Дитизон светопоглощение

В случае применения фотоколориметра 5—10 мл раствора соли свинца смешивают с цитратом, аммиаком и цианидом, как указано выше, но берут 0,2 мл цитрата, 0,2 мл 25%-ного аммиака 2 мл цианида калия на 10 мл раствора соли свинца. Взбалтывают с 2—3 мл 0,001 %-ного раствора дитизона. Светопоглощение измеряют при 525 m[i. [c.263]

Имеется другая возможность фотометрирования смеси раствора дитизоната металла и свободного дитизона. Светопоглощение раствора можно измерить при двух подходящих длинах волн, а именно при той, где сильно [c.150]

Рис, II. Кривые светопоглощения растворов дитизона /) и его соединения с цинком 2 в четыреххлористом углероде [c.100]

При анализе промышленных сточных вод серебро извлекают из пробы раствором дитизона в ССЦ, затем реэкстрагируют водным раствором роданида аммония, содержащим серную кислоту, и после прибавления мочевины и сульфата гидроксиламина снова экстрагируют дитизоном. Затем измеряют светопоглощение экстракта с оранжевым светофильтром при 620 нм [1327]. [c.175]

Максимумы светопоглощения самого дитизона 620 и 450 ммк. [c.36]

Си +, Zn2+, u +, РЬ2+, BF+ Каковы максимумы светопоглощения для получаемых соединений Каковы функциональные группы у дитизона [c.116]

Для слабоокрашенных веществ, таких как хромат калия, молярный коэффициент светопоглощения составляет 400—500, в то время как у сильноокрашенных веществ, например, у соединений кадмия или цинка с дитизоном, эти величины достигают значений 85 ООО и 94 ООО соответственно. [c.25]

Рис. 22. Светопоглощение растворов дитизона и дитизоната никеля в хлороформе

К 50—100 мл раствора (в делительной воронке), содержащего до 50 мкг ртути, прибавляют 10 мл ацетатного буфера (1 часть 1 н. раствора СНдСООН и 1 часть I н. раствора СНзСООМа), достаточное количество комплексона и экстрагируют 20 мл точно отмеренного раствора дитизона в четыреххлористом углероде. Тщательно встряхивают в течение 30 сек. Слой четыреххлористого углерода пропускают через маленький бумажный фильтр в кювету фотоколориметра и измеряют светопоглощение, применяя зеленый светофильтр. Обычным способом строят калибровочную кривую. В случае присутствия серебра для его связывания, кроме комплексона, следует прибавить роданид калия. [c.119]

Колориметрируют путем визуального сравнения с серией растворов дитизонатов, содержащих стандартное количество цинка, либо измеряют светопоглощение на фотоколориметре и находят содержание цинка по градуировочной кривой. Раствором сравнения является 0,002%-ный раствор дитизона. [c.330]

Методика. Устанавливают в растворе pH 5—6 и экстрагируют мешающие элементы несколькими порциями 100 мкМ раствора дитизона в хлороформе, пока окраска органической фазы не перестанет изменяться. К водной фазе прибавляют 5 мл 20%-ного раствора тартрата натрия-калия, 10 мл 2,5 н. раствора едкого натра и 5 мл 10%-ного раствора цианистого калия. Экстрагируют таллий(1) двумя-тремя порциями 100 мкМ раствора дитизона и измеряют светопоглощение при 505 ммк. [c.308]

Из рис. 24 видно, что на кривой светопоглощения дитизона имеется минимум при 510 л 1 (е=4700, СС] или близкий к максимуму поглощения дитизонатов большинства перечисленных металлов. С другой стороны, [c.149]

Концентрация металла рассчитывается по величинам светопоглощения при двух длинах волн и предварительному определению коэффициентов экстинкции дитизона и дитизоната металла при этих двух длинах волн. Должна быть линейная зависимость между концентрацией металла и поглощением (которая не всегда соблюдается при использовании светофильтра), если применяется обычная формула (стр. 95). Образование продукта окисления дитизона может привести к ошибке. Поэтому раствор дитизона при стоянии необходимо предохранять от разложения. [c.150]

Исследовано определение микрограммовых количеств индия с помощью дитизона. Сообщают, что максимальная экстракция индия раствором дитизона в четыреххлористом углероде наблюдается в интервале pH 5,2—6,3, а при экстракции раствором дитизона в хлороформе — в интервале 8,3—9,6. Цианиды в умеренных количествах не мешают экстракции, цитраты и тартраты мешают. Максимум светопоглощения обоих растворов находится при 510—520 мц. Раствор дитизоната индия в четыреххлористом углероде чувствителен к свету, раствор в хлороформе менее чувствителен. Закон Бера соблюдается. [c.463]

Молярный коэффициент светопоглощения дитизоната ме-ди(П) в тетрахлориде углерода при А-дфф = 550 нм равен = = 4,52 Ю . Какую массовую долю (%) меди можно определить с дитизоном, если из навески образца сплава массой 1,00 г получают 25,00 мл раствора дитизоната в I4 и измеряют минимальную оптическую плотность 0,020 в кювете I = 5,0 см [c.188]

Висмут определяют экстракциоипо-колориметрическим методом с дитизоном, предварительно отделяя его от основы и других мешающих примесей [1322]. На фоне Ве(УИ) содержание висмута определяют также по светопоглощению его иодидного комплекса. Иодидпый комплекс висмута получают в сернокислотном растворе при наличии тио1гочеьипы, восстанавливающей элементный под и маскирующей другие примеси [1324]. [c.271]

Дитизонат золота полностью экстрагируется хлороформом [137] при кислотности 0,5—1,0 М НС1. При более низкой кислотности извлечение неполное, при более высокой замедляется экстракция. Дитизонат золота экстрагируется бензолом на 100% из 6 —14 N H2SO4, экстракты имеют максимум светопоглощения при 450 нм (е = 2,6-10 ) [235]. Экстракцию золота дитизоном в присутствии трихлоруксусной кислоты и перхлората натрия изучали Петрухин и соавт. [418]. [c.36]

Соединения ртути с 1,5-ди- -нафтил)тиокарбазоном обладают большей стабильностью по сравнению с дитизонатом ртути, большей чувствительностью реакции. Это соединение имеет красную окраску, величина максимума светопоглощения его приходится на 512 нм, молярный коэффициент погашения при этом равен 14-10 л1моль-см. Поэтому данный реагент может быть более предпочтителен, чем дитизон, для определения ртути и других тяжелых металлов [24]. [c.109]

В делительную воронку помещают 100—200 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы концентрация цинка оказалась 0,005—0,03 мг1л, и приливают 1 мл концентрированной соляной кислоты, не содержащей цинка. Затем прибавляют раствор ацетата натрия до pH 5 (проверяют индикаторной бумагой) и 20 мл маскирующего раствора, перемешивают и экстрагируют органические вещества добавлением 50,0 мл рабочего раствора дитизона и сильным встряхиванием. Дают слоям разделиться, сливают экстракт в другую делительную воронку, добавляют 10 мл промывного фосфатно-сульфидного раствора, 15 мл дистиллированной воды и встряхивают до полного удаления дитизона из слоя четыреххлористого углерода, что отмечается исчезновением в нем зеленого оттенка. Дают слоям разделиться, сливают слой органического растворителя в кювету (трубку делительной воронки предварительно высушивают фильтровальной бумагой). Если слой четыреххлористого углерода окажется мутным, его фильтруют через небольшой сухой бумажный фильтр. Первые 5 мл фильтрата отбрасывают, а остальное количество собирают в кювету, расстояние между стенками которой 1 см. Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном таким же образом с 10 мл дистиллированной воды. Молярный коэффициент светопоглощения 94 ООО. Результат определения находят по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли цинка, содержащим 0,0005—0,003 мг цинка в 100 мл. [c.153]

Для фотометрического анализа большое значение имеют окрашенные комплексные соединения, в которых полоса поглощения обусловлена главдым образом электронными переходами в лиганде. К этой группе относятся соединения красителей с различными металлами. Особое значение рассматриваемая группа имеет для фотометрического определения металлов, не обладающих хромофорными свойствами, как, например, бериллий, магний, алюминий, индий, олово и многие другие. Органические реактивы типа красителей имеют известное значение также для определения элементов, имеющих собственные хромофорные свойства. Правда, для этих элементов реакции с органическими красителями менее специфичны, но зато они более чувствительны. Например, определение меди в виде аммиаката, разумеется, более специфично, чем определение меди дитизоном. Присутствие серебра, цинка, кадмия и других элементов, не имеющих хромофорных свойств, не мешает определению меди в виде аммиаката. Однако чувствительность определения мала молярный коэффициент светопоглощения аммиаката меди (е 3+) равен 120 [15]. [c.77]

При сравнении светопоглощения растворов комплексов различных аналогов какого-либо одного металла с его дитизонатом чаще наблюдается смещение максимума поглощения аналогов в область длинных волн (углубление окраски). При введении заместителя в фенильные группы дитизона в орго-положение имеет место противоположное смещение — в коротковолновую область (повышение окраски). В этом случае наблюдается также понижение реакционной способности этих аналогов к ионам металлов по сравнению с дитизоном. Такие изменения наблюдались у ди-(о-толил)-тиокарба-зона [46"] [57 ] и у ди-(о-бромфеннл)-тиокарбазона [6022]. [c.426]

Из серусодержащих органических соединений для определения следовых количеств селена применен дитизон. Образующееся окрашенное соединение экстрагируется четыреххлористым углеродом при рН <2(лыакс = 420 ммк). Высокий молярный коэффициент светопоглощения (7-Ю4) позволяет определять селен с чувствительностью 0,001 мкг/мл Se. He мешают определению Си, Hg (II), Те (IV), Bi и Ag, если экстрагирование проводить при рН < 2 [86]. [c.37]

При определении по методу смешанной окраски [361, 881 [ избыток дитизона остается в органической фазе вместе с дитизонатом определяемого эле.мента, количество которого можно определить с помощь о калябровочнэй кривой на основе данных о сзетопоглощзнии дитизоната и свободного дитизона. На рис. 46 видно, что кривая светопоглощения дитизона имеет минимум при длине волны около 510 ммк, где большинство дитизонатов (например, дитизонат свинца, с.м. рис. 46) имеет максимум светопоглощения. [c.206]

Ирвинг с сотрудниками [164, 414, 416, 417] предложил метод определения элементов, основанный на повышении светопоглощения (при 620 лшк) за счет свободного дитизона, выделяющегося при количественной реэкстракции изучаемого элемента в водную фазу. Выделенное количество дитизона должно быть эквивалентно содержанию металла. В качестве реэкстрагентов для висмута и свинца мож- [c.207]

Платину можно легко экстрагировать из 1—10,5 и. серной кислоты 0,01%-ным раствором дитизона в бензоле. Мешающие элементы можно устранить промыванием органического экстракта соляной кислотой или предварительной экстракцией насыщенным раствором дитизона в бензоле перед восстановлением платины(1У) двухлористым оловом. Избыток дитизона можно полностью удалить промыванием экстракта разбавленным раствором аммиака, содержащего сульфит натрия. Измеряя светопоглощение при 490 ммк (молярный коэффициент погашения s равен 26 ООО) или при 720 ммк (г = 27 ООО), можно определить содержание платины методом одноцветной окраски [494], Для определения следов платины можно применить также экстракционное титрование [1148]. [c.220]

Методика. Экстрагируют висмут из 20%-ного раствора уксусной кислоты (устанавливают pH 2,5) несколькими П0рция1ми 400 мкМ раствора дитизона в хлороформе. Висмут переводят в водную фазу встряхиванием объединенных экстрактов с 4%-ным раствором бромистого натрия в 0,04 н. азотной кислоте. После введения цианистого калия и установления pH 9,5 висмут избирательно выделяют несколькими порциями того же раствора дитизона. Определяют висмут в органической фазе методом смешанной окраски, измеряя светопоглощение при 490 и 620 м.ш. [c.292]

Из уравнения (2.3) следует, что Л = при С — 1 моль/л и / = = 1 см, т. е. молярный коэффициент светопоглощения представляет собой оптическую плотность 1М раствора, помещенного в кювету с толщиной слоя 1 см. Молярный коэффициент светопоглощения зависит от длины волны проходящего света, температуры раствора и природы растворенного вещества и не зависит от толш.ины поглощающего слоя и концентрации растворенного вещества. Молярный коэффициент светопоглощения отражает индивидуальные свойства окрашенных соединений и является их определяющей характеристикой. Для разных веществ он имеет различное значение. Так, для слабоокрашенных веществ (таких, как хромат калия) = 400-ь500, для сильноокрашенных, например соединений кадмия или цинка с дитизоном, достигает значений 85 ООО и 94 ООО соответственно. Значения е , наиболее интенсивно окрашенных соединений, как правило, не превышает 100 000—120 000. Брауде [55] на основе квантово-химических расчетов показал, что значения е выше 100 ООО являются маловероятными . [c.35]

Колориметрируют методом стандартных серий растворов дитизонатов, содержащих определенные количества цинка, либо измеряют светопоглощение на фотоколориметре и находят содержание щшка по калибровочной прялюй. Раствором сравнения является 0,002% раствор дитизона. [c.341]

Максимум светопоглощения дитизоната меди лежит при Х = = 550 нм (ммк). Избыток раствора дитизона не мешает измерению оптической плотности, так как максимум его светопоглощения лежит при Лэфф = 620 -ч- 640 нм (ммк), и при работе с красными светофильтрами калибровочный график прямолинеен. Чувствительность реакции 0,03 мкг/мл. Точность определения (допустимые расхождения при параллельных и повторных определениях) при содержании меди до 0,005% не более 0,0005%, при содержании меди выше 0,0057о — не более 0,001%. [c.17]

На рис.1 приведены кривые светопоглощения дитизоната серебра и раствора дитизона в четырехягористом углероде. [c.23]

Растворы анализаринкомплексона ХХХП при pH < 5 имеют желтую окраску (Я акс 423 ммк), но при pH 6 она становится красной (Ямакс 520 ммк). В этой форме 2-окси-группа ионизирована, а 1-окси-группа, видимо, связана водородной связью с кислородом карбонильной группы, находящейся в положении 9. Комплексообразование с металлами при pH 4,3—4,6 приводит к красным продуктам с максимумами поглощения, длины волн которых расположены в такой последовательности РЬ < < Се(П1) < ТЬ N1 < 520 ммк, которая, вероятно, отражает также степень ионности связи металл—фенольный кислород. Высокая устойчивость комплексов А1, Се(П1), ТЬ и 2т позволяет, применяя в качестве маскирующего агента ЕОТА, выполнять фотометрическое определение этих металлов в присутствии других металлов, таких, как Ее(И1), Мп(П), Нд(П), N1 и РЬ [22]. Дитизон и его комплексы с металлами (в четыреххлористом углероде) образуют ряд со следующим приблизительным расположением максимумов светопоглощения [23] [c.177]

Бис-комплекс Нд(П) можно экстрагировать даже из 6н. серной кислоты, в то время как соответствующий комплекс 2п лучше всего определяется при pH 8,3, а Мп —при pH 11. В растворе дитизон, вероятно, существует в виде таутомерных равновесных форм тиол-тион (см. схему). Максимумы светопоглощения его растворов в четыреххлористом углероде при 620 и 450 ммк были приписаны соответственно енольной и кето-формам [78]. [c.257]

Поскольку и дитизон и дитизонаты меди, цинка, свинца и др. подчиняются закону Бера в четыреххлористом углероде и хлороформе, график зависимости светопоглощения дитизон — дитизонатного раствора от концентрации металла в органическом растворителе представляет прямую линию при условии, что свет монохроматический . [c.149]

В методе обратимости по сравнению с обычным методом требуются два показания светопоглощения. Этот метод имеет реальное значение, когда присутствуют малые количества посторонних реагирующих веществ и применяемый для обращения реагент пригоден для переведения определяемого дитизоната в эквивалентное количество дитизона, не оказывая влияния на другие элементы. Например, дитизонат свинца может быть обращен 0,01 М соляной кислотой, причем не разрушается первичный дитизонат меди. Метод обратимости мог бы также иметь преимущество, если бы небольшое количество дитизона переводилось в диазон слабоокисляющими реагентами (такими, как ион трехвалентного железа). [c.151]

КОМ В течение получаса с 10%-ным солянокислымгидроксиламином затем промывают водным раствором едкого натра и окончательно перегоняют над смесью драйерита и окиси кальция. Свежеприготовленный раствор дитизона (1,3-10 УИ) в четыреххлористом углероде, очищенном таким способом, после недельного стояния в темноте при комнатной температуре (23 ) имеет следующие значения светопоглощения (кювета 1 см) соответственно 450, 0,256 и 0,259 мц 510, 0,066 и 0,067 Ж[х 620, 0,422 и 0,416 М[1. 3-10 раствор дитизона, хранившийся на холоду (5°), практически не изменяется в течение 3 недель. Для регенерации уже использованный четыреххлористый углерод встряхивают с концентрированной серной кислотой (0,1 по объему) до тех пор, пока последняя не будет оставаться бесцветной. Затем промывают водой для удаления кислоты, встряхивают с 1%-ным раствором едкого натра, снова с водой и окончательно перегоняют над смесью драйерита и окиси кальция. Качество регенерированного не менее [c.155]

Был описан номограммный способ, основанный на этом принципе для измерения прозрачности использовали светофильтры с пропусканием 525 и 650 м 1 Если светопоглощение раствора, содержащего дитизонат меди и дитизон, измерять при одной длине волны по отношению к стандартному раствору дитизона, точная концентрация дитизона неважна (см. стр. 422, примечание 90). [c.407]

Первые из описанных методов основывались на экстракции свинца из слабощелочной среды растворами дитизона в органических растворителях (например, таких, как четыреххлористый углерод) при избытке дитизона. Избыток реагента из органической фазы удаляли при встряхивании ее с разбавленным аммиаком или раствором цианида Концентрацию дитизоната свинца определяли затем, сравнивая в колориметре Дюбоска интенсивность окраски красного раствора с аналогично приготовленным стандартом Раствор может быть окрашен и в зеленый цвет, если содержит эквивалентное свинцу количество дитизона этот раствор получают при встряхивании органической фазы с кислотой. Недостатком этого метода одноцветной окраски являются потери свинца, которые имеют место при промывке органической фазы щелочным водным раствором. В позднее опубликованных методах избыток дитизона оставляют в органической фазе, светопоглощение которой определяют при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения дитизоната свинца. В качестве растворителя обычно применяют хлороформ, а экстракцию проводят при pH 9,5 Позднее было показано, что экстракцию хлороформом можно проводить и при pH [c.505]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология