Пиридиновые основания, титрование

Кривая потенциометрического титрования раствора соляной кислоты, хлорида пиридина (его гомологов) и хлористого аммония (рис. 14) свидетельствует о наличии трех четко выраженных скачков pH, соответствующих титрованию свободной кислоты, пиридиновых оснований и аммиака. [c.49]

Соли бария используют при кондуктометрическом [1255] и ВЧ-титровании [136] образовавшихся после разложения органического соединения сульфат-ионов. Кондуктометрическое титрование применено для анализа тяжелых пиридиновых оснований [150]. [c.212]

В результаты расхода кислоты на титрование пиридиновых оснований необходимо вносить поправку на количество кислоты, расходуемое для достижения точки перехода индикатора бромфенолового синего в дистиллированной воде. Это количество находят титрованием количества дистиллированной воды, равного объему жидкости, который получается в результате титрования дистиллята при том же количестве добавляемого индикатора. [c.224]

Рис. 14. рН-метрическое дифференцированное титрование пиридиновых оснований и аммиака в коксохимических продуктах. Области титрования [c.50]

Если во время отгонки жидкость в приемнике окрашивается в желтый цвет, то следует, не прекращая опыта, добавить еще кислоты до появления вновь фиолетовой окраски. Полученный кислый дистиллят пиридиновых оснований и аммиака количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Из разведенного раствора отмеряют цилиндром 50 мл в стакан для титрования. [c.53]

При нейтрализации избытка кислоты содержимое титруют при перемешивании едким натром вначале 1-н. раствором до рН = 2,7- -2,5, затем 0,1-н. раствором по каплям до pH =13,9. Расход щелочи на титрование до рН = 3,9 в расчет не принимают. После этого приступают к титрованию пиридиновых оснований в пределах о г pH=3,9 до pH =6,5, протекающему количественно по реакции [c.53]

Содержимое титруют на рН-метре б, 1-н. раствором соляной кислоты от pH раствора не более в (производственные. пробы обычно имеют рН=7,3 8,0) до рН = = 3,0, ооответствующему эквивалентной точке. Если pH раствора больше 8, его оттитровывают осторожно, по каплям до рН = 8- 7,5 (не ниже) и расход титранта в расчет не принимают. Дальнейшим титрованием до pH = 3,0 определяют пиридиновые основания. [c.72]

Возможность прямого определения фенолов и пиридиновых оснований в маслах и фракциях проверена на искусственных смесях, рабочих пробах методом добавок и подтверждается кривыми потенциометрического титрования этих компонентов (рис. 26, 27), имеющими выраженные скачки pH, соответствующие эквивалентным точкам. [c.76]

При титровании кислоты раствором щелочи происходит уменьшение концентрации ионов водорода, связывающихся в. молекулы воды. Электропроводность раствора понижается, так Как более подвижный ион Н+ (Х = =315) заменяется менее подвижным ионом На+ (Х = = 43,5). После оттитровывания свободной кислоты электропроводность раствора остается неизменной или изменяется (по-видимому, за счет присутствия сульфата натрия), но весьма незначительно. Выделенные пиридиновые основания являются плохим проводником электрического тока и не образуют заметного количества ионов (константа диссоциации, например, хинолина равна 6,3-10- °). [c.93]

У2—У ) —расход 1-н. раствора ЫаОН на титрование пиридиновых оснований, мл [c.94]

Рис, 43. Кривая электрометрического титрования ароматических первичных и вторичных аминов в тяжелых пиридиновых основаниях [c.105]

Сущность метода заключается в прямом титровании минеральной кислоты или щелочи, содержащейся в тяжелых пиридиновых основаниях (ТПО), в водноорганической среде до определенных значений pH. [c.108]

Для определения основного вещества в каменноугольных основаниях известны методы прямого титрования в уксусном ангидриде [1] и косвенного титрования в водной среде [2]. Первый связан с применением токсичных реактивов, что сдерживает его использование в практике контроля производства. Косвенный метод,предназначенный для анализа сырых легких пиридиновых оснований (ЛПО), наряду с быстротой имеет также ряд недостатков, снижающих его точность. Наличие в сырых ЛПО нейтральных и смолистых веществ вызывает обволакивание электродов. Кроме того, эти методы не позволяют определить аммиак, содержащийся в сырых ЛПО. Рекомендуемый [2] индикатор а-нафтолфталеин в данных условиях обесцвечивается, и титрование аммиака становится невозможным. А ошибка в определении органических оснований за счет него может быть от 1 до 5%. [c.160]

Методы титрования оснований в неводных средах щироко применяются в научно-исследовательских и заводских лабораториях для анализа различных производственных объектов. В среде безводной уксусной кислоты определяют основные примеси в углеводородах, продуктах переработки нефти и каменного угля [277— 282]. Например, пиридиновые основания и аммиак определяют [283, 284] в продуктах переработки каменноугольной смолы, пиридиновые основания — в фенолах [161]. [c.87]

Определение содержания пиридиновых оснований в смоле, продуктах гидрогенизации и нефтяных продуктах титрованием хлорной кислотой в безводной среде применяется широко. [c.447]

На основании литературных данных, указывающих, что комплексонат трехвалентного железа в пиридиновом растворе заметно не реагирует с эриохромом черным Т, можно вывести, что возможно косвенное определение железа обратным титрованием солью цинка [37]. [c.309]

Для определения влаги в кислоте применен способ, основанный на потенциометрическом титровании пиридиновой соли серной кислоты реактивом Фишера. В качестве растворителя применен 60%-ный раствор пиридина в метаноле. Метанол использован как растворитель образуюш егося гидросульфата пиридина. Растворение навески и титрование ведут при постоянном охлаждении раствора. Для работы были использованы рН-метр ЛП-58, платиновый и каломельный электроды и реакционная трехгорлая колба емкостью 50 мл. При титровании навесок кислоты 0,2—0,32 г в 10 мл растворителя средняя относительная ошибка составляет примерно 1%. [c.239]

Кривые кондуктометрического и потенциометрического титрования представлены на рис. 193—199 данные о составе титруемых сополимеров приведены в табл. 99. На кривых кондуктометрического титрования всех сополимеров в пиридиновом растворе (кривая а на всех рисунках) имеется несколько точек перегиба при добавлении определенного количества основания, а также при кратных ему количествах. Поскольку каждая из повторяющихся единиц сополимеров содержит карбоксильную группу, можно рассчитать общее количество карбоксильных групп в 100 г сополимера, которое в данном конкрет- [c.569]

Пиридиновый реагент. Прежде чем готовить реагент, определяют концентрацию четвертичного основания в техническом продукте (от 10 до 25% в воде) титрованием стандартной кислотой. В случае необходимости, перед добавлением пиридина обесцвечивают основание обработкой активированным древесным углем . Через 15 мин после добавления угля раствор фильтруют через бумажный фильтр (ватман Л 50). Обесцвечивание повторяют до тех пор, пока светопоглощение раствора при 427 ммк не станет незначительным. Основание хранят в виде водного раствора с концентрацией 0,243 М. Непосредственно перед использованием его разбавляют до 0,073 М, смешивая [c.515]

Кондуктометрическим методом титруют сульфаты хлоридом [6, 514], ацетатом [827, 971, 1255], перхлоратом [1077] или гидроокисью [458, 1075] бария. Возможные ошибки при таком титровании связаны не с адсорбцией ионов на осадке, а с замедленной скоростью образования BaS04 [23]. ]Иетод применим для определения серы в водах [402], в органических соединениях [1255] и тяжелых пиридиновых основаниях [150], в цементе [1093]. [c.88]

Сущность метода. Раствор, содержащий сернокислые соли аммония и пиридиновые основания, нейтрализуют и, после добавления к нему раствора ЫаН2Р04, играющего роль буфера, отгоняют пиридиновые основания с небольшой примесью аммиака. Содержание пиридиновых оснований определяют дифференцированным титрованием отгона по двум индикаторам аммиак оттитровывают по альфа-пафтолфталеину, а затем пиридиновые основания — по бромфеноловому синему. [c.251]

При применении метилоранжа оттитровываются суммарно аммиак и органические соединения. С метиловым красным органические соединения оттитровываются на 50—60% от их содержания в исходной пробе. Поэтому метод визуального прямого титрования с любым индикатором не позволяет точно определить аммиак в присутс -В1И1 пиридиновых оснований и непригоден для анализа [c.44]

Сущность метода заключается в проведении реа.кции нейтрализации пиридиновых оснований прямым кислотным титрованием в ацетоноводной среде до определенных значений pH. [c.65]

Нами предложен прямой быстрый метод определения пиридиновых оснований по сравнению с известным в литературе методом [33]. Метод основан на потенциометрическом титровании в ацетоноводной среде спиртоводным раствором соляной кислоты с рН-метрической индикацией эквивалентной точки. [c.73]

Метод основан на прямом потенциометрическом титровании пиридиновых оснований в органической среде спиртоводным раствором соляной кислоты с рН-метри-ческой индикацией эквивалентной точки. [c.80]

Рис. 37. Кривая кондуктометрического титрования срободной кислоты в сульфате тяжелых пиридиновых оснований (Г, Ти Та.... учас-

Сущность метода определения содержания 100%-ных оснований в тяжелых пиридиновых основаниях заключается в проведении реакции нейтрализации оснований кислотным титрованием в ацетоноводной среде до определенных значе1ний pH [c.97]

Сущность метода. Метод основан на прямом титровании фенолов, содержащихся в тяжелых пиридиновых основаниях (ТПО), раствором едкого натра в ацетоноводной среде с рН-метрической индикацией эквивалентной точки. [c.106]

Метод прямого потенциометрического титрования позволяет определять сульфиды, цианиды, ионы гидрокарбоиата, пиридиновые основания в растворах и бензольных продуктах. Время анализа 10 — 15 мин. Ошибка определения 4 % (отн.). [c.59]

Кроме пиридиновых оснований, в отгоне могут быть аммиак, амины, спирты, кетоны и др. Из этих веществ колориметрическому определению пиридиновых оснований мешает только аммиак. Для устранения его влияния поступают следующим образом. Отобрав пипеткой из мерной колбы 20 мл отгона, его переносят в коническую колбу, прибавляют фенолфталеин и титрз ют приблизительно 0,1 н. раствором винной кислоты до исчезновения окраски индикатора. Затем отбирают вторую порцию отгона в 20 мл, переносят в градуированную пробирку для колориметрирования и приливают точно такое количество раствора винной кислоты, какое было израсходовано на титрование первой порции. Этот раствор и подвергают дальнейшей обработке. [c.244]

Известный польский ученый Минчевскпп [73] применил метод титрования в среде уксусной кислоты для определенпя пиридиновых оснований и аммиака в продуктах переработки каменноугольной смолы. Автор определил также нитрат гуапидпиа в техническом продукте, содержащем нитрат аммония и дициапоашгд [74]. [c.302]

Проба иа присутствие пиридинового основания в дистиллате заключается в том, что к о—7 мл дистиллата в пробирке прибавляют 2—3 г твердого едкого натра. Появление верхнего маслянистого слоя или капель говорит о присутствии пиридинового основания. Процентное содержание водного 3-метнлпирндина определяют титрованием 0,1 н. раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового красного или метилового оранжевого. Более точные результаты могут быть пе.тучены потенциометрическим титрованием. [c.48]

Один из методов определения ненасыщенных мономерных соединений основан на реакции оксимеркурирования (555—558] эту реакцию применили для определения степени чистоты винильных замещенных пиридинового ряда, таких, как 2-метил-5-винилпири-дин, стирол, метилстирол и 2,4-диметилстирол. Выделившуюся в результате реакции уксусную кислоту в количестве, эквивалентном содержанию определяемого мономера, титруют метаноловым раствором КОН. Показана возможность дифференцированного определения цис- и транс-изомерных кислот—фумаровой и малеиновой, мезаконовой и цитраконовой, олеиновой и элаидиновой (559]. Определение цис- и транс-изомерных форм кислот сводится к нахождению общей кислотности и определению содержания цис-изо-мера по указанной выше реакции оксимеркурирования с последующим потенциометрическим титрованием непрореагировавшего ацетата ртути в неводной среде. [c.169]

Колли и Тикль [6] в статье, опубликованной в 1899 г., предположили, что соли оксония подобны солям аммония. Они говорят об основаниях пиридинового ряда и даже о гипотетическом основании гидроокиси оксония ОНдОН . Ганцш отметил основное действие воды, метилового спирта и диметилового эфира в безводной серной кислоте. В статье, опубликованной в 1912 г., Фолин и Фландерс сообщили о титровании большого числа кислот этилатом и амилатом натрия в качестве оснований в таких растворителях, как бензол, толуол, хлороформ и четыреххлористый углерод. Авторы заметили, что слабые кислоты, которые не поддаются титрованию в воде, дают превосходные результаты в органических растворителях (даже сероводород). Они нашли, что их растворы кислот практически не проводят тока, и пришли к заключению, что в этих растворах присутствует очень мало ионов (это заключение было подкреплено работой Фуоса и Крауса [9]). Двуокись [c.10]

Пиперидины II алкиламнны вместе с пиридиновыми и хпноли-новыми основаниями в растворе хлорбензола можно определить, титрованием хлористым водородом в нзонроииловом спирте. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология