Ниобий, методы определения влияние тантала

НЛ1. Определению не мешают медь и олово при содержании каждого из них до 5% и вольфрам при содержании до 1%. Незначительное мешающее влияние тантала и циркония можно учесть влияние железа устраняют, связывая его в комплекс с тиогликолевой кислотой. Молибден и титан должны быть предварительно отделены. Метод применим для анализа сплавов, содержащих 7—20% ниобия. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.133]

Итак, при определении тантала и ниобия в различных материалах наиболее трудной задачей является их отделение от титана. Поэтому дальнейшие исследования должны быть направлены на совершенствование методов, более глубокое изучение условий образования тех или иных комплексов с целью устранения влияния мешающих элементов, а также поиски новых чувствительных и избирательных цветных реакций на ниобий и, особенно, на тантал. [c.492]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Анализ ниобия и тантала [118]. Метод позволяет также определять вольфрам в пятиокисях ниобия и тантала. Влияние молибдена снижено за счет введения избытка восстановителя, большей длительности восстановления и введения хлорида натрия. Чувствительность определения 5-10" % коэффициент вариации 20 и 15—8% при определении 10 и 10 —4% W соответственно. [c.188]

Для точного определения больших количеств тантала Б. М. Добкина и Т. М. Малютина [44] применили дифференциальную спектрофото-метрию в качестве нулевого раствора используют раствор, содержащий определяемые элементы в повышенной концентрации метод позволяет при колориметрировании растворов высоких концентраций достигнуть точности, получаемой весовыми методами. Авторами используется реакция тантала с пирогаллолом в оксалатно-солянокислой среде с измерением оптической плотпости при 325 ммк [83]. Устойчивость растворов тантала ими достигается путем повышения концентрации оксалата аммония. В данном методе влияние ниобия снижается нри.мерно в 10 раз по сравнению с обычной спектрофотометрией. [c.259]

Авторы отмечают, что на результаты определения ниобия несколько влияет тантал, несмотря на т.) что он дает с роданидом бесцветный комплекс, и рекомендуют на его содержание вводить поправку. Результаты дальнейшего изучения метода показали, что в водно-ацетоновой среде более резко сказывается влияние титана, так как чувствительность реакции на него в этих условиях значительно выше, чем в случае экстрагирования эфиром, тогда как чувствительность определения ниобия, наоборот, заметно понижается в водно-ацетоновой среде. Доп. перев. [c.631]

Увеличение концентраций реагентов может привести к полезным в аналитическом плане изменениям в механизме и кинетике индикаторных реакций. Так, благодаря увеличению концентраций нам удалось устранить влияние концентраций перекиси водорода и кислоты на скорость каталитической реакции, а такл<е удалось найти условия, при которых возможно определение ниобия и тантала на фоне молибдена и вольфрама. Еще одним достоинством термометрического метода яв- [c.70]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Принцип метода. Определение основано на реакции образования в сернокисло-оксалатном растворе соединения тантала с пирогаллолом, окрашенного в желтый цевт. Влияние ниобия устраняют связыванием его в оксалатный комплекс. Методика рекомендуется для определения от 1 до 10% тантала. Относительное стандартное отклонение результатов определений 0,03. [c.160]

И пергидрольный, и тиоцианатный методы имеют определенные недостатки. Канзелмейер и Фреунд [21] предложили удобный метод определения небольших количеств ниобия, основанный на появлении желтой окраски в растворе, получаемом при растворении ниобиевой кислоты в концентрированной соляной кислоте. Пик поглощения наблюдается при 281 нм влиянием тантала можно пренебречь [22]. [c.181]

При компл0ксонометрическом методе определения больших количеств висмута в материалах, содержащих титан, необходимо предварительное отделение висмута от основы. Ранее нами было найдено, что диэтилдитиокарбаминат (ДДК) может быть использован в качестве рабочего раствора для объемного определения висмута, свинца, кадмия и цинка [1]. Было изучено влияние pH, концентрации органического растворителя, мешающее влияние ряда катионов и анионов на определение висмута предлагаемым методом. Титан, цирконий, торий, ниобий и тантал не мешают прямому определению висмута. Не мешают тысячекратные количества щелочных и щелочноземельных элементов, алюминия, бора, цинка, марганца, бериллия, р. з. э., кобальта стократные количества кадмия, свинца, ванадия, хрома, никеля и других. Мешают определению медь, ртуть и золото. Точность метода 0,25% относительных. [c.174]

Широкое применение для определения тантала получил пирогал-ловый метод, впервые предложенный М. С. Платоновым и Н. Ф. Криво-щлыковым [62]. Тантал образует с пирогаллолом в кислой оксалатной среде комплекс, окрашенный в желтый цвет. Ниобий дает желтое окрашивание только в щелочной среде, что позволяет определять тантал в присутствии ниобия и наоборот. Титан в тех же условиях дает более интенсивное желтое окрашивание, мешают также и другие элементы. Пирогалловый метод определения тантала исследовался и совершенствовался многими авторами [44—46, 83, 90, 95] определение ниобия с пирогаллолом распространено значительно меньше исследованию его посвящена только одна работа [90], в которой установлено. взаимное влияние тантала и ниобия и показано, что точность определения повышается, если измерять оптическую плотность соединения тантала при 400 ммк, ниобия — при 410 ммк. [c.258]

Газы, растворенные в твердом металле, оказывают существенное влияние на его физико-химические и механические свойства. Экспериментальные данные о растворимости водорода в различных металлах приведены в литературе [1—3]. Изобары растворимости водорода в железе, никеле, меди, кобальте и кремнии нри давлении водорода в одну атмосферу показывают, что абсорбция водорода возрастает с повышением температуры, причем особенно резкое увеличение растворимости водорода наблюдается в точке плавления металла. Для некоторых других металлов, например, титана, циркония, ванадия, тантала и ниобия, растворимость водорода, наоборот, уменьшается с повышением температуры. Каких-либо определенных данных о растворимости водорода в германии не имеется. Между тем в процессе очистки германия его двуокись восстанавливается водородом при температуре плавления германия, и металл в атмосфере водорода остывает в слиток. Абсорбция водорода германием л Ожет происходить одновременно с его восстановлением из двуокиси. При дальнейшей очистке германия путем многократной перекристаллизации в высоком вакууме значительная часть водорода, по-видимому, удаляется. В процессе производства германия десорбция водорода происходит в условиях, обеспечивающих максимальное выделение водорода поэтому в слитке германия либо совсем не остается водорода, либо остаются весьма незначительные его количества. В связи с этим все общепринятые методы определения примеси водорода в металлах, основанные на вакуумнагреве или вакуумплавле-нии, по-видимому, могут оказаться пригодными только для исследования образцов германия в процессе производства, но [c.36]

Если в методе молибденовой сини не применять экстракцию, гопределению мешает большое число ионов, в частности, кремний (IV), германий(IV) и мышьяк (V). Мешающее влияние кремния можно устранить увеличением кислотности растворов или введением цитрата. Ниобий(V), тантал(V), олово (IV), вольфрам (VI), титан (IV), цирконий(IV) и висмут мешают определению, так 1 ак в условиях анализа образуют осадки, сорбирующие фосфат. Барий(II), стронций(II) и свинец(II) в сульфатных растворах осаждаются. Большие концентрации меди(II), никеля(II) и хрома (III), образующие окрашенные растворы, искажают результаты определения фосфата. Ванадий (V) мешает, так как образует ванадомолибдофосфатный комплекс. Влияние ванадия можно устранить, если его восстановить до ванадия (IV) перед введением молибдата аммония. Железо можно перевести в яон железа (II). Мешающее влияние нитрата устраняют при [c.459]

Метод основан на взаимодействии ниобия с люмо-галлионом ИРЕА в 0,5—2,0 н. серной кислоте. Светопоглощение измеряют методом добавок на спектрофотометре при >1 = 510 нм. Определению не мещает тантал. Мешающее влияние циркония, железа и титана устраняют добавлением комплексона III. Относительная ошибка определения составляет 1,0%. [c.127]

Для сравнения реальных возможностей абсорбционного и эмиссионного вариантов спектрального анализа весьма интересно обсудить опыт применения ВЧ- и СВЧ-разрядов. В работах [18, 19] было показано, что при использовании СВЧ-разряда влияние состава пробы на результат определений сказывается примерно в одинаковой степени. В обоих вариантах анализа этот же факт отмечается авторами больщинства работ, в которых для аналитических целей применяют индукционный ВЧ-разряд, например, в работах [20, 21]. В работе [22] автором совместно с Ю. С. Сукачем и Л. Н. Филимоновым было показано, что воспроизводимость и правильность эмиссионного анализа при использовании особой формы индукционного ВЧ-разряда с энергетически независимой от химического состава плазмой сопоставимы с результатами атомно-абсорбционного анализа. Однако оказалось, что предложенным методом [22] можно определять элементы, соединения которых в пламенах не диссоциируют (или диссоциируют незначительно), например рений, ниобий, тантал, церий, цирконий, некоторые редкоземельные элементы и т. п. Таким образом, и в этом случае решающим фактором, определяющим в конечном итоге ценность аналитического метода, оказалась возможность обеспечения стабильности и энергетической независимости свойств источника света или поглощающего слоя от химического состава плазмы. [c.45]

Молибден образует аналогичное соединение на холоду и может быть отделен от вольфрама экстракцией. Влияние молибдена можно устранить введением больших количеств восстановителя. Чувствительность реакции с W(V) достаточно высока е = 2,0-10 [405] 2,2-10 [118] 2,3-10 [271] с W(VI) - гораздо ниже Е = 1,5-10 [405]. Определение в виде соединения с W(V) более селективно экстрагируя комплекс неводными растворителями, можно определять вольфрам в присутствии ионов, не взаимодействующих с реагентом, но обладающих собственной окраской. Известны методы с отделением основы экстракцией ниобия и тантала из фторидного раствора метилизобутилкетоном [714] или циклогексаноном [119] экстракцией меди в виде соединения с неокупроином или электролизом [935] ионным обменом [716, 717] молибден и вольфрам можно экстрагировать в виде соединения с а-бензоиноксимом при анализе гранитов, полиметаллических руд, гидромагнетитовой руды [246, 405], горных пород [246, 700, 880]. [c.119]

Влияние титана может быть ослаблено до незначительной величины путем снижения первоначально указанной концентрации роданида калия до 0,3 М, что является весьма существенным усовершенствованием роданидного метода [33, 98, 63]. Влияние сильно преобладающих количеств тантала устраняется введением тантала в стандартный раствор ниобия и строгим соблюдением порядка добавления реагентов [81, 88]. Использование специфического максимума абсорбции роданидного комплекса при 385 ммк позволило в значительной мере уточнить определение ниобия в присутствии болыиих количеств титана и других сопутствующих элементов. [c.258]

Для определения тантала наиболее чувствительным и специфическим является димет илфлуороновый метод В. А. Назаренко и М. В. Шустовой [57]. Тантал с 9-(парадиметиламинофенил)-2, 3, 7-три-окси-6-флуороном (сокращенно диметил флуорон) в щавелевокислом растворе образует ярко-красный осадок, остающийся при малом содержании тантала в коллоидном состоянии. Коллоидный раствор стабилизируется желатиной. Ниобий, титан, вольфрам я другие элементы маскируются щавелевой кислотой, влияние титана дополнительно подавляется перекисью водорода. Открываемый минимум — 3 мкг Та в 10 мл. Допустимые количества металлов в 10 жл раствора, не мешающие определению тантала Nb 400. икг, Ti 100 мкг, Zr 500 мкг, W 150 мкг, Мо 100жкг, Sb(V) 500 мкг, Fe 1000 мкг. Метод предназначен для определения малых количеств тантала. [c.258]

Метод, специально предназначенный для определения ниобия в нержавеющих сталях, основан на том, что н юбий в концентрированных растворах серной кислоты дает желтую окраску с гидрохиноном Больше всего мешают определению титан и вольфрам первый нужно удалять (проводя дробный гидролиз), влияние второго можно учесть, измеряя светопоглощение раствора при двух различных длинах волн. Тантал не дает окраски. [c.622]

В дальнейшем метод был еще усовершенствован тем, что влияние ниобия уменьшали, добавляя оксалат и тартрат аммония При определении на фотометре с фильтром при 365 мц величины интенсивностей окраски равных количеств ТагОа, Т102 и ЫЬгОд относятся как 1 О, 1 0,01. Отсюда следует, что в присутствии титана особенно необходимо вводить поправку Этот метод не пригоден для точного определения тантала, если отношение содержания мешающих элементов к содержанию тантала неблагоприятно, например 100 ч. Т1/1 ч. Та. [c.623]

Определение тантала и ниобия (как и других элементов, расположенных в конце ряда летучести элементов по А. К. Русанову [1], например, циркония, и др.) в рудах и продуктах обогащения ведут при испарении образцов из угольных электродов в дуге переменного тока. Метод основан на образовании низших окислов или труднолетучих карбидов определяемых элементов, благодаря чему в известной степени возлтожна раздельная отгонка основных и определяемых компонентов. В качестве внутреннего стандарта при определении тантала, ниобия, циркония применяют молибден, который так же, как и определяемые элементы, поступает в пламя, главным образом, в конечную стадию горения дуги. Для достижения наиболее воспроизводимых, стабильных условий исиарения и наиболее резкого фракционирования, что должно уменьшить влияние состава, используют тонкие угольные электроды с кратером небольшого диаметра. Изучение процессов испарения и возбуждения показало, что устранить полностью влияние состава образцов в данном случае все же не удается. Однако изменения состава, характерные для руд первой группы или алюмосиликатных руд второй группы, не оказывают заметного влияния на относительную интенсивность аналитических линий. [c.78]

При определении тантала и ниобия дуговым методом следует особо учитывать взаимное влияние этих элементов на интенсивность их спектральных линий. Было установлено, что ниобий подавляет излучение тантала. Это явление изучали при совместном испарепии обоих элементов из одного электрода и при раздельном пспарении — из разных электродов (верхнего [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология