Перекись тантала

Получены данные [34 и др.] об инертности Та к воздействию азотной кислоты, царской водки, хлорной кислоты. Органические кислоты, такие, как монохлоруксусная, метилсерная, бромистоводородная, муравьиная, карболовая, лимонная, окислы хрома и азота, хлориды серы и фосфора, перекись водорода, фенол, сероводород, независимо от концентрации и температуры не воздействуют на тантал. Это далеко не полный перечень сред, в которых тантал абсолютно стоек. Гораздо легче перечислить среды, в которых тантал корродирует [c.49]

Ха )-Осадок не растворяется в винной, щавелевой, лимонной, соляной и азотной кислотах, растворяется в щелочах, плавиковой кислоте, концентрированной серной и фосфорной кислотах. Из сернокислого раствора, содержащего перекись водорода, фениларсоновая кислота осаждает только тантал, а ниобий остается в растворе в виде перекисно-го соединения. [c.53]

Сплавы, содержащие вольфрам, тантал и ниобий, растворяют в смеси фтористоводородной и азотной кислот или перекиси водорода. Азотную кислоту и перекись водорода удаляют из растворов, как описано выше. Ионы фтора удаляют выпариванием с соляной, серной кислотами или маскируют борной кислотой [77, 110, 115, 160, 570]. Сплавы W-Re, Mo-Re, W-Mo-Re в виде порошков легко растворяются в растворах перекиси водорода [450, 586]. В компактном виде сплавы растворяются в этих смесях только при длительной обработке. [c.253]

Рядом авторов было показано, что железо можно отделить от титана, есЛи холодный кислый раствор солей обоих элементов обработать сначала 30%-ной перекисью водорода, взятой в значительном избытке, затем едким кали и выделившийся осадок отфильтровать и промыть холодной водой, содержащей перекись водорода. Некоторые другие элементы также останутся полностью или частично в растворе вместе с титаном например алюминий, цирконий, ниобий, тантал, хром, ванадий и фосфор. При нагревании раствора титан частично осаждается, а при кипячении осаждение титана становится полным. [c.118]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Цирконий (а также й гафний) осаждается арсенатом аммония из кипящего 2,5 н. солянокислого или 3,75 н. азотнокислого раствора, свободного от серной кислоты Перекись водорода мешает осаждению из азотнокислого раствора. Осадок можно прокаливать до окиси, если в начале прокаливания имеется достаточное количество углерода (желательно добавлять обугленный сахар). Церий (IV), торий, вольфрам, тантал и ниобий препятствуют осаждению из солянокислых растворов, содержащих перекись водорода, поэтому в присутствии этих элементов требуется специальная обработка [c.642]

Рис. 79. Сорбция поликомплексоном X ионов тантала (7), титана 2) и ниобия (3) из растворов, содержащих перекись водорода и комплексоны, в зависимости от значения pH

Применяя осаждение 8-оксихинолином при различном значении pH, удается отделить алюминий от ряда элементов. Так, в ацетатном растворе алюминий отделяется от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия в аммиачном растворе—от фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода,—от тантала, ниобия, титана и молибдена. [c.111]

При наличии в минерале ниобия и тантала навеску сплавляют с пиросульфатом калия, сплав растворяют в насыщенном растворе оксалата аммония, добавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы ее концентрация равнялась 2 н., и после этого перекись водорода. В эталонный раствор добавляют такое же количество оксалата аммония и серной кислоты. [c.147]

Электролизом водных растворов в настоящее время получают фтор, хлор, водород, хром, марганец, щелочи, хлораты, перхлораты, перманганаты, перекисные соединения (перекись водорода, персульфаты) и др. Он находит применение и для очистки (рафинирования) некоторых металлов, например цинка, меди, свинца, серебра, золота и других малоактивных металлов. При получении активных металлов (лития, натрия, калия и т. п.) и металлов, на которых перенапряжение водорода имеет небольшое значение (тантал. бериллий и т. п.), применяют электролиз расплавов (см. часть VHI 8). Особенности его — высокие температуры электролита, доходящие иногда до 1000° С, и повышенный расход электроэнергии как на поддержание электролита в расплавленном состоянии, так и на устранение различных вторичных процессов на электродах. [c.139]

В смеси из крепкой серной и фосфорной кислот, содержащей 40% последней, перекись водорода может быть применена для определения ниобия (желтая окраска) в присутствии малых количеств титана . Окраска последнего подавляется фосфорной кислотой. Тантал при этом не реагирует. [c.130]

В кинетических методах анализа очень часто в качестве индикаторных реакций используют окислительно-восстановительные реакции с участием перекиси водорода. Перекись водорода довольно медленно реагирует с восстановителями, так как при этом должны разрываться химические связи между атомами и образовываться активные частицы типа радикалов (-ОН и -ОгН), свободных атомов (О) и реакционноспособных ионов (ОН" "). Катализаторами этих реакций могут быть соединения тяжелых металлов молибдена, ванадия, вольфрама, титана, тантала и др. По-видимому, механизм действия катализаторов сводится к образованию промежуточных комплексных соединений между перекисью водорода и катализатором. В результате такого комплексообразования молекула перекиси водорода становится менее устойчивой и распадается на высокоактивные частицы. Комплексообразование с перекисью водорода, вероятно, необходимое, но не исчерпывающее условие проявления катализа. Известны случаи образования комплекс- [c.62]

Перекись водорода дает интенсивную оранжево-коричневую окраску в случае большого количества титана и от желтой до оранжевой, ссли его мало (отличие от тантала и ниобия) добавление фторида аммония обесцвечивает раствор. [c.166]

Алюминий можно количественно осадить и отделить от ниобия и тантала следующим способом. К разбавленному сернокислому раствору этих элементов, содержащему перекись водорода, прибавляют избыточное количество оксихинолина и такое количество раствора аммиака, чтобы на каждые 100 мл анализируемого раств opa было 10 мл его избытка. В дальнейшем поступают так, как указано на стр. 137. [c.619]

Перекись водорода образует окрашенные комплексы с некоторыми переходными элементами, преимущественно с высоковалент-ны ми. Для фотометрического анализа наиболее важны желтые соединения перекиси водорода с титаном, ванадием, ниобием и ураном. Описаны также методы определения тантала и вольфрама по поглощению в ультрафиолете их комплексов с перекисью водорода. Иютенсивяо окрашенное перекисное соединение — надхромовая кислота неудобна для фотометрического анализа из-за своей неустойчивости. Комплексы молибдена и церия с перекисью окрашены слабее и для этих элементов известно немало других реактивов, тем не менее реакции их с перекисью водорода нередко избирательны, поэтому они применяются в фотометрическом анализе. Известны также неокрашенные соединения ряда металлов [12] с перекисью водорода. [c.251]

Ниобий находится в мономерной форме только в среде 10 н. раствора НС1, а тантал при любой допустимой кислотности всегда образует только полимерные формы. Полимерные формы довольно легко разрушаются многими комплексообразователями, как фторид, перекись водорода, иногда — оксалат и др. Однако крупные анишы металлохромных индикаторов очень медленно реагируют с полимерными гидролизованными формами высоковалентных hoihob. Стояние или нагревание раствора не ускоряет образования окрашенного комплекса, так как при этом еще быстрее идет более глубокий гидролиз. При длительном стоянии или нагревании гидролиз становится, кроме того, менее обратимым. Это обусловлено, по-видимому, дегидратацией гидролизованных форм, т. е. переходом полимерных форм от типа I к типу II (см. выше), еще менее реакционноспособному. [c.355]

НИИ цепи — Ме — О — Ме — или—Ме Ме совершенно естественно ожидать, что два различных металла могут войти в одну цепь полимерного иона оксо- или гидроксокомплекса, особенно если численные значения растворимости гидроокисей мало отличаются. Подобные явления хорошо известны в аналитической химии ниобия и тантала, которые в обычных (не комплексантах) кислотах находятся.в виде различных полимерных гидроксокомплексов. В связи с этими явлениями многие свойства ниобия и тантала в смеси отличаются от их свойств, когда они находятся в отдельности [55]. Например, ниобий -связывает в комплекс перекись водорода, образуя прочное соединение, имеющее характерную полосу поглощения в ультрафиолете и очень медленно реагирующее с перманганатом [75]. Тантал в солянокислых или сернокислых растворах находится в полимерной форме и при небольших концентрациях перекиси водорода почти не образует комплекса в обычных условиях перекисный комплекс образуется лишь из фторотантала, если прибавить к нему Н2О2 и А1С1з. Таким образом, в обычных условиях можно рассчитывать, что тантал не будет препятствовать фотометрическому или титриметрическому определению ниобия. Однако нри совместном присутствии тантал и ниобий образуют смешанные гидроксокомплексы и ниобий теряет те особые свойства и отличия от тантала, которые присущи ему в растворе, не содержащем тантала [76]. [c.361]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Осаждение фениларсоновой кислотой СвН5А80 0Н)2 из кипящего р 13-бавленпого (1 9) сернокислого раствора служит для отделения циркония (и гафния) от большинства посторонних элементов. В присутствии титана и ниобия, так же как и при осаждении фосфата циркония, следует вводить перекись водорода. При наличии тория или фосфора требуется переосаждение осадка Тантал влияет на осаждение циркония при любых условиях. [c.638]

Тантал можно отделить от ниобия, при содержании, 0,01—0,09 г NbgOs в 0,1 г смеси пятиокисей, осаждением фениларсоновой кислотой СбН5АзО(ОН)2 йз сернокислого раствора, содержащего перекись водорода . Этим способом не достигается строго количественное разделение ниобия и тантала, но, как указывают авторы, метод вполне приемлем для рядовых анализов, когда погрешность в 5% относительных не имеет значения. См. также гл. Цирконий (стр. 638). [c.685]

По своему отношению к реагентам протактиний мало напоминает ниобий и тантал По аналитическим свойствам он проявляет значительное сходство с цирконием. Так, например, он 1) переходит в раствор при выщелачивании разбавленной серной кислотой пиросульфатного плава его окиси 2) остается в нерастворимом осадке при выщелачиваний водой плава его окиси с карбонатом калия 3) полностью осаждается а) при добавлении избытка перекиси водорода к горячему (40—60° С) раствору его в 2%-ной серной кислоте , б) аммиаком в) фосфорной кислотой из разбавленного сернокислого раствора, содержащего перекись водорода 4) не образует осадка с фтористоводородной кислотой [c.692]

Концеитрация серной кислоты выше 10% (по объему) препятствует количественному осаждению циркония. Осаждению фенил-арсоната также мешают Н2Р2, щавелевая и винная кислоты. Чувствительность метода составляет 1 10 . Фениларсоновая кислота позволяет отделять цирконий и гафний от большинства сопутствующих элементов. Вместе с цирконием осаждаются 8п (1 , титан, ниобий, тантал, Се " . Перекись водорода препятствует осаждению титана, ниобия и Се " . При большом содержании ниобия и тантала метод непригоден. Торий также осаждается, но осадок растворим в минеральных кислотах [75]. В присутствии тория и титана и при высоком содержании железа необходимо переосаждение. [c.62]

Решающее значение в конструкции аппарата для концентрирования перекиси водорода имеет материал, из которого изготовлен паровой змеевик. Он должен быть устойчивым против коррозии под действием горячего раствора перекиси водорода или возможных присутствующих примесей и вызывать минимальное разложение перекиси водорода. В германском процессе применялся полированный змеевик из нержавеющей стали VI4А Крупна (17,5% Сг, 12,5%. i, 4,7% Mo и максимально 0,07% С). Такую легированную сталь применяли, по-видимому, из-за присутствия в питательной жидкости свободной серной кислоты. В некоторых случаях применяли и тантал. Работу проводили при остаточном давлении 28—32 мм рт. ст. в верхней части ректификационных колонн и 50—60 мм рт. ст. в ретортах разница в основном обусловливалась перепадом давления при протекании через насадку. Соответствующие температуры были 62— 66° в первой реторте и 69—72° во второй. В Германии стандартная максимальная концентрация получавшейся перекиси водорода составляла 85 вес.% в США в 1954 г. в промышленном масштабе вырабатывался продукт с максимальной конн,ентрацией 90%. Поскольку при всех составах пар богаче водой, чем находящаяся с ним в равновесии жидкость, путем ректификации можно в принципе получать практически 100%-ную перекись. Однако в этом случае приходится работать при очень низких остаточных давлениях, чтобы избежать образования паров взрывчатого состава (см. стр. 157). Максимальная концентрация, получаемая в производственных условиях путем перегонки и ректификации, ограничена взрывными пределами паров при минимальном давлении, легко достигаемом в последней реторте. Это минимальное давление в свою очередь в значительной мере определяется минимальным перепадом давления в ректификационной колонне. [c.136]

Другие типы более сложных тройных комплексов, например тантал (V), образуют с пирогаллолом и пирокатехином два типа комплексов танталпирогаллатные комплексы, не содержащие оксалата (Я0бщ = 2-10 6 при рН = 6,9), и комплексы, содержащие тантал — оксалат— пирогаллол. Ниобий и тантал образуют тройные комплексы с пирогаллолом, пирокатехином + + комплексен III [22], а также с другими комплексонами + + перекись водорода [23, 24], пероксидные комплексы ниобия и тантала + ПАР (пиридилазо-резорции) [25], тантал + оксалат + + ПАР [26], ниобий + роданид + БФГА (N-бензоилфенилгид-роксиламин) [27] и т. д. [c.6]

Не только титановая и молибденовая кислоты окрашивают куркумовУю бумажку, но также и соли трехвалентного железа, соединения ниобия, тантала и циркония. Но, в противоположность борной кислоте, окраска, вызываемая ими, ье переходит при действии елких щелочей в синий или зелено-черный цвет. Окисляющие вещества, как перекись водорода, хроматы, нитриты, хлораты и т. п., а также иодиды мршают реакции на борную кислоту, и они должны быть предварительно удалены или разрушены. [c.267]

Эти сульфиды очень устойчивы на воздухе и не разлагаются разбавленной соляной кислотой. Азотная (1 1) и концентрированная серная кислоты, бромная вода и перекись водорода разлагают сульфиды тантала. TaSg растворим в едком натре с образованием танталата натрия. Химическая устойчивость дисульфида тантала была изучена также в работе [326]. TaSj, представляющий черный с зеленоватым оттенком порошок, устойчив при кипячении в воде, растворах щелочей, но полностью разлагается в растворах окислителей концентрированной серной, концентрированной и разбавленной азотной кислотах, перекиси водорода (табл. 57). Изучена также окисляемость TaSg при нагревании в токе кислорода. [c.136]

Пюшель и Ласснер [1911 установили, что растворы солей титана, ниобия и тантала, содержащие перекись водорода, в присутствии хе-латообразователей различным образом адсорбируются смолой дауэкс А-1. [c.28]

Другими неизбирательными реагентами являются перекись, водорода, с которой Nb и Та образуют пероксо-комплексы в сильносернокислых растворах и фосфорномолибденовая кислота, дающая с ниобием молибденовую синь после восстановления хлоридом двухвалентного олова. В концентрированных сернокислых растворах ниобий и тантал образуют желтые продукты с гидрохиноном. [c.341]

Наиболее удовлетворительным методом отделения циркония от других элементов является осаждение его в виде двузамещенного фосфата из раствора, содержащего 10% по объему серной или соляной кислоты, а также перекись водорода, если присутствуют титан, ниобий или тантал. По всей вероятности, лишь очень немногие элементы, помимо гафния, протактиния, ниобия и тантала, влияют на осаждение фосфата циркония, если осаждение проводится в сернокислом растворе. При отсутствии циркония ниобий и тантал выделяются из растворов, содержащих серную кислоту, фосфорную кислоту и перекись водорода, лишь после продолжительного стояния при комнатной температуре, но в присутствии циркония они частично выпадают в осадок. Метод осаждения циркония фосфатом и последующей обработки полученного осадка приводится ниже (стр. 585). Другие элементы, например железо, титан, торий и редкоземельные металлы, можно затем отделить от фосфорной кислоты осаждением едким натром и определить обычно принятыми методами. [c.583]

В обычном ходе анализа горных пород большая часть ниобия и тантала выделяется совместно с кремнекислотой и остается в нелетучем остатке после отгонки кремния выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами. После сплавления нелетучего остатка с карбонатом натрия или с пиросульфатом трудно получить прозрачный раствор плава вследствие гидролиза соединений ниобия и тантала. В конечном счете ниобий и тантал попадают в осадок от аммиака, и большую часть их, если не полностью, принимают за алюминий. Если осадок от аммиака подвергают обработке, имеющей целью выделение кремнекислоты, ниобий и тантал снова переходят в осадок. В тех случаях, когда для определения железа проводят восстановление цинком, присутствие ниобия обнаруживается по появлению темно-коричневой окраски восстановленного соединения ниобия. Если наличием ниобия пренебречь, то получаются повышенные результаты для железа. При анализе материалов, содержащих ниобий и тантал, серьезные затруднения возникают в связи с тем, что соли этих элементов легко подвергаются гидролизу. Удержанию ниобия и тантала в растворе способствуют винная кислота , щавелевая кислота , перекись водорода, фтористоводородная, кислота и маннит . [c.608]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология