Бензидин в пробе

Почернение бумаги указывает на присутствие аммиака при смачивании бумаги раствором ацетата бензидина пятно синеет. Нагревание продолжают до отрицательной пробы на присутствие NH3 в парах. Содержимое колбы охлаждают водой под краном и оттитровывают оставшуюся щелочь кислотой в присутствии метилового оранжевого. [c.79]

Анализ на ион 804. Пробу отбирают пипеткой на 10 см и при перемешивании на холоду вливают в стакан, содержащий 15 см раствора хлоргидрата бензидина. При этом выпадает мелкокристаллический осадок, который отфильтровывают под вакуумом, промывают водой, отсасывают и вместе с фильтром переносят в эрленмейеровскую колбу. Добавляют 30 см воды, закрывают пробкой и сильно встряхивают до тех пор, пока [c.231]

В стакане емкостью 100 мл растворяют при 70—80 °С 0,46 г бензидина в 10 мл воды, содержащей 1,2 мл концентрированной соляной кислоты..К смеси добавляют еще 15 мл воды. Полученный прозрачный раствор охлаждают до 2—3°С (если раствор непрозрачен, то его фильтруют) и проводят при перемешивании диазотирование раствором 0,36 г нитрита натрия в 2 мл воды. Окончание реакции контролируют по иодкрахмальной бумажке (см. синтез фенола, с. 153). Полученную смесь выдерживают в течение 5 мин. После чего при перемешивании прибавляют ее к предварительно охлажденному раствору 1,6 г нафтионата натрия и 2 г кристаллического ацетата натрия в 25 мл воды. Реакционную смесь выдерживают до тех пор, пока проба жидкости при нагревании ее с 10%-ным раствором соляной кислоты не будет выделять пузырьки азота. К реакционной смеси добавляют 2 н. раствор карбоната натрия. Красный раствор натриевой соли красителя фильтруют и из фильтрата высаливают хлоридом натрия. Выпавшую натриевую соль красителя отсасывают и промывают 20%-ным раствором хлорида натрия. Выход 1,7 г. [c.173]

Благодаря автоматическому регулированию процесса снижается число работающих и резко уменьшается не только их контакт с вредными веществами, но и время пребывания в цехе. На наиболее опасных стадиях (там, где присутствует гидразобензол и бензидин) внедрен автоматический анализ, исключающий необходимость отбора проб. [c.113]

Фотоколориметр позволяет определять до 10 мкг искомого иона в пробе (например, Ре по реакции образования берлинской лазури, Мп2+ по реакции с бензидином и др.). [c.161]

После нейтрализации в пробу вводят 0,2 мл бромной воды, перемешивают и удаляют избыток брома, прибавляя 0.2 мл раствора арсенитной кислоты. После перемешивания из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл гидрохлорида бензидина. После перемешивания через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре. Одновременно проводят холостой опыт с 2 мл дистиллированной воды и всеми реактивами. Для построения калибровочного графика все указанные выше реактивы приливают к стандартным растворам цианида калия, приготовленным разбавлением исходного стандартного раствора так, чтобы в 2 мл раствора содержалось 0,05—2 мкг N, и измеряют оптическую плотность. Калибровочный график строят в координатах оптическая плотность — концентрация цианид-ионов [c.415]

Отмеривают пробу воды, содержащую от 5 до 200 мг фурфурола и его производных, в колбу прибора, проводят перегонку с паром до получення 400—450 мл отгона, переводят его в мерную колбу на 500 мл и доводят объем дистиллированной водой до метки. Отмеривают 50 мл отгона в мерную колбу на 100 мл, добавляют 5 мл разбавленного (1 2) раствора соляной кислоты и 10 мл раствора гидрохлорида бензидина, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. При наличии в отгоне фурфурола и его производных раствор окрашивается в желтый цвет. Через 5—10 мин его фотометрируют раствор сравнения содержит указанные реактивы и 50 мл дистиллированной воды. [c.447]

Ход определения . В калиброванную плоскодонную пробирку емкостью 10 мл, снабженную притертой пробкой, вносят 2 мл предварительно нейтрализованного отгона (или предварительно нейтрализованной анализируемой пробы). Нейтрализацию проводят 0,1 н. раствором соляней кислоты, определив ее необходимый объем титрованием других 2 мл отгона или пробы по метиловому оранжевому. (Содержание СЫ в этих 2 мл должно быть в пределах от 0,05 до 2 мкг. При более высоком содержании СЫ отгон или пробу предварительно разбавляют или заканчивают определение объемным методом. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл раствора мышьяковистой кислоты . Содержимое пробирки хорошо перемешивают и из другой пробирки приливают смесь 3 мл пиридинового реактива с 0,6 мл раствора солянокислого бензидина. Жидкость снова хорошо перемешивают переливанием из одной пробирки в другую и через 15—20 мин измеряют оптическую плотность раствора, пользуясь фотометром с зелеными светофильтрами (Л. = 520 нм) и кюветами с толщиной слоя 1 см. [c.220]

Прямое определение цианидов в пробе без перегонки можно также проводить, применяя экстракцию. Отобрав 5 мл пробы, содержащей 0,05—0,3 мкг N (или соответственно разбавленной), нейтрализуют 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем кислоты находят титрованием других 5 мл пробы этой кислотой по метиловому оранжевому) й прибавляют бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем прибавляют по каплям раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю избытка, 5 мл н-бутилового, к-амилового или изоамилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше, закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь синими светофильтрами % — 450 нм). [c.221]

Этим методом определяются как простые цианиды, так и цианиды, связанные в комплексы с медью, цинком и другими металлами, кроме гексацианоферратов (П) и (HI), которые не мешают определению при концентрациях, не превышающих 10 мг л, независимо от содержания простых цианидов и других комплексных цианидов. Если содержание цианоферратов превышает указанную величину, то, когда реактивом служит сульфаниловая кислота, влияние гексацианоферратов можно устранить, вводя в раствор холостого опыта такое же их количество, какое содержится в пробе. При использовании бензидина в качестве реактива этот способ не приводит к цели и приходится разбавлять анализируемую сточную воду, пока концентрация цианоферратов в ней не станет меньше 10 мг л. Вследствие большой чувствительности метода такое разбавление в большинстве случаев оказывается [c.105]

Открытый цилиндр помещают на 30 мин в кипящую водяную баню. После этого содержимое цилиндра охлаждают и доводят объем смеси дистиллированной водой до 2 Мл. Прибавляют 0,2 мл бромной воды и перемешивают. Избыток брома удаляют, добавляя 0,2 мл, 2%-ного раствора мышьяковистой кислоты. (Вместо раствора мышьяковистой кислоты можно применить 0,5%-ный раствор солянокислого или сернокислого гидразина, который прибавляют по каплям до исчезновения окраски брома и сверх того еще 1 каплю. Большого избытка следует избегать обычно расходуется 0,25— 0,35 мл указанного раствора.) Содержимое цилиндра хорошо перемешивают. Отдельно приготовляют в пробирке раствор бензидин-пиридинового реактива смешением мл раствора пиридина и 0,6 жл раствора бензидина. Приготовленную смесь приливают к пробе в цилиндре и все перемешивают повторным переливанием из одной посуды в другую. Через 15—20 мин измеряют оптическую плот-. ность, вычитают значение ее для холостого опыта, проведенного таким же образом с 2 мл дистиллированной воды, и по калибровочной кривой находят содержание роданид-ионов. [c.192]

Вариант Б (определение в мутных и цветных водах). Для определения берут 5 мл первоначальной пробы или предварительно разбавленной, чтобы в этом объеме содержалось 0,05—5 мкг роданидов. Продолжают, как описано в варианте А, но после удаления избытка брома прибавляют к смеси 5,0 мл -бутилового или н-ами-лового спирта, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают. После этого приливают бензидин-пиридиновый реактив, как в варианте А, закрывают пробкой, сильно взбалтывают и дают постоять не менее 15 мин. Слой органического растворителя переводят в кювету фотометра и измеряют оптическую плотность, вводят поправку на холостое определение, проведенное таким же способом с 5 мл дистиллированной воды. [c.193]

При действии бензидина на каплю раствора комплексного хлорида иридия возникает синяя окраска. Реакция характерна для иридия (IV). Только четырехокись осмия дает сходное синее окрашивание. Определению мешают золото и рутений. Применяют раствор 1 г бензидина в 10 мл концентрированной уксусной кислоты и 50 мл воды. При помощи этой реакции можно определить 0,05% иридия в гексахлороплатинате аммония. Иридий (III) необходимо предварительно окислить хлором при 70— 80° С. Избыток хлора можно удалить пропусканием через раствор воздуха или углекислоты (проба с иодистым калием и крахмалом) и провести реакцию с охлажденным раствором. Хлор, как и другие окислители, мешает реакции. До 0,5% хлорного железа не мешает. При помощи этой реакции можно обнаружить 0,1% иридия в родии. [c.81]

Определение ацетонциангидрина в воздухе [101]. Исследуемый воздух протягивают через промывалку с водным 10,%-ньш раствором хлорамина Т. Ацетонциангидрин окисляется, причем одним из продуктов образуется хлористый циан. Пары последнего увлекаются потоком воздуха и-попадают в следующую промывалку со смесью 1 мл ледяной уксусной кислоты, 3 мл этилового спирта и 1 мл бензидин-пиридинового реактива. В результате протекающей реакции жидкость во второй промывалке окрашивается в красный цвет. Оптическую плотность раствора измеряют через 20 мин при 520 нм (е=7-10 ). Способ позволяет определять не менее 0,2 мкг ацетонциангидрина в пробе. [c.107]

Бензидиновая проба основана на окислении бензидина [c.236]

Объединенные водные и солянокислые вытяжки не содержали бензидина (проба на осаждение сернокислого бензидина). Они подщелачивались, и из щелочного раствора при подкислении уксусной кислотой выпадал осадок о-карбоксибензидина, который отфильтрован и высушен. Выход неочищенного о-карбоксибензидина 0,7 г (30,9%, считая на прореагировавшее азосоединение), т. пл. 170—175° С (с разл.). [c.376]

Tananaev-Dolgov s пробы Тананаева — Долгова на золото, платину и палладий золото даёт синее или зелёное окрашивание с бензидином в уксусной кислоте на фильтровальной бумаге, палладий вызывает потемнение пятна от нанесения хлорного золота на бумагу, пропитанную раствором нитрата таллия платина определяется по оранжево-жёлтой окраске пятна от нанесения на фильтровальную бумагу капель растворов нитрата таллия, испытуемого раствора, вновь раствора нитрата таллия, а затем растворов аммиака и Sn Ij [c.511]

Для объемного определения приготовляется титрованный раствор хлористоводородного бензидина растворением отвешенного количества чистой соли в воде. Этот нейтральный раствор применяется для титрования нейтральных растворов ферроцианидов. Когда будет прибавлено при постоянном помешивании почти все нужное для полного осаждения количество бензидина, каплю смеси помещают на фильтровальную бумагу. Белый осадок раапагается на воздухе, и образуется голубой центр, окруженный кольцом бесцветного раствора. Кашпо, бромного индикатора (приготовленного растворением нескольких капель брома в 100 смл воды и прибавлением как раз достаточного количества углекислого натрия до обесцвечивания жидкости) помещают теперь на филь-,т ровальнукх бумагу так, чтобы она, впитываясь, коснулась бесцзет-ного кольца. Когда конец реакции достигнут, в месте соприкосновения двух колец жидкостей появляется желтое окрашивание. Пробы [c.66]

Для получения диазосоединений чаще всего применяют аминопроизводные бензола, нафталина, антрахинона, аминобензол- и аминонаф-талинсульфокислот. Имеющиеся в продаже продукты (анилин, толуидин, ксилидин, п-нитроанилин, бензидин, толидин, о-нафтиламин, р-нафтил-амин) обычно можно считать 100%-ными, аминосульфокислоты же не являются 100%-ными, так как содержат цримеси сульфата натрия или лористого натрий. Поэтому перед диазотированием нужно определить содержание чистой аминосульфокислоты в техническом продукте. Для этого пробу продукта диазотируют нитритом натрия с точно определенным титром в присутствии ндикатора—иодкрахмальной бумаги . [c.454]

Проба 1на карбоксильные группы в макромолекулах, проводимая путем реагирования этих групп с бензидином, диазоти-зирования свободной амино группы, конденсирования диазосоединения с 2-нафтолом и образованием характерной окраски, дала с лигнином отрицательный результат (см. Крайчинович(53]). [c.307]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 500 мл с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 4,6 г тонкоизмельченного в ступке бензидина(V) 12 мл конц. НС1 и 15 мл воды. К жидкой кашице прибавляют постепенно при перемешивании 200 мл горячей воды до полного растворения соли бензидина. Раствор охлаждают до О—2°С сначала холодной водой, а затем смесью измельченного льда с поваренной солью и при размешивании за 5 мин приливают из капельной воронки 22 мл 15 %-ного раствора NaNOa, проводят пробу на избыток HNO2 по ИКБ. Реакционную массу выдерживают при О—2°С и перемешивании 2—3 ч. Для определения завершения диазотирования пробу раствора в пробирке насыщают кристаллическим ацетатом натрия. Отсутствие осадка или сильного помутнения свидетельствует о конце реакции. В азосочетании используют свежеприготовленное диазосоединение [c.251]

Закрепляют в кольце фарфоровый стакан на 1 л с мешалкой, термометром, капельной воронкой и помещают в пустую баню. Загружают 14,3 г нафтионовой кислоты, 250 мл воды и при перемешивании 6,8 г ЫагСОз. К полученному раствору нафтионата натрия добавляют 22 г ацетата натрия и охлаждают до 1—3°С, помещая в баню смесь измельченного льда и поваренной соли. Затем при размешивании приливают из капельной воронки за 30 мин охлажденный раствор диазотированного бензидина, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 3°С. Темная жидкость принимает кашицеобразный вид. Ее выдерживают 2—3 ч при 3—5°С и перемешивании. Для определения конца азосочетания проводят пробу на вытек. На фильтровальную бумагу помещают щепотку Na l и капают на нее несколько капель реакционной массы. Рядом с образовавшимся вытеком наносят каплю содового раствора Аш-кислоты. Отсутствие окрашенной зоны в месте слияния двух вытеков свидетельствует об исчерпывании диазотированного бензидина. Реакционную массу выдерживают еще I н и, если необходимо, добавляют немного содового раствора наф- [c.251]

В случае присутствия о-ксалатов последние перед выполнением реакции разрушают путем прокаливания пробы. При наличии сульфата к пробе исследуемого раствора прибавляют немного хлоргидрата бензидина и затем каплю суспензии сульфата бензидина переносят на реактивную бумагу. Окрашивание кра-оной реактивной бумаги в желтый цвет, в случае присутствия фторида, ясно наблюдается иа обратной стороне бумаги. [c.475]

Ход разделения. На стартовую линию пластинки 200x150 мм с нанесенным слоем (0,5 мм) закрепленного или незакрепленного сорбента наносят исследуемую пробу 0,030—0,200 мг, растворенную в воде. Разделение осуществляют по восходящему способу при 35 °С в камере, насыщенной парами смеси растворителей. Пластинку подсушивают при комнатной температуре и выдерживают 30 мип в сушильном шкафу при 100 °С. После 5—6 мин охлаждения при комнатной температуре пластинку обрызгивают вначале раствором метапериодата натрия, а затем еще влажную — раствором бензидина. Незакрепленный слой сорбента на пластинке проявляют в парах иода. Использование готовых пластинок Силуфол УФав с тонким слоем силикагеля, закрепленного крахмалом, и с нанесенным люминесцентным индикатором для УФ-света (Я, -- 254 нм) позволяет анализировать малые количества полиолов (0,030—0,050 мг в пробе). [c.117]

В пробирку, содержащую 10 мл пробы, вносят каплю раствора метилового оранжевого и затем по каплям добавляют 5%-ный раствор ортофосфорной кислоты до кислой реакций, после чего прибавляют еще две капли этого раствора. После добавления нескольких капель бромной воды (насыщенный раствор) пробирку встряхивают и продолжают добавление бромной воды и встряхивание пробирки до тех пор, пока окраска раствора не станет желтой. Потом по каплям вносят 2%-ный раствор мышьяковистой кислоты до обесцвечивания и добавляют сверх того еще 1 каплю. Вносят 10 мл -бутилового, изобутилового, -амилового или изоамилового спирта и пиридин-бензидиновый реактив, приготовленный перед употреблением смешением 5 мл 25%-ного раствора пиридина с 0,5 мл 2%-ного раствора солянокислого бензидина. При наличии цианидов пгхле встряхивания пробирки слой спирта в ней окрашивается в красножелтый цвет. Этим методом можно обнаружить присутствие цианидов даже при концентрации 0,05 мг в л пробы. [c.216]

Роданиды не являются естественной составной часгью зол. Они имеются в некоторых промышленных сточных водах. В промышленных сточных водах роданиды встречаются почти так же часто, как цианиды, и обычно вместе с ними. Определение роданидов надо производить в день отбора пробы или сразу же после отбора осадить сульфиды (см. Мешающие влияния ). В концентрациях выше 10 мг л роданиды рекомендуется определять аргентометрически после отделения нерастворимого роданида меди для малых концентраций рекомендуется колориметрический метод с бензидином и пиридином. [c.188]

Вариант Б (проба воды мутная или вкрашенная). Если окраска анализируемой воды или ее мутность мешают определению, то поступают следующим образом нейтрализуют 0,1 н. раствором НС1 5 мл испытуемой воды, содержащей 0,05—0,3 мкг цианиД-ионов, как указано выше, и прибавляют по каплям бромную воду до появления слабой желтой окраски свободного брома. Затем приливают по каплям 2%-ный раствор арсенита натрия до исчезновения окраски брома и 1 каплю -избытка. Прибавляют 5 мл -бутилового или п-амилового спирта, закрывают пробкой и взбалтывают. Затем приливают смесь растворов пиридина и бензидина, как указано выше (стр. 240), закрывают пробкой и сильно взбалтывают. Дают постоять не менее 15 мин, отделяют слой органического растворителя и измеряют его оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, пользуясь светофильтром (X=434-f-463 кж). [c.241]

В зависимости от анализируемого соединения применяются различные реагенты. Поглощение основного компонента (особенно в том случае, когда скорость реакции невелика) можно проводить не в потоке, а в статических условиях перед хроматографической колонкой. Так, Я. Янак и И. Новак [5] применили поглощение бутадиена-1,3 (основной компонент) малеиновым ангидридом. Анализируемая проба (50—100 мл) при 100—110° С в течение 30—60 сек. поступала в колонку, заполненную кизельгуром, на поверхность которого был нанесен ангидрид (30%) с небольшими добавками бензидина (2,5%). Разделение нереагирующих примесей проводили при комнатной температуре на колонке с алюсилом (алюмосиликат натрия), модифицированным 20% диметилформамида. Методика позволяла определять содержание в бутадиене- [c.92]

II. Бензидиновая проба. К раствору, содержащему пероксидазу хрена, добавить 2—5 капли спиртового раствора бензи-дина и затем 1—2 капли 0,5%-ной перекиси водорода. Сразу появляется темно-синее окрашивание, обусловленное тем, что -бензидин окисляется в парахинондиимид [c.64]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология