Хроматография на бумаге сорта бумаги

Адсорбционную хроматографию можно применять и в препаративных и аналитических целях (разд. 38.3.6). Из большого числа адсорбентов для аналитических целей наиболее важны специальные сорта бумаги, а для препаративных работ — оксид алюминия со стандартизованными характеристиками. Каждая установка для хроматографических разделений приспособлена [c.489]

Бумага для хроматографирования. В распределительной хроматографии к бумаге предъявляются следующие требования она должна быть химически чистой, химически и адсорбцион-но нейтральной, однородной по плотности, обеспечивать определенную скорость движения растворителя. В СССР выпускают четыре сорта хроматографической бумаги № 1, 2, 3, 4. Каждый номер отличается от другого но плотности, а следовательно, и по скорости движения растворителя. Бумага № 1 и 2 называется быстрой , а № 3 и 4 — медленной . Хроматографическая бумага должна содержать достаточное количество неподвижной фазы. Обычные сорта бумаги гидрофильны, поэтому в случае применения воды в качестве неподвижной фазы не требуется специально увлажнять бумагу. [c.76]

Ионообменная бумага [33]. При проведении бумажной хроматографии на обычных сортах бумаги в щелочных средах процессы распределения перекрываются ионообменными процессами. Действие ионообменной бумаги основано на использовании процессов ионного обмена для разделения веществ. Ионообменную бумагу получают при дополнительной химической обработке карбокси-, сульфо-, аминогрупп целлюлозы или в процессе получения ионообменных смол, смешивая их с бумажной массой. Свойства такой бумаги подобны свойствам ионитов в зернах. Ионообменную бумагу можно применять для проведения быстрых прикидочных опытов в случае длительных разделений. [c.359]

Для практического применения метода первостепенное значение имеет качество бумаги, играющей роль носителя неподвижной водной фазы. Исследования Г. Д. Елисеевой [7Г] показали, что для успешного разделения неорганических соединений необходимо фильтровальную бумагу предварительно обрабатывать. Многие сорта фильтровальной бумаги можно сделать практически пригодными для хроматографического анализа путем последовательного промывания 0,1 н. спиртовым раствором едкого натра, а затем 2%-ным раствором соляной кислоты.При подготовке бумаги к хроматографическому опыту предпочтение следует отдать сортам фильтровальной бумаги № 4, № 5 и синяя лента . Специальные сорта бумаги, предназначенные для хроматографии, выпускает Ленинградская бумажная фабрика им. Володарского под марками хроматографическая Б , хроматографическая М и др. Для анализа смеси неорганических веществ обычно пользуются бумагой марки хроматографическая Б , или сорта Ватман . [c.157]

Для применения бумаги в хроматографии имеет значение структура волокон целлюлозы, их набухаемость и другие факторы [59, 60]. В СССР выпускают несколько сортов хроматографической бумаги — № 1, № 2, № 3 и № 4. Различные сорта бумаги различаются по плотности, а следовательно, и по скорости движения в ней веществ. Бумага А Ь 1 и № 2 называется быстрой , а А Ь 3 и № 4 — медленной . [c.92]

Данные о сортах бумаги для хроматографии, системах растворителей и значениях Rf приведены в [104]. [c.168]

Вырезают полоску определенного сорта бумаги, соответствующую размерам применяемого для хроматографии цилиндра (однако ее длина не должна превышать 30—35 см). На расстоянии 3 см от нижнего края карандашом наносят маркировочную линию. На этой линии на расстоянии 2— 2,5 см друг от друга и от краев полоски помечают точки старта. Применяемый для анализа раствор вещества в воде или легколетучем органиче- [c.78]

Примечания. Скорость капиллярного поднятия воды указана в мм/10 мин. 2, 4,6, 12, 14, 16. Сорта бумаги с несколько большей толщиной и прочностью — рекомендуются для двумерного хроматографирования. 25—27, 33, 34. Скорость капиллярного поднятия воды (в мм/10 мин) 90 (№ 25, 33), 130—140 (№ 26, 34), 150—160 (№ 27). 69—86. Бумаги, вырабатываемые специально для хроматографии (№ 69—76) или отобранные из фильтровальных бумаг по пригодности для хроматографии (№ 77—86). Максимальное содержание тяжелых металлов в бумагах сорта (а) — Ы0 % Fe, 2-10 % Си в бумагах сорта (в) — 5-10 % Fe, 1 X X 10" % u. 77. Вариант бумаги № 72, производят из целлюлозы, отобранной по минимальному содержанию карбоксильных групп. 82—86. Бумаги с повышенной прочностью. 93, 94. Данных об ассортименте бумаг не имеется. [c.243]

Новая константа пропорциональна свободной энергии движения молекул в процессе их перехода из одной фазы в другую. Константа Я характеризует термодинамические свойства молекул данного индивидуального вещества, выделенного путем распределительной хроматографии. Эта величина аддитивная и складывается из констант, характеризующих растворитель (каждый атом углерода, каждое звено цепи, первичные, вторичные, третичные гидроксилы, аминогруппы, кетогруппы, карбоксильные группы и т. д.). Новая константа позволяет предвидеть значения Я для заданного вещества и определять структуру его молекулы. Константа постоянна для выбранного сорта бумаги и растворителя. Для надежной идентификации вещества константу рекомендуют определять на одной и той же бумаге для нескольких растворителей. [c.628]

Для применения бумаги в хроматографии имеют значение структура волокон целлюлозы, набухаемость волокон, расплы-ваемость капель на бумаге. Изучение сортов бумаги было произведено для выяснения их пригодности в хроматографии [c.403]

Ранее для хроматографии использовали фильтровальную бумагу. Развитие этого метода анализа повлекло за собой создание специальных сортов бумаги для хроматографии. В настоящее время применяют хроматографическую бумагу различной плотности ее различают по номерам — с увеличением номера плотность бумаги возрастает. Возрастание плотности приводит ж уменьшению скорости движения жидкости в бумаге, поэтому бумагу для хроматографирования № 1 и № 2 называют быстрой , а бумагу Л Ь 3 и № 4— медленной . [c.430]

Rf зависит от подвижного растворителя и сорта бумаги и является величиной, характерной для вещества. Бумажная хроматография связана со сравнительно большой затратой времени. Так, получение хроматограммы длиной 40 см требует, в зависимости от бумаги, растворителя и аппаратуры, от 6 до 20 ч. [c.204]

I мм) на твердую пластину колоночной и бумажной, когда в качестве носителя НФ используются специальные сорта бумаги. Газовая хроматография разделяется в зависимости от диаметра применяемых колонок на препаративную (диаметр колонок более 5 мм), насадоч-ную (2—5 мм), микронасадочную (0,5—1,5 мм) и капиллярную (0,5—0,01 мм). [c.94]

Нисходящая хроматография на бумаге была впервые применена для разделения аминокислот в гидролизатах белка . Предложенные тогда простые приборы применяются и в настоящее время. Главной частью является длинная узкая полоса фильтровальной бумаги, верхним концом погруженная в стеклянный сосуд с растворителем. Сосуд этот делается из широкой стеклянной трубки, запаянной с обоих концов, но имеющей довольно широкое продольное отверстие сверху. Погруженный конец бумаги удерживается в сосуде предметным стеклом. Другой конец свободно свисает вниз через находящуюся на некотором расстоянии стеклянную палочку в камеру, для которой авторы методики рекомендовали использовать фановые трубы. Снизу труба устанавливается на плотно подогнанном подносе из толстого листа свинца. На дно камеры наливается тот же растворитель, чтобы камера была насыщена его парами. Стеклянный сосуд устанавливается сверху, в расширении фановой трубы, и верхнее отверстие ее закрывается хорошо притертым стеклом. Так как можно взять довольно длинную фановую трубу, то и полосы фильтровальной бумаги могут быть длинными, что позволяет достигать хорошего разделения находящихся в смеси веществ. Для одномерной хроматограммы применяют полоски бумаги 1,5 см щирины и 20—56 см длины. На верхнем конце на расстоянии 5 см от края проводят простым карандашом линию— начало. В центре этой линии наносят 2—5 мкл ( il) исследуемого раствора. Большие количества наносить не следует, так как тогда пятна получатся размазанные. Если раствор очень разбавленный, то можно, высушив нанесенное количество, снова добавить на то же место еще такое же количество вещества, два-три раза, каждый раз тщательно высушивая. Затем конец бумажной полосы погружают в сосуд с растворителем так, чтобы карандашная метка не была погружена в растворитель, опускают другой конец в фановую трубу, плотно закрывают сверху стеклом и оставляют на длительное время. Скорость движения зависит от сорта бумаги. Так, например, для бумаги ватман № 1 за 6 часов растворитель (фенол-вода) проходит 15—25 см, за 24 часа — 30—50 см. Конечно, для но- [c.108]

В каждом конкретном случае выбор системы растворителей для разделения ДНФ-аминокислот на бумаге в значительной мере определяется особенностями решаемого вопроса. Чтобы получить хорошее разделение, необходимо соблюдать в основном те же предосторожности, о которых уже упоминалось в связи с хроматографированием самих аминокислот. Кроме того, существует одно весьма важное условие разделение ДНФ-аминокислот необходимо проводить в темноте. Большое значение имеет также предварительное приведение бумаги в равновесие с парами растворителя и поддержание постоянной температуры. Многие из испытанных сортов бумаги оказались в равной мере подходящими для хроматографии обнаружение разделенных компонентов после хроматографирования является простой задачей. Для локализации полезно использовать сильное поглощение ДНФ-аминокислот в ультрафиолете. [c.152]

Продолжительность опыта зависит от используемой для хроматографии бумаги, которая выпускается нескольких сортов (для быстрого и медленного процесса хроматографирования). [c.164]

Реактивы и аппаратура для бумажной хроматографии. Бумага. Фильтровальная бумага должна быть ровной, достаточно плотной, чтобы растворитель двигался не слишком быстро н не слишком медленно, химически чистой и достаточно чувствительной. Бумага не должна адсорбировать аминокислот. Эти.м свойствам удовлетворяют некоторые сорта ватманской фильтровальной бумаги — № 1, № 2, № 4, а также мунктелевская быстрая бумага Л Ь 0. ОВ. Обычная фильтровальная бумага хорошего качества может употребляться, если после испытания она будет давать-четкие пятна (не растянутые и без [c.391]

Бумага сама является особым видом сорбента (носителя) реагента. Различные сорта бумаги широко применяются в хроматографии. Ков-кабани в 1950 г. и Рокланд в 1951 г. изучали фильтровальную бумагу различных сортов, характеризуя ее плотность, однородность и скорость передвижения растворителя в ней. Применяется фильтровальная бумага, импрегнированная различными органическими и неорганическими вещ,е ствами ионообменного или неионообменного характера, в том числе органическими ионитами, а также химически измененная бумага, например ацетилированная бумага (М. Б. Нейман). [c.88]

Носителем неподвижной жидкой фазы в хроматографии на бумаге служат специальные сорта бумаги, способные удерживать в своих порах значительные количества жидкости. Так же, как и в коленочном варианте, здесь возможны два типа бумаги гидрофильная, способная удерживать в своих норах воду, и гидрофобная— специально приготовленная и способная удерживать неполярные органические жидкости. [c.218]

Г0 реак- спределительнои хроматографии. Rm— величина аддитивная, складывается нз констант, характеризующих определяемое вещество (каждый атом углерода, каждое звено цепи, гидроксилы первичного, вторичного, третичного спиртов, аминогруппы, кетогруппы, карбоксильные группы) и растворитель. Константа Rn позволяет предвидеть значения Rf для заданного вещества и определять структуру его молекул. Она постоянна для данного сорта бумаги и данного растворителя. Для надежной идентификации вещества константу R рекомендуют определять на одной и той же бумаге с несколькими разными растворителями. [c.524]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Принцип распределительной хроматографии основан на различии в коэффициентах распределения аминокислот между водой и органическим растворителем. Особенность метода распределительной хроматографии на бумаге по сравнению с обычной экстракцией ам.инокислот из водного раствора органическим растворителем заключается в том, что одну из фаз, чаще всего водную, помещают на какой-нибудь инертный твердый носитель, а органический растворитель — подвижная фаза,— проходя через первую, извлекает и распределяет аминокислоты на бумаге в соответствии с их коэффициентами распределения. Положение аминокислот на бумаге определяют по отношению скорости движения аминокислоты скорости движения фронта растворителя и обозначают Rf. Величина за висит в первую очередь от строения аминокислоты, затем от системы растворителей, pH среды и сорта бумаги, Чем полярнее аминокислота, тем меньше она растворяется в органических растворителях и тем меньше ее R . Увеличение длины углеродной цепи повышает . Введение в молекулу полярных групп, например, гидроксильной, аминной или карбоксильной понижает Rf Так, Rf фенилаланина в системе фенол/вода = 0,85, а тирозиит 0,51. Другие примеры изменения в зависимости от строения аминокислоты представлены на рис. 3 и 4. Подбирая соответствующие смеси растворителей, можно провести достаточно тонкое разделение аминокислот. Наиболее часто пользуются для такого разделения системами вода — фенол — аммиа вода — бутапол — уксусная кислота бутанол — аммиак — коллидин и т. д. Разделение можно проводить на одномерной или двумерной хроматограммах. Можно пользоваться также различными типами распределительной хроматографии на бумаге — нисходящей, восходящей и радиальной. Величины Rt для каждой из систем растворителей оказываются постоянными при соблюдении [c.479]

Примечания. Тип бумаги Ц — целлюлозная (см. разд. 122), С — стекловолокнистая (см. разд. 125). 1—4. Стекловолокнистая бумага приготовлена без добавок свяаующего, отличается высокой скоростью движения растворителя и допускает проявление хроматограмм с помощью серной кислоты при нагревании до 200—300 °С. Бумага № 1 — с небольшим содержанием сорбента, рекомендована для хроматографии липидов и других неполярных соединений. Содержание сорбента в бумагах № 2—4 значительно больше, причем в направлении к одному краю листа pH немного возрастает. Рекомендованы для разделения полярных веществ сахаров, аминокислот, витаминов. Сорт бумаги № 4 предназначен для идентификации наркотиков. 6. Для препаративных работ. 8.9. Время капиллярного поднятия воды на 75 мм —22 и 15 мин (№ 8 и 9), бензола на 115 им — 30 мин. Средний диаметр пор силикагеля 11 нм. 11, 12. Бумаги соответственно аналитического и технического сортов. [c.247]

В качестве растворителя применяют насыщенный водой н-бутанол и концентрированную соляную кислоту в соотношении 100 2. Для хроматографии используют шведскую бумагу сорта Мунктель, ватман № 1, 3 и 40. [c.47]

В том случае, когда используют медленно пропускающую бумагу ленинградской фабрики им. Володарского, берут растворитель водонасыщенный н-бутанол — соляная кислота в соотношении 100 2 илн 100 3, При использовании бумаги сорта быстрая и № 3 применяют водонасыщенный изобутпловый спирт — соляная кислота в соотношении 100 2 или 100 3 или, особенно для хроматографии алкалоидов белого и желтого люпинов, изоами-ловый спирт — соляная кислота в таком же соотношении. [c.50]

При изучении различных сортов бумаги для выяснения ее пригодности в хроматографии показано, что приведенная вьш1е характеристика не определяет разделяющей способности каждого сорта бумаги, и поэтому невозможно на основании таких данных, как плотность, однородность, скорость передвижения растворителя, предсказать, какой сорт бумаги наиболее пригоден для разделения тех или других соединений. Поэтому в каждом конкретном случае, прежде чем предпринимать обширные хроматографические исследования, необходимо испытать несколько образцов бумаги, с тем чтобы выбрать наиболее подходящий. [c.124]

Правильно выбрать бумагу для хроматографии нелегко. Лучшие результаты получаются только прн использованил бумаги из чистого хлопка. Выпускаются специальные сорта бумаги для хроматографии (быстрофильтрующая и медленно фильтрующая). При отсутствии такой бумаги придется удовлетвориться просто фильтровальной бумагой высокого качества. Из трех известных вариантов — восходящей, нисходящей и круговой бумажной хроматографии — выберем восходящую хроматографию. Вырежем из бумаги полоску шириной [c.278]

Преимущество различных видов индикаторных бумаг состоит не только в том, что ими очень просто пользоваться, но еще и в том, что их очень легко изготовлять. В малых количествах они могут буть изготовлены даже в лаборатории, без применения специального оборудования. В качестве основы используется как фильтровальная бумага, так и фильтровальный картон. Поскольку некоторые свойства бумаги, как-то прочность, впитывающая способность, содержание щелочных, щелочноземельных и следов тяжелых металлов, могут оказать существенное влияние на качество индикации, рекомендуется применять специальные сорта бумаги, например бумагу народного предприя.тия в Эрцгебирге (ГДР) или бумагу для хроматографии высокой степени очистки. [c.227]

Трудности хроматографической классификации обусловлены несколькими обстоятельствами. Во-первых, использование стандартного набора растворителей исключает индивидуальный подход к каждому веществу. Между тем, наилучшее качество хроматограмм может быть обеспечено только в специфических для каждого соединения условиях. Хроматографирование не в оптимальных условиях может привести к образованию на хроматограммах длинных полос вместо компактных пятен, что сильно затрудняет определение величины Кг. Во-вторых, источником ошибок при хроматографической классификации антибиотиков может быть неконтролируемое влияние примесей (особенно солей). Так как хроматографическую классификацию используют на самых ранних этапах исследования, когда изучаемое вещество в чистом виде еще не получено, то вполне естественно, что изучаемые препараты содержат примеси, которые могут исказить хроматографическое поведение. В-третьих, результаты хроматографии могут быть искажены ошибками самого метода образованием дополнительных пятен, сильной адсорбцией на стартовой линии и т. д. И, наконец, еще одно обстоятельство (вероятно, не последнее) должно быть принято во внимание. На подвинчиость хроматографируемых веществ оказывают влияние такие трудно стандартизируемые факторы, как сорт бумаги, размер и форма камер, температура, количество веществ, наносимых на хроматограммы. Все эти причины порождают значительные трудности при истолковании результатов хроматографических опытов. [c.69]

Необходимо отметить применение полиэтиленимина для изготовления специальных сортов бумаги. Высокая основность, свойственная полиэтиленимину, позволяет использовать пропитанную им бумагу в ионообменной разделительной хроматографии [210]. Такая бумага в отношении чувствительности, скорости разделения, воспроизводимости результатов и механической прочности превосходит известные хроматографические бумаги такого типа. Содержание оснбвпого азота е ней можно варьировать в широких пределах. [c.182]

На значение Rf кроме природы хроматографируемого вещества и растворителя влияют многие факторы сорт бумаги, направление волокон в куске бумаги, температура, условия проведения эксперимента и т. п. тем не менее при постоянных условиях эксперимента Rf для данного вещества (или группы веществ, близких по свойствам) является величиной относительно постоянной. Чем больше различие в значениях Rf двух веществ, тем легче разделить их методом бумажной хроматографии. [c.277]

В. В. Рачинским и Бурмой в 1952 г. было проведено изучение различных сортов бумаги для выяснения ее пригодности в хроматографии. Бальст, Тальбот и Джонс в 1952 г. выпустили справочник по сортам хроматографической бумаги и целлюлозному порошку. [c.88]

В бумажной хроматографии используют фильтровальиу бумагу специального сорта и выработки, изготовленную и очень чистой целлюлозы различной толгцины и плотности. Растворитель для хроматографирования должен в какой-то м ре слегка смешиваться с водой. Обычно применяют нейтрал пые растворители — ацетон и различные спирты. Из кислотнь - растворителей — уксусную кислоту и фенол, из основных [c.286]

В химии и биохимии одной из наиболее часто встречающихся операций является отделение одного вещества от другого. До введения в практику центрифугирования, электрофореза, хроматографии и других современных методов это при возможности достигалось с помощью фильтрования. Первоначально фильтром служила тонкая ткань (например, для отделения творога от сыворотки применяли марлю), и до сих пор марлю иногда испо/1ь-зуют для предварительного осветления экстрактов тканей. Позднее ткань была заменена пористой бумагой, затем были разработаны методы получения бумаги с различными размерами пор, что позволяет контролировать размер задерживаемых частиц. Чтобы задерживать частицы, которые по размеру меньше размера пор самых тонких сортов бумаги, попользуются фильтры на основе ацетата целлюлозы, нитроцеллюлозы и стекловолокна. Еще более тонкой мембраной служит пленка для диализа, которая пропускает небольшие молекулы и ионы, но задерживает лш/сромолекулы н макромолекулярные ассоциаты. Вариантом диализа является так называемый молекулярный фильтр, который отделяет малые макромолекулы от больших. [c.154]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология