствором бикарбоната натрия и дистилляции в вакууме для отделения компонентов, имеющих более низкую температуру кипения, чем дифенилолпропан. Возможны и другие способы разделения. [c.100]

Многоатомные фенолы относительно легко окисляются и продукты их окисления и конденсации ухудшают устойчивость цвета одноатомных фенолов пли продуктов, полученных из них. Если они не отделяются от одноатомных фенолов дистилляцией, тогда их экстрагируют, как комплексы с борной кислотой или бурой, а малые количества их могут окисляться в присутствии подщелоченной или подкисленной воды. [c.269]

Вследствие высокой температуры кипения фенола дистилляцию его приходилось проводить в аппаратах, обогреваемых топочными газами. На современных заводах дистилляцию фенола проводят в вакууме при обогреве аппаратов глухим паром (7—10 ати). Пары фенола поступают в конденсатор, в котором циркулирует теплая вода (во избежание кристаллизации фенола в конденсаторе). [c.501]

Реакция проводится в серии реакторов с применением катализатора палладий на угле. Продукты реакции фильтруются от катализатора и подвергаются ректификации с целью удаления непрореагировавшего фенола, который затем поступает в рецикл. Полученную смесь циклогексанона и циклогексанола разделяют дистилляцией. Циклогексанон направляют затем на переработку в соответствующий оксим классическим методом. После проведения бекмановской перегруппировки капролактам-сырец, выделенный из реакционной массы нейтрализацией аммиаком и последующей экстракцией растворителем, очищается методом кристаллизации из водных растворов. [c.307]

Разложение гидроперекиси проводят в реакторе П с поперечными перегородками. Концентрированную серную кислоту, являющуюся катализатором разложения, подают нз сборника 8. Из последней секции реактора II продукты непрерывно выводят на разделение после предварительной нейтрализации серной кислоты водным раствором щелочи. Схема разделения реакционной массы на фенол и ацетон обычна и не представляет определенного интереса, поэтому на схеме не показана. Наиболее опасны процессы окисления изопропилбензола, ректификации и дистилляции гидроперекиси и разложения гидроперекиси изопропилбензола. [c.86]

Если разложение дифенилолпропана вести в присутствии 7,5%-НОГО водного раствора щелочи под давлением, продуктами реакции являются фенол и ацетон . Процесс протекает при 240 °С в атмосфере азота с первоначальным давлением 20 ат во время реакции давление повышается. Ацетон отделяют дистилляцией (выход 90% от теоретического), остаток подкисляют 50%-ной фосфорной кислотой до pH 5 и отгоняют фенол с водяным паром (выход фенола 97,5%). [c.12]

При повышенном мольном соотношении фенола и ацетона по сравнению со стехиометрическим возрастает скорость образования дифенилолпропана, понижается выход побочных продуктов и улучшаются характеристики целевого вещества. При выборе оптимального соотношения для промышленных синтезов следует учитывать, что повышение этой величины вызывает необходимость рециркуляции большого количества фенола, а это приводит к увеличению потерь фенола и повышению энергозатрат, если фенол регенерируют дистилляцией. [c.67]

Дифенилолпропан, побочные продукты и фенол из куба колонны 2 поступают в колонну 7 для отгонки фенола, возвращаемого на синтез. В отличие от вышеописанных схем, когда дифенилолпропан после отпаривания остатков фенола гранулируют и выпускают как готовый продукт или подвергают очистке перекристаллизацией из растворителя, по этой схеме получаемый дифенилолпропан очищают дистилляцией. [c.139]

Как показали исследования [68, 69], окисление нафталиновой фракции во фталевый ангидрид можно проводить после выделения фенолов, оснований, а также части непредельных соединений и азотсодержащих веществ. Последние способны снижать активность катализатора и образовывать смолистые вещества, загрязняющие аппаратуру цехов окисления. Разработан и в течение ряда лет эксплуатируется промышленный метод, основанный на предварительной обработке концентрированной серной кислотой нафталиновой фракции, свободной от фенолов и оснований. При этом полимеризуются индол и непредельные соединения. Полученный при последующей дистилляции этой фракции дистиллированный нафталин является отличным сырьем для синтеза фталевого ангидрида [69]. Он содержит 93% нафталина, 1,1 % тионафтена (смола из углей Кузбасса), около 5% метилнафталинов и 0,3% непредельных соединений индол в нем отсутствует. Увеличение содержания метилнафталинов до 7—9% при одновременном снижении содержания нафталина до 89- 0% благоприятно влияет на окисление сырья во фталевый ангидрид [70, с. 190]. [c.170]

В производстве фенола и ацетона на установке дистилляции гидроперекиси изопропилбензола произошел взрыв. Взрыв вызван термическим разложением гидроперекиси изопропилбензола при перегреве. Вследствие нарушения технологического режима на установке окисления изопропилбензола снизилось количество подаваемой на дистилляцию исходной разделяемой смеси. Количество подаваемого теплоносителя в кипятильник дистилляцион-ной колонны не было снижено, не уменьшили также и отбор жидкости из кубовой части колонны. Поэтому значительно снизился уровень жидкости в кипятильнике и упал вакуум в системе дистилляции. Все это привело к резкому повышению температуры реакционной массы в аппаратуре и тепловому разложению и взрыву гидроперекиси изопропилбензола. [c.141]

Что касается стандартизации методов дистилляции, то известно много общепринятых способов, разработанных для определенных смесей, например для определения процесса выкипания сырой смеси фенолов. Пока стандартизованы лишь следующие испытания пределов выкипания жидких топлив (стандартизованы также и все размеры аппаратов) [c.35]

Для получения фенолов из жидкофазного гидрогенизата при дистилляции выделяют фракции 160—210° и 210—325° (если имеется необходимость в выделении ксиленолов, пределы кипения фракций несколько изменяют [c.839]

При коэффициенте распределения 2,2 для получения фенолов дистилляцию применять нецелесообразно. Поэтому нужно было найти такой экстрагенг, который нмел бы большой коэффициент распределения и растворялся в иоде настолько незначительно, что его пе стоило извлекать пз обесфсиолснной воды. [c.101]

На третьем этапе (рис. 115, в) производится регенерация растворителя с. выделением сырого фенола дистилляцией, основанной на )азности температур кипения ( нола и растворителя (бутилацетата). 1ри этом растворитель возвращается снова в противоточный промы-ватель второй ступени (на экстракцию), а сырой фенол отправляется на дальнейшую переработку. [c.315]

Так, крупная авария произошла в производстве фенола и ацетона иа стадии дистилляции гидроперекиси изопропилбензола взорвались реакционная колонна и кипятильник. Взрывом была разрушена колонна системы дистилляции, полностью или частично были повреждены технологические аппараты и трубопроводы, строительные элементы здания и наружной установки, металлоконструкции, приборы КИПиА. Причиной аварии послужило уменьшение ниже допустимого количества реакционной массы, поступающей в систему дистилляции, что привело резкому повышению температуры с по Следующим тепловым разложением гидроперекиси изояропилбензола. В свою очередь понижение уровня реакциопной массы явилось следствием отсутствия четкой организации ведения Процесса при кратковременной остановке стадии окисления. [c.136]

Так, по способу фирмы Hooker hemi al " после разделения реакционной массы дистилляцией подвергают обработке ту часть побочных продуктов, которая отгоняется вместе с дифенилолпропаном (соединение Дианина, орто-орто- и орто-пара-изомеры дифенилолпропана) и отделяется затем от него экстракцией органическим растворителем. Остаток после отгонки растворителя смешивают с фенолом в другом аппарате и через смесь при 50 °С пропускают газообразный хлористый водород. Предполагается, что при этом соединение Дианина превращается в указанные изомеры дифенилолпропана. Затем все эти изомеры полностью или частично изомеризуются в дифенилолпропан. Из полученной массы дифенилолпропан можно выделить известными методами (дистилляцией, в виде его аддукта с фенолом и др.). Однако чтобы не усложнять технологическую схему, рекомендуется просто добавлять полученную массу к исходному сырью, поступающему на синтез в основной реактор. Условия в основном реакторе синтеза и в реакторе для обработки побочных продуктов отличаются только тем, что во второй из них не подают ацетон. Для увеличения времени пребывания побочных продуктов в зоне реакции несколько аппаратов соединяют последовательно. [c.177]

Сложность способа состоит в том, что смесь побочных продуктов, выделенную из дифенилолпропана перекристаллизацией или экстракцией, необходимо предварительно разделить на фракции, так как присутствие больших количеств дифенилолпропана и смол мешает кристаллизации аддукта. Ректификацию проводят в глубоком вакууме (остаточное давление 0,3 мм рт. ст.). Первая фракция отгоняется при 100—150 °С и содержит фенол, п-изопропил- и п-изопропенилфенол и орто-орто-изомер дифенилолпропана. Ее можно возвратить на стадию синтеза. Вторая фракция отгоняется при 161 —165 С и состоит в основном из соединения Дианина и ортопара-изомера дифенилолпропана. Остаток после дистилляции — смесь дифенилолпропана и высококипящих побочных продуктов. [c.179]

Температура экстракции смазочных масел фурфуролом находится в пределах от 79,5 до 121° С, что дает такие же преимущества, как и в случае с фенолом. Керосины и газойли также могут быть очищены фурфуролом при комнатной температуре. В этом случае вследствие небольшой разницы или даже совпадения точек кипения фурфурола и нефтяного дистиллята может потребоваться азеотронная дистилляция для удаления растворителя. Растворимость масел сравнительно высока как в нитробензоле, так и в хлорексе (р,р — дихлородиэтиловый эфир). Поэтому эти растворители наиболее пригодны для экстракции частично нерастворимых парафинистых смазочных масел, таких как масла Пенсильванского типа [85, 86]. [c.282]

ВХОД исходного масла 2—смеситель подогреватель —ступени экстракции 5—вход пропа-Яа в ступени б—вход смеси фенол + крезол в ступени 7—выход сырого экстракта из ступенбй 5—выход сырого рафината из ступеней 9, / —подогреватели сырого экстракта //—колонна ifoд давлением для дистилляции пропана из экстракта /2—трубчатая печь для эк. тракта / —колонна для дистилляции фенола и крезола из экстракта под атмосферным давлением / —отгонка экстракта с водяным паром /5—испаритель воды /5—холодильник экстракта /7—выход экстракта /5—подогреватель сырого рафината /5—колонна под давлением для дистилляции пропана нз рафината трубчатая печь для рафината 2/—колонна для дистилляции фенола и крезола нз рафината под атмосферным давлением 22—отгонка рафината с водяным паром 2. —испаритель воды 24—холодильник рафината . 25—выход рафината 26—конденсатор пропана под давлением 27—сборник жидкого пропана 25—компрессор пропана 25—дистилляционная колонна для обезвоживания фенола и крезола 30—холодильник фенола и крезола . 3/—сборник фенола н крезола 52—конденсатор разделитель конденсата и пропана 24—вода для получения пара для перегонки с водяным паром. [c.398]

Экстракция водным раствором метанола 1214, 217—219, 222, 225, 233, 234, 2391, известная под названием метод Метасольван, является чисто физическим процессом. В качестве растворителя применяется водный раствор метанола (70—80 вес. %). Увеличение концентрации метанола повышает растворимость, но снижает избирательность экстракции, кроме того уменьшается разность плотностей метаноловой и масляной фракций, что затрудняет разделение фаз. Кроме фенола, в растворе метанола растворяется еще и некоторое количество компонентов масла (до 20%), которые невозможно отделить путем дистилляции. Чтобы уменьшить содержание этих масел, к метанолу добавляют еще так называемые вспомогательные растворители либо ими промывают ме-таноловую фракцию. Эффективными оказались насыщенные углеводороды с низкими температурами кипения, например гексан, относительно легкие фракции (60—100 Т.), полученные из нефтяного газолина, из продуктов синтеза Фишера—Тропша и даже из жидких продуктов сухой перегонки. Так как из масел при контакте с метаиолом выделяются хлопьевидные осадки, для экстракции пользуются только механическими колоннами [233, 239] или установками типа мешалка—отстойник. [c.416]

При решении ИЗС в качестве возможных ТТО разделения используются следующие типовые технологические процессы ректификация, экстрактивная дистилляция фенолом, тетрагидрофураном и гексеном, экстракция бензолом, гептаном и изопропанолом, отдувка азотом, абсорбция эйкозаном и гексаметилбензолом. [c.295]

Основное преимущество вакуумной перегонки по сравнению с перегонкой при атмосферном давлении заключается в снижении точки кипения, что позволяет проводить процесс в условиях ниже температур разложения разделяемых веществ. Вакуумную перегонку применяют прежде всего для разделения термически нестойких и, особенно, полимеризующихся веществ. В качестве примеров можно назвать промышленную дистилляцию минеральных масел и ректификацию сырой смеси фенолов, которые проводят при 20—60 мм рт. ст., а также перегонку синтетических жирных кислот при давлении 1—20 мм рт.ст. Вакуумную перегонку применяют и в тех случаях, когда нет опасности разложения веществ, однако температуры их кипения при атмосферном давлении настолько высоки, что по теплотехническим соображениям ректификация при пониженном давлении становится предпочтительной. Это имеет место, например, при работе с различными эфирными маслами. Преимущество вакуумной перегонки состоит не только в снижении температуры кипения, но и в увеличении относительной летучести компонентов разделяемой при разрежении смеси. [c.263]

Дисперсные частицы способствуют стабилизаанн эмулы ий воды в смоле, поэтому наиболее устойчивые дисперсные системы образуются в высокопиролизован-ных смолах. Эти смолы образуются при плохой организации обогрева коксовых печей, недостаточной загрузке камер коксования и отличаются повышенной плотностью (1210—1240 кг/м ), высоким выходом пека, низким содержанием фенолов и большим количеством aj-фракции (до 5—10 %). При подготовке смолы к дистилляции стремятся возможно более тщательно отстаивать воду. Для нормальной работы нужно, чтобы смола после подготовки содержала не более 4 % воды и 0,1 % ЭОЛЫ. Отстаивание воды позволяет уменьшить количество солей в смоле и тем самым уменьшает опасность коррозии. На ряде заводов смолу даже специально промывают конденсатором, чтобы уменьшить содержание солей и разрушить эмульсии. Для улучшения отстаивания воды возможно применение специальных методов — центрифугирования, отстаивания под давлением, которые позволяют отделить значительную часть оставшихся фусов и (отстаивание под давлением) уменьшить содержание воды до 0,8-1,0%. [c.321]

Гидроперекись кумола выделяют и концштрируют вакуумной дистилляцией до 90...93 %, а затем при 50...60 ""С разлагают раствором серной кислоты в ацетоне до фенола и ацетона. [c.58]

Схема получения различных сортов кокса пока 1ана на рис. 2-21. Каменноугольная смола, выделяемая при коксовании углей, после дистилляции, при которой производятся нафталин, метилнафталин, дифенил, аценафтен, дифениленоксид, фенан-трен, антрацен, бензол, фенол, крезол, хинолин, пирен, хризен и ряд других продуктов, дает в остатке среднетемпературный пек с температурой размягчения по кольцу и шару до 100 С. Из этого пека или после специальной подготовки высокотемпературного пека (температура размягчения 100-150 С), обогащенного мезофазой, в условиях замедленного коксования могут быть получены все виды коксов. [c.73]

Обезвоживание смеси фенолов, содержащей 9% воды, проводили расширительной дистилляцией на аналогичной установке с колбой, но без колонки. При остаточном давлении 23 мм рт. ст. и температуре подогрева исходной смеси 80° достигали оптимальной скорости дистилляции 4 л час. Такая высокая производительность вряд ли достижима на обычных лабораторных дистилляцно))- [c.300]

КАМЕННОУГОЛЬНАЯ СМОЛА, вязкая черная жидк. с фенольным запахом плотн. 1,175—1,205 г/см . Сложная смесь орг. соед., включающая нафталин и его гомологи, антрацен, фенантрен, карбазол, аценафтен, инден, хризен и др. (идентифицировано ок. 500 в-в, составляющих 60% массы смолы). Образуется при коксовании углей (из 1 т— 30—40 кг). К. с. подвергают дистилляции (осн. фракции — вафталиновая, поглотительная, антраценовая и кам.-уг. пек). Кристаллизацией, фильтрованием, прессованием, хим. очисткой фракций получают нафталин, антрацен, фенолы, кам.-уг. масла. Мировое производство 15—16 млн. т/год (1980). [c.239]

В пром-сти основной источник получения К.-крезольные фракции смол, образующихся при коксовании каменного угля, термич. обработке горючих сланцев и пиролизе древесины. Разделяют К. фракционной дистилляцией. Кроме того, п-К. синтезируют сульфированием толуола серной к-той с послед, щелочным плавлением натриевой соли п-толуолсульфокислоты о-К.-алкилированнем фенола метанолом. [c.506]

Первым промежуточным продуктом окислительной схемы производства капролактама является циклогексан, который получается преимущественно гидрированием бензола. Циклогексан содержится в большинстве нефтей в количестве от 0,3 до 1%, однако препятствием для испол >зования нефтяного циклогексана в промышленности органического синтеза является сложность его выделения, В Литературе описаны различные методы выделения цикло-reK aiia экстрактивная дистилляция с фенолом [1], комбинированный метод, включающий дистилляцию, экстрактивную дистилляцию и дробную кристаллизацию [2], комплексообразование с тио-карбамидом [3] и другие [4]. Все они непригодны для создания промышленного производства циклогексана. Основным методом получения циклогексана является метод, основанный на гидрировании бензола. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология