Крезол спектры

При ацилировании ж-крезола уксусным ангидридом образуется м-крезил-ацетат, который в присутствии хлорида алюминия при 25—30 °С превращается преимущественно в 2-метил-4-гидроксиацетофенон, а при 160°С — в 4-метил-2-гидроксиацетофенон. Чем объясняется преимущественное направление заместителя при высокой температуре в орго-положение Какой из изомеров можно перегнать с водяным паром В ИК-спектре какого изомера полоса карбонильной группы находится в более длинноволновой части спектра [c.136]

Рис. 25.2. Инфракрасный спектр я-крезола.

Растворение чистых ОНТ в растворах частично допированного полианилина (раствор основного полианилина в м-крезоле) приводит тоже к трансформации спектра полианилина, который становится похож на спектр полностью допированного полианилина камфоросульфоновой кислотой. При этом характерных признаков ОНТ тоже не наблюдается. [c.92]

Близкие значения и f должны наблюдаться в спектрах тех веществ, которые будут иметь однотипные хромофоры. В перечисленных соединениях хромофор — сопряженная система бензольного кольца. п-Крезол и 4-этилфенол содержат, кроме того, гидроксильную группу, обусловливающую батохромный сдвиг в спектрах этих соединений по сравнению с алкил-бензолами. В спектрах этих соединений поглощение наиболее интенсивное. Так как величина л акс зависит и от места заместителя в хромофоре, то оставшиеся четыре углеводорода следует разбить попарно на две группы п-ксилол н л-цнмол (замещающие группы в п-положснии) и о-ксилол и тетра-лин (замещающие группы в о-положенин) соответственно. [c.297]

В последние годы кислородсодержащие группы различного типа определяются по инфракрасным спектрам и количественно. Имеются данные но количественному определению карбонила 1165], гидроксила спиртов [192, 198, 199, 200], фенолов [212], крезолов [177, 201] и кислот [202]. [c.146]

На рис. 71 приведен ИК-спектр л-крезола. Проведите отнесение полос, обусловленных валентными и деформационными колебаниями отдельных групп атомов. Можно ли по ИК-спектру отличить л-крезол от изомерных соединений анизола и бензилового спирта [c.165]

Рис. 6.50. Спектр протонного резонанса о-крезола (60 МГц, развертка 600 Гц, растворитель СОСЬ).

Проверка методики осуществлена на примере ванилинового спирта и смеси ванилинового спирта — 25,1%(мас), ванилина -28,9%(мас ), л/-крезола — 46,0%(мас ) как соединений, моделирующих фрагменты макромолекулы лигнина Спектры ЯМР н ванилинового спирта и смеси представлены на рис 111 и 1 12 Данные о содержании всех групп смеси, рассчитанные теоретически и полученные экспериментально, хорошо согласуются между собой [относительная пофешность эксперимента а не превышает 2,4%(отн ) и приведены в табл 1 18 [c.58]

Изучение превращения 1, 3, 5-ксиленола в смеси с бензолом над алюмосиликатным катализатором на лабораторной установке при 350— 450°С и времени контактирования 22—87 секунд показало, что в продуктах реакции содержатся как фенольные соединения, так и до 50% (от веса исходного ксиленола) нейтрал ьных соединений с температурой кипения выше 100°С и небольшое количество воды. На катализаторе отлагался черный углеродистый остаток. При реакции выделялось небольшое количество газа с преобладанием в нем водорода. В фенольных соединениях были идентифицированы фенолы и все изомеры крезола. Фенол был выделен в свободном состоянии и из него получена пикриновая кислота. Из полученной пикриновой кислоты был приготовлен пикрат нафталина. д-Крезол определен в виде тринитро-л-крезола. Кроме того, фенол и все изомеры крезолов были идентифицированы по ультрафиолетовым спектрам поглощения. [c.296]

Инфракрасные и ультрафиолетовые спектры поглощения индивидуальных алкилфенолов, исследованные нами в предыдущих работах, дают возможность проводить надежную идентификацию указанных фенольных структур. В настоящей работе проведено спектроскопическое изучение продуктов алкилирования фенола высокомолекулярными а-олефинани присутствии 4енвосудьфокислоты-Изучение было начато в связи с тем, что при проведении синтеза алкилсалицилатной присадки на пилотной установке, мы на стадии карбоксилирования никогда не получали продукт с кислотным числом, превышающим 90. Это означает, что реакция Кольбе — Шмитта в данном случае проходит не более, чем на 75%, тогда как фенол и крезолы карбоксилируются на 96%. Отсюда вытекало предположение, что в алкилате присутствуют такие структуры алкилфенолов, которые трудно или вовсе не карбоксилируются. [c.167]

Точность спектральных методов невелика, так как характерные пики и-крезола очень слабы и с трудом выделяются на фоне спектров других крезолов [18, 19, 20]. Калориметрические методы определения л-крезола [4 11], а также метод калориметрического измерения кинетики [21 сложны и при наличии примесей других фенолов точность этих методов также недостаточна. В литературе сообдается о методе определения и-крезола, основанном на осаждении его в виде п-крезоксиуксусной кислоты, которая а отличие от о-крезоксиуксусной кислоты кристаллизуется из горячей воды [31. Влияние присутствия л-крезола, однако, не указано. Некоторые авторы определяли содержание -крезола по температуре плавления смеси из 1 ч. испыгуемой пробы и 9 ч. чистого п-крезола [22]. Этот метод не получил распространения из-за заметного изменения температуры плавления чистого -крезола вследствие его гигроскопичности. В последнее время ряд исследований посвящен xpoмaтoгpaфнчe кo гy анализу фенолов. Однако с помощью хроматографии разделить п- и лг-крезолы не удается [14, 24]. Методы определения /г-крезола в сточных водах [12, 141 не могут быть применены для анализа крезольных фракций и определения в них -крезола. [c.420]

Они ацетилировали гидроксильную группу хлорангидридом уксусной кислоты и регистрировали спектр, обусловленный ме-тильным радикалом в ацетатной группе. Были получены интегральные спектры, однако наблюдалось некоторое наложение линий. Хотя число протонов в метильной группе в три раза больше, чем в гидроксильной, однако превраш.ение в ацетат связано с ограничениями вследствие пространственных затруднений. Для фенольных соединений определили отношение орто/пара-изомеров. Исследовали о-, л- и д-крезолы, о-, м- и п-этилфенолы, а также о- и п-втор-бутилфенолы. Из других алкилфенолов исследовали гептил-, октил-, но1шл-, децил-, С15—С20- и нолипропиленфенолы. [c.70]

Рис. 3.10. Инфракрасный спектр крезола в тонкой пленке (а) и в 5%-иом гексаиовом растворе (б).

При исследовании смеси фенолов используют деформационные колебания связей СН. Для количественного анализа изомерных крезолов наиболее удобными являются полосы поглощения, отвечающие неплоским колебаниям группы СН ароматического кольца 756 см для о-крезола, 778 см- для -крезола и 816 см- -для п-крезола [109, ПО]. Спектр снимают в растворе сероуглерода при концентрации крезолов в пределах 1,5—5,0%, где выполняется закон Ламберта — Бера, с толщиной кюветы 0,06—0,1 мм. Ввиду симметричности полос и значительного их удаления друг от друга оптическую плотность можно определять по методу базисной линии. Количественный расчет проводят по калибровоч-, ным графикам. Относительная ошибка определения составляет 1%. Аналогично анализируют содержание ксиленолов, рекомендуемые аналитические частоты которых равны 815, 834, 995 и 1000 СМ- соответственно для 2,4- 3 5- 2,5- ш 3,4.-изомеров, [111] [c.57]

При исследовании хлороформенного экстракта из питьевой воды (Новый Орлеан) в нем были идентифицированы атразин и два фталата [362] Для идентификации использовались моле кулярные и осколочные ионы, образованные при ионизации ЭУ Для образца сточных вод спектры ХИ получали, используя элюент в качестве газа реагента Были определены следующие компоненты о крезол, диметилфенолы, хлорметилфенолы, три-метилфенолы и фенантрен [c.151]

Рис. 6.49. Инфракрасный спектр о-крезола (без растворителя). Валентные колебания О—Н I — 339а см (2,95 мкм), VQ (связанные). Валентные колеба-

Бактериологическое исследование. Исследуемый материал засевают на фруктозный агар с лошадиной кровью и антибиотиками (циклосерином и цефокситином). Циклосерин (500 мкг/мл) подавляет рост эшерихий и других грамотрицательных бактерий, цефокситин является антибиотиком широкого спектра действия. Засеянные чашки инкубируют при 37 °С в анаэробных условиях в течение 24 ч. Выросшие колонии клостридий и среда вокруг них окрашиваются индикатором нейтральным красным в желтый цвет. Посев издает запах крезола или конского навоза. Колонии могут иметь правильную или неправильную форму, плоские с фестончатым краем и матовой поверхностью. При облучении их длинноволновым ультрафиолетом колонии дают золотисто-желтую флюоресценцию. [c.195]

Полимеризация эндоэтилен-е-капролактама, проводившаяся в присутствии таких активаторов, как вода, фосфорная кислота, -аминоэнан-товая кислота, при 260—300° С привела к получению прозрачного хрупкого полимера с т. разм. 200° С, растворимого в обычных для полиамидов растворителях с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в крезоле 0,17. По элементарному составу и ИК-спектру звено полученного полиамида соответствует формуле [c.224]

Рис. 2. Спектр поглощения га-метилфеноксильного радикала, получепный по методу спектрофотографической регистрации при импульсном фотолизе водного раствора п-крезола

Применяя для разделения тяжелых остатков нефти на основные компоненты такие методы, как осаждение жидким пропаном асфальтенов и смол, обработка избирательно действуюп1,ими растворителями (фенол и крезол), хроматография, молекулярная перегонка и некоторые другие методы, они выделили ряд фракций смол и высокомолекулярных углеводородов, заметно различающихся между обой по элементарному составу и свойствам. Общая схема выделения и разделения показана на рис. GS [75]. Более полное изучение этих фракций химическими (определение элементарного состава, каталитическое гидрирование) и физическими методами (определение вязкости, удельного и молекулярного весов, инфракрасные и ультрафиолетовые спектры поглощения и др.) и применение методов структурно-группового анализа позволили авторам сделать некоторые выводы о химической природе их и о влиянии последней на физико-механические свойства таких нефтепродуктов, как смазочные масла. Результаты опытов и основные выводы о химической природе смол, сделанные на основании этих данных, хорошо согласуются с результатами других исследователей. [c.470]

Кроме фенола и трех крезолов, присутствие которых было установлено в нефтях Украины, Калифорнии, Румынии и Японии, в некоторых нефтях обнаружены пять изомерных ксиленолов и р-нафтол. Фенолы в виде широких фракций извлекались также из нефти Мидвей Сансет. Изучение масс-спектров (с высокой разрешающей способностью) этих фенолов и их силановых производных подтвердило присутствие компонентов с одним, двумя, тремя и четырьмя ароматическими и нафтено-ароматическими циклами. Алкилфенолы имели девять атомов углеродов в молекуле, тогда как полициклические фенолы от 23 до 27. [c.80]

В масс-спектрах ароматических гидроксильных соединений пики молекулярных ионов обладают еще большей интенсивностью. В спектре фенола пик молекулярных ионов максимален. Пик, соответствующий ионам с массой М — 1), мал. Очевидно, разрыв связи О—Н, находящейся в Р-положении к кольцу, происходит с меньшей вероятностью из-за наличия кислорода. В масс-спектре наблюдаются интенсивные пики ионов с массами 65 и 66, образованные при разрыве кольца. Как было установлено измерением масс, эти ионы отвечают формуле СО и СНО. Состав ионов с массой 65 и 66 может быть получен также на основании изучения дейтерированного фенола и тиофенола, как это было сделано Моминьи [1426]. В масс-спектрах этих соединений были соответственно обнаружены пики с массами 65, 66, 67 и 65, 66. В масс-спектре анилина также имеются пики сравнимой интенсивности, соответствующие ионам с массами 65 и 66, которые образовались благодаря отрыву соответствующих соединений азота H N и H2 N. Аналогичные осколочные ионы наблюдаются также в спектре нафтолов [190]. В спектрах крезолов имеется интенсивный пик молекулярных ионов, и даже больший пик, соответствующий ионам (М — 1) образования последнего следовало ожидать по аналогии с толуолом. В данном случае от исходной молекулы легко происходит отрыв СНО, но не СО. Наличие перегруппировочных ионов с массой 77 указывает на аро матический характер соединения. Масс-спектры соединений типа 2-фенилпро панола и 2-фенилэтанола близки к спектрам ароматических углеводородов В обоих случаях диссоциация [751] происходит с разрывом связи, находя щейся в Р-положении к кольцу и атому кислорода, а также с отрывом спирто вой боковой цепи и образованием соответствующих ионов с массами 91 и 105 Диссоциация с отрывом метильного радикала из 2-фенилпропанола, соответ ствующая разрыву другой р-связи по отношению к кольцу, осуществляется с малой вероятностью. Образуются перегруппировочные ионы с массами 92 и 106. Изучение спектров соответствующих дейтерированных соединений, в которых дейтерий введен в гидроксильную группу [751], показало, что в значительной степени эти ионы образованы с миграцией водорода гидроксильной группы. В общем случае ароматические и нафтеновые гидроксильные производные идентифицируются легко, частично на основании интенсивных пиков молекулярных ионов. Спектры алифатических спиртов труднее поддаются расшифровке. Некоторые факторы, затрудняющие идентификацию, будут рассмотрены ниже. [c.359]

В масс-спектрах крезолов имеется очень интенсивный пик фрагмента (М— 1)+, отвечающий главным образом иону окситропи-лия [14]. В масс-спектрах диметилфенолов [14] интенсивность пиков ионов (М— 1)+ меньше, чем в случае крезолов, но зато имеется интенсивный пик фрагмента (М—15)+, характерный для спектров ксилолов [2]. Пики (М — 29) иона в и, особенно, (М — 28) иона б, характерные для масс-спектра фенола VII, имеют значительно меньшую интенсивность в спектрах метил-замещенных фенолов. Последние обнаруживают также в своем масс-спектре фрагменты, образующиеся за счет элиминирования воды из молекулярного иона. Интенсивность этих фрагментов возрастает в ряду пара<.мета<.орто. [c.205]

Введение алкильного радикала существенно изменяет характер распада в масс-спектре крезола появляется интенсивный пик ионов (М—1)+, имеющих, по-видимому, структуру окситропилия. Б.ряду пара-, мета- и орто-изомеров возрастает вероятность образования ионов (М —Н2О) . Молекулярные ионы фенолов с длинной ал- [c.110]

Амбеланг и Биндер [83] при помощи инфракрасных спектров изучили структуру ряда диоксидифенилметанов, полученных из бутилзамещенных л-крезолов. Предполагается [66], что в процессе образования и отверждения фенолформальдегидных смол основную роль играют диметиленэфирные группы (эфирные мостики), возникающие при конденсации фенолоспиртов по реакции [c.576]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология