Микроскопия сколов

В зависимости от размеров мелких частиц какого-либо вещества, распределенного в другом веществе (среде), двухкомпонентные системы подразделяют на истинные растворы, коллоидные растворы и механические смеси. Свойства этих систем, в первую очередь их стабильность, зависят от размеров распределенных частиц. Если распределенное вещество находится в виде отдельных молекул, системы получаются вполне устойчивые, не разделяющиеся при сколь угодно долгом стоянии. Такие системы называются истинными растворами у них растворенные частицы проходят через все фильтры, не оседают, не обнаруживаются в ультрамикроскопе. Если размеры частиц очень велики по сравнению с молекулами, дисперсные системы непрочны и распределенное вещество самопроизвольно оседает или поднимается вверх. Это — механические смеси (мути, суспензии, взвеси), они не проходят через тонкие фильтры, видимы в обычный микроскоп. Коллоидные растворы занимают промежуточную область размеры распределенных частиц средние между размерами частиц истинных растворов и механических смесей. Коллоидные растворы проходят через самые тонкие фильтры, но задерживаются в ультрафильтрах в таких растворах частицы заметно не оседают, невидимы в обычный микроскоп, но обнаруживаются при помощи ультрамикроскопа. [c.33]

Темнопольная микроскопия осуществляется, в темном поле микроскопа при косом освещении — эти приемы позволяют увеличить контраст изображения вследствие образования видимой тени (свет от излучателя падает на плоскость объекта под таким углом, что его зеркальное отражение не попадает в объектив и поле зрения выглядит темным). В темпом поле можно качественно отметить неровности (сту/тени, сколы и т. д.) на поверхности объекта высотой до 1 —1,5 нм. В темном поле повышается и разрешающая способность микроскопа. [c.122]

Интерференционный микроскоп применяют для исследования поверхностей скола, трещин, линий скольжения, измерения толщины тонких пленок и т. п. [c.123]

Определение типа и концентрации дефектов кристаллической решетки, выходящих на поверхность кристаллов, производится главным образом методом электронной микроскопии. Для выявления дефектов применяется химическое или ионное травление свежих сколов кристаллов, позволяющее охарактеризовать своеобразные структуры минералов, однако интерпретация полученных результатов чрезвычайно затруднена из-за неопределенной кристаллографической ориентации граней кристалла. Кроме того, возникают трудности, связанные с получением качественных реплик с поверхности пористых образцов. Несомненно, что исследование минералов при использовании просвечивающих электронных микроскопов позволило бы получить больший объем информации о дефектности структуры минералов, если бы было возможно без особых затруднений приготавливать для анализа образцы требуемой толщины. Рельеф поверхности скола не дает прямой информации о направлении и величине вектора Бюргерса наблюдаемых дислокаций, что затрудняет идентификацию отдельных видов этих дефектов, однако электронно-микроскопическая картина поверхно- [c.236]

Широкое распространение для исследования структуры полимеров получил метод сколов . По этому методу образец полимера, охлажденный до температуры ниже температуры хрупкости, раскалывают, после чего с поверхности скола снимают реплику, которую и исследуют в электронном микроскопе. При этом предполагается, что при раскалывании полимера трещина распространяется по наиболее слабым местам, поэтому рельеф поверхности разрушения отражает морфологический характер структурных элементов. [c.175]

К числу важнейших методов получения реплик относится метод замораживания—скалывания и замораживания—травления. Свежую ткань (которую можно предварительно обработать глицерином, чтобы предотвратить образование больших кристаллов льда) быстро замораживают. Поскольку такие замороженные клетки нередко удается потом оживить, их можно рассматривать как живые. Замороженную ткань помещают в вакуумную камеру, где делают сколы или срезы охлажденным ножом. Иногда образец какое-то время выдерживают в вакууме прн —100 °С, чтобы дать испариться молекулам воды с поверхности. В результате такого травления под вакуумом выявляется в виде четкого рельефа тонкая структура клеточных органелл и мембран. После травления тем или иным методом снимается реплика, которую и исследуют под микроскопом (рис. 1-11). Последние работы свидетельствуют, что скол проходит большей частью по липидному слою клеточных мембран. [c.20]

Глобулярные структуры были также обнаружены в блоках различных полимеров (фенопласты, эпоксидные смолы, кремнийорганические полимеры и др.) при исследовании поверхности разлома или скола образца в электронном микроскопе. Вероятно, малые удлинения и сравнительно низкие разрывные прочности резитов связаны не столько с наличием пространственной сетки, сколько с их глобулярным строением, которое фиксируется во время синтеза полимера внутримолекулярным сшиванием свернутых линейных цепей [c.432]

Электронно-микроскопическое исследование поверхности пленок МЦ и поверхности сколов, полученных в результате излома пленки, вдоль оси вытяжки при температуре жидкого азота позволило установить более мелкомасштабные детали строения пленок. При степенях вытяжки 2.0 поверхность ориентированных пленок остается достаточно гладкой и ровной. Фибриллярная структура, видимая в оптический микроскоп, электронно-микроскопическим способом не обнаруживается. При 1 2.2—2.5 на поверхности пленок появляется рельеф, образованный довольно регулярными и протяженными бороздами шириной 0.2—0.4 мкм, направленными перпендикулярно оси вытяжки (рис. 4.20). При сканировании перпендикулярно оси вытяжки (рис. 4.20, а) видны поперечные складки шириной 0.3—0.5 мкм, а на некоторых участках обнаруживаются расслоения в виде микротрещин размером по ширине 0.1—0.2 мкм и длине 1.0—1.5 мкм, направленных параллельно оси вытяжки. При сканировании параллельно оси вытяжки (рис. 4.20, б) кроме складчатой структуры становятся видимыми неровности с преимущественной ориентацией вдоль оси вытяжки. Изучение поверхности сколов (рпс. 4.20, в) обнаруживает наличие пористой структуры, размер пор колеблется от 0.1 до 1.0 мкм. [c.97]

Рис. 16. -Микрофотографии сколов твердых пленок ПБГ, полученные с помощью растрового электронного микроскопа при 300-кратном увеличении [49].

Все сказанное выше относительно метода оттенения остается справедливым, пока работают с электронными микроскопами, обладающими разрешающей способностью около 30—50 А. Однако применение современных электронных микроскопов с высоким разрешением позволило установить, что практически все напыленные слои в той или иной степени обладают зернистой структурой. Это вполне естественно, так как из общих соображений следует, что атомы металлов, нанесенные на подложку, проявляют тенденцию к агрегированию (см. стр. 208). Величина агрегатов в первую очередь зависит от относительной величины энергии взаимодействия наносимых атомов между собой и атомов с поверхностью, т. е. от природы атомов и поверхности, а также степени однородности поверхности, в частности ее топографии. Очевидно, нанример, что на гладкой поверхности скола монокристалла атомы, характеризующиеся слабым взаимодействием с поверхностью, будут мигрировать по ней и образовывать сравнительно крупные агрегаты. Кроме того, имеет значение температура подложки, угол падения атомов относительно поверхности и скорость испарения металла. [c.86]

Более универсален для исследования структуры пористых тел метод реплик, когда в электронном микроскопе изучают тонкие отпечагки с внеши поверхности пористого тела или с поверхности его скола [78, 84]. [c.309]

Благодаря тому, что макромолекулы имеют значительную длину и гибкость, а также могут входить в состав различных ассоциатов, явление ассоциации в растворах в итоге может привести и к образованию в системе пространственной сетки, что проявляется в застудневании раствора. Наличие таких сеток, обеспечивающих эластические свойства даже у сравнительно разбавленных растворов полимеров, было доказано Фрейндлихом и Зейфрицем уже в начале XX столетия. В результате наблюдений под микроскопом эти исследователи установили, что если на мельчайшую крупинку никеля в даже очень вязкой жидкости действует магнитное поле, то эта крупинка может перемещаться в жидкости на сколь угодно большое расстояние. В растворах же высокомолекулярных веществ крупинка передвигается в магнитном поле на очень небольшое расстояние и затем останавливается, а после прекращения действия поля возвращается в первоначальное положение под влиянием эластических сил, обусловленных существованием в растворе сетки из макромолекул. Застудневший раствор обычно со временем претерпевает синерезис, разделяясь на две фазы, — раствор высокомолекулярного вещества в растворителе и раствор растворителя в высокомолекулярном компоненте. Из сказанного следует, что ассоциаты — это не что иное, как зародыши новой фазы. [c.437]

Рентгеновскую пленку отмывают от эмульсии, нарезают и заливают ацетоном. Полученный раствор наливают слоем высотой в несколько миллиметров в чашку Петри и оставляют на 10—20 ч для полного высыхания и образования пленки. Вырезают маленький кусок пленки, наносят на него каплю ацетона для размягчения, отсасывают ацетон и проверяют иголкой, насколько размягчена пленка (пленка должна быть полусухой). К свежему сколу прикладывают пленку размягченной стороной и держат в таком положении в течение иескольк-их минут. Отдирают пленку от скола и изучают ее под обычным световым микроскопом, проверяя, есть ли на пленке извлечения. Затем напыляют на пленку под углом слой угля, а затем и золота. После напыления пленка с извлечениями и напыленными слоями угля и золота помещается на сетку и вместе с сеткой осторожно приводится в соприкосновение с ацетоном. Реплика находится в ацетоне до полного растворения пленки. Частички материала, оставшиеся на реплике, подвергаются исследованию. [c.141]

Применение электронной микроскопии для определения структурных несовершенств позволяет исследовать вещества с высокой плотностью дефектов. Малининым Ю. С. с сотрудниками методом прицельных углеродных реплик изучена топография поверхности свежих сколов синтетических материалов ЗСа0-5102, 2Са0-5102 и включающего их портландцементного клинкера. Было установлено, что плотность дислокаций в алите 10 2—10 , белите (0,5— 1)-10 2, промежуточном веществе Ю м- . [c.161]

В случае полной герметизации образца, подготавливаемого к электронномикроскопическому исследованию, обычно не наблюдается шарообразных образований, о чем свидетельствуют, например, микрофотографии реплик в работах [491, 492[, Швите с сотрудниками и снимки, полученные на растровом электронном микроскопе, сделанные со сколов самых разнообразнейших образцов вяжущих в ранние и поздние сроки твердения. [c.216]

По методу реплик o6pa3eii полимера охлаждают до температуры ниже температурЕч хрупкости (глава IX) и подвергают деформации скола. С зеркальной поверхности разрун1енного обрапца приготовляют реплику, т, е. напыляют на поверхность уголь или кварц. Толшина напыленного слоя образца составляет несколько десятков ангстрем. Этот слой при рассмотрении в электронном микроскопе является оптически пустым. Для лучшего выявления рельефа на слой угля напыляют какой-либо металл (хром или платину). Затем полимер растворяют и исследуют напыленную пленку (реплику), которая сохраняет Структуру полимера. [c.119]

Исследования проводили на образцах в виде пластинок ориентации [111], полученных выпиливанием и шлифованием из природных кристаллов, а также на сколах алмазов. Все образцы принадлежали к типу 1а, с содержанием азота 5 10 —3 10 см . Используемые образцы были достаточно совершенны, имели зональное распределение азота, плотность дислокаций составляла не более 10 Эксперименты по деформации алмаза в области его стабильности проводили в камерах типа наковальни с лункой сферической и тороидальной формы. Образцы размещали внутри цилиндрического нагревателя параллельно его образующей в зонах максимального градиента касательных напряжений. В качестве упруго-пластической среды, передающей давление и одновременно являющейся химически инертной по отношению к алмазу, использовали технический карбонитрид бора. Градуировка давления в камерах выполнялась по общепринятой методике [И], а температуры — с помощью термопары ПП-1 и по температуре плавления платины (2050° С) при давлении 50 кбар. Время выдержки при Т = onst и р onst составляло 1—10 мин, времена нагрева и нагружения 5—10 мин, скорость охлаждения равна 200 град сек. Образцы до и после деформации изучали методами рентгенографии и оптической микроскопии. [c.151]

Выбор образца должен производиться с некоторой осторожностью. Образец должен быть наименьших размеров, сравнимых с размерами деталей, которые нужно исследовать. С образцами малых размеров проще обращаться, и они более адекватно обрабатываются в процессе фиксации и обезвоживания. Одним из наихудших источников загрязнения в РЭМ является сам образец. Образцы малых размеров могут быть наиболее адекватно застабилизироваыы и обезвожены, что уменьшает вероятность выделения летучих компонент внутри микроскопа. Частицы ткани размером до 1—2 мм могут быть извлечены хирургическим путем из многоклеточных организмов было бы желательно получать более мелкие частицы растительного материала. Культура ткани, одиночные клетки, микроорганизмы и органеллы изолированных клеток либо могут быть собраны, переработаны в суспензии и помещены в капсулы из агара до обработки, либо их можно осадить и прикрепить на подходящую подложку, например стекло, свежий скол слюды или на диски из металла, совместимого с тканью, с пластмассовым по- [c.222]

Электронно-микроскопическому изучению подвергались синтетические монокристаллы кварца, выращенные на затравках, параллельных плоскости (0001), в растворах карбоната натрия, со скоростями роста около 0,6 мм/сут (на сторону). Образцы готовились из пирамиды <с>, в которой обнаруживалось тиндалевское рассеяние. На свежеприготовленный скол в вакууме 1 10- Па наносилась реплика путем одновременного испарения платины и угля под определенным углом. Отделение реплик производилось желатином или растворением вещества образца в растворителе. Полученные реплики монтировались в микроскопе и просматривались в диапазоне увеличений от 4000 до 5000. [c.122]

О том, что адсорбция воды на поверхности кристаллов различных солей имеет место, убедительно сказано в работе [205]. При скалывании кристаллов МаС1 в вакууме и на воздухе и рассмотрении поверхностей скола под электронным микроскопом оказалось, что [c.36]

Необходимо отметить, что в некоторых случаях имеется достаточно сложное сочетание периодичностей. Так, па рис. 85 (см. вклейку в конце книги) приведен пример скола студня вцскозы (ксантогената целлюлозы), где лежащие в разных плоскостях рельефы имеют приблизительно одинаковую периодичность (объектив микроскопа был слегка дефокусирован, чтобы показать одновременно обе периодичности). [c.192]

В овязи с этим в последние годы наиболее часто снимают реплики со скола. Для этото исследуемый полимер охлаждают до очень низкой температуры (например, опускают в жидкий азот, темпе,ра-тура которого —196 °С), а затем раскалывают. С поверхности скола снимают реплику, которую затем рассматривают в электронном мяк-росхопе. Такой метод яа первый взгляд кажется безупречным. Однако на поверхности скола возможны большие концентрации напряжений, приводящие к некоторой анизотропии ряда свойств. В итоге при снятии реплик со скола и последующем наблюдении их в электронном микроскопе также возможно появление артефактов. Использование электронной микроскопии для исследования структуры полимеров требует высокой квалификации нсследо1вателей, применяющих этот метод. [c.53]

Декорирование ионных кристаллов. В подавляющем большинстве ра-<бот объектами исследования служили кристаллы щелочно-галоидных солей, обычно Na l и КС1. Впервые метод вакуумного декорирования был предложен Бассеттом [7] в 1958 г., и с тех пор техника эксперимента в основном осталась без изменений. Свежерасколотый кристалл помещают в вакуум, нагревают до 100—200°С и на поверхность скола термическим испарением наносят осадок золота с расчетной толщиной слоя 5—10 А. Затем наносят сплошную углеродную пленку толщиной 100 А, отделяют ее (вместе с захваченными частицами золота) от кристалла и изучают в электронном микроскопе. В этих условиях сплошная пленка золота не возникает, а образуются отдельные частицы размером в несколько десятков ангстрем. Характер расположения этих частиц и является предметом исследования. [c.288]

Давно было известно, что двоякопреломляющие жидкие фазы возникают в колониях вирусов, образующих крупные включения в-клетках хозяина, в частности палочкообразных вирусов, таких, как вирус табачной мозаики. Этот вирус имеет цилиндрическую форму с определенным диаметром и длиной. С помощью поляризационного оптического микроскопа Бернал и Фанкучен [34] определили, что такие фазы имеют либо смектический, либо холестерический характер. Более поздние исследования [35, 36] подтвердили существование смектической организации. Гурье [37] получил микрофотографию нематической структуры для того же вируса (рис. 29). Недавние электронные микрофотографии замороженных сколов обнаружили смектическую слоистую структуру с гексагональной упаковкой в каждом слое [38]. Вирусные частицы соседних слоев наклонены друг к другу таким образом, что образуют зигзаги или укладываются в виде елочки. Ясно, что эти картины очень близки к тем, которые дают истинные трехмерные кристаллы. Взаимное расположение таких цилиндрических вирусов являет собой яркий пример кристаллического или мезоморфного полиморфизма. [c.279]

Для определения плотности распределения пор по радиусам можно использовать электронную микроскопию, ртутную поромет-рию или метод капиллярной конденсации [32, 38]. При использовании электронной микроскопии снимки, сделанные со скола гранул катализатора, подвергают статистической обработке, используя метод секущих или метод количественной стереологии [33]. В результате определяется число пор на единице поперечного сечения и плот- [c.160]

Зернистость напыленных слоев в настоящее время превратилась в одну из наиболее важных проблем электронной микроскопии высокого разрешения [62]. Зернистость ограничивает возможности методов оттенения и реплик, так как очевидно, что нельзя с уверенностью обнаружить детали структуры объекта, которые по своим размерам сопоставимы с размерами агрегатов в напыленных слоях. Размытость теней из-за зернистости слоя также устанавливает предел точности определения высоты объектов в методе оттенения. Поэтому возникла необходимость детального изучения зернистости напыленных слоев применительно к целям электронно-микроскопического исследования. В этом направлении сделаны пока только первые шаги. Сложность задачи обусловливается большим числом факторов, влияющих на структуру напыленных слоев. К сожалению, исследователи нередко недоучитывают это обстоятельство и проявляют склонность абсолютизировать результаты, полученные ими для частного случая. В качестве примера на фото 12 приведены микрофотографии тонких слоев различных материалов (рассчитанная толщина слоя составляла 2 [хг/сл ), полученных Фуками [63] напылением на поверхность скола кристалла каменной соли. Автор отмечает отсутствие зернистости в слоях углерода, агрегаты размером 30—50 А имеются в слоях палладия и урана и 20—30 А— в слоях платины и родия. Наилучшие результаты для тяжелых металлов дает силав платины и палладия, взятых в отношении 4 1, который автор и рекомендует для получения предварительно оттененных реплик. Вредли [64], напротив, указывает, что в случае сплава золота с нал- [c.86]

При наблюдении таких гомополимерных пленок в поляризационном микроскопе неизменно обнаруживаются сильно дву-лучепреломляющие сферолитные структуры. Пример такого рода кристаллического тела, выросшего в тонкой полиэтиленовой пленке, показан на рис. 8 [29]. Более детально эти структуры будут обсуждены ниже. Пока же ограничимся замечанием, что их существование является доказательством дальнейшей надмолекулярной организации полимеров на уровне микронных структур. Изучение в электронном микроскопе тонких пленок или реплик с поверхностей скола кристаллических полимеров дает микрофотографии типа рис. 9 [30]. Таким путем удается [c.27]

Если непосредственно наблюдаемые в электронном микроскопе ламелли на самом деле ограничены по толщине в результате кристаллизации при малых переохлаждениях, то необходимо изменить интерпретацию дифракционных результатов в противном же случае следует предположить, что локальные деформационные процессы, происходящие при сколе, оказывают некоторое влияние на морфологию и кристаллическую текстуру поверхности. Необходимо заметить, что поверхности скола обычно получают при температуре жидкого азота, что гораздо ниже температуры стеклования большинства полимеров, представляющих интерес. [c.288]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология