Взвешивание летучих веществ

В рабочих помещениях не следует создавать запасов реагентов, особенно летучих — через неплотности в упаковке они могут постепенно испаряться и отравлять атмосферу. Необходимые для текущей работы реактивы в пределах суточной потребности нужно держать плотно укупоренными, а наиболее летучие (например, соляную или азотную кислоты, раствор аммиака, бром и т. п.) — на специальных полках в вытяжном шкафу. Взвешивать летучие твердые и жидкие вещества можно только в плотно закрывающихся сосудах. При необходимости частого взвешивания летучих веществ технические весы устанавливают в вытяжном шкафу. [c.12]

Взвешивать летучие твердые и жидкие вещества можно только в плотно закрывающихся сосудах. При необходимости частого взвешивания летучих веществ технические весы устанавливают в вытяжном шкафу, если же вещества относятся к классу чрезвычайно опасных — в перчаточном боксе. [c.239]

Навески твердых веществ берут обычно в бюксах (стеклянный сосуд с притертой крышкой), стеклянных стаканчиках, на часовых стеклах. Бюксами пользуются обязательно при взвешивании гигроскопичных и летучих веществ. [c.23]

Определение летучих веществ и влаги в полистироле заключается в выдерживании его при 105 °С с последующим взвешиванием остатка (табл. 18.6). [c.356]

Весовой статический метод (двухтемпературный вариант). Экспериментальные установки, используемые для весового метода, очень разнообразны основой любой из них служат точные аналитические весы, при помощи которых производится непрерывное взвешивание вещества, переходящего в пар (см. работу 2). Интерес представляет модифицированный вариант весового метода, позволяющий одновременно фиксировать температуру, давление н состав конденсированной фазы, т. е. осуществлять построение Р—Т—х- диаграмм. Схема установки представлена на рис. 22, а. В двухтемпературную печь 4 с двумя изотермическими зонами и t2 помещают вакуумиро-ванную и запаянную ампулу 3 таким образом, чтобы навеска летучего компонента 9 находилась в холодной зоне, а навеска нелетучего компонента II — в горячей . Место отпайки 10 находится в центральной части ампулы. К ампуле приварены кварцевые штоки 7, один из которых опирается на призму/, а другой при помощи подвеса 6 присоединяется к левому плечу коромысла аналитических весов 5. Для устранения конвекционных потоков и создания изотермических зон торцы печи закрываются жаростойкими пробками 2 с отверстиями для штоков. Контроль температуры в зонах осуществляется при помощи термопар 5. Температура необходима для создания требуемого давления пара летучего компонента, регулированием температуры 2 определяют точку трехфазного равновесия (рис. 22, б). Количество прореагировавшего с расплавом летучего вещества вычисляют по формуле, учитывающей момент сил, действующих в системе (рис. 22, в) [c.41]

Определение содержания олы. Берут фарфоровый тигель, взвешивают его, всыпают в него от 2 до 3 г казеина (казеин не должен заполнять тигель более чем на высоты) и снова взвешивают. Разность между вторым и первым взвешиванием дает вес казеина, взятого для определения золы. Затем тигель подвергают нагреванию, сначала очень осторожно, на слабом пламени (при неосторожном нагревании казеин вспучивается и переливается через края тигля, что ведет к неточности анализа), а затем по мере удаления летучих веществ пламя усиливают. [c.101]

Выход летучих веществ определяют параллельно в двух навесках. Все взвешивания производят с точностью до 0,0002 г. [c.108]

Термогравиметрия наряду с термографией является также одним из главных видов термического анализа [9—11]. Применение ее основано на том, что в некоторых веществах при нагревании протекают химические реакции (в том числе и термическая деструкция твердых горючих ископаемых), сопровождающиеся выделением летучих веществ. Выделение последних приводит к потере массы исследуемого образца, который фиксируется путем взвешивания при помощи чувствительных весов. Отсчет ведут как визуально, так и на светочувствительной бумаге при помощи светового луча или каким-либо другим способом. [c.11]

Для определения содержания летучих веществ в стаканчик для взвешивания диаметром 40 мм помещают 2—2,5 г присадки и взвешивают с точностью 0,0002 г, затем выдерживают в термостате при температуре 105 2° С в течение 3 ч после охлаждения в эксикаторе взвешивают с той же точностью. [c.604]

Схема прибора показана на рис. ХУП-1. Взвешенную трубку, содержащую пробу, помещают в дегазирующую печь при желаемой температуре и продувают гелием в течение 1 ч. При этом удаляются любые - летучие вещества, которые могут адсорбироваться на поверхности. После охлаждения до комнатной температуры пробу продувают азотом, определяют сухой вес пробы путем взвешивания трубки с пробой и соединяют трубку с прибором. Через трубку пропускают смесь азота и гелия известного состава со скоростью около 50 мл мин. [c.377]

Часовое стекло применяют только для образцов, не выделяющих газообразных продуктов и быстро не поглощающих составных частей воздуха. Небольшой пробиркой с корковой пробкой обычно пользуются при взвешивании легко распыляющихся веществ, которые нельзя взвешивать на часовом стекле. Для взвешивания малоустойчивых веществ (летучих, гигроскопичных и т. п.) применяют бюксы—сосуды с притертыми пробками. Бюкс (рис. 1), представляющий собой небольшой стаканчик с пришлифованной крышкой, наиболее удобен для взятия навески, особенно в тех случаях, когда навеску необходимо потом высушить, отогнать летучие составляющие и т, п. [c.20]

Однако метод установления состава вещества, основанный на часто повторяемых взвешиваниях, редко применяют в нормальных условиях опыта этот метод длителен и легко приводит к загрязнению вещества. Во многих случаях, например при низких температурах, он вообще не применим. Поэтому, как правило, каждый раз определяют количество выделившегося летучего вещества и затем, исходя из начального или конечного веса всей пробы, рассчитывают состав твердой фазы. [c.461]

Наконец, справа следует дальнейшая группа клапанов, которые должны соединяться с главным вакуумным проводом е, а иногда и с побочным проводом ж. Здесь можно присоединять небольшие резервуары для газов и жидкостей, абсорбционные сосуды, сосуды для взвешивания, аппаратуру для определения температуры плавления, впускной клапан для газа м или гребенку р с небольшими ампулами для удаления летучих веществ. В этой или следующей соответственно расположенной части можно удобно проводить фракционированную перегонку без применения насоса. [c.497]

Часовое стекло применяют только для образцов, не выделяющих газообразных продуктов и быстро не поглощающих составных частей воздуха. Небольшой пробиркой с корковой пробкой обычно пользуются при взвешивании легко распыляющихся веществ, которые нельзя взвешивать на часовом стекле. Для взвешивания малоустойчивых веществ (летучих, гигроскопичных и т. п.) применяют бюксы — сосуды с притертыми пробками. [c.22]

В предварительно высушенный стаканчик отвешивают около 5 г жира с точностью до 0,0002 г и высушивают в сушильном шкафу при 105°С в течение 1 ч. После охлаждения в эксикаторе стаканчик с жиром взвешивают. Затем высушивание в сушильном шкафу повторяют в течение 15—20 мин и охлажденный в эксикаторе стаканчик с жиром снова взвешивают. Высушивание жира повторяют несколько раз до получения постоянной массы, но в общей сумме не более 3 ч. Постоянство массы достигнуто, если разность между двумя взвешиваниями не превышает 0,0005 г. Содержание влаги и летучих веществ в жире (в %) х вычисляют по формуле [c.253]

Взвешиванием лодочки после охлаждения установлено, что в процессе разложения при температурах выше 350°С остатка не бывает. Тем не менее при 425°С в колонке остается 35.7% летучих веществ. На основании результатов предыдущих ра- [c.236]

Внутрь футляра весов на фундаментную доску воспрещается помещать какие-либо взвешиваемые предметы, посуду и гирьки. Взвешивание веществ разрешается производить только в специальной таре (бюксы, часовые стекла, тигли), помещаемой на левую чашку весов. Гирьки помещают только на правую чашку весов. Нельзя взвешивать на бумаге. Нельзя ставить на чашку весов загрязненные или влажные предметы. Летучие вещества взвешивают в плотно закрытой таре. [c.327]

После удаления всего антрахинона, т. е. после прекращения выделения летучих веществ, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность между результатами первого и второго взвешивания соответствует весу чистого антрахинона. [c.87]

После удаления антрахинона, что определяют по прекращению выделения летучих веществ, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Разность между первым и вторым взвешиванием дает вес чистого антрахинона. [c.103]

Приготовление стандартного раствора газа или сильнолетучей жидкости.. Газовую пипетку или гусек заполняют исследуемым газом или жидкостью и взвешивают на аналитических весах. Пипетку присоединяют к двум последовательно соединенным поглотительным приборам с поглотительной жидкостью, а последний прибор — к вакуум-насосу. Открывают кран пипетки и пропускают газ со скоростью 0,1—0,2 л/мин. По окончании насыщения поглотительной жидкости летучими веществами газовую пипетку (или гусек ) взвешивают. По разности первого и второго взвешивания определяют количество вещества, задержанное поглотительной жидкостью. Растворы двух поглотительных приборов сливают вместе и замеряют их объем. Вычисляют количество летучего вещества (вмг/мл). [c.20]

Содержание канифоли можно определить не только титрованием, основанным на нейтрализации смоляных кислот, но и прямым взвешиванием. Для этого после экстракции, описанной выше, эфирный раствор переносят во взвешенную короткогорлую, круглодонную колбу вместимостью 250 мл и нагреванием на водяной бане отгоняют эфир. Затем из полученного остатка водяным паром отгоняют остальные летучие вещества до полного исчезновения в переходящем дистилляте следов масел. [c.58]

Выход кокса отличается от расчетного для отдельных заводов на различную величину. Пока нет общей закономерности, которая давала бы возможность точно подсчитать выход кокса по выходу летучих веществ в шихте. В каждом отдельном случае выход кокса должен определяться точным взвешиванием за- [c.437]

Ошибки, вызванные изменением массы тел в процессе взвешивания, могут происходить вследствие поглощения или потери влаги, испарения летучих веществ, изменения температуры, невнимательности и неаккуратности экспериментатора. Эти ошибки могут быть устранены взвешиванием веществ по разности в герметически закрываемой стеклянной посуде малого объема. При взвешивании по разности положение нулевой точки можно не учитывать. [c.155]

Ход анализа. В мерную колбу вместимостью 200 мл вливают 50 мл дистиллированной воды, колбу с водой взвешивают с точностью до 0,1 г, вливают в нее 5—10 мл исследуемой пробы, снова взвещивают и объем раствора в колбе доводят водой до метки. По разности результатов взвешиваний находят количество пробы, взятое для разведения. В колбу вместимостью 250 мл помещают 10 мл разбавленного раствора, добавляют 50 мл 10%-ного раствора двухромовокислого калия, 50 мл 40%-ного раствора серной кислоты и несколько кусочков пемзы или пористого стекла для создания равномерности кипения. Колбу присоединяют к обратному холодильнику, ставят на электроплитку, нагревают до кипения и кипятят 30 мин. Затем плитку отставляют и колбе дают остыть в течение 10 мин. Холодильник промывают над колбой, расходуя около 30 мл воды, колбу отсоединяют от холодильника и сразу закрывают пробкой, в которую вставлен каплеотбойник и капельная воронка вместимостью 300—350 мл. Колбу соединяют с холодильником установки для отгона летучих веществ, включают электроплитку и начинают отгон уксусной кислоты из реакционной смеси. Нагрев должен быть таким, чтобы за 20 мин отгонялось 100 мл конденсата. [c.178]

Определение содержания летучих веществ. В бюкс отвешивают на аналитических весах около 40 г поливинилбутираля и сушат в вакуум-термостате при 35° С и давлении не выше 500 мм рт. ст. до постоянного веса (разница между двумя последовательными взвешиваниями не должна превышать 0,0005 г). [c.183]

Взвешивание на аналитических весах производят с точностью до 0,0002 г. Максимальная нагрузка их не должна превышать 200 г, обычно же на аналитических весах взвешивают предметы, весящие не больше 50 г. Летучие вещества — иод, аммиак, концентрированные кислоты (НС1, [c.139]

В условиях крупнотоннажного производства процесс взвешивания непрерывен и осуществляется в специальных дозаторах. Для удаления летучих веществ проводят сушку. Используют различные виды сушилок ленточные непрерывного действия, турбинные, вакуум-сушилки и др. [c.160]

Приведены результаты экспериментального исследования процесса горения крупных частиц сланца-кукерсита. Применен метод непрерывного взвешивания в широком диапазоне температур и геометрических размеров частиц. Показано, что время выделения летучих веществ при горении ли.читируется интенсивностью кондуктивного теплопереноса к фронту разложения керогена в частице. Исследовано влияние температуры, геометрических размеров и содержания керогена в сланце на время выделения летучих веществ. Установлена стадийность горения летучих веществ и коксового остатка. Время видимого горения летучих веществ практически не зависит от температуры печи. Диссоциация карбонатов минеральной массы оказывает сильное отрицательное влияние на процесс горения коксового остатка. [c.156]

Некоторые простые и легко изготовляемые пикнометры изображены на рис. 625, а и б. При взвешивании на полумикровесах, т. е. с точностью до 0,01 мг, необходимо, чтобы в случае относительно летучих веществ кончик пикнометра был достаточно тонким, чтобы снизить потери за счет испарения. Напротив, для вязких жидкостей удобны пикнометры с несколько большим отверстием. Обычно пикнометр калибруют с помощью дистиллированной воды. Важно, чтобы жидкость заполняла пикнометр не выше метки, так как в противном случае получают искаженные значения. Пикнометр удобнее всего заполнять засасыванием через вспомогательную трубочку (рис. 625, б), которую соединяют с пикнометром шлангом из винидура. [c.712]

Если для анализа пользуются отклонением поляризованного света или показателем преломления, то необходимо, чтобы летучее вещество в кубе состояло из одного компонента анализ титрованием или выпариванием и взвешиванием позволяет пользоваться смесью летучих компонентов. Лишь в последнем случае имеются условия, отнечающие фактическим условиям разгонки. Каким бы способом ни пользовались, материальный баланс следует составлять для обоих веществ, летучего и нелетучего, для того чтобы быть уверенным в отсутствии ошибок вследствие утечки или других потерь. Примером последних являются реакции стеариновой кислоты с ржавчиной в железном кубе и обугливание нелетучего вещества вследствие перегрева сухой части куба. [c.101]

Композиции нейтральных ПАВ на сухой основе (порошки) перед экстрагированием сушат, причем если присутствуют термически нестабильные вещества, сушку осуществляют при комнатной температуре в вакууме [411 ]. Типичная методика высушивания термически стабильных ПАВ на сухой основе, позволяющая количественно опреде.лять содержание влаги и летучих веществ [9, с. 175 ], состоит в том, что в стеклянный бюкс отвешивают около 2 г (с точностью до 0,001 г) пробы и выдерживают 2—2,5 ч в сушильном шкафу при 100—105 °С. После охлаждения в эксикаторе бюкс взвешивают. Сушки (по 30 мин) и взвешивания повторяют до прекращения изме-нания массы более чем на 0,002 г. . [c.288]

Калориметр и конденсационный сосуд составляют замкнутую систему, содержащую вещество в жидкой и паровой фазах. Общий объем системы около 25 см . Чтобы установить истинное количество вещества, испарившегося из калориметрического сосуда, необходимо поддерживать небольшую разницу температур между калориметрическим сосудом и и-образной трубкой, особенно в случаях работы с летучими веществами и при более высоких температурах. Поэтому температура конденсационной колбы (7 1) в тот момент, когда ее отрезают для взвешивания, должна быть немного ниже равновесной температуры (Го). Ошибку Д, получаемую при измерении энтальпии, Дж. Коничек оценивает следующим образом [c.28]

Определение содержания летучих веществ. Определение содержания летучих веществ в саже производят следующим способом. Два фарфоровых тигля низкой формы № 5 но ГОСТ 9147—59 прокаливают вместе с крышками в муфельной печи с терморегулятором при температуре 800—820 С, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры (в течение 20—30 мин) и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Прокаливание, охлаждение и взвешивание тиглей повторяют до получения постойнного веса (до достижения расхождений между двумя последовательными взвешиваниями, не превышающих 0,0004 г). Тигли плотно набивают сажей и снова взвешивают с точностью до 0,0002 г. Муфельную печь нагревают до температуры 800—820° С и ставят в нее тигли с сажей, закрытые крышками. Одновременно ставят в нечь не более двух тиглей. Время прокаливания отсчитывают по секундомеру или с помощью песочных часов, начиная с момента, когда температура печи [c.549]

Прокаливание осадка. Завертывают влажный осадок в бумагу фильтра, помещают его в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и нагревают так, чтобы бумага обуглилась без воспламенения. По окончании обугливания усиливают пламя и, когда уголь весь выгорит, ставят тигель на треугольник, покрывают крышкой и прокаливают его 5 мин при 1200° С. Во время прокаливания рекомендуется защищать осадок от загрязнения его окислами серы из пламени горелки или от летучих веществ, выделяемых муфелями, находящимися в общем употреблении. Снимают на момент крышку, чтобы дать выход оставшейся в Тйгле двуокиси углерода, помещают закрытый тигель в эксикатор, содержащий серную кислоту или пятиокись фосфора (но не хлорид кальция), и взвешивают, как только тигель охладится. Масса окиси кальция может заметно возрасти, если тигель долго будет в эксикаторе. Первое взвешивание является только предварительным. За ним следует короткое прокаливание и второе взвешивание, при котором заранее кладут разновески на чашку весов и быстро устанавливают рейтер. Если прокаленная окись кальция находится в тигле, хорошо закрытом крышкой, то масса ее не возрастает в течение 1 мин при обычных атмосферных условиях [c.707]

Процедура сожжения. Для навески использовалась оловянная капсула, сделанная из тонкого листового олова поверхностью 4 сж , весом 0,6 г. Открытая капсула помещалась в сосуд для взвешивания, который в свою очередь помещался в осушительный бокс, наполненный инертным газом. Капсула вынималась и взвешивалась с использованием другого сосуда для тарирования. Капсула и сосуд помещались обратно в бокс, капсула загружалась анализируемым веществом, запаивалась, вынималась из бокса и снова взвешивалась. Навеска составляла около 50 мг. После взвешивания капсула, содержащая навеску, быстро помещалась в кварцевую лодочку, которая предварительно прогревалась при 1000° С в муфельной печи в течение часа. Лодочка с навеской вводилась через полу-шаровое соединение непосредственно в зону сожжения. Перед этим присоединялась поглотительная система, краны открывались и начиналось пропускание чистого гелия, которое продолжалось на первой стадии нагревания. После того как большая часть летучих веществ имела достаточное время для прохождения через зону сожжения, начинали пропускать ток кислорода. На это уходило около 2,5 часа. После этого система закрывалась, включалась печь на 800 в и температура доводилась до 1050° С. Эта высокая температура была необходима для разрушения устойчивых карбонатов, которые могли образоваться во время первоначального нагревания навески. При температуре около 600 С пропускание гелия прекращалось, и начиналось пропускание кислорода до окончания сожжения. Большое поглощение кислорода наблюдалось между 850 и 900° С вследствие горения олова. По этой причине ток кислорода через систему увеличивался до 2,5 лЫас по счетчику на выходе. Температура 1050° С достигалась за 25 мин. и поддерживалась, пока не исчезали следы влаги на выходной части трубки сожжения. К этому времени процедура заканчивалась. Количество углерода и водорода определялось по привесу в трубках поглощения обычным путем. [c.490]

Вещество, предназначенное для анализа, должно быть чистым, не содержать механических примесей и воды. Если в процессе синтеза применялась перекристаллизация, то обязательно тщательное удаление растворителя. Если вещество подвергалось разгонке, то желательно брать для анализа отдельные фракции, разогнанные в узком интервале температур. Гигроскопичные и летучие вещества вызывают особые затруднения и требуют в отдельных случаях специальных условий при взвешивании и отборе навесок. В зависимости от того, какие применяются весы — микровесы или аналитические, а также в зависимости от количества вещества, имеющегося в распорялсении аналитика, и процентного содержания определяемого элемента решается вопрос о проведении анализа макро- и микрометодом. При работе микрометодами рекомендуется пользоваться демпферными весами МБ-20, при работе макро- и полумикрометодами очень удобны демпферные весы типа АДВ-200. [c.257]

Нужно разъяснить учащимся, что этот способ применим к веществам, устойчивым при повышенной температуре. Чтобы избежать капельножидкого уноса вещества, температзфу высушивания следует поддерживать на 10—15° С ниже его температуры плавления. Если продукт содержит примеси веществ, летучих при температуре высушивания, то результаты анализа будут неточны (взвешивания покажут не содержание влаги, а суммарное содержание влаги и летучих веществ). [c.243]

Для определения содержания влаги и летучих веществ (ускоренный метод) металлический стаканчик диамет- ром 40—50 мм и высотой 35—40 мм (бюкс) предварительно высу-дпивают в сушильном шкафу при 102—105° С, охлаждают и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. Затем в стакан вносят 2—3 г жира и снова взвешивают его с той же точностью. Стакан с жиром помещают в сушильный шкаф, в котором поддерживается температура 102—105° С. Через 1 ч стаканчик вынимают из шкафа и после охлаждения взвешивают, затем снова помещают в сушильный шкаф на 30 мин и повторно взвешивают, после чего снова помещают в сушильный шкаф. Так поступают до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0002 г. [c.50]

Взвешивание на аналитических весах производят с точностью до 0,0002 г. Максимальная нагрузка их не должна превышать 200 г, обычно же на аналитических весах взвешивают предметы, весящие не больше 50 г. Летучие вещества — йод, аммиак, концентрированные кислоты (НС1, HNO3, НС.Н,А и другие) можно взвешивать на аналитических весах только в закрытых сосудах. [c.136]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология