Кристаллы-анализаторы рентгеновского

Принципиальная схема рентгеновского спектрометра. Первичное излучение рентгеновской трубки вызывает флуоресценцию элементов, входящих в состав пробы. Излучение флуоресценции проходит вдоль набора продольных плоскопараллельных пластин, падает на кристалл-анализатор и, отражаясь от него, разлагается в спектр. Отражающееся в различных направлениях излучение определенных длин волн регистрируется счетчиком, совмещенным с гониометром. Такая схема прибора основана на принципе рентгеновской дифрактометрии. Этот метод отличается от рентгеновской спектроскопии только тем, что в нем задаются длиной волны регистрируемого излучения, а строение кристалл-анализатора остается неизвестным. В рентгеновской же спектроскопии имеет место обратное. [c.204]

Принципиальная схема установки для рентгенофлуоресцентного анализа показана на рис. 33.3. Первичное излучение рентгеновской трубки / попадает на пробу 2, в которой возбуждается характеристическое вторичное рентгеновское излучение атомов элементов, входящих в состав пробы. Отражающиеся от поверхности пробы рентгеновские лучи самых разнообразных длин волн проходят через коллиматор 3 —систему из параллельных молибденовых пластин, предназначенную для пропускания параллельных идущих только в одном направлении лучей. Расходящиеся лучи других направлений поглощаются внутренней поверхностью трубок. Идущие от пробы лучи разлагаются в спектр, т. е. распределяются по длинам волн посредством кристалла-анализатора 4. Угол отражения лучей 0 от кристалла равен углу падения однако [c.783]

Рентгеновские спектры поглощения связаны с переходом электрона внутр. оболочки на возбужденные оболочки (или зоны). Для получения этих спектров тонкий слой поглощающего в-ва помещают между рентгеновской трубкой и кристаллом-анализатором (рис., 2) или между кристал- [c.240]

Закон Брэгга можно легко получить с помощью схемы, представленной на рис. 5.2. Пусть когерентный пучок рентгеновских лучей зеркально отражается от параллельных кристаллических плоскостей, расположенных на расстоянии друг от друга. Из двух лучей, ход которых показан на рис. 5.2, нижний на пути выхода из образца проходит дополнительное расстояние AB =2d sin в. Если это расстояние равно целому числу длин волн пк, то отраженные лучи будут совпадать, по фазе и пропорциональный счетчик зарегистрирует максимум интенсивности. Если используется. высококачественный кристалл-анализатор, дифрагированный пучок получается довольно узким. Например, измеренная полуширина линии составляет при близительно 10 эВ при собственной полуширине 2 эВ. Рентгеновское излучение, длины волн которого не удовлетворяют закону Брэгга, поглощается в кристалле илп проходит сквозь него в его держатель. [c.191]

Кристалл-анализатор 2 — пропорциональный счетчик 3 — круг фокусировки 4 — полупроводниковый детектор рентгеновского излучения. [c.192]

Рис. 5.3 иллюстрирует также дополнительное геометрическое требование постоянства угла выхода рентгеновского излучения i(j, которое вызвано малыми размерами входного окна спектрометра для рентгеновского сигнала, выходящего из электронно-оптической камеры. Требование полной фокусировки обеспечивается. перемещением кристалла-анализатора по прямой линии от образца с одновременным поворотом кристалла и перемещением детектора по довольно сложной траектории, в результате чего круг фокусировки поворачивается вокруг точечного источника. Интересная особенность такого устройства заключается в том, что расстояние L от кристалла до источника прямо пропорционально длине волны. Это можно показать с помощью рис. 5.3. Запишем [c.193]

Типичная блок-схема кристалл-дифракционного рентгеновского спектрометра показана на рис. 14.83. Анализируемый образец располагается непосредственно перед выходным окном рентгеновской трубки. Рентгеновская трубка, облучая образец, возбуждает в его поверхностном слое характеристическое рентгеновское излучение атомов элементов. Излучение от образца через первичный коллиматор попадает на кристалл-анализатор с постоянной решетки с1 под углом 0, обеспечивающим выполнение условия дифракционного отражения [c.11]

Основные характеристики кристаллов-анализаторов, используемых в современных рентгеновских спектрометрах, приведены в приложении. [c.14]

Источник возбуждения спектров рентгеновская трубка с родиевым анодом, 4 кВт, до 5 фильтров первичного пучка, широкий выбор кристаллов-анализаторов. [c.182]

В СВД для диспергирования рентгеновских лучей используют кристалл-анализатор, а для их детектирования — пропорциональный (ПД) или сцинтилляционный (СД) детектор. В основе работы кристалла-анали- [c.254]

Рентгеноспектральный анализ основан на зависимости частоты излучения характеристического спектра элемента от его атомного номера и связи между интенсивностью этих линий и числом атомов, принимающих участие в излучении. В рен гено-спектральных приборах используется главным образом измерение флуоресценции, возбужденной рентгеновским излучением в анализируемом веществе, регистрируемое соответствующим счетчиком. Для получения возбуждающего рентгеновского излучения служат рентгеновские аппараты (спектрометры, анализаторы, кванто-метры), в комплект которых входят генератор рентгеновского излучения, гониометрическое устройство с кристалл-анализаторам, детектор рентгеновского излучения, электронно-вычислительное устройство и др. (ГОСТ 15535—77). Возбуждение рентгеновской флуоресценции возможно также с помощью излучения радиоактивных изотопов ( Со, и др ). [c.236]

Для исследований с монохроматическим излучением необходимо более сложное оборудование. В некоторых случаях подходящее монохроматическое излучение можно выделить с помощью металлических фильтров, но для большей надежности необходимо работать с теми же приборами, которые используются для рентгеновского флуоресцентного-анализа (см. гл. 5, раздел IVA). В этом случае первичные рентгеновские лучи служат для возбуждения вторичного излучения, которое затем диспергируется кристаллом-анализатором. Изменяя материал вторичного излучателя и поворачивая кристалл (изменяя угол Брэгга),. [c.130]

Интенсивности /Га -линни ванадия ( ь = 0,25 нм) измеряли в вакууме, рентгеновская трубка с КЬ-анодом, 50 кВ, 16 мА кристалл-анализатор Ь1Р(220). В состав спектрометра входит компьютер. [c.77]

При систематическом рассмотрении используемых в настоящее время и возможных методов фокусировки рентгеновских лучей, базирующихся на применении в спектрографе цилиндрически изогнутого кристалла—анализатора, удобно предварительно сформулировать весьма общее геометрическое условие, выполнение которого необходимо [c.10]

Характеристическое флуоресцентное излучение, даваемое пробой, коллимируется, и параллельный пучок лучей после прохождения через абсорбер (ослабитель) падает на плоский кристалл анализатора. Возможно использование нескольких сменных коллиматоров и ослабителей, а также кристаллов, служащих для спектрального разложения рентгеновского излучения. В ассортимент кристаллов-анализаторов входят LiF, Ge, Si, кварц, графит и ряд других. Диспергирование излучения кристаллической решеткой с заданной постоянной происходит вследствие селективного отражения под углом, зависящим от длины волны. [c.151]

В работе [44] описана система КЕУЕХ 0810КШ, состоящая из рентгеновской установки (60 кВ 3 кВт), спектрометра с 51 (Ы)-полупроводниковым детектором и компьютера. По интенсивности характеристического излучения А1, 51, Са, К, Т1, Сг, Мп, Ре, N1, Сп, 2п, РЬ определяют концентрации этих элементов в пробе. Зольность рассчитывают как сумму содержаний золообразующих элементов в пробе. По1уешность анализа, выполняемого в вакууме, при А =5- 14 % составляет 0,96%. Исследователи [45] для контроля зольности использовали спектрометр АРЬ-72 ООО (Франция), включающий в себя рентгеновскую установку (2,7 кВт 50 кВ), детектирующую систему со сцинтилляционным счетчиком, кристалл-анализатором из фторида лития, вакуумную установку и компьютер. Зольность определяли по сумме содержаний в угле 5, Са, А1, 81, Ре, К. Погрешность анализа 0,48 % при у4 =5- -25 %. [c.37]

Измерение интенсивности линий А1 — Ка проводится на рентгеновском флуоресцентном спектрометре (ХКО — 3, ХКО — 5, фирмы Филипс) с хромовой и вольфрамовой трубками. Трубка с хромовым анодом лучше, так как в этом случае интенсивность флуоресцентного излучения у алюминия в 4 раза выше, чем с трубкой с вольфрамовым анодом [Б4А, 620, 11781. На трубки подают напряжение 40—50 кв, ток 20—50 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются пентаэритрит и этилен-диаминдитартрат. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором (смесь 90% аргона и 10% метана). Рекомендуются особо тонкие пленки для окон пропорцио нальных счетчиков. [c.166]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

СКОЛЬКИМИ кристалл-дифракцнонными спектрометрами. Наличие нескольких спектрометров, каждый из которых имеет несколько кристаллов, необходимо не только для лроведения анализа одновременно по нескольким элементам, но также позволяет оптимизировать условия анализа в различных диапазонах длин волн, испэ-... уя имеющийся набор кристаллов. В табл. 5.1 приведены параметры наиболее распространенных кристаллов-анализаторов сравнительное разрешение, отражательная способность и величина межплоскостного расстояния. Так как sin0 не может быть больше единицы, то, согласно закону Брэгга, верхний предел максимальной длины волны, дифрагировавшей на любом данном кристалле, составляет 2d. Практические пределы зависят от конструкции спектрометра, поскольку из рис. 5.3 очевидно, что при sin 0=1, т. е. при 0 = 90°, детектор должен был бы находиться в точке источника рентгеновского излучения внутри электронно-оптической колонны. Нижний предел анализируемой длины волны следует из уравнения (5.2), поскольку становится физически невозможным придвигать кристалл-анализатор слишком близко к образцу. [c.196]

Дифракционное исследование порошков проводят при помощи монохроматического излучения, получаемого при помощи обычной вакуумированной рентгеновской трубки (например, с излучением СиКа) с присоединенным кристаллом-анализатором (например, из графита). Большое число кристаллитов в облучаемом образце гарантирует то, что они будут присутствовать во всех возможных ориентациях, и, таким образом, в принципе возможно зарегистрировать брэгговские отражения hkl для всех возможных межплоскостных расстояний решетки dhki, соответствующих величинам 2в (ур, 11,2-1) в угловом диапазоне прибора. Дифрагировавшее рентгеновское излучение располагается в серии конусов, коаксиальных с направлением падающего пучка. Для разовых и постоянных исследований структурных и физических свойств соединений широко используются управляемые компьютерами автоматические дифрактометры. Однако до сих пор как в количественных, так и в качественных исследованиях порошковых образцов используют относительно недорогие [c.401]

Твердый образец подвергают облучению либо электронами, ускоренными в вакууме при разности потенциалов 5-40 кВ, либо первичным рентгеновским излучением высокой энергии и интенсивности. Испускаемое образцом вторичное характеристическое излучение рентгеновской частоты проходит через щель коллиматора на кристалл-анализатор, исполняющий роль диффракционной решетки для определения длины волны излучения, и попадает на регистратор для определения интенсивности отдельных линий и непрерывной записи рентгеновского спектра. Так работают приборы электронно-спектрального химического анализа (ЭСХА), рентгено-спектрального химического анализа (РСХА), электронно-зондовые рентгеновские микроанализаторы и др. В последнее время их объединяют с оптическими и электронными микроскопами для целенаправленного выбора объекта исследования в неоднородных средах. [c.109]

Один из наиболее удобных методов рентгеновского флуоресцентного определения кадмия — метод внешнего стандарта с введением поправок на массовые коэффициенты поглощения. Теория метода изложена в работах [43, 44, 230, 231, 326, 328], его применение для определения кадмия — в [436, 662, 776]. Экспериментально показано, что предел обнаружения кадмия в растворах по линии Каг в оптимальных условиях насыщенного излучающего слоя составляет 5,4 мг/л [776]. Для этого применяли плоский кристалл-анализатор LiF толщиной 0,02 дюйма (0,508 мм), коллиматор Соллера и сцинтилляционпый счетчик подаваемое на трубку напряжение 57 кв. При использовании аналитической линии Lat предел обнаружения 10 мг d/л в этом случае для регистрации применяли пропорциональный счетчик с гелиевым наполнителем [776]. Предел обнаружения кадмия в порошковых пробах [c.135]

Рентгеноспектральное определение магния выполняется главным образом по вторичным рентгеновским спектрам (флуоресцентный метод). Для рентгеновского флуоресцентного определения используется ЙС-излучение магния. Интенсивность линии магния Ка измеряют на флуоресцентных спектрометрах. На трубку с вольфрамовым антикатодом подают напряжение 40—50 кв, сила тока 20—40 ма. В качестве кристаллов анализаторов для разложения лучей в спектр используются кристаллы фосфата аммония. Детектор для измерения интенсивности спектральных линий представляет собой газопроточный пропорциональный счетчик с амплитудным анализатором. [c.194]

Способы разложения рентгеновского излучения в спектр. В СРС наиболее часто применяется монохроматор Брегга-Соллера, состоящий из коллиматора, плоского кристалла-анализатора, вращающегося вокруг [c.13]

Многоканальный рентгеновский спектрометр СРМ-18. Прибор состоит из высоковольтного источника питания, оперативного стола, измерительной системы, системы управления, устройства вывода информации и управляющей ЭВМ. Используются рентгеновские трубки с торцевым выходом излучения типа БХВ-9 и БХВ-13, снабженные тонкими бериллиевыми окнами. Угол падения первичного излучения — 90°, углы отбора флуоресценции — 25° и 35°. Для определения Fe, Мп и Са служат перестраивающиеся каналы по Иоганну с кристаллами-анализаторами из кварца, для определения Ti, К, Si, Al, Mg и Na — перестраивающиеся каналы по Соллеру с кристаллами LiF, NaF, EDDT, RAP и для определения Р — фиксированный канал по Соллеру с монокристаллом Ge. [c.21]

Спектрометр Спектроскан-V — вакуумный вариант прибора, снабжен пятью сменными кристаллами-анализаторами, что позволяет регистрировать спектры на различных энергетических участках с оптимальным соотношением сигнал/фон. Диапазон определяемых элементов от Ма (г = 11) до и (г =92), Прибор имеет рентгеновскую трубку повышенной мощности (до 250 Вт), замкнутый контур водяного охлаждения и форвакуумный насос. Анализируемый образец в процессе измерений находится вне вакуума, что позволяет анализировать не только твердые, но и жидкие пробы. [c.23]

Почему в рентгеновских спектрометрах с энергетической дисперсией, как Гфавило, не используют кристаллы-анализаторы [c.359]

Прибор для рентгеновского флуоресцентного анализа состоит из рентгеновской трубки, кристалла-анализатора или дифракц. решетки (в дисперсионных спектрометрах), разлагающих вторичное рентгеновское излучение в спектр, и детектора — счетчика ионизирующего излучения. В беэ-дисперсионных спектрометрах примен. полупроводниковый детектор. Приборы автоматизированы. [c.506]

Основные части рентгеновского спектрометра показаны на рис. 5.9. Прибор состоит из рентгеновской трубки с высокой интенсивностью излучения, камеры образца, коллиматора, кристалла-анализатора и прибора для определения длины волны излучения (по углу его отражения от кристалла-анализатора). На этом устройстве, называемом гониометром, укреплен детектор излучения, связанный с соответствующими электронными устройствами. Существуют различные типы приборов. В наиболее общепринятом типе используется плоский кристалл-анализатор, и поток излучения коллимируется рядом параллельных пластин. В других моделях используется кристалл с искривленной поверхностью, фокусирующий отражаемое им излучение. [c.102]

Перед тем как передать приборы аналитикам, участвующим в контроле производственных процессов, их попросили указать области длин волщ излучения, в которых они предполагают проводить количественные измерения. При этом необходимо было учитывать, что рентгеновский спектрометр снабжен двумя кристаллами-анализаторами (например, топазом и МаС1), но область его применения ограничена элементами с атомным номером больше 20. Вакуумный эмиссионный спектрограф можно использовать для определения элементов, присутствующих в концентрациях <1%, внутренним стандартом служат линии железа. [c.116]

Измерения проводили на рентгеновском спектрометре УКА-ЗО, фирмы Карл Цейс Йена (ГДР). Режимы измерения интенсивностей рентгеновских спектральных линий кобальта (X = 0,179 нм) рентгеновская трубка с Сг-анодом, 50 кВ, 14 мА аналитические линии выделяли по схеме Соллера, коллиматор 0,7°, кристалл-анализатор Ь1Р(200) детектор проточно-пропорциональный + + сцинтилляциоиный счетчик, газ для счетчика — аргоно-метапо-вая смесь время набора импульсов 60 с. Измерения проводили на воздухе. [c.77]

Анализатором рентгеновских лучей в каждом из этих приборов служило устройство, состоявшее из 50 плоских, слегка повернутых друг относительно друга кристалликов кварца, вблизи отражающей поверхности которых располагали не прозрачный для рентгеновских лучей клин. Таким образом, каждый из кристаллов анализатора мультикристалл-спектрометров Дю-Монда и Киркпатрика отражал рентгеновские лучи в условиях, аналогичных тем, которые имеют место в спектрографах, работающих по методу Зеемана. Все 50 плоских кристалликов прибора ориентировали один относительно другого таким образом, чтобы монохроматические лучи после отражения их от поверхности кристалла пересекались в одной точке или в небольшой узкой области пространства. Это будет иметь место, если кристаллы расположены так, что продолжения их поверхностей (в случае, представленном на рис. 1,а) или нормалей к ним (рис. 1,6) пересекаются в одной точке. Если обозначить это расстояние буквой то сфокусированные прибором пучки монохроматических лучей различных длин волн будут располагаться на одной общей окружности, радиус которой равен Совмещая с этой окружностью — так называемой окружностью изображения — фотопленку, можно зарегистрировать на ней достаточно узкие линии рентгеновского спектра, характеризующие радиацию, излучаемую поверхностью антикатода рентгеновской трубки спектрографа. Очевидно, что ширина [c.9]

Строгой фокусировки линий и значительно большей, чем в методе Хамоша, интенсивности спектров можно было бы достигнуть, практически осуществив бесщелевой спектрограф со строго аксиальным ходом лучей [6]. Одна из возможных схем такого устройства изображена на рис. 3. Использование в спектрографе, изображенном на рис. 3, мощной разборной рентгеновской трубки с кольцеобразным фокусом и обратным ходом лучей позволяет существенно приблизить источник рентгеновских лучей к кристаллу-анализатору и уменьшить интенсивность непрерывного спектра [9]. Исходящий из кольцевого фокуса конус рентгеновских лучей падает на цилиндрически изогнутый кристалл. В центре кристаллодержателя, подобно тому как это принято в методе Зеемана, располагается клин зазор, образуемый клином с поверхностью кристалла, играет роль входной щели спектрографа. В точке пересечения отраженных кристаллом лучей помещается диафрагма ионизационной камеры. Кинетическая схема позволяет синхронизировать движение кристалла вдоль горизонтальной оси прибора и движение каретки записывающего устройства в перпендикулярном направлении. [c.16]