Насосы для жидкостных хроматографов

Блок-схема современного жидкостного хроматографа приведена на рис. 5.1. Часть узлов обязательна, и собственно они образуют минимальный рабочий комплект высокоэффективного прибора. В их число входят насос для подачи подвижной фазы (Н1), дозатор для ввода исследуемого вещества в колонку (Д), хроматографическая колонка (К). Детектор (ДТ1) предназначен для измерения какого-либо физико-химического свойства элюата и преобразования полученных значений в электрический сигнал. Система регистрации и обработки данных (РОД) в простейшем случае представляет собой самописец, регистрирующий хроматограмму в координатах время—сигнал детектора. Помимо самописца (или вместо него) могут использоваться специализированные вычислительные устройства различных классов либо даже универсальные мини-ЭВМ. [c.182]

Технические данные жидкостного хроматографа ХЖ-1305 следующие максимальное рабочее давление насоса (для прокачки подвижной фазы) — 20 кг/см объемные скорости подачи растворителя — 16—4000 мкл/ч размеры колонок (длина 30, 50, 100, 150 мм, внешний диаметр 0,5 1 мм) спектрофотометрический детектор (спектральный диапазон — 200—600 нм, объем проточной кюветы — 0,8 мкл). [c.51]

Современные насосы для жидкостной хроматографии представляют собой прецизионные устройства, обеспечивающие постоянную подачу растворителя в колонку и способные создавать давления до нескольких десятков мегапаскалей. Производительность насосов находится в диапазоне от 1 мкл/мин (микроколоночная и капиллярная хроматография) до 25—100 мл/мин (препаративная хроматография). [c.138]

Рабочее давление в жидкостной хроматографии является очень важным параметром, который обязательно должен контролироваться. Измерители давления устанавливают на выходе насоса. В комплектных приборах и многих насосных системах в качестве измерителей давления используют тензодатчики с цифровой индикацией показаний. Они имеют высокую точность и малый внутренний объем, что позволяет быстро заменять растворитель в системе. Кроме того, информация о давлении, передаваемая в виде электрического сигнала, дает возможность реализовать простую схему установки предельно допустимого диапазона давлений, при отклонении от которого насос автоматически отключается. [c.162]

Для работы на современных аналитических колонках длиной 50—250 мм и внутренним диаметром 2—10 мм, заполненных сорбентом с диаметром частиц 5—15 мкм, при применении растворителей средней вязкости и при комнатной температуре требуется давление элюента от 0,5 до 30 МПа. При использовании сорбентов с диаметром частиц менее 3 мкм и колонок длиной более 00 мм может потребоваться создание более высоких давлений, например до 50—70 МПа. Применение высоких давлений в жидкостной хроматографии обусловливает повышенные требования к конструкциям и характеристикам насосов, клапанов, сальников, двигателей, дозаторов, колонок и соединительных линий. [c.256]

Рис. 111.11. Газовый насос для жидкостного хроматографа

На рис. 111.17,6 приведена блок-схема смешения при низком давлении. Растворители из резервуаров 2—4 засасываются насосом 5 через регулируемые электромагнитные клапаны 9 в смесительную камеру 7, из которой смесь растворителей поступает в дозатор и колонку жидкостного хроматографа. Работу клапанов обычно контролируют микропроцессором 1. [c.262]

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

Любой жидкостный хроматограф состоит из следующих частей (рис.1) 1 - насос, 2 - узел ввода пробы, 3 - хроматографическая колонка, 4 - детектор, 5 - регистратор (самописец, интегратор или компьютер) 6 - термостат колонок, 7 - узел подготовки элюента с емкостями для элюента, 8 - слив элюата или коллектор фракций. [c.8]

Жидкостная хроматография высокого разрешения, являющаяся более новым методом, чем газовая хроматография, требует несколько больших начальных затрат. Это связано с необходимостью приобретения высококачественных жидкостных насосов и дорогих наполнителей для колонок. [c.433]

ВЭЖХ1 Высокоэффективный жидкостной хроматограф для определения микотоксинов и полиароматических соединений. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, флуоресцентный детектор, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей система обработки данных позволяет снимать данные с двух детекторов одновременно GB , Австралия [c.548]

Осн. части жидкостного хроматографа — насос высокого давления, система введения пробы, хроматографич. колонка, детектор, интегратор и самописец (нли спец. ЭВМ). В зависимости от природы разделяемых в-в, их концентраций и состава элюента испольэ. разл. детекторы ультрафиолетовый с переменной или постоянной (обычно 254 нм) длиной волны, рефрактометрический и флуориметриче-скай, реже — пламенно-ионизационный, инфракрасный, полярографический и др. Макс. чувствительность детектора сильно зависит от природы анализируемых в-в и составляет 10 — 10"г/см . [c.204]

Рассматривая размывание в колонке, мы указывали, что эффективность колонки (ВЭТТ) зависит от размера частиц сорбента. В большой степени бурное развитие ВЭЖХ за передние 10-12 лет было обусловлено, во-первых, разработкой способов получения сорбентов с размером частиц от 3 до 10 мкм и с узким фракционным составом, обеспечивающих высокую эффективность при хорошей проницаемости, во-вторых, разработкой способов заполнения этими сорбентами колонок и, в-третьих, разработкой и серийным выпуском жидкостных хроматографов, имеющих рассчитанные на высокие давления насосы, инжекторы и детекторы с кюветами малого объема, способные регистрировать пики малого объема. [c.13]

Одним из последних достижений является новая конструкция насосной системы, разработанная фирмой Хьюлет Пакард (США) для жидкостного хроматографа модели 1090. В этой весьма сложной системе разделены функции точного дозирования жидкости и создания необходимого давления, что в частности, устраняет влияние сжимаемости жидкости на точность подачи. Блок дозирования представляет собой сдвоенный шприцевой насос с вместимостью каждого шприца 110 мкл, с шаговым электродвигателем и переключающим клапаном. Когда один шприц подает растворитель, другой заполняется. Объем, соответствующий одному шагу электродвигателя, составляет 7 нл. В конце цикла направление хода поршней меняется и одновременно срабатывает быстродействующий клапан, переключающий направление потоков [c.141]

Аппаратура. Совр жидкостной хроматограф включает емкости для элюентов, насосы высокого давления, дозатор, хроматографич колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат обработки результатов Элюенты подаются в насос через фильтр, задерживающий пылевые частицы (больше 0,2 мкм), иногда через элюенты пропускают небольшой ток гелия для удаления растворенного воздуха и предотвращения образования пузырьков в детекторе (особенно в случае водньи н полярных элюентов) В аналит хроматографах для подачи элюента в колонку используют поршневые насосы с системой обратной связи, позволяющие сглаживать пульсацию потока в пределах [c.153]

Жидкостной хроматограф — более сложный прибор по сравнению с газовым (см. рис. 8.8). Это связано с тем, что система подачи элюенга включает ряд дополнительных узлов систему дегазации, устройство для создания градиента, насосы и измерители давления. Насосы должны обеспечить постоянную скорость потока от 0,1 до 10 мл/мин при давлении до 400 атм. Тщательное обезгаживание всех используемых растворителей необходимо [c.328]

В начальный период развития приборостроения для жидкостной хроматографии применялись разнообразные по принципам действия насосы, однако постепенно произошел отсев менее пригодных для ВЭЖХ конструкций, и в настоящее время используются почти исключительно насосы трех типов шпри-цевые пневмоусилительные плунжерные возвратно-поступательные. [c.188]

Для удобства типы хроматографии, которые используются в фармацевтическом анализе, можно разделить на три большие группы. К ПЛОСКОСТНЫМ методам относится хроматография, которая осуществляется путем прохождения подвижной фазы через слой адсорбента (бумажная и тонкослойная хроматография). Вторая группа методов — хроматография на колонках. При использовании хроматографии на колонках колонку заполняют адсорбентом колонка может быть либо обычного открытого типа либо закрытого колонка закрытого типа должна выдерживать значительное давление, чтобы подвижную фазу можно было иодавать насосом через колонку с больщой скоростью (жидкостная хроматография высокого давления, иногда называемая высокоэффективной или высокоскоростной жидкостной хроматографией). Газовая хроматография— частный случай хроматографии на колонках здесь (ПОДВИЖНОЙ фазой является газ, а не жидкость, а растворенное вещество должно быть либо летучим либо переведено в это состояние путем повыщения температуры и/или превращения в летучие производные. [c.91]

Газо-жидкостной хроматограф. Поток, вытекающий из капиллярной колонки газо-жидкостного хроматографа (элюат), состоит из газа-носителя (обычно геяия) и паров разделяемых веществ. Элюат можно непосредственно вводить в ионный источник масс-спектрометра, поскольку скорость тока газа-носителя в таких колонках сравнительно невелика (1-2 см мин Ъ и связанный с ионным источником вакуумный насос успевает откачивать его, так что давление в ионном источнике возрастает только в допустимых пределах. Если учесть свойственную газо-жидкостной хроматографии высокую разрешающую способность, то в сочетании с масс-спектрометрией она, очевидно, является одним из наиболее эффективных методов исследования небольших количеств сложных смесей. [c.177]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Автоматические дозаторы обычно бывают трех типов петлевого с пневматическим или электромеханическим приводом, шприцевые с дозированием с Помощью калиброванного микрошприца с остановкой или без остановки потока и дозированием с помощью насоса с остановкой или без остановки потока, причем могут быть использованы как основной, так и дополнительный насос, например в препаративной жидкостной хроматографии. [c.264]

Изучение динамики роста характеристик аналитических жидкостных хроматографов позволяет сделать вывод о стабилизации в настоящее время основных характеристик приборов. Подавляющее большинство аналитических жидкостных хроматографов высокого разрешения имеет насосные системы с рабочим давлением не билее 35—50 МПа (350—500 атм). Предполагается, что в Ближайшие годы рост максимального рабочего давления наблюдатъоя не будет, а следовательно, сохранится уже сложившийся подход к построению систем подачи подвижной фазы. Однако развитие микроколоночной техники, появление сорбентов с размером зерен меньше 3 мкм требует высоких давлений. Например, прогнозируется уменьшение зернения сорбентов до 2 мкм, что влечет за собой увеличение максимального рабочего давления насосов. [c.285]

Рассмотрим пример использования жидкостных хроматографов серии Милихром максимальное давление, которое может создать шприцевой насос хроматографа, - 7 МПа. Реально давление не должно превышать 5.5 МПа, оптимальным давлением является 3 МПа. Такое давление создается при прокачке колонки 80x2, заполненной адсорбентом с диаметром частиц 5 мкм, с объемной скоростью 100 мкл/мин. Расход в 100 мкл/мин. является предпочтительным и с точки зрения минимальной высоты Н ВЭТТ. Колонки среднего качества имеют высоту //ВЭТТ порядка 3,5 ёр, т.е. эффективность колонки должна быть 80 мм / 5x3,5 = 4560 тт. Таким образом, длина колонки, ее эффективность и объемная скорость подачи элюента уже заданы. Нетрудно определить и длительность среднего анализа. Наилучшая эффективность хроматографической колонки обеспечивается для адсорбатов с К = 7-9, что для колонок 80x2 составляет удерживаемый объем 1000 - 1300 мкл. Количество элюента, необходимого для проведения всего анализа, обычно берут в 1,3 раза больше оптимального, т.е. 1700 мкл. При расходе 100 мкл/мин. время анализа составляет 17 мин. При большом количестве достаточно жестко заданных хроматографических и аппаратурных параметров химик-аналитик реально оптимизирует лишь [c.29]

Скорости подвижной фазы в традиционной колоночной жидкостной хроматографии обычно. цовольно низки по сравнению, например, со скоростями в газовой хроматографии, так как диффузия молекул разделяемых веществ в стационарной фазе жидкостной хроматографии происходит относительно медленно. Это связано с тем, что в традиционной жидкостной хроматографии стационарная фаза применяется в форме довольно крупных частиц относительно большого размера (примерно той же величины, что и в газовой хроматографии). Для того чтобы увеличить скорость диффузии молекул пробы в неподвижной фазе, в жидкостной хроматографии высокого разрешения применяются частицы очень малого размера. Малые размеры таких мелких частиц создают определенные затруднения для того чтобы продавить подвижную фазу через колонку, плотно заполненную очень мелкими частицами, требуется давление, намного превышающее атмосферное. Начиная с 1968 г. это направление хроматографии развивалось очень быстро. Для нагнетания подвижной жидкой фазы в колонки, заполненные очень мелкими частицами, применяются насосы, развивающие давление в сотни килограммов на квадратный сантиметр. Величина частиц современных адсорбентов составляет всего несколько микрометров. Разработаны специальные неподвижные фазы, имеющие непроницаемую для жидкости твердую сердцевину, что ограничивает диффузию органических соединений только поверхностным слоем адсорбента. Это облегчает элюирование разделяемых веществ. Обычно в жидкостной хроматографии высокого давления применяют детекторы, регистрирующие элюируемые из колонки вещества по изменению показателя преломления, по поглощению УФ-света и по возникновению флуоресценции. Это экспериментальное направление развивалось очень быстро, и сейчас этот высокоэффективный метод разделения стал доступен химикам-органикам. [c.447]

Ясно, что одним из наиболее важных факторов, определяющих возможности всего жидкостного хроматографа, является качество насоса. Для жидкостиой хроматографии высокого разрешения необходим иасос, который может продвигать подвижную фазу через длинные колонки малого диаметра, заполненные плотно упакованными очень мелкими частицами. Кроме того, важно, чтобы возникающие при работе иасоса импульсы давления были бы сведены к минимуму, так как такие импульсы вызывают появление градиентов концентрации пробы, что приводит к нарушению работы автоматических детектирующих устройств. В особой степени это проявляется при работе с рефрактометрическим детектором. Для аналитической работы необходимы скорости подвижной фазы около [c.451]

ВЭЖХ2 Многоцелевой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Включает изократический насос высокого давления, ручной инжектор, спектрофотометрический и флуоресцентный детекторы, программное обеспечение, компьютер, принтер, комплект расходных материалов и принадлежностей. Система легко дооснащается до градиентной схемы со смешиванием до 4-х растворителей GB , Авс1ралия [c.548]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология