Фотометрическое определение железа в присутствии никеля

Работа 15.10. Фотометрическое определение железа и никеля при их совместном присутствии [c.167]

Работа 15.2. Фотометрическое определение железа в присутствии никеля [c.154]

В чем особенность фотометрического определения железа в присутствии никеля, хрома и марганца и двух красителей без предварительного их разделения [c.129]

Работа 14. Снятие спектров поглощения растворов солей никеля и фотометрическое определение железа в присутствии [c.96]

Указать особенности фотометрического определения а) железа в присутствии никеля б) железа в присутствии кобальта в) хрома и марганца при совместном присутствии г) молибдена и ванадия при совместном присутствии д) двух красителей без их предварительного разделения. [c.139]

Фотометрические методы. Для фотометрического определения кобальта наибольшее значение имеют методы, основанные на применении реактивов 1-нитрозо-2-нафтол, 2-нитрозо-1-нафтол, 2-нитрозо-1-наф-тол-4-сульфокислота, 1 -иитрозо-2-нафтол-3,6-дисульфокислота (нит-розо-К-соль), которые с кобальтом образуют окрашенные комплексные соединения. Эти реактивы можно использовать для определения кобальта в присутствии меди, никеля, железа и других катионов, которые хотя и образуют окрашенные соединения, однако легко разрушаются кислотами, в то время как комплексные соединения кобальта устойчивы. [c.314]

Реагент предложен для определения кобальта в присутствии никеля. Коричневый комплекс кобальта экстрагируют петролейным эфиром при pH = 5,677-6 и определяют фотометрическим методом при = 500 -=- 550 нм. Мешают двухвалентное железо и медь. [c.204]

РАЗДЕЛЬНОЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЕЙ ОКИСЛОВ ХРОМА (СгОз, СггОз), ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, НИКЕЛЯ, МЕДИ, ЦИНКА, ТИТАНА ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ [c.303]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других элементов, имеет постоянный состав и применяется для гравиметрического определения содержания кобальта. Осадок легко растворим в минеральных кислотах. Полученный раствор можно использовать для определения содержания кобальта фотометрическим методом. [c.71]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Для определения никеля в свинце и бронзах, содержащих свинец и олово [969], и типографских сплавах [1411 рекомендуется экстрагировать диметилдиоксимат никеля и измерять оптическую плотность экстракта. При определении никеля в кобальте [339] последний отделяют экстракцией высокомолекулярными амминами и в водной фазе определяют его фотометрически с использованием PAN. Для определения никеля в присутствии кобальта и железа последнее отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из 6—8 N H l, кобальт связывают в комплексное соединение с K N, никель экстрагируют хлороформом [1049]. Из хлороформного экстракта никель извлекают 0,5 N НС1 и в водном растворе определяют фотометрическим методом диметилдиоксимом в присутствии брома в щелочной среде. [c.148]

Сг207 " = 7 7 1. Максимум светопоглощения находится при 380 и 550 ммк. Метод пригоден для определения 10—80 мкг Со. Мешают ионы трехвалентного железа, никеля, меди, алюминия, цинка, кадмия, бария и свинца. При фотометрическом определении кобальта в форме окрашенного соединения с этилендиамин-гетрауксусной кислотой, образующегося в аммиачном растворе в присутствии Н2О2 [1320], оптическую плотность измеряют при 580 ммк. М ешают железо, титан, никель и медь. [c.146]

Имеются и другие органические реагенты, содержащие оксим-ную группу, которые применяются в экстракционно-фотометрическом анализе. Так, разработан экстракционно-фотометричес-кий метод определения никеля с помощью 4-изопропил-1,2-ци1 -логександиоксима. Метод применен для определения следовых количеств никеля в воде, соляной кислоте, сплаве натрия с литием, мета.члическом литии и других материалах [211]. Аналогичный способ, основанный на извлечении никеля в виде его соединения с 4-метилциклогексан-1,2-диондиоксимом, использован для определения никеля в присутствии ванадия, тория, меди, хрома и железа [212]. Комплекс никеля с а-фурилдиоксимом применен для экстракционно-фотометрического оиределения пн- [c.244]

Состав извлекаемых бензолом соединении кобальта с НН, а также с р-нитрозо-а-нафтолом выражается формулой СоКз, где R — остаток нитрозонафтола. Молярный коэффициент погашения комплекса кобальта с а-нптрозо-р-нафтолом в бензоле при 416 ммк равен 30000, а кобальта с р-нитрозо-а-нафтолом при 360 ммк, равен 44000. С помощью а-нитрозо-р-нафтола можно определить кобальт в присутствии 60-кратного количества никеля и 3000-кратного ко.личества железа, а с номощью р-нитро-зо-а-нафтола — в присутствии 400 частей никелеп и 500 частей железа. На основе полученных резу.льтатов разработан экстракционно-фотометрический метод определения кобальта в стали [224—226]. Аналогичный метод применен для определения кобальта в металлическом натрии [227]. Изучены условия экстракционно-фотометрического определения палладия и платины с [c.245]

Красные комплексы цинка и кадмия с ПАН экстрагируют хлороформом. Экстракт обрабатывают диэтилдитиокарбаминатом натрия при этом комплекс цинка остается без изменений, тогда как комплекс кадмия разрушается с образованием дитпокарбаминатно-го комплекса желтого цвета. На этом основан метод определения цинка и кадмия при их совместном присутствии. Метод применен для фотометрического определения цинка и кадмия в никеле [246]. Максимум светопоглощения комплекса индия с ПАН в хлороформе находится при 530 и 560 ммк, аналогичный комплекс железа (П1) имеет максимум при 525 и 775 ммк. Комплекс индия при 775 ммк совсем не поглощает, что позволяет одновременно определять индий и железо. Эти данные использованы для разработки метода определения индия в цинковых хвостах [247]. Экстракционно-фотометрический способ определения кобальта с помощью ПАН применен при анализе окиси тория [248], для определения ванадия в сталях [249] и урана в присутствии других элементов [250]. [c.247]

М растворы солей Ва, Sr, Са,Mg (экстракция хлороформом) [33]. При химико-спектральном или фотометрическом определении примесей ряда элементов в щелочах высокой чистоты экстракцию диэтилдитиокарбамипатов проводили из весьма концентрированных растворов КС1, KNO3, Na l [30,31]. Как показано в работе [34], большие количества хлорида калия не препятствуют практическому использованию экстракции оксихинолинатов для концентрирования примесей кобальта, никеля, марганца, железа, олова, меди и индия, содержащихся в едком кали особой чистоты (хотя, вообще говоря, экстракция оксихинолинатов в присутствии хлорида калия изменяется). [c.8]

Ряд работ выполнен по применению 1-(2-пиридилазо)-2-наф-тола (ПАН) в качестве экстракционного реагента в фотометрическом анализе. Определены константы распределения ПАН между водой и четыреххлористым углеродом (Ю4), между водой и хлороформом (105 4), а также константы кислотной диссоциации реагента (10 п>2). Установлен состав экстрагирующихся комплексов ПАН с марганцем, медью и цинком [57] и другими элементами. Выявлена оптимальная область рН образования и экстракции комплексов марганца, кадмия, ртути (II), галлия, железа и иттрия, составляющая 5—9 7—10 6—7,5 3,6—5 4—8 и 8,5—11,0 соответственно. Изучены оптические свойства экстрактов. Разработаны методики определения железа, марганца и никеля при их совместном присутствии [58], иридия и родия [59], иттрия в присутствии лантана и церия [58]. Предложена методика определения палладия в титановых сплавах [60]. Изучено отношение комплексов ПАН с редкоземельными элементами к различным органическим растворителям [61]. Имеются работы по применению 1-(2-пиридилазо)-резорцина, а также других пиридиновых азо-красителей в качестве экстракционных реагентов [62, 63]. [c.136]

При помощи смеси ТБФ с ДЭЭ (3 7) железо полностью извлекается из 0,5 М ИС1 в присутствии избытка NH4S N, что было использовано для отделения железа от теллура [805]. Неразбавленный ТБФ использовали для концентрирования и фотометрического определения примеси железа в никеле и его солях [800, 802]. Экстракционная хроматография с ТБФ в качестве неподвижной фазы была использована для отделения железа и некоторых других элементов от алюминия (pH 2—6,1 М NHIS N) [804]. Фотометрирование при 520 нм экстракта железа в дибутилсульф-оксиде (8%-ный раствор его в метиленхлориде) позволило определять железо в дюралюминии, бронзе и других материалах [807]. [c.144]

Можно было бы привести примеры концентрирования, включающие использование и других экстрагентов. Микроколичества галлия извлекали из растворов НС1 с помощью ДЭЭ (или ДИПЭ) при определении его в бокситах [635], индии высокой чистоты [637], различных горных породах [633,] бутилацетатом — при определении в алюминии высокой чистоты [665] и в цинке [660]. Железо концентрировали амилацетатом из H I при определении его в Ti l4[1836], трибутилфосфатом из роданидного раствора при определении в металлическом никеле [800, 802]. Таллий, содержа щийся в рудах, выделяли бутилацетатом из 1 ilf НВг в присутствии свободного брома. Тантал экстрагировали из фторидных растворов МИБК, определяя его в серебре [1548] и циклогексаноном — при определении в цирконии [1543]. Иодидные комплексы РЬ, d, In, Bi, u и Sb концентрировали МИБК нри определении названных элементов фотометрическими методами в металлическом железе, кобальте, цинке, хлоридах алюминия и хрома н других объектах [610]. [c.313]

Принцип метода. Бериллий дает в щелочном растворе с алюминоном [аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты(NH4)3 22HiiO ,] окрашенное соединение в присутствии комплексона, препятствующего осаждению остальных элементов, реагирующих с этим реактивом меди, алюминия, циркония, титана, марганца, железа, никеля, кобальта и цинка. При фотометрическом определении применяется светофильтр, пропускающий свет длиной волны 515 m A. Избыток комплексона влияет в некоторой степени на интенсивность окраски. Малые количества меди (2 мг в 100 мл) только в незначительной степени мешают определению. Авторы рекомендуют этот метод для определения бериллия в его сплавах с медью, в которых содержанием также мешающего алюминия можно пренебречь. [c.126]

Фотометрическое определение кобальта а-нитрозо-р-нафтолом и -нйтрозо-а-нафтолом в присутствии железа и никеля, В. М. Пешков а, [c.425]

Шедивек и Вагпак [32] использовали ДДТК-Na для фотометрического определения меди в присутствии железа, кобальта, никеля, марганца и цинка. Для устранения влияния указанных выше катионов их связывают комплексопом III, а затем экстрагируют дитиокарбамат меди этилацетатом. [c.155]

Р-Изопропилтрополон образует с никелем, медью(П), цинком, железом(П1), индием, празеодимом и торием экстрагируемые комплексы типа МАд с кальцием, стронцием, барием, ураном(У1), европием, гольмием, иттербием и лютецием — комплексы типа MA,vHA. В присутствии ионов натрия цинк и никель могут экстрагироваться в вцде комплексов типов Ыа2пАд и ЫаЫ1Аз. Растворимость экстрагируемых внутрикомплексных соединений в органических растворителях низка (10" —10" М), что препятствует применению Р-изопропилтрополона для экстракции больших количеств металлов. В некоторых случаях молярные коэффициенты погашения экстрагируемых комплексов [например, меди(И), железа(П1), урана(У1)] довольно высоки при 400—450 ммк, где Р-изопропилтро-полон сам не поглощает, что позволяет применять его для фотометрического определения этих комплексов [264]. [c.120]

Метод Захариазена и Бимиша [23] определения рутения в рудах включает плавление руды в присутствии сплава меди, никеля и железа. Когда плав затвердеет, весь рутений находится в металлическом корольке. Его растворяют в соляной кислоте с небольшой добавкой азотной кислоты и раствор пропускают через дауэкс-50. Медь, никель и свинец, которые мешают фотометрическому определению рутения, удерживаются смолой, а рутений проходит в фильтрат в виде КиС . [c.96]

Фотометрическое определение кобальта а-нитрозо-р-нафтолом и -нитрозо-а-нафтолом в присутствии железа и никеля, В. М. Пешкова, Б. М. Бочкова, Труды комиссии по аналитической химии, т. VIII (XI), Изд. АН СССР, 1958, стр. 125. [c.425]

Сен [738] применял этот реагент для экстракционно-спектро-фотометрического определения золота. Оранжево-желтый осадок экстрагируют хлороформом из растворов с pH 3—6. Закон Бера выполняется в области концентраций золота 2—16 мкг мл. Область оптимальных концентраций 4—10 mkz ma чувствительность метода приблизительно 1 мкг см . Спектр хлороформенного экстракта имеет резкий максимум при 450 ммк и вторую полосу поглогцения в ультрафиолетовой области спектра. Окраска ра.чвивается моментально. Она устойчива и не зависит от обычных колебаний времени и температуры. Этот метод лучше некоторых других методов, основанных на образовании коллоидных растворов, однако сказывается влияние ионов, обычно присутствующих в растворах. Палладий, цианиды, иодиды мешают определению. В присутствии меди, кобальта и никеля необходимо добавлять EDTA. При этом светопоглощение убывает на Г)%. Остальные платиновые металлы, серебро, железо, свинец и т. д. не мешают. [c.275]

Для экстракционно-фотометрического определения тел-лура(1У) была предложена дифенилтиомочевина [189]. Теллур количественно экстрагируется в этом случае хлороформом из 4,5—8 М НС1 или НС104. При экстракции из растворов хлорной кислоты предел обнаружения теллура в 3 раза ниже, чем при использовании солянокислых растворов. Однако определение теллура (100 мкг) при экстракции его в присутствии хлорид-иона весьма избирательно — мешают только висмут (1 мг) и железо(П1) (0,4 мг), давая завышенные результаты. Кадмий, марганец, цинк, кобальт и никель не мешают. [c.49]

Следующую группу органических реактивов, применяемых для фотометрического определения кобальта, составляют азосовдинения (реактивы й 20-26). Из этой группы заслуживает внимания 1-(2-пир -дилазо)-резорцин /ПАР/, один из чувствительных реактивов на кобальт 5Юнч " 55000). В отношении селективности он не уступает 2-ни-трозо-1-нафтолу и позволяет определять кобальт в присутствии железа, никеля и ряда других посторонних ионов. [c.15]

Слабокислый раствор (pH 2, буфер фосфат — лимонная кислота) обрабатывают определенным объемом 0,0015%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и затем взбалтывают экстракт с 2%-ным раствором иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте, чтобы разложить дитизонаты серебра, ртути и висмута. В четыреххлористом углероде остается лишь медь, где ее определяют фотометрически. Этот метод был усовершенствован [Morrison S. L., Р а i g е Н. L., Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 18, 211 (1946)] окончательное определение авторы проводят по методу смешанной окраски. При определении 5 у меди были получены хорошие результаты в присутствии малых количеств (0,2—1 мг) железа, олова, свинца, цинка, кадмия, никеля, кобальта, марганца и висмута. Установлено, что ртуть и серебро мешают определению, если присутствуют не в очень малых количествах. [c.419]

Применяют для комплексометрического определения висмута при pH 2—3, тория (IV) при pH 2,5—3,5, меди (II в присутствии ацетата натрия или пиридина, железа (III в присутствии ацетата пиридина, галлия (IV) при pH 3 (ацетатный буфер), индия в присутствии ацетата пириди иа, никеля и кобальта в присутствии аммиачного буфера Фотометрически определяют вольфрам при pH 2 в присутЗ ствии гидроксиламииа и буферного раствора (гликокол — соляная кислота). [c.192]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. II) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (е = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при pH водного раствора 5,0—5,5 соединение никеля образуется при pH 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг N /25 мл с ошибкой + 1,2%. [c.107]

Подобно нитрозокрезолу, реагент применяется для определения никеля в присутствии кобальта [765]. Коричневый комплекс кобальта экстрагируется петролейным эфиром при pH 5,6—6, тогда как никель остается в водной фазе. Кобальт можно фотометрически определить при 500—550 мл1к при этих длинах волн сам реагент не поглощает. Определению мешают двухвалентное (но не трехвалентное) железо и медь [765]. [c.163]