Анилин приготовление раствора

Смесь 250 мл воды и 8,5 мл концентрированной соляной кислоты помещают в стакан на 500 мл и при перемешивании добавляют 7,5 мл свежеперегнанного анилина. Полученный раствор нагревают до 50° С, приливают 12,5 мл уксусного ангидрида и перемешивают. Как только весь уксусный ангидрид прореагирует, немедленно приливают заранее приготовленный раствор 15 г уксуснокислого натрия в 50 мл воды и реакционную массу охлаждают в бане со льдом. Выпавшие кристаллы ацетанилида отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают небольшими порциями ледяной воды и перекристаллизовывают из горячей воды. [c.178]

Приготовление растворов. Стандартный раствор. В мерную колбу емкостью 50 мл, содержащую около 1,5 мл метиленхлорида, помещают 500—800 мг (СНзСО)гО и 100—150 мг СНзСООН (взвешивают на аналитических весах), затем приливают с помощью пипетки 10 мл 10%-ного раствора анилина в диоксане, смесь тщательно взбалтывают и выдерживают 10 мин, после чего доводят объем в колбе до метки метиловым спиртом. [c.455]

Оборудование и реактивы. Коническая колба на 300 мл с притертой пробкой. Капельница с притертой пробкой. Мерные цилиндры на 100 мл. Пипетки на 1, 2 и 10 мл. Анилин (3%-ный раствор если имеет темную окраску, перед приготовлением раствора его перегоняют). Пиридин. Едкий натр (0,5 н. раствор, не содержащий карбонатов титр раствора устанавливают титрованием кислоты щелочью в присутствии фенолфталеина). Дистиллированная вода. Фенолфталеин (0,1%-ный спиртовый раствор). [c.181]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для азосочетания) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси из 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. Выпавший оранжевый осадок диазоаминобензола отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из нефтяного эфира, бензина, лигроина или этилового спирта. При перекристаллизации следует непременно использовать обычный прибор с обратным холодильником и капельной воронкой. В случае перекристаллизации из бензина и лигроина не рекомендуется нагревать раствор диазоаминобензола слишком долго и выше 70° С. Температура плавления чистого диазоаминобензола 98° С. Выход 3,5 г (65% теоретического). [c.144]

Приготовление раствора диазониевой соли 0,8 мл воды смешивают в стеклянном стакане с 0,16 мл концентрированной серной кислоты ив горячую разбавленную кислоту вливают 0,16 г свежеперегнанного анилина. Стакан ставят в лед и медленно добавляют по каплям из пипетки при хорошем размешивании раствор 0,12 г азотистокислого натрия в 0,48 мл воды. Переме- [c.92]

Точный объем приготовленного раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу, охлаждают и прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора азотистокислого натрия. Для заверщения реакции диазотирования колбу с раствором ставят в баню со льдом и дают выдержку. После этого разбавляют раствор до метки ледяной дистиллированной водой. Следует объяснить учащимся необходимость тщательного выполнения всех операций, связанных с разбавлением раствора солянокислого анилина и его диазотированием. Титр приготовленного раствора диазобензола больще не проверяется, его вычисляют по титру исходного раствора солянокислого анилина истинная величина титра совпадает с вычисленной только при точно проведенном разбавлений. [c.190]

К 30 мл пробы, pH которой приведен к 8,2 добавлением раствора кислоты или едкой щелочи, прибавляют 5 мл раствора ацетата натрия, 1 мл раствора цианида ( или роданида ) калия и 1 мл бромной воды смесь перемешивают. Через 2 мин прибавляют 5 мл ацетона, перемешивают и через 1 мин добавляют 2 мл раствора анилина (приготовление реактива см. стр. 336). Образование желтой окраски является доказательством присутствия пиридиновых оснований. (Обратить внимание на мешающие влияния при определении без перегонки.) [c.335]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и лг-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при низкой температуре (во льду) и защищать от действия света. Сохраняемый таким образом раствор диазосоединения в течение рабочего дня практически не изменяет титра. При сочетании с окси- или аминопроизводными диазосоединения замещают атом водорода ароматического ядра, находящийся в пара- или орто-положении к группе —ОН или —ННз. [c.371]

Диазосоединения весьма чувствительны к действию света. Для приготовления титрованных растворов чаще всего используют диазосоединения из анилина, п-толуидина, п- и л-нитро-анилина. Титрованные растворы диазосоединений следует хранить в достаточно кислой среде, при [c.371]

Коррозионная стойкость неметаллических материалов при приготовлении раствора 3,4-дихлорнитробензола в анилине [c.186]

В стакане растворяют 75 г чистого бромида калия в 600 мл воды, прибавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты, вносят пипеткой 100 мл приготовленного раствора анилина и титруют 0,5 н. раствором бромид-бромата до появления темного пятна на иодкрахмальной бумаге. [c.176]

В три мерные колбы емкостью по 25 мл вносят соответственно 20, 10 и 5 мл приготовленного раствора нитробензола, доводят объем до метки чистым анилином, не содержащим нитробензола, и хорошо перемешивают. В первой колбе содержится 0,8 мг мл нитробензола, во второй колбе—0,4 мг мл и в третьей— 0,2 мг мл. [c.438]

Берут точные навески ароматических аминов и растворяют их в дистиллированной воде, к которой добавлена соляная кислота анилин и п-толуидин — при комнатной температуре, а п-нитроани-лин — при нагревании. Приготовленный раствор солянокислой соли амина переносят в мерную колбу, разбавляют до метки дистиллированной водой и затем устанавливают титр этого раствора по титрованному раствору нитрита натрия. Для этого точный объем раствора соли амина титруют 0,5 или 1,0 й. раствором нитрита натрия в условиях, определенных для данного амина анилин и толуидин титруют в присутствии бромида калия при 15—20° С и после опыта выдерживают в течение 10 мин. п-Нитроанилин титруют без добавления бромида калия при 8—10° С, выдерживая раствор в течение 30 сек. [c.339]

Для приготовления раствора хлористоводородной соли фенилдиазония прибавляют раствор нитрита калия к охлажденному льдом солянокислому раствО ру солянокислого анилина, взятого В эквимолекулярном отношении к нитриту калия. [c.53]

В колбу для перегонки с водяным паром (рис. 8) помещают 2 мл свежеперегнанного анилина и прибавляют разбавленную серную кислоту, приготовленную добавлением 10 мл воды к 2,4 мл концентрированной кислоты. Смесь встряхивают до тех пор, пока анилин ие растворится, и тщательно охлаждают. Выделившиеся кристаллы сернокислого анилина весьма мелки и при диазотировании быстро растворяются. Сернокислый анилин применяется при диазотировании чаще, чем солянокислый, так как последний дает побочный продукт— хлорбензол. Полученный сернокислый анилин диазотируют так, как это описано выше, и затем оставляют раствор на 15 мин., чтобы реакция закончилась. После этого раствор нагревают на водяной бане, время от времени встряхивая колбу и наблюдая за тем, чтобы температура бани не превышала 55° (в противном случае будут образовываться смолистые вещества). Во всех случаях жидкость темнеет и происходит выделение азота. После 10 мин. нагревания прибор приспосабливают для перегонки с водяным паром и перегоняют раствор до тех пор, пока с дистиллятом не перестанут переходить маслянистые капли. Дистиллят собирают в грушевидную колбу емкостью 20 мл. [c.281]

Приготовление раствора солянокислого анилина. Для приготовления раствора можно исходить из анилина или взять сразу солянокислую соль анилина. [c.171]

Основные стандартные растворы м-фенилендиамина и анилина в этиловом спирте, 0,1 г/л. л(-Фенилендиамин предварительно дважды перекристаллизовывают из диэтилового эфира, анилин перегоняют. Приготовление растворов см. на стр. 20. [c.240]

К опыту № 301. Приготовление раствора солянокислого анилина. Растворить 6 г анилина в 15 мл концентрированной соляной кислоты, разбавленной 50 мл воды. [c.251]

К полученному раствору хлористого фенилдиазония приливают (для купелирования) заранее приготовленный раствор 2,5 г анилина в смеси 4,5 мл концентрированной соляной кислоты и 15 мл воды. Далее к этому общему раствору для связывания минеральной кислоты прибавляют 12,5 г уксуснокислого натрия, растворенного в 50 мл воды. [c.206]

Приготовить в мерной колбе на 50 мл раствор из высушенного технического анилина и инградиентов, использованных при приготовлении эталонных растворов. Снять в приготовленном растворе полярограмму. По калибровочному графику определить содержание нитробензола в анилине. Результаты работы внести в таблицу по форме, помещенной в работе 75. [c.218]

В стакане емкостью 500 мл приготовляют раствор 37,2 г (0,4 моля) анилина в 240 мл разбавленной (1 1) соляной кислоты. Раствор охлаждают в бане со смесью льда и соли до температуры 0—5° и, при перемешивании, по каплям, приливают (примечание 1) раствор 21 г нитрита натрия в 105 мл воды, причем образуется прозрачный, окрашенный в желтый цвет раствор соли диазония. Одновремецно в конической колбе емкостью 2 л насыщают 1 л дистиллированной воды сернистым газом (примечание 2) и постепенно, в течеиие 10—15 минут, добавляют к ней приготовленный раствор соли диазония (примечание 3). Смесь оставляют при комнатной температуре на 30 минут, затем приливают 150 мл концентрированной соляной кислоты (примечание 4), нагревают до кипения (примечание 5), переносят в стакан емкостью 2 л и упаривают до объема 500 мл. К полученному раствору добавляют 2 г активированного угля и фильтруют горячим через воронку Бюхнера в предварительно нагретую колбу Бунзена (примечание б). Из фильтрата кристаллизуется хлоргидрат фенилгидразина в виде белых пластинок. После охлаждения раствора осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают небольшим количеством разбавленной (1-3) соляной кислоты и сушат в вакуум-эксикаторе над NaOH (примечание 7). Фильтрат упаривают до половины объема и выделяют вторую порцию хлоргидрата фенилгидразина. Ее можно тайже выделить путем высаливания поваренной солью. [c.474]

Границы применения температуры плавления отдельных озазонов слишком близки друг к другу, и это иногда затрудняет идентификацию. Удобными методами идентификации являются бумажная и тонкослойная хроматография (см. разд. А, 2.5.4,1 и А, 2.6.3). В качестве растворителя при этом рекомендуется смесь бутанола, ледяной уксусной кислоты и воды (4 1 1) или фенол, насыщенный водой. Употребляемые растворители должны быть перегнаны, для контроля одновременно с исследуемой пробой хроматографируют аутентичный образец. Восстанавливающие сахара проявляют, опрыскивая фталатом анилиния (приготовление см, в разд. Е), а затем 10 мин нагревая при 105 ""С. Невосстанавли-вающие сахара проявляют смесью равных частей 0,2%-ного спиртового раствора нафторезорцина и 2%-ного водного раствора трихлоруксусной кислоты с последующим нагреванием до 100 °С. [c.310]

Для приготовления рабочего титрованного раствора гидрохлорида фенилдиазония готовят 0,2 н. раствор анилина или гидрохлоридной соли анилина. Взвешивают точно 18,6 г (0,2 М) свежеперегнанного анилина с кип= 183-г 184°С, прибавляют 60—70 мл концентрированной H I, переводят в мерную колбу вместимостью 1 л разбавляют водой до метки. Для приготовления раствора из гидрохлорида анилина навеску 25,9 г (0,2 М) растворяют в 400 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водою до метки. Титр раствора гидрохлорида анилина устанавливают по раствору (0,5 н.) нитрита натрия. Отбирают 50,0 мл приготовленного 0,2 н. раствора анилина в толстостенный стакан вместимостью 400 мл, добавляют 200 мл воды, 3 г бромида калия (катализатор) и титруют 0,5 н. раствором нитрита натрия, поместив стакан в чашку со льдом. Окончание титрования определяют по иодокрахмальной бумаге капельным методом (см. вы- [c.206]

Hoaie того как приготовлены растворы сульфаниловой кислоты и нитрита, приготовляют еще 1н. раствор анилина. 200 мл чистого анилина перегоняют из небольшой колбы (см. рис. 7 стр. 67), перегонку ведут с такой скоростью, чтобы она была закончена в течение часа. Для приготовления раствора применяют анилин, перегоняющийся в пределах 0,5 = (между 184 и leS" ). Слсдует отметить, что продажный анилин химически чист. Удельный вес при 17,5 " должен находиться в пределах 1,0260-1,0265. [c.341]

В колбу помещают раствор 9 г анилина в 23 куб. см соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 120 куб. см воды. Анилин диазотируют обычным способом, раствором 7 г азотистокислого натрия в 50 куб. см воды. Во время диазотирования в колбу прибавляют 150—200 г льда. В полученный раствор диазония медленно, при сильном взбалтывании, вливают заранее приготовленный раствор окиси фенил-арсина, для чего 17 г окиси растворяют при нагревании в концентрированном растворе 8 г едкого натра и разбавляют водой до объема в 200 куб. см. Часть окиси при этом вследствие гидролиза оседает, что, однако, не вредит реакции. При прибавлении щелочного раствора окиси к раствору диазония смесь краснеет, затем буреет выделяются пузырьки азота и немного смолистой пены. Когда вся окись прибавлена, в колбу добавляют еще 50 г льда и понемногу — раствор 4 г едкого натра в 100 куб. см воды. При этом смесь снова краснеет. После окончания реакции колбу еще несколько минут сильно взбалтывают и оставляют в покое на Vt — V.j часа затем прибавляют 15 — 20 куб. см концентрированной соляной кислоты до ясно кислой реакции на бумажку Конго. После кипячения с углем смесь быстро фильтруют через складчатый фильтр и воронку с нагреванием. При охлаждении из фильтрата выделяются друзы кристаллов дифенил-мышьяковой кислоты. Их отсасывают и отжимают. Маточный раствор вновь кипятят с прежним углем и фильтруют. Из фильтрата при охлаждении выпадают остатки кислоты. Для очистки дифенил-мышьяковая кислота пергкристалли-зовывается из горячей воды. Выход переменный. [c.185]

Приготовление раствора алой кислоты ведут по методике, описанной выше (см. прямой ярко-оранжевый, стр. 192). На0,05лоль анилина и 0,05 моль п-аминоацетанилида берут 0,05 моль -Ь 10% алой кислоты. [c.193]

Для приготовления этих растворов Исходят Из 0,2—0,5 н. растВОроВ солянокислого анилина, солянокислого тг-нитроанилина или солянокислого п-толуиднна, последние диазотируют и разбавляют водой. Для приготовления раствора хлористого фенилдиазония диазотируют солянокислый анилин. Раствор солянокислого анилина готовят из анилина или солянокислой соли анилина. В первом случае для приготовления 0,2 н. раствора солянокислого анилина берут точно 18,6 г (0,2 молв) свежеперегнанного анилина с температурой кипения 183— 184°, прибавляют 60—70 мл концентрированной соляной кислоты (х. ч.), количественно переводят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. [c.221]

В предыдущем разделе учащиеся познакомились с приемами бромометрического титрования по избытку. Для анализа аминов применяют другую методику — прямое титрование. Анализируемый амин растворяют в разбавленной соляной кис- лоте и этот раствор вносят в стакан с подкисленным раствором бромистого калия. Приготовленную таким образом смесь титруют раствором бромид-бромата. Эквивалентную точку определяют по появлению темного пятна на йодокрахмальной бумаге. Учащиеся должны хорощо освоить этот новый для них прием определения эквивалентной точки индикатор не прибавляют к титруемому раствору, а в процессе титрования капли раствора наносят стеклянной палочкой на индикаторную бумагу. Этот прием титрования с внещним индикатором щироко применяется в анализе органических соединений. По расходу раствора бромид-бромата рассчитывают содержание анилина в растворе и в навеске. При расчете нужно помнить, что I грамм-эквивалент бромата калия в реакции с анилином равен /е его грамм-молекулы. [c.183]

Титры растворов солянокислых аминов устанавливают путем титрования 100 мл приготовленного раствора 1 н. раствором нитрита. Растворы солянокислых анилина и толуидина титруют в присутствии КВг при температуре 15—20 с выдержкой 10 мин. (см. стр. 152). Растворы солянокислых м- и и-нитроанили-нов титруют без прибавления КВг при температуре 8—10° с выдержкой 30 сек. (см. стр. 155). [c.197]

Приготовление раствора диазотированного п-нитроанилина. 0,69 г п-нитро-анилина растворяют в 65 мл 1 н, раствора НС и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. К 20 мл охлажденного до 0° С раствора п-нитроанилина быстро прибавляют по каплям раствор NaNOs до появления четкой реакции на иодо-крахмальную бумажку. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. [c.50]

Во втором случае для приготовления раствора той же концентрации берут 25,9 г (0,2 моля) чистого солянокислого анилина eHgNHj H l, растворяют в 400 мл дестиллированной воды, отфильтровывают от механических примесей в мерную колбу емкостью 1000 мл, прибавляют 40—50 мл X. ч. концентрированной соляной кислоты н объем раствора доводят дестиллированной иодой до метки. [c.171]

К полученному раствору натриевой соли диазобензолсульфокислоты приливают при размешивании заранее приготовленный раствор диметил-анилина в соляной кислоте. Сочетание проходит быстро, причем продукт сочетания остается в растворе. Для выделения его в осадок к раствору добавляют щелочь до явно щелочной реакции. Через 3—4 ч осадок отфильтровьшают на бюхнеровской воронке, перекристаллизовьшают из небольшого количества воды и высушивают. [c.165]

Анилин и толуидин смешивают с водой, добавляют рассчитанное количество соляной кислоты и образовавшийся раствор солянокислой соли амина охлаждают при размешивании до О— 2° С. Солянокислые соли анилина и его гомологов хорошо растворимы в воде и при охлаждении не выпадают в осадок. К охлажденному раствору постепенно приливают раствор нитрита натрия. Температура реакционной массы при диазотировании не должна превышать 5° С. Диазосоединение образуется в форме соли диазония СбНзКаС . Изомерные нитроанилины и хлорани-лины плохо растворимы в растворе кислоты. Для диазотирования их растворяют при нагревании в соляной кислоте, взятой в избытке по сравнению с теоретическим количеством. Приготовленный раствор охлаждают. При этом выпадает в осадок в форме мелких кристаллов солянокислая соль аминосоединения. К образовавшейся суспензии быстро добавляют нитрит натрия в виде концентрированного раствора или сухой соли. Диазосоединение образуется в форме соли диазония [c.205]

Приготовление хлористого фенилдиазония. Смешивают 0,5 моля анилина со 100 мл (1,15 моля) концентрированной соляной кислоты. Охлажденную до 0° и энергично перемешиваемую массу солянокислого анилина диазотируют раствором 0,55 моля азотистокислого натрия в 100 мл воды, добавляя лед. ( —50 г). Полученный раствор нейтрализуют (по конго) добавлением небольших порций порошка бикарбоната натрия. Возникающую при этом пену разрушают перемешиванием и добавлением 2—3 капель, эфира. Нейтрализованный распвор хлори- [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология