Пластификатор хроматограммы

Существенным преимуществом метода, который предусматривает пиролиз полимера с последующим применением газовой хроматографии, является то, что продукты пиролиза обычно значительно легче и быстрее элюируются по сравнению с пластификаТорами и могут быть разделены на хроматограмме. [c.250]

Барнс [22] показал, что в некоторых случаях можно осуществить разделение эфирных пластификаторов и, таким образом, идентифицировать эти компоненты пластиков. Разделяются смеси, состоящие из гомологов одного и того же эфира, которые в гомологическом ряду находятся не очень близко друг от друга, например дибутил- и диоктилфталаты. Диэтил-и дибутилфталаты разделить не удается. Различные эфиры, которые содержатся в смесях, поддающихся разделению, должны иметь разные кислотные радикалы, чтобы их можно было идентифицировать. Барнс в качестве неподвижной фазы использовал бумагу, обработанную поливинилхлоридом, а в качестве проявляющего растворителя — смесь пиридина, аммиака, изопропилового спирта и воды (3 2 3 1 по объему). Пятна локализовали погружением бумаги в раствор универсального индикатора ВВП. Для устранения разброса Барнс каждый раз параллельно с другими пластификаторами получал хроматограмму трикрезилфосфата и вводил линейную поправку на величину 7 / для данного пластификатора в соответствии с отклонением величины Rf для трикрезилфосфата от 0,66. Некоторые значения Rf, полученные Барнсом, приведены в табл. 53. [c.339]

В монографии [63] подробно рассмотрены газо-хроматографические метод >( онределения пластификаторов. На рис. 34 приведен ряд хроматограмм пластификаторов, а в табл. И, 12 [63] — данные по условиям анализа и ве- [c.144]

С 1964 г. гель-проникающую хроматографию (ГПХ) стали щироко применять в химии и технологии полимеров как быстрый и надежный метод определения молекулярных масс и молекулярно-массовых распределений (ММР) пластмасс, смол, каучуков и т. п. В настоящее время этот метод практически полностью вытеснил ранее существовавшие трудоемкие методы фракционирования полимеров. В промышленности ГПХ используют для идентификации и анализа новых полимеров, а также для контроля за качеством продукции [1]. При помощи метода ГПХ можно не только быстро установить несоответствие полимера техническим требованиям, но даже иногда указать причину нарушения технологии, поскольку кривая молекулярномассового распределения непосредственно отражает условия получения полимера. Это относится как к процессам полимеризации и поликонденсации, так и к процессам приготовления полимерных композиций на основе заранее синтезированных компонентов [2]. В таких случаях нет необходимости иметь хроматограмму в виде истинной кривой распределения, поскольку прямое сопоставление графиков, полученных методом ГПХ в стандартных условиях, дает достаточную информацию о соответствии полимера техническим требованиям. Хроматограммы можно получать за 3—4 ч, причем очередной образец полимера можно вводить в колонку, не дожидаясь выхода предыдущего. Как метод разделения веществ по молекулярной массе ГПХ применяют для определения концентрации и типа низкомолекулярных добавок к полимеру, например органических растворителей, антиоксидантов, пластификаторов и пр. В настоящее время выпускают различные хроматографические материалы, предназначенные для разделения методом ГПХ низкомолекулярных веществ, а сам метод успешно используют для анализа смазочных материалов, полигликолей, асфальтенов и ряда других олигомерных соединений. [c.280]

Рис. 3. Хроматограммы некоторых веществ, используемых в качестве пластификаторов.

Методы хроматографии газов оказались весьма пригодными для анализа пластификаторов, особенно в тех случаях, когда имеются небольшие количества пробы. Оказалось также возможным по хроматограммам идентифицировать компоненты в продажных пластификаторах. Метод, но-видимому, можно использовать не только для качественного анализа пластификаторов в различных прессованных изделиях, но также для исследования процесса выветривания этих пластификаторов, для определения примесей и промежуточных продуктов, образующихся при производстве материалов, применяе- vff.Tx в качестве пластификаторов, и т. п. [c.218]

Описан метод идентификации поливинилацетата и других полимеров по хроматограммам продуктов их быстрой деполимеризации з 2. Приводятся методы идентификации поливинилацетата с использованием ИК-спектроскопии 1513-1515 химические методы З2э, зз4,1516-1523. определение в поливинилаце-тате винилацетата 1524-1529 пластификаторов и других ве- [c.591]

Вновь отбирают пробу около 5 мкл и хроматографируют. По величине обеих площадей и количеству добавленного стандарта вычисляют относительнее содержание пластификатора, а затем по калибровочному графику находят фактическое его содержание в анализируемой вытяжке. Образцы хроматограмм экстрактов ДБС, ДБФ и ДОФ из масляных вытяжек с добавлением внутренних стандартов приведены на рис. 87 и 88. [c.232]

Диффузию пластификатора в порошкообразный ПВХ изучали [123] газохроматографическим методом. ПВХ использовали как сорбент, в качестве сорбата применяли додекан. На хроматограммах четко видны три области температур, в которых проявляется [c.107]

При таком способе ввода пробы очень большие требования предъявляются к перегородке она должна не только выдерживать высокие давления, но и быть устойчивой к действию растворителей. Устойчивость прокладки к давлению можно значительно увеличить, используя блок для ввода пробы соответствующей конструкции [6]. Гораздо труднее найти такие материалы, которые были бы пластичными, протыкаемыми, самоуплотняющимися, устойчивыми к органическим растворителям и не содержали бы пластификаторов, антиоксидантов и других веществ, способных растворяться в элюенте, так как это приводит к периодическому появлению на хроматограмме определенных полос или к дрейфу нулевой линии. Часто придать прокладке определенные свойства можно, вываривая ее перед применением в растворителе. [c.44]

На рис. 3 представлены хроматограммы некоторых веществ, используемых в качестве пластификаторов они демонстрируют наличие в пластификаторах ряда примесей. Эти хроматограммы получены с применением колонкр дяин01г 60 см, [c.215]

Некоторые несимметричные диалкилфталаты обнаруживают на хроматограмме несколько пиков (рис. 94). По времени удерживания дополнительные пики совпадают с пиками симметричных эфиров. Этот факт свидетельствует о том, что в состав несимметричных пластификаторов входит смесь несимметричного и симметричного эфиров, т. е. в несимметричном эфире содержится значительное количество дибутилфталата. Это следует учитывать при санитарно-гигиенической оценке пластификаторов. Применяя бутилдодецилфталат, неизбежно сталки- [c.241]

Готовят смеси пластификаторов и стандартных веществ в нитрометане с различным содержанием каледого компонента. Соотно-щение пластификатора и стандарта выбирается так, чтобы площади их пиков на хроматограммах были примерно одинаковыми. По оси абсцисс откладывают известные количества пластификатора, а по оси ординат — его количества Qn, найденные относительно внутреннего стандарта по формуле [c.100]

Анализ приведенной схемы дает основание считать, что основным действующим началом первого механизма являются ферменты плесневых культур, расщепляющие эфирную связь (эстеразы). У второго механизма на первый план выступают ферменты, окисляющие эфир а-кетокислоты. По-видимому, разрущение пластификаторов может протекать по обеим схемам, о чем свидетельствует хроматограмма продуктов распада диоктиладипината (см. рис. 1). Однако предпочтителен первый механизм, поскольку эстеразная активность микроорганизмов на эфирах подобного типа обычно велика [3]. [c.64]

Рассмотрим схему выбора рабочих температур в зоне пиролиза при многоступенчатом нагреве образца. Такой способ нагрева используют при анализе нелетучих образцов, содержащих наряду с высокомолекулярными соединениями летучие добавки (примеси, стабилизаторы, остаточные растворители, пластификаторы, летучие термостабильные компоненты композиций или природных образцов и т.п.). С целью определения летучих составляющих и высокомолекулярных соединений в одном опыте применяют двухступенчатый нагрев на первой ступени десорбируются летучие вещества и на второй-осуществляется пиролиз нелетучей части. При этом в зависимости от характеристик удерживания летучих соединений, выделяющихся из образца, и образуюпщхся при пиролизе продуктов деструкции хроматографическое разделение можно проводить после каждой ступени нагрева образца или после десорбции и последующего пиролиза. В последнем варианте разделения осуществляется колоночное концентрирование веществ, выделившихся на первой ступени при десорбции. Полученная хроматограмма, состоящая из двух частей, одна из которых соответствует летучим примесям и добавкам в образце, а другая продуктам пиролиза, может быть использована как для идентификации летучих составляющих и высокомолекулярных соединений, так и для количественного измерения содержания примесей и добавок и определения состава нелетучих соединений. [c.119]

Рис. 19.17. Хроматограммы пластификаторов а — диоктнладипината б — диоктилсебацината. Условия опыта длина колонки 1,2 м набивка —10% апиезона Ь на целите скорость потока 32 мл/мин напряжение на детекторе 1000 в температура в колонке 225 °С объем пробы 0,2 мка.

Первое упоминание о тонких пластиковых листах как о носителях адсорбента в ТСХ относится к 1964 г. [44]. Вскоре после этого готовые для использования хроматографические материалы такого типа начали в большом количестве производиться многими фирмами. Эти листы удобны тем, что легко режутся ножницами, и поэтому из них можно вырезать пластинку любого размера. Однако емкость слоя адсорбента на таком листе обычно несколько меньше, чем на стекле. Такие листы (20X500 см) выпускаются в виде рулонов [45]. Халпаап и Бауш [46] получали на них хроматограммы длиной до 1 м. Рёсслер и сотр. [47] запатентовали метод покрытия пластиковых листов диоксидом титана или циркония перед нанесением адсорбента. Такая обработка препятствует диффузии пластификаторов и других веществ из пластика в адсорбент. Тонкие пластиковые листы рекомендованы в качестве подложки для геля в тонкослойном электрофорезе, позволяющей устранить искажение профиля зоны, происходящее в толстых слоях, и избежать необходимости делать срезы геля. Для этой цели использовалась также покрытая тефлоном стеклянная бумага [40]. [c.41]

На рис. 3 представлены хроматограммы некоторых веществ, исиоль-пуемых в качестве пластификаторов они демонстрируют наличие в пластификаторах ряда примесей. Эти хроматограммы получены с применением колонки длиной 60 см, поддерживаемой при постоянной температуре ]<онденсирующихся паров диметилфталата, который 1ШПИТ примерно при 283°. За исключением случаев, специально отмеченных на хроматограмме, предел измерения самописца составлял О— [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология