Кулонометры газовые

Рис. 34. Кулонометры а — медный / — аноды 2 —катод а — клеммы 4 — штатив 5 — сосуд б — серебряный / — держатель 2 —анод 3 —диафрагма 4 — тигель-катод в — газовый / — электроды 2 — компенсирующий сосуд г —ртутный /, 3 — желоб с ртутью — анод 2, 4 — катоды 5—бюретка д — йодный титрационный Кистяковского / — катод 2 —анод 3 — кран

Измерение Q кулонометрами. Кулонометры — приборы, измеряющие количество электричества,— включают в цепь последовательно с ячейкой для электролиза. Для целей кулонометрического анализа интересны газовые и титрационные кулонометры. Представителем газовых кулонометров является водяной кулонометр, в котором под действием тока происходит электролиз воды и выделяется газообразная смесь водорода и кислорода. Объем газовой смеси, пропорциональный количеству прошедшего электричества, измеряют калиброванной бюреткой. [c.219]

Газовые кулонометры. Принцип газовых кулонометров основан на том, что при электролизе измеряют общий объем газа, выделенного [c.212]

Книга представляет собой капитальное руководство по общему курсу аналитической химии. В нем представлены как классические аналитические методы, так и современные физические и физико-химические методы анализа (атомно-абсорбционная спектроскопия, кулонометрия, газовая хроматография и др.). Рассмотрены вопросы отбора проб, разложения образцов, разделения смесей изложены основы аналитической метрологии. Книга разделена на два тома. [c.4]

Цель работы состоит в определении погрешности относительно кулонометра, принятого за эталон. Работа имеет два варианта. В первом сравнивают кулонометры серебряный, медный, йодный и титрационный за эталон принимают наиболее точный — серебряный. Во втором варианте рассматривают медный, газовый и ртутный кулонометры эталоном служит медный. [c.100]

Объемный водородно-кислородный кулонометр в виде сосуда для электролиза воды дает возможность измерять объем выделяющихся газов (рис. 34, в). Электролитом служит 15—20%-ный раствор щелочи. Применяют газовые кулонометры сравнительно редко, так как точность их невысока, а в работе они гораздо менее удобны, чем весовые кулонометры. [c.65]

Электролизер включают в электрическую схему последовательно с газовым кулонометром 5, представляющим собой герметически закрытый стеклянный сосуд с двумя никелевыми электродами, заполненный 10 %-м раствором шелочи. Газы, выделяющиеся из кулонометра и электролизера во время опыта, через систему газоотводных трубок и двухпозиционных кранов И собирают в две газовые бюретки 7 и 9, соединенные с общим уравнительным сосудом 8. [c.182]

В газовом кулонометре определяют количество электричества Q по объему газа, выделяющегося в ходе электролиза, например гремучего газа, образующегося при электролизе воды, или азота, образующегося у анода при, электролизе раствора гидразина. [c.270]

Совмещение достоинств газовой хроматографии и других современных инструментальных методов анализа (некоторые виды спектроскопии, рефрактометрия, кулонометрия) в едином аппаратурном оформлении открывает неограниченные перспективы качественного и количественного исследования весьма сложных по составу смесей соединений, [c.10]

Во избежание этой ошибки был предлол<ен другой газовый кулонометр — водородно-азотный. В этом случае вода должна содержать 0,1 моль сульфата гидразина, вследствие чего взамен воды на аноде окисляется гидразин до азота (см. стр. 211). Но так как катодный процесс тот же, и здесь раствор остается нейтральным. При нормальных условиях объем 0,1741 мл смеси азота и водорода отвечает 1 к. [c.213]

Для калибровки шкалы амперметра, имеющей 100 делений, использовали газовый кулонометр, включенный последовательно с амперметром. Силу тока в цепи установили равной 50 делениям шкалы амперметра. За 100 с электролиза в кулонометре выделилось 9,47 см смеси сухих газов (объем замерен при температуре 20° С и давлении 100 кПа нормальное давление равно 101,3 кПа). Чему равна цена деления амперметра [c.104]

К объемным кулонометрам относятся газовый и ртутные кулонометры. В газовом (рис. 3) осуществляется электролиз 15— 20%-ного раствора едкой щелочи. Электродами служат пластинки из никелевой жести с приваренными к ним молибденовыми проволоками, впаянными в стекло. Электролизер соединен с уравнительным сосудом и газовой бюреткой, позволяющей по объему выделившегося гремучего газа судить о количестве пропущенного тока. [c.22]

На транспассивных цинковых анодах лабораторного электролизера с цинкатным электролитом цинкования при общей плотности тока 8,0 А/дм за время опыта выделилось 8,2 мл влажного кислорода на платиновом аноде последовательно включенного газового кулонометра со щелочным электролитом за это же время выделилось 56,9 мл газа. [c.210]

На транспассивных цинковых анодах, эксплуатирующихся при общей плотности тока /а = 6,0 А/дм в натрий-цинкатных электролитах, за т = 30 мин опыта в лабораторном электролизере выделилось vo, 9,2 мл влажного кислорода в последовательно включенном газовом кулонометре за это же время собрано = 240 мл влажного гремучего газа. [c.147]

При лабораторном исследовании парциальных выходов по току для трех анодных процессов на транспассивном цинке [251 ток ионизации цинка определяют по убыли массы цинкового анода (после снятия с него пассивной пленки) ток выделения кислорода рассчитывают по сравнению объемов влажных газов, выделившихся на исследуемом аноде и в последовательно включенном в цепь газовом кулонометре общее количество протекшего электричества определяют по привесу катода медного кулонометра ток окисления цианида рассчитывают по разности. [c.167]

В натрий-цианисто-цинкатном электролите за время опыта убыль массы цинкового анода в лабораторном электролизере составляет gzn = 692 мг, на аноде выделилось = 26,6 мл влажного кислорода, а в газовом кулонометре u yj, = 491 мл влажного гремучего газа. Прибыль массы катода медного кулонометра при этом равна g u = 0,838 г. [c.167]

За 32 мин с транспассивного анода в цианистом электролите растворилось 0,550 г цинка при токе 1,24 А. За это же время на аноде выделилось 34,8 м влажного газа, а в последовательно включенном газовом кулонометре со щелочным электролитом примерно той же общей концентрации 462 мл влажного гремучего газа. [c.211]

Приготовление газового кулонометра. [c.35]

Газовый кулонометр менее точен, чем медный его показания могут быть приняты с приближением +0,5 % Он позволяет следить за ходом окислительно-восстановительных реакций и, сравнивая объемы газов, выделившихся за одинаковое время, определять выход по току за любой промежуток времени, не прерывая электролиза. В условиях, когда требуется приближенно измерить количество электричества, удобен ртутный кулонометр. [c.100]

Первая возможность представляет очень удобный метод точного определения количества электричества. На этом принципе основано действие электрогравиметрических, газовых и титрационных кулонометров, в которых определение количества разложившегося вещества проводят соответственно гравиметрическим, газоволюмометрическим или титриметрическим способом [83]. В кулонометрическом анализе в более узком смысле слова используется вторая из указанных возможностей. Поскольку количество электричества определяется величиной кулонометрический анализ сводится к определению силы тока и времени. Кулонометрия имеет более универсальное применение, чем электрогравиметрия, поскольку она не ограничивается только использованием реакций, при которых на инертном электроде выделяются малорастворимые соединения. В методе кулонометрии можно использовать также электродные реакции, связанные с образованием растворимых веществ. При выделении осадков (например, металла) нет необходимости получения осадков, обладающих хорошей сцепляемостью с электродом и способностью к отдаче воды при подсушивании. [c.149]

Количество пропущенного электричества подсчитывают, исходя из количества иода (йодный кулонометр) или ионов серебра (кулонометр Кистяковского), образовавшихся в анодных пространствах. В газовом кулонометре измеряют объем V, который содержит гремучий газ. [c.102]

Измерения проводят при постоянном (контролируемом) потенциале либо при постоянном токе. В электрическую цепь включают газовый кулонометр. Электролиз ведут до полного превращения анализируемого вещества, после чего определяют количество пропущенного электричества и по уравнению (13) вычисляют содержание этого вещества. Измерения существенно упрощаются, если электролиз проводить при постоянной величине тока. Однако в этом случае изменяется потенциал электрода и со временем становится возможным протекание побочных электрохимических реакций раньше, чем завершится основная реакция. Для устранения этого затруднения применяют метод кулонометрического определения с регенерацией реагента — кулонометрическое титрование. В этом методе используют реагент, предотвращающий протекание побочных электрохимических реакций и обеспечивающий вместе с тем полноту прохождения основной электрохимической реакции. Так, например, кулонометрическое определение Ре + ведут в присутствии большого избытка ионов Се +. На платиновом аноде протекает реакция электрохимического окисления ионов Ре + до Ре +. При приближении к конечной точке концентрация Ре + у поверхности анода падает до нуля, а потенциал анода смещается до значення, соответствующего потенциалу выделения кислорода, хотя процесс окисления Ре + еще не завершен. В присутствии ионов Се + потенциал выделения кислорода не достигается, так как процесс [c.109]

При постоянном потенциале серебряного анода —0,06 в (по нас. к. э.) проходило осаждение I" (Ag +, Ч-1" Agi + е ). Объем газа (смесь Нг и Оо) в газовом кулонометре составлял 20,05 мл при 20 °С и 750 мм рт. ст. [c.151]

В исследовательских целях пользуются серебряным кулонометром или газовым, в котором измеряют объем смеси (2Н2 + О2), полученной электролизом водного раствора КОН. [c.256]

В схему должен быть включен интегратор тока. В лабораторных исследованиях прн проведении электролизов с небольшими количествами исходных веш.еств можно нспользовать серебряный илн газовый кулонометр, однако целесообразнее применять электронный нли электромеханический интегратор. [c.229]

Электрохимические кулонометры представляют собой электролизеры, в которых определяют массу продукта, образующегося в растворе или выделяющегося на электроде (электродах) со 100%-ной эффективностью. По массе образовавшегося продукта рассчитывают Q. В зависимости от природы реакции и способа определения массы выделившегося продукта электрохимические кулонометры подразделяются на гравиметрические, титрационные, газовые, спектрофотометрические и др. Среди них высокой точностью отличается серебряный кулонометр. Однако он неудобен в работе из-за рыхлости образующегося на катоде осадка частиц серебра, которые осыпаются при промывании электрода. [c.70]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

По данным газового анализа для момента отбора проб рассчитывают суммарный выход по току кислородных соединений хлора. Например, собрано 75 см газа из кулонометра (50 см На и 25 см О2) и 55 см из электролизера (40 см Нг и 15 см Ог). Выход по току или, другими словами, количество электричества, затраченное в электролизере на образование водорода, составляет 40-100/50 = 80 %, кислорода 15-100/25 == 60 %. Следовательно, в данном случае на синтез ЫаСЮ и НаСЮз используется 40 %, а на их восстановление — 20 % пропущенного электричества. Отсюда суммарный выход по току кислородных соединений хлора 40 — 20 = 20 %. [c.183]

Если проводят электролиз до конца, то необходимо доводить его вплоть до силы тока, равной 0,1% от о, и определить необходимое количество электричества Q, применяя последовательно включенный электрогравимет-рический, газовый или титрационный кулонометр. [c.150]

Пример 2. Прн кулонометрическом определении цинка за время его полного восстановления в газовом кулонометре вглделилось 35,4 мл смеси водорода и кислорода. [c.137]

Для определения анодного выхода по току цинка в лабораторных условиях можно использовать волюметрический способ, определив объем кислорода, выделившегося на транспассивном аноде. Для упрощения метода, чтобы не приводить объем газа к нормальным условиям и не учитывать насыщенность газа парами воды, целесообразно последовательно включить в цепь газовый кулонометр, заполненный раствором примерно той же щелочности. В этом случае анодный выход по току цинка определяется простым сравнением объемов газов, выделившихся на аноде электролизера и в газовом кулономет-ре. [c.147]

Будучи одним из наиболее точных законов природы, закон Фарадея может быть использован во многих случаях, в частности, при определении количества протекшего электричества, мерой [<оторого служит количество вещества, выделенного на электродах электролитической ячейки. Очень часто для этого пользуются электроосаждением на катоде серебра или меди. Электролитические ячейки, в которых выполняются такие определения, называются кулонометрами. Их конструкция весьма разнообразна, но в последующем будут даны Ьппса-ния лишь двух кулонометров — медного и газового. [c.30]

Прибор предназначен для определения количества гремучего газа, выделившегося -вследствие электролиза воды. Газовый кулонометр более прост в обращении, но менее точен. Состоит он из обычного стакана и газовой бюретки с впаянными в нее платиновыми электродами (рис. 22). В стакан наливается 10—20%-ный раствор едкого натра, затем он засасывается в газовую бюретку, и прибор включается в исследуемую цепь, причем полюсность безразлична. [c.35]

Помимо раствора щелочи, в газовом кулонометре можно исполь-зоБЗть 5%-ный раствор серной кислоты. [c.36]

При постоянном напряжении 0,25 в на серебряном аноде осаждался Вг и 1 . Объем смеси Нг и Оз в газовом кулонометре составлял 80 мл (при 20 °С и 750 мм рт. ст.). Увеличение веса анода (— -AgBr и Ag I) составляло 170 мг. [c.151]

В конце 1950—начале 1960 годов начали интенсивно ра.ишваться электрохимические и физические методы определения углерода и водорода в продуктах сгорания органических соединений кондуктомет-рия, термокондуктометрия, кулонометрия, ИК-спектроскопия и другие методы. Однако наиболее жизнеспособным оказалось сочетание газовой хроматографии с термокондуктометрией, потому что это позволило проводить одновременное определение водорода. углерода и азота, которые входят в состав большого количества органических соединений. [c.815]

Важное практич. значение имеют методы, основанные на исследовании испускания и поглощения электромагн. излучения в разл. областях спектра. К ним относится спектроскопия (напр., люминесцентный анализ, спектральный анализ), нефелометрия и турбидиметрия и др. К важным Ф.-х. м. а. принадлежат электрохим, методы, использующие измерение электрич. св-в в-ва волыпамперометрил, кондуктометрия, кулонометрия, потенциометрия и т. д.), а также хроматография (напр., газовая хроматография, жидкостная хроматография, ионообменная хроматография, тонкослойная хроматография). Успешно развиваются методы, основанные на измерении скоростей хим. р-цик (кинетические методы анализа), тепловых эффектов р-ций (термометрич. титрование, см. Калориметрия), а также на разделении ионов в магн. поле (масс-спектрометрия). [c.90]

Кулонометрия является абсолютным методом, ее применяют пе только для определения массы вещества, участвующего в электрохимической и химической реакциях, но и для решения других задач. Нанример, для исследования стехиометрии, кинетики реакций, протекающих в жидкой, твердой, газовой фазах, идентификации образующихся нри этом продуктов, а также для изучения состава малорастворимых, комплексных соединений, разделения металлов и, наконец, в фазовом анализе. Особо важным является исиользование этого метода в различных отраслях иромыш-ленности, нанример для изучения коррозии металлов или изделий из них. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология