Очистка капролактама

При проведении процесса оксимирования в-первую. очередь крайне важно добиться достаточно полного превращения циклогексанона в циклогексаноноксим Повышенное содержание циклогексанона в получаемом оксиме, помимо ухудшения технико-экономических показателей процесса, создает порою непреодолимые трудности на стадии очистки капролактама и препятствует получению конечного продукта высокого качества. [c.147]

II — блок очистки капролактама [c.349]

Процессом экстракции называют избирательное извлечение отдельных компонентов из смеси жидких или твердых веществ с помощью растворителей. Смесь растворителя (экстрагента) с извлеченным компонентом называют экстрактом смесь, оставшуюся после экстракции,— рафинатом. Процесс экстракции происходит при взаимодействии жидкой и твердой фаз или только жидких фаз. В качестве примеров можно привести для первого вида экстракции — извлечение из древесины канифоли и скипидара, из феррита — едкого натра, из свекловичной стружки — сахара для второго вида экстракции — отделение дивинила от ацетальдегида, а также очистка капролактама от примесей. [c.359]

Рассмотрение основных технологических методов очистки капролактама изложено в той последовательности, в какой они используются на действующих заводах капролактама [c.183]

В промышленности очистка капролактама гидрированием проводится в реакторе, снабженном мешалкой В него дозировочным насосом подается суспензия катализатора в водном растворе капролактама и отдельно водный раствор Давление водорода 0,5—0,6 МПа поддерживается автоматически Время пребывания [c.187]

Хорошие качественные показатели достигаются при очистке капролактама кристаллизацией и перекристаллизацией из водных растворов. В работе [5] дается описание разработанной технологии, приводятся подробные данные об эффективности и особенностях протекания процесса, который менее энергоемок по сравнению с дистилляцией Однако"" метод также не получил выхода в промышленность, что объясняется следующими обстоятельствами. [c.188]

В случае применения шестиступенчатой схемы очистки капролактама (см ниже), последняя стадия выпаривания оказывается излишней 95%-ный раствор капролактама можно непосредственно подавать на первую ступень дистилляции, которая служит для удаления остаточного количества воды [c.190]

При работе стадии выпаривания крайне важно выдерживать заданный температурный режим Перегрев капролактама недопустим Неудовлетворительная работа стадии приводит к образованию значительных количеств олигомерных соединений, что не только снижает технико-экономические показатели процесса, но и затрудняет проведение очистки капролактама на последующих стадиях дистилляции и ректификации [c.190]

Рис 64 Схема шестиступенчатой очистки капролактама [c.192]

Шестиступенчатая система очистки капролактама сложна, энергоемка Обычно ее размещают в специальном производственном корпусе, но можно компоновать оборудование совместно с оборудованием предыдущих стадий получения капролактама. [c.193]

Другим ее недостатком является то, что 70% производимого капролактама очищается фактически не ректификацией, а двухступенчатой дистилляцией (обессмоливание, основная дистилляция) с промежуточной ректификацией отгонкой легколетучих примесей. Тот факт, что при очистке капролактама ректификация дает лучшие результаты, показано в работе [22]. Ректификационный эффект очевиден не только на стадии отгонки легколетучих, но и при получении очищенного капролактама. [c.193]

Колонны снабжены испарителями с падающей пленкой, обладающими низким гидравлическим сопротивлением. Схема имеет хорошие энергетические показатели и позволяет получать капролактам достаточно высокого качества. Существенный ее недостаток— низкая производительность. Мощность эксплуатируемых агрегатов не превышает 7 тыс. т в год. Реализация ректификационного метода очистки капролактама в современных условиях возможна только на базе ректификационного, а также испарительного оборудования, которое обладало бы достаточно высокой производительностью. Основные виды оборудования, применяемого для дистилляции и ректификации капролактама, в том числе и такие, которыми оснащаются вновь создаваемые высокопроизводительные технологические линии, рассмотрены в следующем разделе [c.194]

В качестве ректификаторов для очистки капролактама применяются роторно-пленочный ректификатор с охлаждаемым ротором, колонны Киршбаума — Штора и колонны со спиралеобразным ротором [c.201]

Ректификатор типа Лува , применяемый в шестиступенчатых установках очистки капролактама (рис 70), представляет собой вертикальный цилиндрический корпус, внутри которого вращается полый лопастной ротор Корпус снабжен обогревающей рубашкой. Исходный продукт поступает в аппарат через верхний штуцер и вращающимся ротором, распределяется на внутренней поверхности корпуса в виде закрученной стекающей вниз жидкостной пленки. [c.201]

На описанной колонне проводили отработку в лабораторном масштабе усовершенствованной технологии разделения продуктов окисления циклогексана [252], а также исследование эффективности ректификационной очистки капролактама. На опытном заводе Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука была создана и успешно действует ректификационная колонна диаметром 50 мм описанной выше конструкции, предназначенная для наработки опытных партий некоторых хлор- и крем-нийорганических соединений. [c.142]

В качестве экстрагента используется циклогексан, сконденсированный из газовой фазы, которая выводится после реактора нитрозирования. Рафинат из экстрактора, представляющий собой раствор капролактама в серной кислоте, содержит менее 0,1% циклогексанкарбоновой кислоты, его направляют на стадию выделения и очистку капролактама. [c.224]

Выделение и очистка капролактама. Первой стадией выделения является нейтрализация сернокислого раствора капролактама безводным аммиаком Процесс проводят в вакуум-кристаллизаторе с целью использования теплового эффекта нейтрализации для выпаривания воды и кристаллизации образующегося сульфата аммония. Органический слой (лактамное масло), содержащий около 60% капролактама, воду и побочные органические соединения, отделяется от маточного раствора и обрабатывается едким натром для полной нейтрализации серной кислоты. [c.225]

РЕКТИФИКАЦИОННАЯ ОЧИСТКА КАПРОЛАКТАМА [c.186]

Из сказанного ясна исключительная важность проблем очистки капролактама. [c.187]

Рис. 11-4. Двухколонная схема очистки капролактама.

Рис. УИ-5. Схема очистки капролактама дистилляционно-ректифи-кационным методом.

Вместе с тем для дальнейшего развития этого направления необходимо скорейшее решение ряда серьезных проблем. Важнейшей из них следует считать создание агрегатов большой единичной мощности. В качестве примера можно привести данные анализа положения дел в области производства капролактама. Еще десять лет назад создавались технологические линии производительностью 5 тыс. т капролактама в год. Сегодня стоит задача создания агрегата, мощность которого в десять раз больше. Расчеты показывают, что для укомплектования, например, технологических линий очистки капролактама при годовой мощности 50 тыс. т в год требуются роторно-пленочные испарители с поверхностью нагрева не менее 35—40 м . Создание аппаратов такой единичной мощности на основе уже апробированных конструкций, по нашему мнению, в известной степени бесперспективно, так как сложность их изготовления быстро возрастает с увеличением размеров аппарата. Это означает, что необходим новый подход, который мог бы привести к приемлемым аппаратурным и технологическим решениям. [c.8]

В книге изложены способы осуществления идеи турбулизации жидкостной пленки, стекающей по вертикальной поверхности, посредством струй п капель жидкости, сбрасываемых с вращающегося ротора под действием центробежных сил. Это привело к созданию роторно-пленочного испарителя с гофрированным ротором. Аппараты данной конструкции успешно внедрены на действующем производстве капролактама ведется проектирование новых высокопроизводительных линий очистки капролактама, а также технологических линий производства 1,10-декандикарбоновой кислоты и додекалактама. Предполагается их применение в промышленности синтетического каучука. Исследованы перспективы применения такого аппарата для проведения теплообменных процессов, не сопровождающихся изменением агрегатного состояния вещества, а именно в качестве реактора для проведения быстропротекающих экзотермических реакций. [c.9]

В работе обосновывается использование ректификатора со спиралеобразным ротором и перекрестным током фаз (в масштабе каждой отдельной ступени) в условиях низких остаточных давлений. Разработка такого ректификатора завершилась успешным внедрением его в производстве капролактама на стадии очистки. В настоящее время разработано несколько модификаций такого ректификатора, в том числе ректификатор диаметром 2 м со встроенным конденсатором. Указанный аппарат предназначен для укомплектования технологических линий очистки капролактама мощностью 50 тыс. т в год. [c.10]

Следует остановиться на особенностях процесса ректификации капролактама в ректификаторе со спиралеобразным ротором. Как показали исследования [253], ректификация является в настоящее время, пожалуй, наиболее эффективным способом очистки капролактама, обеспечивающим высокое качество получаемого продукта. К сожалению, отсутствие достаточно надежных данных о примесях, загрязняющих капролактам, их ничтожно малое содержание в исходном продукте и тем более в дистилляте затрудняют проведение обычного измерения эффективности того или иного ректификационного устройства, которое эксплуатируется в указанном процессе. [c.199]

На основании результатов проведенных испытаний в настоящее Бремя завершено изготовление ректификаторов диаметром 2 м, предназначенных для укомплектования технологических линий очистки капролактама мощностью 50 тыс. т продукта в год- [c.200]

Фирма рекомендует применять аппараты для разделения смесей высокомолекулярных жирных кислот, полигликолей, этаноламина, в производстве витаминов и для очистки капролактама. [c.177]

Капролактам служит сырьем для получения синтетической полиамидной смолы, из которой готовят прочное искусственное волокно капрон, имеющее большое народнохозяйственное значение. Очистка капролактама а одной из последних стадий его производства до последнего времени производилась путем многократной периодической дистилляции. Выход капролактама, очищаемого этим методом, не превышает 85%, а получаемый продукт не обладает достаточно устойчивыми качественными показателями. [c.188]

Непрерывно растущие требования к чистоте капролактама вызвали необходимость в совершенствовании технологии его очистки. В связи с этим за последние годы широкое распространение получил экстракционный метод очистки капролактама с последующей дистилляцией. Применение жидкостной экстракции значительно повышает выход капролактама, улучшает его качество и позволяет перевести процесс дистилляции с периодического на непрерывный. [c.188]

Таким образом, разработка методов очистки капролактама на основе тонного знания качественного и количественного составов примесей и учета их свойств является делом будущего. В ожидании того, когда это станет возможным, приходится разрабатывать методы очистки путем эмпирического подбора различных видов обработки капролактама. Оценка полученных результатов производится определением показателей ГОСТа в обработанном продукте, которые при всех указанных выше недостатках в общем случае дают относительную характеристику чистоты продукта. Использование такого метода оценки принято в Советском Союзе [c.518]

Эмпирическим путем найдено и предложено большое количество различных методов очистки капролактама. Подавляющее большинство методов описано в патентной литературе. Обилие и разнообразие предложенных методов подтверждают невозможность единого универсального промышленного способа очистки. Следует говорить лишь о способе очистки капролактама, получаемого по данной схеме, на данном заводе. [c.519]

Капролактам из лактамного слоя сепаратора после стади й нейтрализации перегруппированного продукта экстрагирунЬт органическими растворителями Одновременно стадию экстракции можно рассматривать и как первую ступень очистки капролактама от посторонних примесей [c.167]

Очистку капролактама на никеле Ренея можно проводить и без подачи водорода [21] Как показали исследования, водорода, адсорбированного в процессе приготовления катализатора, достаточно для получения хороших результатов Однако в этом случае концентрацию катализатора следует увеличить до 1,5%. [c.188]

В производстве капролактама, разработанном фирмой 51ат1-сагЬоп (Голландия), для той же стадии очистки капролактама используется испаритель Сако (в вертикальном исполнении). Представляет интерес провести сравнение показателей работы обоих аппаратов в идентичных условиях [c.200]

Значительным шагом вперед в деле усовершенствования аппаратурного оформления ректификационной очистки капролактама явилось применение колонны со спиральным ротором [30]. Аппарат выполняется многосекционным (рис 72) и представляет собой вертикальный цилиндрический корпус 1, внутри которого соосно с ним размещен вал 3, общий для всех массоо бменных секций Каждая секция выполняется в виде одно- или многоза-ходной спирали Архимеда 7, ко-тор >1е изготавливаются из металлической ленты Пары, поднимаясь по колонне, проходят в каждой секции в зазорах между витками спирали и при вращении спиралей воспринимают от них вращательное движение [c.203]

Переработку циклогенсанономсима в капролактам осуществляют по схеме, принятой в фенольном и окислительном способах Особенностью процесса является повторное использование хлористого водорода, выделяющегося при перегруппировке, а также необкодимость очистки капролактама от специфичесвих примесей, образующихся на стадии нитрозирования и перегруппи-ровии циклогексаноноксима. Соответствующее качество капролактама обеспечивается комбинированием различных методов хи- [c.228]

В состав технологической схемы входят тр и основных отделения получение хлористого нитрозила, синтез и очистка капролактама, регенерация циклогексана, хлористого водорода и серной. кислоты (рис. 77). В отделении хлористого нитрозила установлены аппараты окисления аммиака, абсорберы для получения Н1итроз1илсерной кислоты и хлористого нитроэила. Последний образуется при -взаимодействии нитрозилсерной кислоты и хл-орис-того водорода. [c.229]

До последнего времени на практике применялись роторно-пленочные массообменные аппараты небольшого масштаба — лабораторные и модельные. Лишь отдельные конструкции получили выход в промышленность, и то весьма ограниченный. Так, роторнопленочные ректификаторы применяли для ректификационной очистки капролактама, для разделения и очистки смесей изоцианатов, очистки акрилонитрила и адиподинитрила. [c.16]

В производстве капролактама, разработанном голландской фирмой Стамикарбон , для той же стадии очистки капролактама используется испаритель типа Сако в вертикальном исполнении. Представляет интерес сравнение показателей работы испарителя с гофрированным ротором и испарителя Сако в процессе дистилляции капролактама, приведенное ниже [c.181]

Важнейшими показателями, на основании которых можно судить об эффективности различных методов очистки капролактама, в том числе и ректификации, являются показатели его качества, используемые в практике действующих производств и приведенные в ГОСТе на капролактам. К ним относятся перманганатное число— время (в секундах), затрачиваемое на обесцвечивание водного раствора капролактама заданной концентрации, в который добавлен перманганат калия содержание летучих оснований, выражаемое в миллилитрах 0,1 п. раствора кислоты, пошедшей на титрование отогнанного водного отгона показатель окраски, измеряемый визуально или с помощью спектрофотометра экстинкция водного раствора, измеряемая с помощью спектрофотометра. Для выпускаемого капролактама наиболее трудноопределяемыми показателями являются окраска и экстинкция, которые взаимозависимы. [c.199]

Каждая из приведенных выше промышленных схем не лишена недостатков. Из-за низкой степени конверсии при окислении циклогексана (4—5%) существенно усложняется стадия разделения продуктов реакции. Фотохимическая схема гораздо короче первой, но на стадии нитрозирования приходится применять специальное оборудование, что ограничивает мощность реактора. Кроме того, в этом случае встречаются определенные трудности при подборе конструкционных материалов из-за сильного коррозионного действия хлористого нитрозила. Фенольная схема, как и фотохимическая, относительно коротка, однако требует дополнительных затрат на переработку бензола в фенол, что в конечном счете удорожает процесс. Хотя толуол является наиболее дешевым и доступным сырьем, из-за недостаточно высокой селективности отдельных стадий затраты на очистку капролактама от побочных продуктов в этом случае довольно значительны. Кроме того, для синтеза нитрозилсерной [c.215]

Таким образом, ГОСТ в вопросе очистки капролактама обладает, по меньшей мере, двумя серьезными недостатками во-первых, приводит к искусственному отождествлению капролактама, получаемого по разным химическим и технологическим схемам и ввиду этого представляющего собой разные системы с различными сво-йствами во-вторых, совершенно не вскрывает какую-либо связь между приведенными в нем прказателями и качеством поликапрамида. [c.518]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология