Хроматография газовая качественный и количественный анализ

Газовую хроматографию можно использовать просто для разделения соед>1-нений, иапример при исследовании чистоты вещества или препаративном выделении вещества из смеси. Одиако химик-аналитик в первую очередь заинтересован в использовании ГХ для качественного количественного анализа что ц будет освещено ниже. [c.258]

Сама же газовая хроматография осталась повседневным методом качественного, количественного анализа и физико-химических исследований, оттачивая свои возможности в плане повышения эффективности, разработки новых неподвижных фаз, в области детектирования, создания гибридных методов и т. д. Важнейшим достижением газовой хроматографии за последние годы следует считать ее адаптацию к требованиям современной метрологии, что было необходимо для полного признания аналитической хроматографии как раздела аналитической химии. [c.9]

Устройство газового хроматографа и получение хроматограммы. Качественный и количественный анализ [c.547]

Лекция 12. Аппаратурное оформление газовой и жидкостной хроматографии. Основные узлы хроматографов, детекторы, качественный и количественный анализ. [c.206]

Работа 24. Качественный и количественный анализ смеси угле водородов на газовом хроматографе [c.7]

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Газовые лабораторные хроматографы серии Цвет-100 предназначены для качественного и количественного анализа смесей органических и неорганических веществ с температурой кипения до 450°С. Действие приборов основано на использовании методов газо-жндкостной и газо-адсорбционной хроматографии на набивных, микро-246 [c.246]

Качественное и количественное определение содержания низкомолекулярных примесей в сочетании с пиролизом и газовой хроматографией качественный и количественный анализ (ограниченное применение для анализа высокомолекулярных веществ) [c.416]

Предел обнаружения масс-спектрометра имеет такой же порядок, как и других применяемых в газовой хроматографии детекторов (до г/с), но в специальных режимах работы он может быть значительно понижен (до г/с) . Линейный диапазон масс-спектрометра как детектора зависит от способа ионизации и может достигать 2—4 порядков, что меньше, чем у ионизационно-пламенного детектора, но значительно больше, чем, например, у детектора электронного захвата. В некоторых случаях хромато-масс-спектрометры после предварительной градуировки одним из известных способов используют для количественных определений, но основное их назначение — качественный анализ неизвестных компонентов анализируемых образцов, Главная сложность количественного анализа на таких приборах — необходимость контроля и обеспечения постоянства гораздо большего числа рабочих параметров, чем на обычных хроматографах. На практике для получения количественных данных значительно проще провести параллельный анализ однотипного образца на хроматографе с ионизационно-пламенным детектором. [c.199]

Газовая хроматография используется главным образом для качественного и количественного анализа сложных смесей. Она применима для всех газов, парообразных веществ, а в более широком смысле для таких веществ, которые легко могут быть превращены в летучие продукты. Как правило, для газохроматографического разделения используют миллиграммовые количества, и при этом можно определять следы веществ содержанием менее 10 %. Но газовую хроматографию можно применять и для препаративного получения труднодоступных соединений из смесей или для их тонкой очистки. [c.9]

Следует учитывать, что аминокислоты сильно различаются по своей структуре и отдельные реакции не всегда применимы ко всем из них, а именно некоторые реакции применимы только к алифатическим соединениям. Кроме того, при различных реакциях наблюдаются в значительной степени нежелательные побочные процессы максимальные достигаемые при этом выходы воспроизводятся с трудом и не позволяют точно количественно определять аминокислоты. Однако как качественный метод анализа газовая хроматография наряду с хроматографией на бумаге занимает важное положение в аналитической химии аминокислот. [c.271]

К основным областям использования пиролитической газовой хроматографии относятся качественная идентификация полимеров путем сравнения пирограмм и масс-спектров исследуемых и известных полимеров, определение стереорегулярности полимеров, количественный анализ сополимеров и их структур, т. е. определение различий между статистическими и блок-сополимерами установление отличий полимерных смесей от истинных сополимеров, изучение термостойкости и деструкции полимеров, кинетики деструкции их, в том числе и термоокислительной деструкции, оценка остаточных количеств мономеров, растворителя, добавок и сорбированной воды в полимерах, идентификация растворителей, содержащихся в клеях и растворах покрытий, изучение процесса сшивания в полимерах. [c.200]

Последовательное и фракционное экстрагирования, занимающие среднее положение между простым экстрагированием и противоточным распределением, предпочтительны в тех случаях, когда хотят с небольшими затратами времени и труда добиться более эффективного разделения. Использование этого метода для количественного анализа возможно только, если известен качественный состав смеси. Так, например, в свое время был разработан метод определения низших жирных кислот в смеси, основанный на принципе последовательного экстрагирования и титровании отдельных фракций [145, 155]. В настоящее время, когда имеются гораздо более точные и быстрые методы, основанные на распределительной, газовой и ионообменной хроматографии, эта методика уже устарела. [c.405]

Газовая хроматография (ГХ) в значительной степени расширила возможности исследований в области анализа функциональных групп органических соединений. Классические методы количественного анализа функциональных групп применяли в основном для определения структуры одного или в лучшем случае небольшого числа органических соединений путем определения продукта реакции той или иной единственной функциональной группы. Методом ГХ можно одновременно получать качественную и количественную информацию для всех продуктов реакции. Для проведения анализа требуется меньшее (иногда даже в 100 раз) количество анализируемого материала, причем методом ГХ определяют многие соединения, а не одно-два, как в обычной лабораторной практике. Эти возможности ГХ и легкость проведения соответствующих анализов привели к тому, что в настоящее время этот метод получил широкое распространение. [c.418]

Разделенные вещества элюируются из хроматографической колонки потоком газа-носителя, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. Метод газовой хроматографии применяется для анализа летучих веществ либо веществ, которые могут быть переведены в летучие с помощью специальных приемов и устройств в парообразное состояние. [c.106]

Прежде всего необходимо качественно установить, протекает ли нужная реакция, для чего используют УФ- и ИК-спектроско-пию. Целью количественного анализа является получение данных о долях компонентов А, С и О в урав-нении (2-2). Для этого используют как обычные методы анализа, так и специальные методы (например, спектроскопию и газовую хроматографию продуктов пиролиза см. раздел 2.3). [c.63]

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

Методы разделения занимают в аналитической химии особое место. Окружающий нас мир — мир сложных смесей, а известные методы количественного анализа, как правило, эффективны только для определения индивидуальных веществ или смесей известного состава их применение для анализа многокомпонентных смесей в общем случае ограничено. Поэтому в аналитической химии в последние десятилетия широкое распространение получили гибридные методы [1], сочетающие методы разделения и количественного определения. Одним из наиболее ярких примеров такого сочетания является хромато-масс-спектрометрия, в которой анализируемую смесь вначале разделяют на газовом или жидкостном хроматографе на отдельные компоненты, а затем проводят качественную идентификацию и количественное определение на масс-спектрометре. Большой вклад в развитие этого метода внесли В. Л. Тальрозе и его сотрудники [21. [c.5]

Во втором издании (первое — в 1979 г.) изложены основы теории и практики качественного и количественного анализа, методы анализа органических веществ, физико-химические (инструментальные) методы, технический анализ металлов, сплавов, руд, анализ газов и газовая хроматография. Описаны техника работ с приборами и методы расчета. [c.2]

В первой части (главы 1-Ш) изложены материалы по основам газовой хроматографии, аппаратурному оснащению метода, перечислены факторы, влияющие на хроматографическое разделение веществ. Во второй части (главы 1У-У) рассмотрены приемы качественного и количественного анализа, приведены практические работы. [c.2]

Газовая хроматография — это хроматография, в которой подвижная фаза, содержащая определяемые компоненты, находится в состоянии газа или пара. В фармацевтическом анализе применяется как газожидкостная (ГЖХ), так и газоадсорбционная (ГАХ) хроматография. В ГЖХ неподвижной фазой служит жидкость, нанесенная на твердый носитель, в ГАХ — твердый адсорбент. Анализируемые вещества вводятся в поток газа-носителя, испаряются в испарителе и в парообразном состоянии проходят через колонку с сорбентом, разделяясь на отдельные компоненты. Разделенные вещества элюируются из колонки газом-носителем, регистрируются детектором и фиксируются на хроматограмме в виде пиков. Полученная хроматограмма служит основой для качественного и количественного анализа смеси веществ. [c.223]

Для изолирования ДДТ из внутренних органов трупа и выделений человека рекомендован эфир как вещество, хорощо растворяющее ДДТ и не растворяющее неорганические галоидные соединения, всегда присутствующие в объектах судебно-химического исследования. Хроматография на бумаге и в тонком слое рекомендуется для очистки извлечений, обнаружения и количественного определения ДДТ. Все более широкое применение при анализах мочи, тканей животных и других объектов на ДДТ и его метаболиты приобретает газовая хроматография. Для экстракции при исследовании пищевых продуктов применяют бензол, четыреххлористый углерод, горячий спирт. Продукт экстрагирования отфильтровывают, органический растворитель удаляют выпариванием, а остаток подвергают качественному и количественному анализу. [c.252]

Этот новый качественный уровень в развитии газовой хроматографии, а также ее повсеместное применение вызвали новые потребности в информации, которые не удовлетворяются имеющейся в настоящее время литературой. Аналитику требуется легкий способ нахождения данных о методе, который он желает использовать как быстро, просто и недорого провести количественные анализы, которые он должен выполнить. Ему нужна помощь в нахождении методов для решения его повседневных задач, и у него нет времени искать и изучать оригинальную литературу. Очень хорошим гидом в этом могли бы быть обзоры, публикуемые научными журналами, однако они рассеяны по сотням томов, публикуются без логического плана и имеют неодинаковые объемы и качество. Самые последние книги посвящены специализированным темам, и ни в одной из них не обсуждаются специфические проблемы количественного анализа. Имеющиеся в наличии общие книги и курсы в настоящее время устаревают. Ни в одной из них не рассмотрены серьезно практические аспекты количественных анализов, хотя это основная проблема современной газовой хроматографии. [c.7]

Прибор — это общее название широкого класса устройств, предназначенных для измерений, производственного контроля, управления машинами и установками, регулирования технологических процессов, вычислений, учета, счета. Аналитики располагают набором различных приборов, позволяющих проводить качественный и количественный анализы веществ, находящихся в различных агрегатных состояниях. Приборы эти различаются по сложности, надежности, универсальности и стоимости — ЭТО и такие простые устройства, как пипетки, бюретки, секундомеры и т. п. [1], и такие сложные системы как ИК-спектрометр [2], газовый хроматограф [3], масс-спектрометр [4] и компьютер. Практическому применению приборов для химического анализа посвящено много хороших учебников [5— 9], в каждом из которых, кроме того, проводится систематизация существующих методов анализа. Химик-аналитик использует приборы не только для идентификации того или иного соединения и установления его количественного содержания, но и для проведения многих вспомогательных операций, например, таких, как отбор и предварительная обработка проб. К этому классу приборов относятся весы, пипетки (автоматические) для дозировки и разбавления проб, шприцы и клапаны для впрыскивания жидких или газообразных веществ, автоматические средства для сортировки и разделения, например центрифуги и противоточные аппараты. Приборов подобного типа очень много, однако мы ограничимся рассмотрением лишь тех из них, которые 1) могут работать в автоматическом режиме под управлением компьютера 2) требуют использования компьютера из-за сложности аналитического оборудования [c.89]

Хроматография в газовой фазе для разделения нефтепродуктов на отдельные компоненты, для идентификации этих компонентов (качественный анализ) и их количественного анализа широко применялась в последние годы. В настоящее время газовая хроматография с капиллярными колонками является наилучшим из известных способом разделения углеводородных смесей на компоненты. Высокая степень разделения может быть получена с капиллярной стальной колонкой длиной около 66 м и диаметром 0,5 мм и неподвижной фазой, состоящей из смеси сквалана и Ке1-Р о-На этой колонке были испытаны синтетические смеси углеводоро- [c.237]

Хотя главным направлением в применении газовой хроматографии является качественный и количественный анализ смесей сложного состава, этот универсальный метод нашел и многочисленные другие применения, которые по своему характеру уже не являются, в строгом значении слова, аналитическими. Из них можно назвать, например, измерение площади поверхности тонко-измельченных твердых веществ определение коэффициента распределения, теплоты испарения, свободной энергии, энтальпии и энтропии раствора, измерение константы равновесия, констант скорости реакций и других физико-химических величин, характеризующих органические реакции. В настоящей главе мы рассмотрели принципы, на которых основываются эти применения, достаточно подробно, чтобы читатель получил представление о том, как производятся указанные выше измерения и соответств ющие расчеты. [c.376]

Классические методы исследования полимеров — светорассеяние, седиментация, осмометрия, вискозиметрия и другие сталкиваются с существенными трудностями при анализе разветвленных и неоднородных по составу полимеров. Еще более сложен, а зачастую и невозможен анализ этими методами смесей таких полимеров с линейными полимерами. Подобные смеси часто возникают при синтезе сложных полимерных систем — блоксополимеров, привитых сополимеров и разветвленных гомополимеров, когда наряду с основным продуктом получаются соответствующие линейные гомополимеры. Сочетание ГПХ с классическими методами анализа полимеров и с другими хроматографическими методами (адсорбционной и пиролитической газовой хроматографиями) позволяет проводить анализ и таких сложных систем. При этом адсорбционную хроматографию можно с успехом использовать в тонкослойном варианте (ТСХ), что позволяет осуществлять качественный и количественный анализ структурной и химической неоднородности фракций, полученных микропрепаративным ГПХ-фракционированием. С помощью пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) можно находить брутто-состав полимеров, а классические методы дают сведения о таких средних макромолекулярных характеристиках, как характеристическая вязкость, среднемассовая и среднечисленная молекулярные массы. [c.230]

Нарисуйте общий вид хроматофаммы в газовой хроматографии. Какую информацию можно получить из нее для качественного и количественного анализа. [c.309]

Качественный и количественный анализ. Широкое использование газовой хроматографии как универсального метода качественного анализа обусловлено следующими факторами высокой разделяющей способностью хроматографической колонки связью величины удерживания с термо-дгаамическими функциями сорбции возможностью сочетания газовой хроматографии с другими физико-химическими и химическими методами идентификации использованием селективных детекторов. [c.96]

Методы газовой адсорбционной (ГАХ), газожидкостной (ГЖХ) и высокоэффективной жидкостной (ВЭЖХ) хроматограф подробно рассматриваются при изложении инструментальных методов количественного анализа. Здесь мы кратко укажем лишь на принципиальные возможности использования этих методов в качественном анализе. [c.591]

Преимущество газовой хроматографии по сравнению с другими способами разделения состоит в том, что в короткое время с высокой эффективностью при относительно малых производственных затратах можно провести аналитическое и препаративное разделение смеси веществ, В случае необходимости можно разделять небольшие количества пеществ (0,5—30 мг на колонках с носителем и всего несколько микрограммов на капиллярных колонках). Одновременно можно также проводить качественный и количественный анализы смессй. [c.100]

Из М1ЮГ01ШСЛСННЫХ методов анализа смссей всщсств в настоящее, время широкое распространение получила газовая хроматография. По сравнению с другими методами качественного и количественного анализа она является наиболее быстрой и Т0Ч1ГОЙ, требует небольших количеств анали 1ирусмой смеси и легко поддается автоматизации. [c.42]

Ч1ротеииы с помощью кислотного, основного или ферментативного гидролиза могут расщепляться на простейшие составляющие — а-ами-нокарбоновые кислоты, обычно называемые просто а-аминокислотами. Ка.чественный анализ получающихся при этом смесей аминокислот связан с относительно большими трудностями. Э. Фишер (1901 г.) обрабатывал такие смеси спиртом и разделял образующиеся в результате смеси сложных эфиров а-аминокислот дробной перегонкой. В настоящее время эти соединения разделяют и идентифицируют методами газовой хроматографии. Использование ионообменной хроматографии позволяет разделить подобные смеси без предварительной этерификации. Существуют приборы, которые автоматически проводят качественный и количественный анализ смесей такого рода. При этом первоначально а-аминокислоты разделяются на ионообменных смолах, элюаты обрабатываются нингидрином, а образующиеся синие окрашенные вещества анализируются колориметрически, кривые поглощения записываются с помоп ью самописца. [c.647]

Количественный анализ аминокислот методом ГХ представляет несомненный интерес. Как правило, количественное определение аминокислотного состава пептида является одним из решающих моментов анализа последовательности. Поскольку при деградации крупного белка образуется большое число фрагментов, желательно затрачивать на анализ каждого из них минимальное количество времени и вещества. Привлечение в данном случае ГХ достаточно хорошо удовлетворяет этим условиям. Многочисленные исследования по ГХ аминокислот в конечном итоге направлены на решение этой задачи. Однако к действительно эффективному количественному методу предъявляются несоизмеримо более высокие требования, чем к качественному. Если учесть к тому же трудности получения и разделения производных аминокислот, станет ясно, почему до сих пор не разработан стандартный метод их количественного определения с помощью газового хроматографа. Основные трудности связаны, как подчеркивалось в разделе о получении производных, с полифункциональными аминокислотами. Метод, игнорирующий их идентификацию, может найти лишь ограниченное применение. Количественный анализ только простых аминокислот не может удовлетворять экспериментатора [40]. Вопрос о том, все ли аминокислоты, встречающиеся в белках, можно определять ГХ с достаточной точностью, все еще остается открытым. Здссь можно только вкратце рассмотреть имеющиеся условия и возможности. Проблемы, связанные с аппаратурой, необходимой для количественной ГХ, уже обсуждались ранее (см. стр. 302). [c.335]

Монография, написанная крупнейшими специалистами в области газовой хроматографии-профессором Ж. Гиошоном (США) в соавторстве с инженером К. Гийеменом (Франция), представляет собой энциклопедическое руководство, охватывающее практически все проблемы, присущие газовой хроматографии, теоретические основы и методологию анализа (часть I в русском переводе), способы выполнения качественного и количественного анализов, аппаратурное оформление для проведения анализа в автоматизированном режиме на потоке промышленных процессов (часть II в русском переводе). Даны примеры алгоритмов для компьютерной обработки данных. В главах, посвященных качественному анализу, кратко излагается и новая комбинированная техника ГХ-ИК-фурье-спектро- копия, различные варианты ГХ-масс-спектроскопин. [c.4]

Универсальный газовый хроматограф высокого класса "Цвет-6-69". Хроматограф, позволяющий проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ до 400°С.. Снабжен двумя колонками и пятью детекторами (табл.15), Рекшл работы колонки изотермический или при программированной температуре. [c.249]

В свете сказанного выше об особенностях и достоинствах газовой хроматографии становится понятным, почему этот метод считается в известной степени заменяющим экономически менее до-стунпый для небольших лабораторий метод масс-спектрометрии. Метод применим для качественного и количественного анализа смесей в тех часто встречающихся случаях, когда они слишком сложны для анализа обычными методами. [c.24]

При синтезе сложных полимерных систем, таких как блоксополимеры, привитые сополимеры, разветвленные гомополимеры, наряду с основным продуктом, который характеризуется полидисперсностью по молекулярной массе и составу (типу ветвлений), получаются и соответствующие линейные гомополимеры. До настоящего времени исследование таких полидисперсных систем представляет чрезвычайно сложную и трудоемкую задачу и часто, вообще не может быть выполнено с использованием классических методов анализа полимеров. Существенные результаты в этой области могут быть достигнуты путем комбинированного использования хроматографических методов анализа полимеров ГПХ для микропрепаративного фракционирования полимеров с определением гидродинамического радиуса полученных фракций, ТСХ для качественного и количественного анализа структурной и химической гетерогенности фракций (см. гл. И1), пиролитической газовой хроматографии (ПГХ) для определения их брутто-состава. При этом метод ГПХ не имеет себе равных по чувствительности анализа (для него требуютс] >1икрограмА10Е].10 1хОлп-чества вещества) и точности определения состава сополимеров, с соотношением компонентов менее 1/20—1/50 [И]. [c.247]

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) — косвенный метод исследования, в котором исследуемый образец пиролизуют, летучие продукты анализируют газохроматографическим методом и исследуемый объект характеризуют на основании газохроматографического анализа летучих продуктов его пиролиза. Проводя качественный и количественный анализ состава продуктов, образовавшихся при пиролизе анализируемого образца, можно сделать определенные заключения о строении и составе исследуемой системы. В отличие от других широко используемых в газовой хроматографии химических методов, пиролиз является сложной реакцией, характеризующейся обычно многонаправленностью и многоста-дийностью. Однако, несмотря на эти осложняющие факторы, образующиеся продукты отражают состав и строение пиролизуемого образца, и это является основой для использования и развития ПГХ. [c.70]

Метод вычитания широко используют в газовой хроматографии для качественного и количественного анализа сложных смесей. Метод вычитаниЯ который можно рассматривать как вариант метода селективного разделения, основан на селективном удалении из анализируемой смеси одног-о или группы компонентов. Удаление (вычитание) может происходить либо в результате химической реакции, приводящей к образованию нелетучих (или, напротив, сверхлетучих в данных условиях хроматографического эксперимента) соединений компонентов анализируемой смеси, либо в результате использования физических методов, приводящих к образованию новой нелетучей фазы (например, адсорбционной) для компонентов анализируемой смеси. Обзор литературы по этому методу (до 1966 г.) дан в монографии [1]. [c.137]