Свинец соосаждением с сульфатом свинца

Соосаждение с сульфатом стронция., Образование смешанных кристаллов между сульфатами свинца и стронция (стр. 34) может служить основанием для хорошего метода выделения малых количеств свинца из очень разбавленных растворов. Этим путем можно практически полностью выделить свинец . Осадок сульфатов стронция и свинца сплавляют с карбонатом натрия и [c.426]

Свинец и олово — трудноудаляемые примеси. Они практически не удаляются из индия при кристаллофизической очистке недостаточно эффективны для очистки от них и электролитические методы. Из числа предложенных отметим способ соосаждения с сульфатом бария [131] изоморфного с ним сульфата свинца. (Коэффициент распределения свинца между раствором и осадком 6,5-10" .) Повторяя операцию, можно удалить свинец до концентрации менее ЬЮг /о. Частично удаляется также олово. [c.320]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Свинец определяют с дитизоном после отделения от кадмия соосаждением с сульфатом стронция [3] и переосаждения осадка после растворения в аммиачном растворе комплексона П1 [7]. Так как в присутствии комплексона 1П свинец не реагирует с дитизоном [8], избыток комплексона П1 маскируют кальцием. [c.396]

Бихромат таллия ТЬ СггО, осаждается из нейтральных или кислых растворов бихроматом натрия или калия. Осадок бихромата практически нерастворим в растворах бихроматов натрия и калия [154, 197], так же как и в растворах хромового ангидрида [194, 197]. При осаждении бихроматом калия осадок содержит некоторое количество калия вследствие адсорбционного соосаждения [154, 196]. При недостатке осадителя из сульфатных растворов осаждаются твердые растворы сульфата таллия в бихромате таллия [155]. Бихромат таллия выпадает из раствора в виде тяжелого крупнозернистого осадка, который легко фильтруется и промывается. Содержащиеся в таллиевых растворах цинк, кадмий, медь, железо и пр, не образуют в кислой среде малорастворимых бихроматов. Свинец в сульфатных растворах присутствует в очень малых концентрациях. [c.222]

Безводные же сульфаты щелочных металлов ведут себя совсем иначе. При осаждении сульфатов калия, рубидия и аммония радиоактивные изотопы — свинец, радий и полоний — захватываются кристаллами и радиоколлоиды здесь не играют роли. Сульфаты калия и рубидия сильно концентрируют свинец и радий, а сульфат аммония захватывает их в меньшей степени. Полоний осаждается всеми тремя сульфатами, но в незначительной степени. Соосаждение такого рода происходит даже при очень медленной кристаллизации, что, казалось, позволяет отнести его к случаю образования аномальных смешанных кристаллов. Однако прибавление к растворам многовалентных ионов резко уменьшает захват радиоактивных изотопов, и это показывает, что мы имеем дело не с аномальными смешанными кристаллами, а с явлением внутренней адсорбции. [c.333]

Известно, что определение сульфатов весовым методом приводит к серьезной ошибке (обычно отрицательной) вследствие соосаждения катионов. Все катионы, за исключением водорода, следует удалить методом ионного обмена [20], а количество иона водорода уменьшить выпариванием. Объемное определение сульфатов титрованием осаждающим реагентом (хлористый барий, азотнокислый свинец) также приводит к ошибке за счет соосаждения. Некоторые катионы могут мешать, реагируя с индикатором (родизоновая кислота или дитизон [21]). Ионный обмен и в этом случае очень эффективный метод удаления мешающих катионов. [c.95]

Другие металлы можно маскировать путем осаждения гидроокисей, например железо (П1), титан (IV), цирконий или олово (IV), но опять-таки возникают осложнения, связанные с соосаж-дением титруемого металла, поскольку гидроокиси почти всех металлов труднорастворимы и склонны к взаимному соосаждению. Более селективным осадителем является Р -ион, который используют для маскирования кальция и магния [54 (74), 61 (81), 62 (89)] и алюминия [54 (74)]. Железо (III) в известных условиях тоже можно маскировать Р -ионом [61 (109), 62 (23)]. Малые количества алюминия маскируют кремнекислым натрием в щелочном растворе [61 (64)]. Фосфат-ион выделяет титан (IV) даже из его комплексоната, что используют для непрямого определения титана, так как комплексы PeY и A1Y в такой реакции не участвуют [54 (42)]. Еще более избирательно действует сульфат-ион, которым можно осаждать свинец при титровании В1 +-ионов [60 (95)], а также маскировать барий. Очень селективно действует сульфид-ион, но из-за темной окраски образующихся осадков его можно применять только для маскирования следов металлов. При определении жесткости природных вод сульфид-ион прибавляют для удаления обычно присутствующих следов тяжелых металлов (железа, меди) с целью избежать блокирования индикатора (эриохрома черного Т). Для той же цели применяют диэтилдитиокарбамат. [c.136]

Титрование проводят при потенциалах от —0,7 до —0,8 в в 20%-ном спиртовом растворе после удаления кислорода из раствора. Концентрация фосфата должна быть не более 0,01 моль л. Кальций и сульфат-ионы в больших количествах должны отсутствовать во избежание соосаждения фосфата с сульфатом кальция. Допустимое содержание кальция—не более 0,02 моль л, а сульфата—0,01 моль л. Магний и барий не мешают определению фосфата. Железо, а также свинец, алюминий и хром (III) осаждаются фосфатом и, следовательно, должны отсутствовать. Мешают определению ионы, реагирующие с уранил-ионами (пирофосфат, арсенат и ванадат), а также ионы, образующие с ними комплексы (цитрат, оксалат, ацетат [c.557]

Следы свинца выделяют количественно аммиаком в виде гидроокиси, используя лантан в качестве носителя ]11]. Свинец выделяют также соосаждением с сульфатом стронция [12], сульфатом бария [10, 13], хроматом бария [c.340]

Свинец, содержащийся в осадке сульфата стронция, можно извлечь, переводя сульфаты в карбонаты и растворяя последние в кислоте. Выделение свинца методом соосаждения с сульфатом стронция или бария обычно имеет небольшое практическое значение при колориметрическом определении следов, так как вообще выгоднее отделять следы свинца путем экстракции органическим растворителем с помощью дитизона (стр. 499) [c.35]

Соосаждение. Примеси тяжелых металлов, содержащиеся в водных растворах, солей щелочных и щелочноземельных металлов, отделяют соосаждением с гидроксидами алюминия, лантана или сульфидом индия свинец соосаждается с сульфатом бария. [c.32]

Соосаждение сульфата свинца с сульфатом стронция применяли при выделении свинца из силикатных пород. Навески образцов составляли 50— 300 г в конце свинец взвешивали в виде PbOg. выделенной электролизом. Целью этой работы являлось не только определение содержания свинца, но также и выделение достаточного количества его для определения изотопного состава [Rosenqvist, Ага. J. Sei. 240, 356 (1942)]. [c.35]

Удаление свинца из электролита (если растворимость превышает допустимый предел содержания свинца в электролите, необходимый для получения цинка высокой чистоты) можно осуществлять путем соосаждения свинца с труднорастворимым сульфатом стронция 8г504, в котором свинец изоморфно замещает стронций. Для этого в электролит добавляется карбоиат стронция ЗгСОз. [c.55]

Взаимодействие растворов щелочных силикатов с растворимыми солями других поливалентных металлов, таких как цинк, кадмий, медь, никель, железо, марганец, свинец и другие, во многом протекает аналогично взаимодействию с солями щелочноземельных металлов. Образование студенистых осадков малорастворимых гидроксидов металлов происходит еще более легко и также способствует созданию мембран на границах смешиваемых фаз. Образование кристаллических продуктов тоже маловероятно ввиду полимерности не только анионов, но и катионов. Редкое исключение составляет относительно легко кристаллизующийся силикат меди, образующийся при взаимодействии щелочных силикатов с растворами сульфата или хлорида меди. В местах контакта фаз pH резко изменяется, так как ионы гидроксила поглощаются катионами поливалентного металла, что способствует полимеризации кремнезема. Поверхность студенистых осадков более развита и склонность к адсорбции и соосаждению различных ионов больше. Продукты взаимодействия представляют собой смесь гидроксидов, силикатов и основных солей в аморфном состоянии, причем соотношение между ними определяется теми же условиями проведения реакции. Оксиды цинка и свинца, в том числе сурик РЬз04, осаждают кремнезем из растворов жидких стекол, причем их активность зависит от температурной обработки, которой они подвергались. Хорошо сформированные состарившиеся окислы большинства тяжелых металлов практически инертны в щелочных силикатных системах. С высшими окислами молибдена и вольфрама, находя-, щимися в ионной форме молибдатов и вольфраматов, в кислых средах мономерный кремнезем образует гетерополикислоты. Полимерные и коллоидные формы кремнезема взаимодействуют с молибденовой кислотой медленней по мере образования мономерных форм, на этом основано условное деление общего содержания кремнезема в жидких силикатных системах на растворимый (а-5102) и коллоидный. Хроматы и бихроматы осаждают кремнезем из растворов щелочных силикатов, при этом отмечается появление полезных технических свойств осажденных форм. [c.62]

Pb ls, внедрялся скорее, чем РЬ+ +. Торий В не внедряется в решетку хлорида калия, если кристаллизация происходит т 1 М раствора гидроокиси калия, где свинец находится в виде иона плумбита. Торий В переносится хлоридом серебра, которое имеет структуру типа хлорида натрия, когда кристаллизация происходит из концентрированного раствора соляной кислоты, но не тогда, когда кристаллизация происходит из 25 /о-ного аммиачного раствора. Доказательством присутствия хлоридного комплекса свинца является также то, что ион хлорида препятствует изоморфному внедрению тория В в сульфат стронция. Торий В не внедряется в решетку хлорида цезия. В этом отношении интересно отметить, что в иодид аммония торий В внедряется (0 = 13 при 20°С) лишь в том случае, если кристаллизация происходит выше—17,5° С, когда иодид аммония кристаллизуется в решетке типа хлорида натрия. Ниже —17,5° С, когда иодид аммония кристаллизуется в решетке типа хлорида цезия, соосаждение не происходит. [c.103]

Свинец и олово относятся к числу трудноудалимых из индия примесей. Они практически не удаляются при кристаллофизической очистке, о которой речь будет идти далее недостаточно эффективны для очистки от них также и электролитические методы. Из предложенных химических методов для удаления свинца и олова отметим способ очистки соосаждением с сульфатом бария [115]. К солянокислому индиевому раствору добавляют серную кислоту и раствор хлористого бария. Образующийся осадок сульфата бария захватывает изоморфный с ним сульфат свинца из раствора (коэффициент [c.201]

Для отделения свинца от железа, марганца, щелочноземельных металлов и других катионов Мар и Оттербейн [20] применили тиомочевину. В сильнокислом растворе, насыщенном тиомочевиной, свинец осаждается при 0° в виде нитрата РЬ(ТНМ)в (N0g)2, где ТНМ = S(NH,2)2. Выделенный нитрат растворяют в воде и после маскирования цианидом калия следов соосажденных металлов определяют свинец обратным титрованием избытка комплексона раствором сульфата магния. [c.429]

Фаянс и Панет [89, 90] вывели некоторые так называемые правила ооосаждения, основанные на наблюдениях за соосаж-дением небольших количеств радия и свинца с сульфатом бария и радия, свинца и висмута с карбонатом бария. В соответствии с этими правилами степень соосаждения возрастает по мере уменьшения растворимости соединения, образованного анионами макрокомпонента и катионами микрокомпонента. Макроосадок может образовываться непосредственно в растворе или быть приготовлен предварительно. Однако низкая растворимость не является единственным критерием для соосаждения, так как, например, свинец-212 (ТЬ-В) не соосаждается с йодидами или хлоридами ртути и сульфат радия не осаждается с сульфатом кальция. [c.159]

Удаление свинца из электролита (если растворимость превышает допустимый предел содержания свинца в электролите, необходимый для получения цинка высокой чистоты) можно осуществлять путем его соосаждения с труднорастворимым сульфатом стронция SrS04, в котором свинец изоморфно замещает стронций. Для этого в электролит добавляют карбонат стронция ЗгСОз. Очищенный нейтральный цинковый электролит, который подают в электролизеры, имеет следующий состав [c.52]

Оба фильтрата (сульфатный и хлоридный) объединяют и выпаривают до паров серной кислоты. Свинец выделяют обычным путем в виде суль4)ата, медь осаждают сероводородом в фильтрате от сульфата свинца, железо осаждают гидролизом в виде основного ацетата никель, кобальт, марганец и, возможно, таллий осаждают сероводородом из ацетатного фильтрата, который предварительно слабо подщелачивают аммиаком. Все эти осадки, за исключениел сульфата свинца, смешивают с бумажной массой, умеренно прокаливают и обрабатывают кислотой для отделения небольших количеств иридия и родия, попадающих в осадки вследствие соосаждения окись меди обрабатывают азотной кислотой, а другие два остатка окисловсоляной. Дальнейшее разделение и определение неблагородных металлов производят обычными методами. [c.421]

Применение меченых, атомов для изучения различных химико-аналитических характеристик элементов и соединений. Впервые такие исследования были выполнены Гевеши и Пакетом (1913 г.), далее В. И. Спицыным (1917 г). В этих работах был применен радиоактивный свинец для определения растворимости различных солей свинца (сульфат, фторид, оксалат и др.) в различных условиях. В настоящее время как радиоактивные, так и стабильные изотопы весьма широко применяются для изучения растворимости различных соединений в воде и в неводных растворителях, для исследования процессов экстрагирования, ионного обмена, соосаждения и других процессов фазового разделения и распределения элементов. [c.21]