Аммония обнаружение стронция

Растворимые карбонаты отвечают требованиям, предъявляемым к групповым реактивам. Так, растворимость карбонатов катионов второй группы практически одинакова (см. табл. 14), если пренебречь несколько пониженной, всего лишь в 7 раз, растворимостью карбоната стронция. Избыток карбонат-ионов может быть легко разрушен и удален в виде СО2 не только минеральными кислотами, но и уксусной кислотой. Чтобы не вводить в анализируемый раствор ионы N3+ или К" , в качестве группового реактива применяют карбонат аммония. При этом предварительно, еще до прибавления группового реактива в анализируемый раствор, следует проделать в отдельной пробе все реакции обнаружения иона аммония. [c.248]

Выделенные карбонаты щелочноземельных металлов растворяют в уксусной кислоте. Перед качественным обнаружением кальция сначала отделяют барий в виде хромата, затем стронций — в виде сульфата при действии сульфата аммония, в котором сульфат кальция растворим. Обычно отделение бария в ходе качественного анализа не вызывает затруднений, кальций и стронций, напротив, по классической схеме разделяются недостаточно четко. Кроме сульфата аммония, для отделения кальция от стронция можно применять сернокислый гидразин (в водных растворах распадается на ионы гидразиния, гидроксония и сульфат-ионы), а также диметилсульфат в водно-глицериновой среде 1263]. [c.14]

Абсорбционная проба. Для обнаружения марганца используют гидроксид марганца-2 и сульфид марганца-2. Оба соединения отличаются сильным поглощением УФ-лучей в области 313—280 нм. При обнаружении марганца в виде Мп5 используют осадок, полученный действием едкого натра и перекиси водорода. Осадок состоит из гидроксидов магния, бария, стронция, кальция, железа, марганца, никеля, кобальта, серебра, ртути, меди, кадмия и висмута. Хорошо промытый слабым раствором едкого натра осадок помещают в микротигель и выпаривают досуха с несколькими каплями концентрированной серной кислоты. Остаток выщелачивают водой. При этом в раствор переходят сульфиды марганца, магния, железа, никеля, кобальта, меди, кадмия и серебра. Обработкой фильтрата концентрированным аммиаком отделяют марганец, магний, железо и серебро от никеля, кобальта, меди и кадмия, которые остаются в растворе. Осадок промывают несколько раз раствором хлорида аммония в концентрированном аммиаке и растворяют в соляной кислоте (избегать избытка ). Затем каплю полученного раствора помещают на кварцевое предметное стекло, и выпавший после соединения с каплей 15%-ного раствора сульфида натрия осадок рассматривают под УФ-микроскопом. В присутствии марганца осадок красный , в отсутствие — черный или серый (железо). Предел обнаружения 0,15 мкг иона Мп2+. Предельное разбавление 1 330 ООО. [c.132]

Раствор, содержащий алюминий и хром, обрабатывают 2 н. раствором уксусной кислоты до кислой реакции и добавляют 2 капли 2 н. раствора гидрофосфата аммония. Образуется осадок фосфата алюминия, в котором подтверждают присутствие алюминия. К раствору, содержащему ионы бария, стронция, / кальция, магния и марганца, прибавляют 2 н. раствор хромата калия. Выпавший осадок хромата бария (и свинца) обрабатывают 2—3 каплями б.н. раствора едкого натра, и в осадке производят обнаружение барня. К раствору прибавляют 2—4 капли концентрированной азотной кислоты, несколько кристаллов бромата калия и нагревают. В результате марганец выделяется в виде черного осадка марганцовистой кислоты, который после центрифугирования промывают водой, растворяют при кипячении в смеси 2 мл 6 Н. раствора азотной кислоты и 0,5 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и обнаруживают марганец. [c.197]

Некоторые особые случаи. Если при разложении минерала в соляной кислоте остается белый осадок, есть основания предполагать наличие сульфатов свинца, бария, стронция и частично кальция. Предварительно осадок обрабатывают аммиаком для полного удаления хлорида серебра (проверяя аммиачный раствор на ион А +). Затем в осадке обнаруживают свинец, растворяя его в ацетате аммония и выполняя с раствором характерные для ионов РЬ + реакции. Для обнаружения остальных ионов осадок переносят в микротигель, добавляют раствор соды, кипятят 3—4 мин, сливают раствор и операцию повторяют еще 3—4 раза. Осадок тщательно промывают водой, растворяют в разбавленной соляной или уксусной кислоте и обнаруживают ноны Са +, 8г +, Ва +. Аналогично анализируется и белый осадок, получающийся при растворении минерала в азотной кислоте. [c.200]

Обнаружение 8г2+-ионов. Поместите в ту же пробирку 2—3 капли раствора исследуемой соли и обнаружьте 5г2+-ионы при помощи серной кислоты, сульфата аммония или гипсовой воды, как описано в 21 гл. III. Появление белого осадка указывает на присутствие ионов стронция. [c.153]

Например, карбонат аммония образует белые осадки с рас-твсрами солей кальция, стронция, бария и свинца поэтому обнаружение этим реактивом иона кальция в виде карбоната в присутствии катионов указанных солей невозможно. [c.22]

Некоторые схемы качественного анализа предусматривают предварительное отделение стронция и бария в виде сульфатов и качественное обнаружение кальция после его выделения в смеси с карбонатад1и других ионов двух- и трехвалентных металлов или после отделения трехвалентных катионов фосфорной кислотой и бензоатом аммония [670]. [c.14]

При обнаружении кальция насыщенным раствором оксалата аммония тяжелые металлы маскируют комплексоном III (9011. Для этого применяют буфер, состоящий из ЗОг комплексона III, 140 Л1Л 14 N 1 Н40Н и 200 мл ледяной СН3СООН. Чувствительность обнаружения. составляет 2-10" М которая в формиатном буфере повышается до 5-10 М. Ионы ртути маскируют цианидами. Большие количества стронция и бария выделяют в виде сульфата. Фосфаты и арсенаты не мешают обнаружению кальция. Реакция применима для обнаружения кальция в растительных и животных тканях [1458]. [c.16]

Кальций может быть обнаружен при совместном нахождении со стронцием и барием родизонатом натрия в присутствии сульфата аммония. Последний осаждает ионы бария и стронция в виде соответствующих сульфатов, которые не взаимодействуют с родизонатом. Кальций же с сульфатом аммония дает легкорастворимое соединение, образующее с родизонатом в растворе едкого натра фиолетовый осадок, переходящий при стоянии в краснокоричневый (776J. [c.17]

Для открытия кальция в присутствии больших количеств стронция рекомендуется [287] маточный раствор отделить от осадка и кристал.лизовать сульфат кальция на предметном стекле. Минеральные кислоты уменьшают чувствительность обнаружения кальция и способствуют образованию тонких острых игл, расположенных в виде пучков и веерообразно. Прибавление уксусной кислоты и ацетата натрня способствует нормальной кристаллизации. Хлориды алюминия, хрома, железа искажают форму кристаллов (образование мелких прямоугольных четырехугольников) и делают обнаружение кальция невозможным [287, 620). В этом случае исследуемый раствор нагревают с ацетатом аммония. Рекомендуется также для устранения влияния полуторршх окислов каплю исследуемого раствора выпарить и сухой остаток сильно прокалить с серной кислотой до перехода сульфатов в окислы. Из остатка кальций экстрагируют разбавленной соляной кислотой [362]. Мешают обнаружению кальция ионы РЬ +, ВО з [620] п особенно в присутствии формалина. Перед проведением микрокрис-таллоскопической реакции комплексные бораты разрушают кипячением с азотной кислотой или предварительно отделяют кальций с оксалатом, а затем осадок обрабатывают соляной кислотой, и нерастворившийся остаток прокаливают [362]. В присутствии органических веш еств реакцию проводят при pH 3. Протеины удаляют азотной, кислотой. [c.19]

ПАР и ПАН-2 использованы для обнаружения Сс1, Си, РЬ и 2п [877] при хроматографическом разделении на бумаге, ПАР и ПАН-2 — для обнаружения В1, Сё, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У), и(У1) [736] и 2п (ПАН-2) [658] при их разделении методом тонкослойной хроматографии. При анализе воды и лекарственных препаратов ионы Сё, Со, Си, Hg, N1, РЬ и 2п разделяют на катионообменных бумагах Амберлит 5А-2 или У А-2 , а затем обнаруживают при помощи ПАН-2 или ПАР [97]. Фуимото [637] отмечал, что сорбирование ионов смолами, а затем обнаружение при помощи ПАН-2 или ПАР понижает предел обнаружения В], Hg(И), N1, Рс1, Т1(П1) и У(1У, V) до рО < 8,7, в то время как без сорбции рО = 6,5—7,0 рВ — отрицательное значение логарифма предельного разбавления). Пиридиновые азосоединения широко применяются в качестве проявителей в тонкослойной хроматографии. Используют пластинки с гипофосфитом циркония [704] (разделяют и обнаруживают с помощью ПАН-2 лантан и иттрий), силикагелем [879] (разделяют и обнаруживают Со, Си, N1 с помощью ПАН-2), с целлюлозой МЫ-ЗОО-НК и силикагелем [736] (разделяют В , Сс1, Со, Си, Мп, N1, РЬ, У(У) и и(У1), подвижный растворитель СН3СОСН3—1-СЭН7ОН—СНзСООН—НС —НаО, проявитель — ПАН-2 или ПАР). На пластинках Силуфол на основе силикагеля [646] разделяют Со, Си, Ре, N1 и затем обнаруживают с помощью ПАН-2. Метод применяют для определения элементов в нитратах бария и стронция, хлоридах кальция, аммония и гидрокарбонате аммония. На целлюлозе МЫ-ЗОО-НК, пропитанной хлороформным раствором анионообменника — хлоргидрата Прайамина 1М-Т, отделяют цинк и обнаруживают его реагентом ПАН-2 [658]. Разработан метод обнаружения РО4 , В1, 5Ь, Н 2,6-диамино-З-фенилазо-пиридином [687]. [c.184]

Реакция с оксалатом аммония (NH4)2 204, образующим с Sr -ионами белый осадок оксалата стронция 8гСз04. Поэтому Sr -ионы мешают обнаружению Са " -ионов в виде СаСдО и должны быть предварительно отделены в случае последующего открытия Са " -ионов. [c.146]

Обнаружение катионов Са" . 4—5 капель центрифугата (после отделения катионов Зг " ") вносят в коническую пробирку, добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют и промывают дистиллированной водой (с целью удаления избытка хромат-ионов), растворяют в уксусной кислоте и добавляют раствор сульфата аммония (МН4)2304. При этом катион Зг " осаждается в виде 3г304, а Са"" остается в основном в растворе. Осадок отделяют, а фильтрат (центрифугат) делят на две части. [c.129]

Ионы магния не имеют специфических реакций. Наиболее чувствительная реакция обнаружения по образованию двойного фосфата магния и аммония NH4MgP04-6H20 требует удаления из исследуемого раствора всех катионов (за исключением щелочных металлов, кадмия, цинка, кобальта и никеля). Поэтому прежде чем выполнять реакции обнаружения магния, необходимо тем или иным путем убрать из раствора больщинство ионов. Ионы меди, висмута, серебра, свинца и ртути осаждают на металлическом цинке. Трехвалентные ионы алюминия, железа и хрома выделяют в виде гидроксидов при добавлении раствора аммиака, ионы бария и стронция — при добавлении раствора сульфата аммония, двухвалентные ионы железа, марганца и магния при этом остаются в растворе. Ион кальция удаляют обработкой раствора карбонатом аммония в присутствии оксалата аммония. [c.112]

Абсорбционная проба. Если подействовать на каплю раствора, содержащего ионы бария, раствором молибдата аммония, то выпадает аморфный осадок, который вскоре растворяется в избытке реактива. Стоит потереть стеклянной палочкой, кщ осадок выделяется вновь в виде хорошо образованных шестигранных кристаллов молибдата бария, красных в ультрафиолетовых лучах. К капле исследуемого раствора объемом 0,05 мл на предмёт ном кварцевом стекле прибавляют две капли О,.5 н. раствора молибдата аммония. Если выпавший осадок растворился не полностью, то добавляют еще каплю молибдата (избыток молибдата аммония должен быть минимальным, ина- че кристаллы не образуются). После растворения осадка раствор слегка растирают стеклянной палочкой до появления осадка. При рассматривании под ульцрафиолетовым микроскопом осадок окрашен в ярко-красный цвет. Предел обнаружения 0,3 мкг иона Ва +. Предельное разбавление 1 170000. Кальций и стронций не мешают в больших количествах. Тяжелые металлы необходимо предварительно отделить, так как они дают осадки с молибдатом, поглощающие ультрафиолетовые лучи. [c.119]

Частные реакции катиона 5г +. Для открытия катиона 8г2+ обычно применяют уже рассмотренную ранее реакцию с серной кислотой или с ее солями, насыщенными растворами сульфата аммония или гипсовой воды. Обнаружению 5г + мешают катионы Ва2+. Б качестве вспомогательной реакции может быть применена реакция окрашивания пламени. Летучие соли стронция окрашивают бесцветное лламя горелки в карминово-красный цвет. [c.268]