Олово восстановление в редукторе

Редукторы применяют для восстановления ионов железа, титана, ванадия, молибдена, олова и др. При этом металлический висмут в сернокислом растворе восстанавливает Ре до Ре , У " " до У " ", Мо до Мо и не реагирует с Т " ". Металлический цинк и кадмий восстанавливают Ре до Ре , Т до Т , Мо до Мо , до АУ и V - до [c.393]

Полнота восстановления контролируется тиоцианатной реакцией на ионы Ре +. Восстановленный раствор титруется перманганатом калия. Железо (П1) можно восстанавливать также сероводородом, разными металлами и другими восстановителями, однако практически всегда восстанавливают хлоридом олова (И) или с помощью редуктора Джонса. [c.275]

Методом перманганатометрии путем прямого титрования можно определять различные восстановители олово (II), железо (II), молибден (III), вольфрам (IV), ванадий (IV), перекись водорода, сурьму (III), нитриты, оксалаты и др. Если определяемые элементы имеют более высокую степень окисления, их можно предварительно восстановить. Для восстановления ионов железа (III) часто пользуются редуктором Джонса, представляющим собой стеклянную трубку с краном (типа бюретки), наполненную гранулами металлического цинка. В присутствии раствора серной кислоты в редукторе Джонса образуется водород, который в момент выделения восстанавливает ионы железа (III) в ионы железа (II). [c.164]

В рядовых анализах железных руд восстановление Ге до Fe2+ обычно производится двухлористым оловом или металлическим висмутом в редукторе. При выполнении контрольных и арбитражных анализов восстановление трехвалентного железа рекомендуется производить при помощи сероводорода. [c.38]

Основное различие применяемых методик заключается в способе выделения и предварительного восстановления сурьмы. Льюк 2 выделял мышьяк, сурьму и олово из свинцовых сплавов с помощью двуокиси марганца. После восстановления сульфатом гидразина и выделения двуокиси серы автор удалял мышьяк дистилляцией его в виде трихлорида. Затем в остатке титровали 5Ь , а олово переводили в двухвалентное и определяли, титруя иодом. Льюк з анализировал сплавы олова, восстанавливая до 5Ь двуокисью серы. Мак-Кей восстанавливал 5Ь ртутью в растворе соляной кислоты, мышьяк (V) при этом не восстанавливался. Образовавшуюся каломель отфильтровывали, фильтрат титровали, как обычно. При выполнении определения методом Мак-Кея присутствующая медь восстанавливается до Си , которая до титрования окисляется на воздухе. При этом часть 8Ь , по-видимому, подвергается индуцированному окислению воздухом, так как результаты оказываются пониженными. Употребляя серебряный редуктор и затем определяя Си и 5Ь путем потенциометрического титрования, можно избежать окисления воздухом, что, по-видимому, улучшает результаты. Сурьма часто выделяется в виде [c.473]

Следует отметить, однако, что во многих случаях титрование в сернокислом растворе неудобно. Так, если для предварительного восстановления Fe" до Ре используют хлорид олова (II) или восстановительную колонку с серебром, то обязательно присутствует соляная кислота. В то же время уже издавна известно, что реакция между железом и перманганатом в солянокислой среде дает завышенные результаты, причем отклонение результатов увеличивается с повышением концентрации соляной кислоты (см. также разд. 16-2 о пероксиде водорода и цинковом редукторе). Ошибка, связанная с индуцированным окислением хлорида, становится сравнительно меньше с повышением содержания железа в титруемом растворе и уменьшением скорости титрования [39]. [c.363]

По своему восстанавливающему действию серебряный редуктор подобен хлориду олова (II). На ионы водорода серебро не действует и газообразный водород в редукторе не выделяется. С помощью серебряного редуктора можно осуществлять селективные восстановления, например железо (III) в нем восстанавливается, а титан (IV) остается без изменения, следовательно после восстановления можно титровать железо в присутствии титана. [c.234]

Метод основан на предварительном восстановлении Fe(III) до Ре(И) двухлористым оловом или металлическим висмутом (в редукторе) и последующем окислении (титровании) Ее (И) 0.05— [c.39]

Операция восстановления железа в Bi-редукторе более проста, чем восстановление двухлористым оловом, так как обходится без применения сулемы и в онределение не вносится ошибка в случае попадания в раствор платины из платиновых тиглей. [c.39]

Восстановление обычно производят дву.хлористым оловом (стр. 33) в присутствии большого избытка НС1 или металлическим висмутом в редукторе (стр. 36). [c.44]

Редукторы применяют для восстановления железа, ванадия, молибдена, урана, титана, олова и других до низших степеней валентности. При этом металлический висмут, являясь слабым восстановителем, в сернокислом растворе восстанавливает Ре , Мо и на одну единицу валентности и не реагирует с Металлический цинк и кадмий восстанавливают Ре и на одну единицу валентности, а Мо " , и [c.363]

Определение железа и титана. Подготовка раствора. Для определения железа при большом его содержании (более 1—2%) применяют титрование марганцевокислым калием или двухромовокислым калием после восстановления железа в редукторе, амальгамой или хлористым оловом, как описано в 104 и 109. При небольшом содержании железа обычно пользуются колориметрическим методом, подробно описанным в 66. [c.459]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму, так как в растворе присутствует титан более энергичные восстановители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При иодометрическом определении железа, а также при восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.459]

О наличии в растворе органических веществ обычно бывает заведомо известно, но в некоторых случаях они могут быть введены с реактивами, как, например, ацетанилид с перекисью водорода. Не всякие органические вещества удается разрушить одним только введением в раствор перманганата до появления неисчезающей окраски. Некоторые из них, в частности ацетанилид, в этих условиях устойчивы, восстанавливаются затем в редукторе и при последующем титровании раствора снова окисляются. Поэтому в сомнительных случаях лучше поступать так, как это рекомендуется для разрушения фильтровальной бумаги. Олово, мышьяк и сурьма легко удаляются осаждением сероводородом. При этом, однако, образуются политионаты, на которые расходуется окислитель. Эти соединения не разлагаются в процессе восстановления в редукторе или при кипячении раствора с разбавленной кислотой . Их влияние можно устранить обработкой раствора, перед пропусканием его через редуктор, перманганатом, взятым в небольшом избытке. Платина восстанавливается до металла в верхней части редуктора и поэтому не мешает титрованию раствора, прошедшего через редуктор. [c.128]

Эти методы менее над(зжны, чем объемный метод, изложенный на стр. 659, но они обладают тем преимуществом, что ими можно пользоваться в присутствии железа. При использовании для титрования метиленовой сини солянокислый раствор хлорида титана восстанавливают цинком, предпочтительно в редукторе Джонса (стр. 135). Полученный после восстановления раствор защищают от действия воздуха, создавая атмосферу двуокиси углерода, и титруют раствором метиленовой сини до появления неисчезающей голубой окраски. Восстанавливать и титро- вать лучше горячие растворы. Присутствие азотной и серной кислот нежелательно, так как они затрудняют определение конечной точки титрования. Мешают титрованию также молибден, ванадий, вольфрам, хром и олово, которые реагируют с метиленовой синью. Метод применим в присутствии кремния, железа, алюминия, сурьмы, мышьяка и фосфора. [c.662]

Восстановление в редукторе Джонса. Амальгамированный цинк (и амальгамированный кадмий, которым иногда заполняют редуктор) восстанавливает большое число других ионов. При этом получаются молибден (III), уран (III) и уран (IV), ванадий (II), хром (II), медь, мышьяк,, олово и сурьма в виде металлов. Частично восстанавливаются вольфрам и ниобий. Метод рекомендуется при проведении серийных анализов. [c.616]

Если не были приняты специальные меры, то при обычном ходе анализа горных пород часть олова улетучится, а часть выпадет в осадок вследствие гидролиза и выделится вместе с кремнекислотой. Продукты гидролиза солей олова, присоединяясь к осадку кремнекислоты, могут быть причиной ошибки в определении кремния, так как они изменяют свой состав, когда нечистая кремнекислота обрабатывается фтористоводородной и серной кислотами и остаток примесей прокаливается. В обычном ходе анализа горных пород та часть олова, которая не улетучится при выпаривании с соляной кислотой, попадет в осадок от аммиака и будет принята за алюминий, потому что большинство реактивов, применяемых для восстановления железа, не восстанавливает олова. Цинк, являюш ийся исключением, обычно восстанавливает все олово в редукторе Джонса до металла. Таким образом и при использовании цинка для восстановления железа олово не оказывает влияния на титрование железа, если только оно не перейдет в раствор до конца титрования. [c.332]

Г Жидкая 10%-ная амальгама олова количественно восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния [2971. При последующем титровании раствором КМПО4 вместе с трехвалентным молибденом окисляется также образовавшееся в эквивалентном количестве двухвалентное олово. Восстановление и титрование проводят в атмосфере СО2 (редуктор Сомея). При восстановлении молибдена в среде НС1 получают завышенные на [c.189]

Восстановление. Молибден (VI) и вольфрам (VI) легко переходят в средние степени окисления. А1 и Zn в сернокислых растворах восстанавливают Мо (VI) до Мо (V) (синий раствор), до Мо (IV) (оливково-зеленый раствор) и до Мо (III) (бурый раствор). Можно получить, пропуская молибдат аммония через колонку редуктора Джонса (см. рис. 72). Аналогично вольфрамат натрия в солянокислой среде восстанавливается до раствора вольфрамовой сини. Р е также можно получить действием на кислый раствор вольфрамата натрия сульфатом железа (II), хлоридом олова (II). А1, Fe, Zn восстанавливают вольфрамат до ШгОб (синий цвет), затем до коричневого соединения вольфрама. [c.240]

Редуктор применяют при восстановлении солей титана, ванадия, железа, олова, молибдена, вольфрама, урана и других до низших стгпеней валентности. 25 мл 0,1 н. раствора восстанавливаемого вещества пропускают через редуктор 4—6 мин. Недопустимо присутствие азотной КИСЛ01Ы. Применяют солянокислые или сернокислые растворы восстанавливаемых солей. Пропущенный через редуктор раствор восстановленного металла затем титруют раствором подходящего окислителя. [c.393]

Восстановление железа (III) оловом (II) или в редукторе Джонса титрование в 1 F Н2504ИЛИ 1 F НС1 при добавлении реагента Циммермана— Рейнгарда [c.323]

Окрашенные ионы металлов — марганца, трехвалентного хрома, трехвалентного железа, кобальта, пятивалентного и шестивалентного молибдена — мало поглощают или совсем не поглощают свет при 765 ммк. С другой стороны, четырехвалентный и пятивалентный ванадий, двухвалентная медь и в меньшей степени никель поглощают при 765 ммк и мешают определению кремния, поэтому их надо удалить или скомпенсировать их влияние. Кроме того, трехвалентное железо, пятивалентный ванадий, шестивалентный молибден и двухвалентная медь мешают, окисляя хлористое олово, которое добавляют для восстановления кремнемолибденового комплекса. Трехвалентное железо в момент добавления ЗпСЬ может присутствовать в количестве не более 2—3 мг, в противном случае получаются заниженные для кремния результаты. Мешающее влияние железа можно устранить его восстановлением до двухвалентного состояния в серебряном редукторе перед добавлением молибдата аммония. Двухвалентное железо частично восстанавливает кремнемолибденовый комплекс до молибденовой сини, но не восстанавливает молибдат аммония. К сожалению, этого нельзя сказать о пятивалентном молибдене [c.46]

Объемному определению каждого из элементов после восстановления в редукторе, само собой разумеется, мешают все прочие восстанавливающиеся наряду с ним элементы, а именно железо, титан, европий, хром, молибден, ванадий, уран, ниобий, вольфрам и рений. Помимо того, следует упомянуть азотную кислоту, органические вещества, олово, мышьяк, сурьму и политионаты. Наиболее часто приходится сталкиваться с азотной кислотой, которая восстанавливается до гидроксил-амина и других соединений, на которые при титровании расходуется окислитель. Например, при определении железа в белой глине можно получить неверные результаты вследствие содержания нитрата аммония в осадке от аммиака, даже тщательно промытом. Для полного удаления азотной кислоты обычно требуется двукратное, даже лучше трехкратное, выпаривание раствора с серной кислотой до появления ее паров, причем стенки сосуда необходимо каждый аз тщательно обмывать. Иногда, как, например, в присутствии урана или при разрушении фильтровальной бумаги обработкой азотной и серной кислотами, азотная кислота удерживается настолько прочно, что для ее удаления двукратного выпаривания с серной кислотой недрстаточно. При разрушении фильтровальной бумаги можно избежать введения азотной кислоты, для чего к раствору, выпаренному в закрытом стакане до появления паров серной кислоты, прибавляют осторожно по каплям насыщенный раствор перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски, а затем продолжают нагревание в течение нескольких минут. [c.138]

Амальгамированный цинк. Восстановление железа амальгамированным цинком можно проводить в холодных и горячих, сернокислых и солянокисль х растворах и желательно в редукторе Джонса (стр. 135). Метод этот быстрый и при анализе растворов, содержащих только одно железо, дает более точные результаты, чем восстановление хлоридом олова (II). Главное препятствие для его применения во всех случаях анализа заключается в том, что мЕ огие другие элементы и соединения также вос- [c.442]

Восстановительные колонки (редукторы) получают из цинка, серебра, свинца, кадмия, висмута, сурьмы, никеля, меди, олова и железа. Цинковыйредуктор, известный под названием редуктора Джонса [80], обычно готовят из амальгамированного цинка. Добавление ртути не влияет на стандартный потенциал пары [81] 2п2+ —2п (—0,7628 В), если цинк находится в твердом состоянии. Однако скорость восстановления зависит от концентрации цинка на поверхности амальгамы [82]. Если восстановлению подвергаются сравнительно сильные окислители, например Ее" или Се , которые восстанавливаются ртутью, то при высокой концентрации кислоты можно применять амальгамы, содержащие от 1 до 5% ртути, что позволяет регулировать скорость выделения водорода. При восстановлении более слабых окислителей содержание ртути должно быть сведено к минимуму во избежание замедления реакции восстановления. [c.344]

Успех метода зависит от того, находится ли железо в начале титрования полностью в состоянии окисления - -2. Методики предусматривают предварительное восстановление железа с помошью редуктора Джонса и хлорида олова (П). [c.368]

Подготовка пробы. Воспользуйтесь методикой, изложенной в опыте 20 (раздел 1), если восстановление железа проводится с помощью редуктора Джояса, или в опыте 20 (раздел 2), если применяется хлорид олова(II). [c.375]

Если применять серебряный анод, то можно проводить электролиз хлорида, используя ртутный или платиновый катод. Получен хлорид европия (П) при обработке водного раствора хлорида европия (III) порошками магния, алюминия или железа в присутствии небольшого количества серной кислоты (Пирс, тезисы диссертации, университет в Иллинойсе) безуспешным оказалось восстановление хлористым оловом, сульфатом закиси железа, гипофосфорной кислотой, сульфатом гидроксиламина и сульфатом гидразина. Двухвален гаый европий можно получать восстановлением цинком в редукторе Джонса. [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология