Омыление примесей

Последние после омыления и декарбоксилирования образуют 6-алкил-2-оксипиридины (а -алкил-а-пиридоны). Общий выход по трем стадиям, считая на ацеталь кетоальдегида,. составляет около 40%. ДАН 84, 289 (1952).—Прим. ред. [c.409]

Чтобы по возможности] избежать этой второй реакции — необходимо сильное охлаждение и избыток фосгена по сравнению со спиртом. Лучше всего это достигается действием спирта на жидкий фосген при сильном охлаждении Спирт должен быть по возможности безводным, чтобы избежать гидролиза фосгена и омыления образовавшегося эфира. Выход хлоругольного эфира увеличивается, если капать спиртом на кусочки угля, насыщенные фосгеном. В этом случае примесь к спирту воды в количестве до 25% не вредит выходу [c.62]

Разработаны оригинальные полярографические методы для контроля полупродуктов-синтеза витаминов и готовой продукции. Метод определения диэтилацеталей альдегидов Э-См и 3-С1в основан на омылении их в альдегиды в кислой среде (ацетатный буферный раствор. pH 3.0), которая является фоном для их восстановления на ртутном капельном катоде. Примесь альдегидов определяют на фоне раствора гидрата окиси тетраэтиламмония в 50%-ном этаноле. Ошибка метода + 0.5%. Полярографическое определение метилвинилкетона производят на фоне ацетатного буферного раствора (pH 3,0), = —0,9. г. Ошибка метода 0,6%. [c.345]

ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ — количество миллиграммов КОН, необходимых для нейтрализации содержащихся в 1 г масла свободных Жирных к-т и омыления их сложных эфиров. По Ч. о. определяют содержание в минеральном масле жиров органич. происхождения. Ч. о. определяется в животных и растительных маслах, а также в минеральных маслах, содержащих примесь животного или растительного масла. [c.729]

Спирты после водной промывки еще содержат примесь кислот, их эфиров и других продуктов окисления. Эти примеси удаляются щелочью. Омыление проводится при 110° С раствором едкого натра концентрации 40—45% щелочь берется в количестве 102% от числа омыления. Соли жирных кислот переходят в щелочной раствор, а спирты направляются в сборник и затем в ректификационную колонну, где разгоняются в вакууме [c.294]

Для анализа П. применяют реакцию омыления определяют вязкость бензольного р-ра (86 г/л, 20 °С) и характеристич. вязкость. Примесь воды устанавливают методом Фишера. [c.191]

Во время омыления нафтеновых кислот готовят раствор азотнокислого кобальта, количество которого, необходимое для реакции, определяют по числу омыления (см. прим. 4). [c.132]

Смешанные ткани из хлопка или вискозы с ацетилцеллюлозой можно красить кубовыми красителями, добавляя в красильную ванну, 6-нафтол для того, чтобы предотвратить омыление ацетилцеллюлозы в этих условиях ацетилцеллюлоза не окрашивается и может быть окрашена позже диспергированным красителем. Для крашения ацетатного шелка кубовыми красителями можно приме- [c.1004]

Степень этерификации (у) целлюлозы определяется числом эфирных групп, приходящихся на 100 глюкозных остатков. Таким образом, триацетат целлюлозы имеет у=300, диацетат — у=200, а вторичная ацетилцеллюлоза с у=250 получаемая путем частичного омыления триацетата, по химическому составу занимает промежуточное положение между три- и диацетатом целлюлозы. Прим. ред.) [c.171]

Число омыления глицеридов дает некоторое представление о длине кислотных радикалов чем больше число омыления, тем короче кислотные радикалы. Если этот показатель слишком низок по сравнению с обычным его значением для данного масла, то можно подозревать, что исследуемое масло содержит примесь какого-либо неомыляемого вещества. [c.81]

Здесь и в последующем термины омылять , омыление и т. п. означают процесс образования соли жирной кислоты (сравните сапонификация). Вместо химического термина омыление нами употребляются гидролиз и другие слова, производные от этого, — Прим. перев. [c.444]

Кислотно-основной катализ. В этом случае роль катализатора выполняют кислоты или основания. Сюда относятся большинство реакций в растворах, как, например, омыление эфиров, инверсия сахара, гидролиз крахмала, амидов, ацеталей и др. Чаще всего непосредственный каталитический э4х ект вызывается ионами гидроксония Н3О+ и гидроксила ОН". Примем следующее выражение константы скорости реакции для этого случая [c.268]

Этот метод синтеза имеет ограниченное значение, поскольку обычно эфир получают из спирта. Общие условия гидролиза описаны в монографии Губен-Вейлл [1] см. также гл. 13 Карбоновые кислоты , разд. А.2. Равновесие при гидролизе можно полностью сместить, удаляя спирт по мере его образования. Гидролиз в щелочном растворе (омыление), несомненно, находит более широкое приме- [c.201]

Определение примесей пропиленовых производных в окиси этилена. В окиси этилена и продуктах ее переработки часто содержится примесь 1,2-окиси пропилена. Для определения таких примесей разработан специальный метод , основанный на превращении смеси окисей в смесь гидринов, которую, в свою очередь, омылением переводят в соответствующую смесь гликолей. Далее окислением смеси этиленгли- [c.135]

Последние после омыления и декарбоксилирования дают с выходами 50—85% соответствующие диалкилпиридины. Этот метод распространен также на р-дикетоны. ДАН, 77,-65 (1951) 79. 609 Ш). Прим. ред. [c.361]

Еще одна часто встречаемая в неионогенных ПАВ примесь — это полиэтиленгли-коль. Для определения содержания этой примеси образец, как правило, растворяют в водном растворе натрий хлорида, который впоследствии экстрагируют этилацетатом. Слой этилацетата затем еще раз экстрагируют раствором натрий хлорида. Далее раствор натрий хлорида экстрагируется хлороформом. Слой хлороформа упаривают досуха, и сухой остаток экстрагируют ацетоном для удаления проэкстрагированных солей. Остаток после выпаривания ацетона соответствует содержанию полиэтиленгликоля в исходном образце [63]. Также была разработана технология определения сорбита в сложных эфирах сорбита [2], которая заключается в омылении эфиров сорбитана, после чего выделенный сорбит окисляется перйодной кислотой. Результатом является образование четырех молекул муравьиной кислоты и двух молекул формальдегида, которые могут быть измерены количественно. [c.131]

ИЗОАМИЛОВЫЙ СПИРТ (3 метил-1-бутанол, изобутил-карбинол) (СНэ)2СНСН2СН20Н, жидк. с острым неприятным запахом пл -117,2 С, кип 132,0 С, 0,813, и" 1,4075 плохо раств. в воде (2,67% при 20 С), раств. в СП., эф. СП 43 °С, т-ра самовоспламенения 340 °С, КПВ 1,2—9%. Получ. дистилляция сивушных масел брожения хлорирование пентанов с послед, омылением щелочью и дистилляцией. Примеи. для получ. сложных эфиров, напр, изоамилацетата, лек. ср-в р-ритель эфиров целлюлозы, мочевино-формальд. смол для контроля жирности молока. ПДК 1-10- %. [c.208]

Одной из отличительных особенностей ланолина является его высокая водоудерживающая способность (100—150) он связывает в виде эмульсии до 3—4 объемов воды, поэтому является ценным компонентом в кремах типа вода/масло. Ланолин повыщает термостабильность кремов, позволяет регулировать их вязкость. Хорошо смягчает кожу, устраняет ее шелушение, быстро впитывается и способствует усвоению кожей биологически активных и других полезных компонентов кремов. КРИОЛАН — жидкий ланолин. Получают фракционной кристаллизацией из ланолина в растворителе (абсолютированный изопропиловый спирт, этилацетат и др.). Вязкая жидкость светло-желтого цвета со слабым специфическим запахом температура помутнения 15—25° С, вязкость при 25° С не более 8 10 содержание золы 0,06—-0,07% кислотное число 0,9—1,5 число омыления 85,0—92,0. Жидкий ланолин хорошо смешивается с минеральными и растительными маслами, силиконовыми жидкостями. Он обладает высокой водоудерживающей способностью (удерживает до 5 объемов воды), является хорошим эмульгатором в эмульсионных кремах типа вода/масло, повышает стабильность эмульсий. Прекрасно смягчает кожу незаменимый компонент детских кремов (снимает различного рода раздражения), улучшает обмен веществ. По сравнению с ланолином криолан гораздо легче проникает в кожу, не оставляет ощущения липкости и жирности. В нем хорошо растворяются различные биологически активные вещества, витамины, антисептики и другие компоненты, которые благодаря этому быстро проникают в кожу. Приме- [c.130]

Изомеры нитрофлуоресцеина, как было найдено, хорошо разделяются при использовании в качестве системы 0,2 М раствора двухзамещенного фосфата натрия при этом оказалось возможным обнаружить в исследуемом веществе примесь 0,5—1% другого изомера. Чистота диацетатов нитрофлуоресцеинов проверялась предварительным омылением их в нитрофлуоресцеины и хроматографированием той же системе. [c.169]

Отмечено накопление в сборных баках производственны.х конденсатов и на конденсатоочистительных фильтрах вязкой массы, представляющей продукт постепенного омыления аминов по схеме КМНг- --ЬгНгО КОН-Ь NH4OH. Продукт этой реакции ROH относится к высокомолекулярным спиртам, он нерастворим в воде и отлагается в разных местах аппаратуры. — Прим. ред. [c.73]

Тем 1не менее в литературе все-таки часто рекомендуется примешивать к раств-оримому стеклу самые различные химические соединения. Так, например, при.месь около 0,5% двухромового калия заметно улучшает механические свойства красочного слоя 157], добавка от 0,4 до 0,5% сернокислого натрия может в свою очередь повысить красящую способность и замедлить реакцию кремнезема с активными пигментами. Смесь двухромового калия, фосфорнокислого натрия и глицерина препятствует преждевременному выщелачиванию геля кремщекислоты [183]. Органические добавки (олифа, масляные лаки, клей, крахмал, масляная эмульсия и т. п.) могли бы улучшить упругость кремнеземистой пленки. Однако их нельзя применять, так как они ухудшают водо- и огнестойкость краски. Подобное значение имеет, и примесь омыленной смолы. Очень часто применяют примеси неорганических пигментов глины, каолина, мела, стеклянного порошка, асбеста, диатомита, пемзы, цемента, магнезита, талька, сернокислого бария, окиси цинка и т. п. Действие этих примесей подробно будет описано при разборке мастик на основе растворимого стекла. [c.158]

Получение триптофана. Эта стадия — декарбоксили-рования и омыления — проводится в той Же колбе, в которой велась предыдущая реакция. Для этого 28 г неочищенной а-ацетиламино-а-карбокси Р-(Р -индолил)-пропионовой кислоты в 120 л л воды кипятят 2,5 ч (приме- [c.238]

Известно, что в ряде случаев направление бекмановской перегруппировки оксимов несимметричных кетонов зависит от природы перегруппировывающего реагента. При перегруппировке относительно больших количеств оксимов XIX (В = Н, п = А) [64] и XIX (К = СНз, те = 4) [65] полифосфорной кислотой, а не бензолсульфохлоридом, нам удалось установить, что продукты перегруппировки содержат примесь лактамов XVI, СО-группа которых связана с тиофеновым циклом. Продукты омыления этих ЛК не способны диазотироваться и давать краситель. Метод [c.303]

Масла в основнэм состоят из триглицеридов — омыляемой части и со держат лишь небольшое количество (около 1 %) неомыляемых веществ. Физико-х ими1чеокие свойства масел характеризуются следующими основным] показателями удельный вес, нслотное число, число омыления, иоднс число, количество неомыляемых веществ, коэфициент преломления. Кислотное число является мерой кислотности масла и вы(ражается числом граммов КОН, необходимых для нейтрализации свободных жирных и смоляных кислот, содержащихся в 1 кг масла. Кислотное число льняного масла находится в пределе 1—8, что соответствует 0,5—4% свободной кислоты (в пересчете на олеиновую). Число омыления является показателем чистоты масла и указывает на число граммов КОН, необходимых для полного омыления 1 кг масла. Число омыления льняного масла равно 189—198. Пониженное число омыления указывает на примесь минеральных веществ в масле. Йодное число является особо важным показателем. Оно указывает на содержание в масле непредельных кислот, связанных с глицерином, а также характеризует относительную скорость высыхания масла. Установлено, что чем выше содержание в масле непредельных кислот, те.м быстрее сохнет масло после нанесения его на обрабатываемую поверхность. Скорость высыхания масла на.ходится также в прямой зависимости от степени предельности жирных кислот. Иод взаимодействует лишь с непредельными жирными кислотами и тем в большей степени, чем выше их не-предельность. Йодное число указывает на число граммов иода, способных присоединиться в определенных условиях к 100 г масла. Йодное число Льняного масла колеблется между значениями 170 и 205. [c.364]

Д. Ц. Моррисон [J. Org. hem., 27, № 1, 296 (1962)] получил из 2,3-динитронафталина при нуклеофильном замещении с помощью избытка СНзОКа в качестве основного подукта З-нитро-1-метоксинафталин, омыление которого НВг в уксусной кислоте дает З-нитро-1-нафтол.—Прим. ред. [c.319]

Ксинцентрация эфиров, полученных при формилировании и ацетилировании технического камфена водными кц,слотами и полученных из технического камфена, содержащего примесь моноциклических терпенов, обычно составляет меньше 92—93%. Такие эфиры необходимо предварительно укреплять ректификацией во избежание больших потерь изоборнеола при омылении. [c.112]

Если в дихлорэтане имелась примесь трихлорэтана и ди-хлорпропана, в реакторе образуются винилидепхлорид и а- и Р-хлорпропплепы. Присутствие большого количества воды и высокая температура способствуют омылению дихлорэтана в этиленгликоль. Все эти побочные продукты имеют сравнительно низкую температуру кипения. Поэтому они уходят из реактора вместе с газообразным хлористым винилом, который затем приходится очищать от них. [c.25]

Гофманн и Ланде [1023] описали усовершенствованный, про--текающий без рацемизации синтез H-Hia-Phe-Arg-Try-Gly-ОЙ, являющегося ключевым соединением для получения а-МСГ, -M r и АКТГ. Дипептид bo-Phe-Arg(N02)-OH конденсировали методом смешанных ангидридов (изобутиловый эфир хлоругольной кислоты, тетрагидрофуран) с H-Try-Gly-OMe, после чего проводили омыление сложного эфира. Удаление карбобензоксигруппы бромистым водородом в ледяной уксусной кислоте или каталитическим гидрогенолизом привело соответственно к оптически чистым тетрапептидам H-Phe-Arg(N02)-Try-(jly-0H и H-Phe-Arg-Try-Gly-OH. Швицер и Каппелер [2019] также сообщают о рацемизации остатка аргинина при синтезе b0-Phe-Arg(N02)-Try-Gly-0H авторы получили этот пептид карбодиимидным методом и не смогли подтвердить, что при синтезе методом смешанных ангидридов реакция протекает без рацемизации. Однако после перекристаллизации пептид получается оптически чистым примесь оптического изомера в нем (l-d-L-формы) может быть обнаружена при измерении удельного вращения в метаноле, во не в диметилформамиде. [c.243]

В метанол-сырец, поступающий на дистилляцию, добавляют раствор едкого натра для омыления сложных эфиров и нейтрализации кислот, которые могут вызывать коррозию аппаратуры. Вначале отгоняют диметиловый эфир, а затем азеотропную смесь побочных продуктов с водой. После этого метанол проходит химическую очистку перманганатом калия, который добавляют в виде 2%-ного водного раствора. Метанол и высщие спирты более стабильны к действию перманганата, чем карбонильные соединения (которые переходят в кислоты, нейтрализуемые едким натром, ранее добавленным к метанолу-сырцу). В этих условиях пентакарбонил железа разрушается полностью, а КМп04 при окислении превращается в МпОг, который отделяют на фильтр-прессах. Окончательную дистилляцию метанола осуществляют в колонке с большим числом тарелок (примерно 75). На нижних тарелках собирается изобутиловое масло — фракция, содержащая изобутиловый и высшие спирты, примесь метанола и воду. Изобутиловый спирт отгоняют в другой колонне и получают в чистом виде как побочный продукт. Диметиловый эфир (т. кип. —23,7°С) используют частичное холодильной технике, а частично как топливный газ. [c.168]

На титрование ацетоуксусной кислоты, образующейся из дикетена под влиянием охлажденной льдом водной щелочи, рас.чодуется 1 моль щелочи, а на омыление уксусного ангидрида расходуются 2 моль щелочи. — Прим. перев. [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология