Дифениламин определение воды

Рекомендуемая авторами методика состоит в следующем. К анализируемому раствору добавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл 85%-ной фосфорной кислоты. Затем разбавляют водой до объема 75— 80 мл и после охлаждения пропускают раствор через редуктор со скоростью около 30 мл в 1 мин. В случае необходимости применяют отсасывание. Редуктор промывают 20 мл 3 М серной кислоты, затем 3 раза 7,5%-ным раствором серной кислоты по 40 мл и, наконец, 40 мл воцы. К восстановленному раствору прибавляют 30 мл 10%-ного раствора хлорного железа и через 5—10 мин., после того как голубовато-зеленая окраска, характерная для фосфорнокислых растворов урана (IV), перейдет в чисто желтую, добавляют 15 мл 85%-ной фосфорной кислоты, 8 капель дифениламин-сульфоната натрия и титруют 0,1 N раствором бихромата калия. Метод рекомендуется для определения урана в растворах, содержащих большие количества фосфатов. [c.80]

Отвешивают около 10 г технической соляной кислоты в бюксе, переводят количественно в фарфоровую чашку, в которую предварительно налиты 6 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты выпаривают смесь на песчаной бане до появления паров серной кислоты, добавляют 10— 15 мл воды и продолжают выпаривание, повторяя его по отрицательной реакции на азотную кислоту с дифениламином. Остаток в чашке после охлаждения разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу на 500 мл, доводя объем водой до метки для анализа отбирают 5 мл раствора в прибор для определения содержания мышьяка (с.м. п. 6.2.1,1) [c.513]

Ход определения. Пробу анализируемой воды отбирают в кислородную склянку, как описано в предыдущем методе, и <гаким же способом связывают растворенный кислород прибавлением 2 мл раствора сульфата марганца (И) в.2 мл раствора едкого кали. Осадку дают полностью отстояться. С помощью водоструйного насоса медленно отсасывают часть прозрачного раствора, прибавляют 20 мл разбавленной (1 4) серной кислоты так, чтобы она стекала по стенкам склянки, и содержимое склянки перемешивают. Образовавшаяся суспензия гидратированной окиси марганца (П1) окрашивает раствор в коричневый цвет. В склянку затем прибавляют 2 г пирофосфата натрия и перемешивают до тех пор, пока осадок не растворится, окрашивая жидкость в красно-фиолетовый цвет. Затем титруют раствором гидрохинона или соли Мора почти до обесцвечивания, прибавляют 2 капли раствора дифениламина и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. Титрование заканчивается, если синяя окраска не появляется вновь в течение 1 мин [c.90]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию H SO ), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 М.Л раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексацианоферрата (III) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, вливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (II) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина—до перехода окраски от пурпурно-красной к зеленой), а затем приливают избыток в 20—25%. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают обратно [c.147]

Ход определения. В колбу емкостью 50 мл вводят пипеткой 5 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 5 мл раствора дифениламина и 0,5 мл раствора гидроксиламина, перемешивают, нагревают на электрической плитке до кипения и кипятят точно [c.219]

Ход определения. К раствору, содержащему 0,5—1 миллимоль марганца, прибавляют в достаточном количестве 5%-ный раствор комплексона, разбавляют водой до 70 мл и подкисляют 20 мл ледяной уксусной кислоты. В качестве индикатора применяют 4 капли 1 %-ного раствора феррицианида калия и 4 капли свежеприготовленного раствора дифениламина (в ледяной уксусной кислоте). Титруют 0,05 н. раствором ферроцианида калия до исчезновения фиолетовой окраски раствора или до перехода ее в слабо-желтую. При обратном титровании солью двухвалентного марганца концом титрования является появление фиолетовой окраски раствора. Этим способом автор провел несколько определений марганца в присутствии алюминия, железа, никеля, евин- ца, вольфрама и щелочноземельных металлов и получил удовлетворительные результаты. Определение цинка в аналогичных условиях оказалось невозможным вследствие полной непригодности указанного индикатора. Автор объясняет это следующим образом чтобы произошло окисление дифениламина феррицианидом, требуется определенная концентрация ионов цинка. При pH 2,5 цинк еще слишком прочно связан комплексоном в комплексное соединение, и поэтому в начале титрования не происходит окрашивания индикатора. Нефелометрические измерения показали, что цинк количественно осаждается ферроцианидом даже при pH 1—3. При высокочастотном титровании смеси, содержащей цинк и марганец, автор получил два перегиба на кривой титрования. Первый перегиб соответствует содержанию цинка, второй — содержанию марганца. Согласно автору, необходимо более подробно исследовать последний метод. [c.181]

Определение железа. После отделения сульфида меди в фильтрате определяют железо. Для этого раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл и объем доводят до метки водой. Аликвотную часть полученного раствору (50 мл) переносят в коническую колбу для титрования, в которую прибавляют 5 мл серной кислоты, и нагревают до исчезновения запаха сероводорода. После охлаждения к содержимому прибавляют 10 мл фосфорной кислоты, 3—4 капли дифениламина и титруют 0,1 н. раствором бихромата калия до появления синего окрашивания. [c.298]

Олигомерный ПЭИ, получаемый кислотной полимеризацией этиленимина, представляет собой вязкую почти бесцветную смолу, которая может быть очищена от низкомолекулярных фракций электродиализом через ацетилцеллюлозные мембраны 1.7, 16]. Для определения молекулярного веса олигомера ПЭИ использовались криоскопия [3] в дифениламине определение максимального количества дибромэтана, необходимого для полного сшивания всех иминных (и аминных) групп в полимере [57], а также измерение вязкости водных растворов [3]. Соответствующая константа вязкости Штаудингера для 1%-ного раствора ПЭИ в воде (К = 2,8-10 ) была получена экстраполяцией по кривой относительной вязкости очищенных полиэтиленполнаминов. При этом оказалось, что ПЭИ представляет собой сравнительно низкомолекулярный олигомер. [c.177]

При определении перекисных соединений бихроматным способом навеску испытуемого вещества (0,5—1 г) взвешивают в колбе с притертой пробкой емкостью 250—300 мл. Добавляют 40 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл раствора соли Мора (1 г соли на 100 мл дистиллированной воды). Раствор должен быть свежеприготовленным. Колбу со смесью выдерживают на водяной бане с температурой воды 60—70°С в течение 15 мин, при этом притертые пробки перевертывают шлифом наверх. Затем колбу охлаждают и добавляют 60 мл дистиллированной воды и 10 мл смеси кислот (30 мл H2SO4 + 3O мл НРОз + 200 мл дистиллированной воды). Содержимое колбы оттитровывают раствором бихромата калия (1 г сухого бихромата на 1 л воды) в присутствии 6 капель индикатора дифениламина (1 г а 100 мл H2SO4). Титруют до устой- [c.164]

ДИФЕНИЛАМИН СвНб—ЫН—СбНз— белые кристаллы со слабым характерным запахом, темнеющие на свету, т. пл. 54° С малорастворим в воде, растворяется в органических растворителях и концентрированных минеральных кислотах. Д. применяют для органических синтезов, в производстве красителей, для стабилизации пироксилиновых порохов, определения окислителей (НЫОз, О3 и др. да- [c.90]

HjOj к навеске анализируемого вещества прибавляют 20 мл воды, 20 мл серной кислоты и избыточное количество стандартного раствора соли Мора, все это перемешивают и разбавляют водой так, чтобы концентрация HjSOj равнялась 1 п., затем добавляют 10 мл Н3РО4 и несколько капель раствора дифениламина и титруют 0,1 н. раствором ванадата до появления неисчезающей сине-фиолетовой окраски. В большинстве случаев погрешность определения перечисленных окислителей меньше 1%. [c.144]

На титровании марганца (III) раствором гидрохинона основан быстрый и простой непрямой метод определения растворенного кислорода и окислителей в промышленных сточных водах [70, 71] гидромшсь марганца (III), образовавшуюся при окислении гидроокиси марганца (II) кислородом в щелочной среде, подкисляют и титруют марганец (III) раствором гидрохинона потенциометрически или в присутствии ферроина [70] или дифениламина [71]. [c.258]

Соль Мора [сульфат железа (II) и аммония], 0.Й5 и. раствор 98 г Fe(NH2b(S04)2- H20 ч. д. а. растворяют в дистмлированной воде. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Титр раствора устанавливают для каждой серии определений 0,25 мл 0,25 н. раствора бихромата разбавляют дистиллированной водой приблизительно до 250 мл. Прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и после охлаждения титруют раствором соли Мора при добавлении 3—4 капель ферроина или дифениламина (10— [c.65]

Ход определения. 0,5—5 мл сточной воды (в зависимости от содержания органических веществ) вносят в плоскодонную шарообразную колбу емкостью 100 мл, всыпают 100 мг сернокислого серебра, приливают 20 мл 0,4 н. сернохромовой смеси и кипятят на песчаной бане ровно 5 минут по секундомеру. Во время кипения горло колбы закрывают воронкой, чтобы объем смеси оставался неизмененным. Производить кипячение в конических колбах не следует, так как из-за большой поверхности дна происходит выпаривание смеси и разложение бихромата калия. По окончании кипения содержимое колбы охлаждают, разбавляют дистиллированной водой, переносят в коническую колбу, доводят объем до 100 жл, прибавляют 2 мл фосфорной кислоты, 7—8 капель дифениламина и титруют 0,2 н. раствором соли Мора до перехода окраски из синей в зеленую. Параллельно проделывают контрольный опыт для этого в такую же колбу всыпают навеску сернокислого серебра, приливают 20 жл сернохромовой смеси и проделывают все вышеуказанные операции. Разность между количеством мл раствора соли Мора, ушедшим на титрование контрольной и испытуемой пробы, представляет собой количество сернохромовой смеси, ушедшей на окисление органического вещества в данном объеме сточной воды. [c.78]

Ход определения. Определенный объем воды упаривают досуха в конической колбе на 100 мл. К сухому остатку приливают 10 мл 0,4 и. раствора двухромовокислого калия и добавляют 0,1 г Ag2S04. Колбу закрывают воронкой и кипятят раствор в течение 5 мин. После охлаждения содержимое смывают в большую коническую колбу (на 250 мл) при этом получается объем жидкости в 75—100 мл. К раствору добавляют 2,5 мл фосфорной кислоты и пять капель раствора дифениламина. Оставшаяся после окисления органических веществ воды хромовая кислота оттитровывается [c.535]

Бихромат калия значительно труднее реагирует с органическими веществами, чем перманганат поэтому и п))едложено применять этот реактив с дифениламином в качестве индикатора. Для определения железа (II) в силикатах автор поступает следующим образом. К обычному платиновому тиглю подбирают плотно прилегающую крышку из прозрачного бакелита, снабженную бакелитовой трубкой для введения двуокиси углерода и маленькой бакелитовой воронкой для вливакия кислоты и удаления паров. В тигель помещают 0,5 г грубо измельченной пробы, смачивают водой п обрабатывают 10 мл 12 н. соляной кислоты или 18 н. серной кислоты. Опускают в тигель маленькое колечко из платиновой проволоки, чтобы предупредить толчки, плотно закрывают крышкой и пропуск,ают двуокись углерода по крайней мере 10 мин, пока смесь не дойдет постепенно до кипения. Ток двуокиси углерода прекращают, как только начнет выделяться пар. Тогда тотчас же прибавляют через воронку 7 мл 48%-ной фтористоводородной кислоты и осторожно кипятят 10—15 мин. Когда разложение закончится, что можно видеть через прозрачную крышку, снова пропускают ток двуокиси углерода и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют через воронку отмеренное количество титрованного раствора бихромата калия (в избытке), снимают крышку, обмывают ее над тиглем и выливают раствор на твердую борную кислоту, находящуюся в. фарфоровом тигле, покрытом изнутри церезином. Титруют тотчас же титрованным раствором сульфата железа (II), применяя дифениламин в качестве индикатора [c.998]

Определение дифениламина [88]. 1. Дифениламин может вступать в реакцию сочетания с диазотированной сульфаниловой кислотой в сильнокислой среде. Метод предложен для определения содержания дифениламина в воздухе цехов, производящих этот продукт. Пробу воздуха пропускают последовательно через две промывалки, содержащие по 10 мл 50%-ной Н2804. Из каждой промывалки отбирают по 0,5 мл раствора, добавляют по 0,1 мл реактива, через 1,5 ч разбавляют водой до объема 1 мл и еще через 2 ч окраску полученных фиолетово-красных растворов сравнивают с окраской стандартных растворов. Этим способом можно определять не более 0,02 мг дифениламина в 50 мл раствора. [c.33]

Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 2 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 2 мл раствора дифениламина, 0,2 мл раствора гидроксиламина и все перемешивают. Зйтем пробирку помещают на 15 мин в глицериновую или масляную баню, нагретую до 150 °С., Вынимают пробирку из бани, обтирают ее снаружи, охлаждают и переносят полученный окрашенный раствор в кювету с толщиной слоя 0,5 см. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при % 500 нм по отношению к раствору холостого опыта, в котором к 2 мл дистиллированной воды прибавляют все указанные реактивы. Результат определения находят по калибровочному графику. [c.408]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, дипроксид, лейканол, ацетофенон [75, 76]. Опубликована методика раздельного определения ароматических углеводородов в сточных водах методом газожидкостной хроматографии (в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, о-, м-, я-ксилолы) [77]. Описано определение в воде хлорор-ганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гексахлорэтана, гексахлор бутадиена [78], бензола и изопропилбензола [79], определение в сточных водах методом газожидкостной хроматографии динитротолурлов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутил-фталата [80], потенциометрическим методом — формальдегида и фенола [81] и др. [82, 83]. Методом газовой хроматографии в воде обнаружены нефть, парафин, бензолы, нафталины, хлорированные и нитрированные ароматические углеводороды [84], в сточных водах — о-дихлорбензол [85]. Альдегиды, кетоны, спирты, простые и сложные эфиры в концентрациях от 10 до 100 мг/л определяли методом газожидкостной хроматографии [86]. Методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором определили и идентифицировали 33 органических вещества, содержавшихся в сточных водах производства пиридина, хинолина и ароматических аминов. [c.14]

Советскими авторами разработаны специальные методы определения в воде и сточных водах индивидуальных органических соединений [0-13]. Методом спектрофотометрии по абсорбционным спектрам в видимой и ультрафиолетовой области (210—850 нм) определены в сточных водах стирол, а-метилстирол, ди-проксид, лейканол, ацетофенон [93, 94]. Опубликована методика раздельного определения ароматических уг.певодородов в сточных водах газожидкостной хроматографией в стоках коксохимического завода определены бензол, толуол, этилбензол, 0-, м-, п-ксилолы [95]. Описано определение в воде хлорорганических соединений четыреххлористого углерода, трихлорэтилена, тетрахлорэтана, гекса-хлорэтана, гексахлорбутадиена [96], бензола и изопропилбензола [97], определение в сточных водах газожидкостной хроматографией динитротолуолов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата [98], потенциометрическим методом — формалина и фенола [99] и др. [100, 101]. [c.16]

Ход определения. Отбирают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 2 до 50 мг цинка, подкисляют серной кислотой (раствор должен стать от 0,5 н. до 1,5 н. по содержанию Н2504), прибавляют к нему несколько миллилитров перекиси водорода или раствора персульфата аммония и кипятят для окисления железа и разложения избытка реактива. Затем прибавляют по 0,7—0,8 г сульфата аммония на каждые 50 мл раствора, 0,5—1 г пирофосфата натрия (для связывания железа в комплексное соединение), нагревают до 60 °С и приливают 4 капли раствора гексациано-феррата(1П) калия и 2 капли раствора индикатора (дифениламина или 3,3 -диметилнафтидина). Перемешав жидкость, наливают в нее из бюретки, постепенно и при непрерывном перемешивании, раствор гексацианоферрата (И) калия сначала до исчезновения сине-фиолетового окрашивания (при применении 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от пурпур- но-красной к зеленой), а затем приливают 20—25%-ный избыток. Дают постоять 2 мин и потом оттитровывают избыток гексацианоферрата (II) калия титрованным раствором соли цинка до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую (при использовании 3,3 -диметилнафтидина — до перехода окраски от зеленой к пурпурно-красной). [c.169]

Ход определения. В колбу емкостью 50 мл вводят пипеткой 5 мл анализируемой сточной воды, прибавляют 5 мл раствора дифениламина и 0,5 мл раствора гидроксиламина, перемешивают, нагревают на электрической плитке до кипения и кипятят точно 2 мин. Снимают колбу с рлитки и осторожно вращают ее содержимое, чтобы смыть им капли влаги со стенки колбы. Затем переносят полученный окрашенный раствор в сухую кю- [c.199]

Выполнение определения. Раствор после удаления меди и свинца упаривают до 150 мл, нейтрализуют раствором аммиака по метиловому красному, прибавляют еще 5 мл 10%-ного раствора аммиака, дают постоять 10 мин. на кипящей водяной бане и отфильтровывают от гидроокиси железа. Осадок на фильтре промывают горячим разбавленным (1 100) раствором аммиака, фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу емкостью 500 мл. Охлажденный раствор нейтрализуют 62804 (1 30) по метиловому красному, прибавляют 2 г N32804-ЮН О, 20 мл 6 н. раствора Н28О4, 2 капли 1 %-ного раствора Кз[Ре(СЫ)в1 и 2—3 капли 1 %-ного раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте. Дают постоять до появления фиолетовой окраски и при перемешивании медленно титруют 0,05 М раствором ферроцианида до перехода окраски в желто-зеленую. [c.334]

Сущность метода. В описываемой методике для определения динитротолуо-лов, дифениламина, диэтилдифенилмочевины и дибутилфталата в сточной воде применен метод ГЖХ. [c.228]

Н. Болдина выполняла хроматографическое разделение и определение бензола и изопропил-бензо.та в воде [91 [. Определяемые вещества выделяют из воды при нагревании в поглотители с нитрационной смесью и затем экстрагируют их эфиром. Хроматографию проводят на пласт1 нах с силикагелем. Подвижный растворитель— эфир, насыщенный водой. Реактив обнаружения — 5 о-ный спиртовой раствор дифениламина. Окрашенные места очищают, после растворения в ацетоне и добавления 40%1-ного раствора щелочи проводят фотоколори.метрическое определение концентраций бензола и изопропилбензола. Чувствительность метода прн определении бензола — 5 мкг, изопропилбензола — 10 мкг. [c.282]

Окислительно-восстановительные реакции в фотометрическом анализе, как правило, не используются, хотя многие из них отличаются большой чувствительностью и, в случае отыскания специфических условий их выполнения, с успехом мог ли бы быть применены для фотометрического определения окислителей и восстановителей. В этом плане особый интерес представляют карбоксильные замещенные дифениламина, выгодно отличаюищеся от самого дифениламина и других его замещенных хорошей растворимостью в воде и высоким окислительновосстановительным потенциалом. [c.120]

В последнее время для концентрирования элементов применяются органические индифферентные соосадители. Т. М. Морошкина и Г. Г. Савинова [88] использовали фенолфталеин в качестве индифферентного соосадителя для концентрирования и выделения малых количеств 8-оксихинолинатов циркония и гафния из растворов. Для этого к азотнокислому раствору, содержащему микро-граммовые количества циркония и гафния и нагретому до 50° С добавляли 5 мл 4%-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кис лоте и 2-н. раствор ацетата аммония до установления pH 4—4,5 Затем к охлажденному до 18—20° раствору приливали определенное количество 10%-ного спиртового раствора фенолфталеина. Послед ний в воде не растворяется, выпадает в осадок и соосаждает оба элемента. Для выделения из раствора 77—87% находящихся в нем гафния и циркония достаточно 0,3 г фенолфталеина. Авторы [88 отмечают, что Р-нафтол, тимолфталеин, дифениламин осаждают гафний и цирконий из растворов на 85—90%. [c.375]

Для определения окисляемости природных вод, содержащих органические вещества в количестве от 2 мг и менее, рекомендуется пользоваться микровариантом изложенного метода. Принцип метода остается прежним. Уменьшают объем сернохромовой смеси (2 мл вместо 10 мл), количество катализатора (40—50 мг на определение вместо 100 мг), количество индикатора дифениламина (3 капли вместо 7 капель). [c.99]