Температура подвижная фракция

Из этих данных следует, что в упруго растянутых внешней силой полимерах тормозится сегментальная подвижность цепей в аморфных прослойках. Систематические исследования зависимости спектра ЯМР от упругой деформации, растягивающего напряжения и температуры показали, что содержание подвижной фракции примерно линейно уменьшается с ростом деформации (рис. 11.25, б). [c.144]

Измерение начальной амплитуды затухания сигнала. В вышеприведенной модели подвижная или медленно затухающая фракция т представляет собой состояние В, а менее подвижная фракция (1—fm) является не чем иным, как комбинированным состоянием А. Отрезок, отсекаемый кривой затухания свободной индукции на оси ординат, пропорционален Парамагнитной восприимчивости образца. Следовательно, число протонов в образце пропорционально обратной температуре. Так как сигнал менее подвижной фракции затухает прежде, чем прибор возвращается в исходное состояние после 90°-ного импульса (за <20 мкс), величина отсекаемого отрезка 1т при Г = 0 для свободного затухания индукции отражает число протонов только в подвижной фракции. Следовательно, при изменении темпера- [c.321]

Аппарат снабжен потенциометром, автоматически регистрирующим количество поступающего в приемники газа. При помощи специального подвижного контакта и червячной передачи производится одновременная запись количества газа и температур отгона фракций. Расчет состава газа может быть произведен как по диаграмме, полученной на потенциометре, так и измерением фракций, отогнанных в приемники. [c.314]

Таким образом, при резком нагреве олигомера выше температуры плавления образец полностью плавится (второй момент проходит через минимум), а затем появляется менее подвижная фракция протонов, и второй момент возрастает. С ростом доли малоподвижных протонов цепей, образующихся вследствие сшивки. [c.170]

Температура стеклования фракций олигомера понижается при уменьшении молекулярной массы, т.е. сегментальная подвижность цепей начинает появляться при меньшем энергетическом воздействии. [c.22]

Природная нефть - жидкость темно-коричневого или черного цвета. При температуре 15 - 20°С большинство нефтей - подвижные жидкости. С генетической точки зрения нефть - обособившиеся в самостоятельные скопления подвижные жидкие продукты преобразования РОВ в зоне катагенеза. В химическом отношении нефть - сложная смесь углеводородных и смолисто-асфальтеновых (преимущественно сера-, кислород-, и азотсодержащих) соединений. Основными компонентами нефтей являются парафиновые, нафтеновые и ароматические УВ. В процессе перегонки нефть разделяют на следующие фракции, °С бензин н. к.—190, керосин 190—260, дизельное топливо 260—360, тяжелый газойль и смазочные масла 360—530, остаток > 530. Температуры кипения фракций могут меняться в зависимости от технологической схемы перегонки. В физическом отношении нефть - коллоидно-дисперсная сложноорганизованная система. В воде нефть практически нерастворима, но может образовывать с водой стойкие эмульсии. В пластовых условиях в коллекторах природные нефтяные системы представляют собой углеводородные жидкости, всегда содержащие растворенные газообразные компоненты. Наличие в нефти значительных количеств растворенного газа резко изменяет ее свойства. [c.9]

Нефтяные фракции, не содержащие парафиновых углеводородов, могут терять подвижность вследствие высокой вязкости их при низких температурах и застывать в виде аморфных стеклообразных тел. [c.83]

Поэтому из технических параметров углеводородов этого состава представляет интерес вязкость, индекс вязкости и температура застывания. Само собой разумеется, что все масла для двигателей транспортного парка должны быть жидкими в зимних условиях. Здесь следует отметить, что чем выше молекулярный вес углеводородов, тем реже встречаются структурные формы с температурой застывания ниже 0°. Кроме того, весьма большой интерес представляют и специальные масла (арктические, авиационные и т. д.) с весьма низкими температурами застывания, каких мы не встречаем у углеводородов масляных фракций природных нефтей. Зависимость вязкости масел от структуры составляющих пх углеводородов исследована Мэбери [1], отметившим, что вязкость обычно увеличивается с падением содержания водорода в маслах им также отмечено, что парафиновые углеводороды данного молекулярного веса являются подвижными жидкостями, в то время как углеводороды с той же температурой кипения, но состава С Н2п-4 по вязкости отвечают уже смазочным маслам. [c.364]

На установке каталитического крекинга с подвижным слоем катализатора перерабатывают 60 ООО кг/ч нефтяной фракции 249—489 °С плотностью d o =0,873. Определить температуру выхода продуктов крекинга из реактора, если известно катализатор входит в реактор с температурой 550°С допустимое отложение кокса на отработанном катализаторе = сырье поступает в реактор в паровой фазе с температурой 480 С удельные теплоемкости катализатора и паров продуктов крекинга соответственно Скат=1,04 и Спр = 3,05 кДж/(кг-К) в процессе крекинга образуется (в % масс.) 4,4 сухого газа, 7,2 бутан-бутиленовой фракции, 34,6 дебутанизированного бензина, 48,6 каталитического газойля, 5,2 кокса удельная теплоемкость кокса Ск= = 1,25 кДж/(кг-К) теплота реакции крекинга ( р=209 кДж/кг сырья. [c.172]

Низкотемпературные свойства нефтяных фракций имеют чрезвычайно важное значение при их использовании. При понижении температуры нефтепродукты теряют подвижность из-за выделения надмолекулярных структур (кристаллов) алканов и образования структурного каркаса, а также из-за повышения структурной вязкости. Кроме того, с понижением температуры растворенная в нефтяной фракции вода может выделяться в виде кристаллов льда. [c.24]

Остаточная фракция, выкипающая выше 350° С, имеет малую подвижность при комнатной температуре, а коксуемость ее достигает 35—40%. [c.123]

Каталитический крекинг, как и каталитический риформинг, применяют на так называемых комбинированных нефтеочистительных заводах для сокращения промежуточных дистиллятов и увеличения выхода автомобильного бензина и ненасыщенных газов, которые являются полупродуктами для последующей химической переработки. Сырьем обычно служит тяжелый газойль и даже парафин, разлагающийся при высокой температуре в присутствии кремнеземно-глиноземного катализатора. Большинство современных крупных реакторов каталитического крекинга работает по принципу подвижного (текучего) катализа , при котором сырье и свежая порция катализатора непрерывно подаются в реакционную колонку, откуда одновременно выводится отработанная порция катализатора, направляемая в регенерационный резервуар для реактивации посредством обработки горячим воздухом. Чистый продукт из реакционной колонки разгоняется в первичном сепараторе на легкие фракции, промежуточные дистилляты и тяжелые фракции. Верхние погоны (смесь жидких метана, этана и каталитического бензина) отбираются и сепарируются в абсорбционной колонке с помощью легкой абсорбционной нефти на неконденсированный газ (метан, этилен и этан) и на абсорбированную фракцию, состоящую из СНГ и бензина. Насыщенный абсорбент ( жирная нефть) десорбируется от содержащихся в нем легких фракций, которые сепарируются на бензиновую фракцию и СНГ в голове колонки-дебутанизатора. [c.21]

К проблеме физического состояния масляных фракций нефти непосредственно примыкает вопрос о действии присадок, понижающих температуру застывания масел и улучшающих подвижность масел при низких температурах. Число таких присадок, описанных в литературе, довольно значительно. Как указывает Г. И, Фукс 137], их можно разделить на следующие группы. [c.102]

Если в жидкое состояние переходят не все составляющие шихты, то оставшаяся в сыпучем состоянии часть шихты представляет собой опорный столб, передающий вертикальное давление верхних слоев, шихтового столба на лещадь шахты. Жидкие фракции фильтруются через столб (рис. 45) как через пористую насадку с неравномерной структурой. В доменных печах и вагранках эту функцию выполняет кокс, в печах цветной металлургии при пиритной плавке — кварц или кварцит. Именно эти фракции в печах указанного типа обеспечивают наличие реакции Р5 (см. рис. 33), уравновешивающей активное давление слоя Ракт- На условия встречной фильтрации шлака и металла, с одной стороны, и поднимающихся газов — с другой, оказывают влияние свойства и соотношение количества шлака и металла в жидкой фазе и перегрев шлака над температурой плавления, с чем связана его подвижность. Чем больше относительное количество шлака, тем больше вероятность захлебывания слоя, тем ниже производительность шахтной печи. [c.146]

Диметилбензо - 1,3- диоксан. Раствор 1 моля фенола я 4 молей ацетальдегида (в виде пар альдегида) в 200 мл эфира наслаивают на 25 мл 6н. соляной кислоты и дают стоять четыре дня при комнатной температуре. Эфирный слой встряхивают с раствором двууглекислого натрия для освобождения от растворенной соляной кислоты. Эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме сначала отгоняется избыточный паральдегид, а затем — непрореагировавший фенол вместе с2,4-диметилбензо-1,3-диокса-ном. Вторую фракцию встряхивают с разбавленной щелочью и отделяют 2,4-диметилбензо-1,3-диоксан, который перегоняют в вакууме и получают бесцветное легко подвижное масло с т. кип. 90—95° (15 мм) [327]. [c.77]

В качестве масляных фракций используются фракции, выкипающие в интервале температуры 100—240° при 0,3 мм рт. ст. Содержание хлора в них достигает 31—32% (в мономере 30,4%). Это бесцветные, как вода, подвижные жидкости плотностью 1,94—1,97 при 20° и 1,83—1,86 при 100°. Обычные полимерные масляные фракции растворимы в содержащих хлор растворителях, не полностью растворимы в низкокипящем петролейном эфире. Растворимость их уменьшается по мере увеличения молекулярного веса. На этом принципе может быть осуществлено и фракционирование полимерных масел [32]. [c.505]

В промышленных условиях сульфид натрия получают в шахтных печах непрерывно, при 1200—1300 °С. Такая температура в шахтной печи позволяет не только ускорить основную реакцию процесса и увеличить выход целевого продукта, но и придает реакционной массе необходимую подвижность. Нормальные условия для прохождения газов через шихту могут быть созданы при определенном гранулометрическом составе кокса (фракция 40—100 мм) и его механической прочности. При повышенном содержании мелочи в шихте сопротивление слоя шихты значительно увеличивается и гидродинамика процесса ухудшается. Загружать в печь кокс, содержащий 20% влаги и более, опасно из-за возможных осложнений (выбросов). [c.112]

Газожидкостная хроматография обладает двумя преимуществами по сравнению с плоскостной распределительной хроматографией. Во-первых, скорость распределения вещества между подвижной газовой фазой и стационарной жидкой фазой (в виде пленки) намного выше, чем в случае жидкой подвижной фазы. Во-вторых, этот способ дает возможность разработать чувствительные н точные методы детектирования и автоматической регистрации фракций газового элюата. Однако применение метода ограничено устойчивостью разделяемых веществ прн температурах, необходимых для создания достаточного давления пара, а также сложностью аппаратуры. [c.43]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

А. Эпихлоргидрин. В 5-литровую круглодонную колбу помещают 1350 г (988 мл, 10,5 мол.) а,у-дихлоргидрина глицерина Синт. орг. преп. , сб. I, стр. 213), 840 г (10 мол.) хорошо измельченной технической гашеной извести (88%-ной) н 840 мл воды <20°) и все это энергично взбалтывают в течение 15 мин. (примечание 1). При этом вначале образуется густая паста, но вскоре затем эпихлоргидрин отделяется от солей кальция в виде подвижной жидкости. Колбу закрывают резиновой пробкой с широкой отводной трубкой и смесь перегоняют с водяной бани вначале при давлении 40—50 мм. Затем давление понижают до 10 мм н температуру постепенно повышают до 95—100 (примечание 2). Для того, чтобы обеспечить максимальный выход, необходимо хорошо охлаждать приемник смесью льда и соли до —5° или даже ниже. Дестиллат переносят в делительную воронку, отделяют водный (верхний) слой, сливают его обратно в колбу и повторяют перегонку. Третья перегонка, проведенная аналогичным образом, дает еще небольшое количество эпихлоргидрина (примечание 3). Нижние слои, получаемые при всех этих перегонках, соединяют вместе и подвергают перегонке с дефлегматором при пониженном давлении. Фракцию эпихлоргидрина собирают до 75750 мм, а остаток (около 160—180 мл), содержащий большое количество дихлоргидрина, сливают обратно в реакционную колбу, куда прибавляют еще 150 мл воды. После новой перегонки в вакууме, как это описано [c.573]

Синтез этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты. В четырехгорлую колбу объемом 150 мл, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой с тубусом для азота (см. примечание 1) и термометром, помещают 51,8 -(0,235 М] дифенилхлорфосфина в 240 мл этилового эфира и к этому раствору приливают 32 мл триэтиламина в 40 М % этилового эфира- Полученную смесь охлаждают до О—5° и при перемешивании в течение 45 минут прикапывают смесь. 14,2 мл этилового спирта и 40 мл этилового эфира, доводят температуру до комнатной и оставляют на ночь. Образовав шийся осадок отфильтровывают в токе азота, промывают на 4>ильтре этиловым эфиром (около 1 л), фильтрат концентрируют в вакууме, фракционируют, отбирая фракцию с т. кип. 146—148°/4 мм. Получают 24,2 г., (33%) бесцветной подвижной жидкости —1,5891. [c.96]

Потеря подвижности исследованных растворов наступает либо в момент, когда при недостаточной концентрации депрессатора в них, кроме друз, образуется пространственная кристаллическая сетка, либо, когда при достаточно большой концентрации депрессатора количество образовавшихся друз возрастает настолько, что они приводят к механическому загустеванию всей жидкости [1, 4]. В обоих случаях жидкость теряет подвижность при более низкой температуре, чем это могло быть при отсутствии депрессатора. Судя по кривым (рис. 1), потеря подвижности керосиновой фракции, загущенной полиизобутиленом, происходит вследствие образования кристаллической сетки после того, как все асфальтены израсходованы на образование друз. В пределах исследованных нами концентраций чем больше крекинг-остатка вводится в раствор, тем ниже температура, при которой образуется кристаллическая сетка, иммобилизующая жидкую фазу, т. к. в этом случае большее количество твердых углеводородов вовлекается в друзы. [c.198]

Как видно из таблицы, при введении 1,5% вес. крекинг-остатка значительное снижение температуры застывания имеет место только для первой фракции. Для второй фракции 380—410° она понижается всего на 4 , а для фракций, выкипающих выше 410°, крекинг-остаток не только не обладает депрессирующим действием, но даже повышает температуру потери их подвижности. [c.199]

Основное количество эфиров (82 объемн. %) перегонялось до 260 °С. Получены 24 10-градусные фракции эфиров, из которых первые шесть (до 110 °С) представляли собой при комнатной температуре подвижные жидкости. Все фракции эфиров были омылены спиртовым раствором едкого натра. Натриевые соли кислот очищали экстракцией серным эфиром, а кислоты, полученные после разложения солей, многократно перекристаллизовывали из спирта до получения продукта с постоянной температурой плавления. [c.291]

Температура застывания и содержание парафина. Темпе1)а-тура застывания нефти — очень важный показатель, так как определяет условия сохранения нефтью подвижности при перекачках и хранении. По температуре застывания пефти можно судить также о содержании парафина в ее масляных фракциях чем больше содержание парафина, тем при более высокой температуре застывает нефть. Так, смесь узеньских и жетыбайских нефтей (полуостров Мангышлак), содержащая 17% парафина, застывает при 26 °С, а смесь усть-балыкских нефтей (Западная Сибирь), содержащая 2,9% парафина, застывает при —20 °С. [c.58]

График зависимости fm=/m,r//m,298 ОТ обратпой температуры для 100%-ной влажности и двухслойного покрытия на образцах пористых стекол 2 и 5 показан на рис. 19.3 и 19.4. Для образца 2 (средний диаметр пор 29 А) при 100%-ной относительной влажности величина fm остается постоянной при температуре выше —16°С. Ниже этой температуры доля подвижных молекул воды постепенно уменьшается без резкого снижения, характерного для явлений замерзания. Этот медленный переход от подвижной к менее подвижной фракции обусловлен либо переохлаждением и медленным замерзанием, либо является эффектом кажущегося фазового перехода [2, 5]. Однако для образца 5 при относительной влажности 100% fm резко падает вблизи 0°С. Так же, как и результаты, представленные на рис. 19.1 и в табл. 19.2, это снижение fm можно, по-видимому, объяснить замораживайием медленно затухающей фракции или состояния В. Как следует из рис. 19.4, обе кривые аналогичны для обоих образцов стекол при двухслойном покрытии. Это еще раз подтверждает, что подвижность адсорбированной воды при двухслойном покрытии сходна для обоих образцов стекол. [c.323]

Надкритическая подвижная фаза поступает из печи 4 в печь 6 и, проходя сначала спираль 7 для достижения температуры печи 6, входит в узел ввода проб хроматографа 8, а оттуда. поступает в разделительную колонку 9. Элюат из колонки сжижается при движении через два теплообменника (W) и затем поступает в ультрафиолетовый детектор 11. В тех случаях, когда температура кипения подвижной фазы лежит ниже комнатной температуры, она собирается во вспомогательной системе 12 прежде чем, наконец, попасть в коллектор для фракций 13. В детекторной части поддерживается давление, превышающее давление насыщенного пара, теперь уже жидкой, подвижной фазы 1при комнатной температуре. [c.95]

Исходное сырье—гудрон, крекинг-остаток или пек, предварительно подогретый в теплообменнике 10 за счет тепла фракции 350—500°, выходящей из отпарной колонны, нагревается затем в трубчатой печи 9 до температуры 390—400° и поступает в смеситель реактора 1. В смесителе сырье смешивается с 10-кратным количеством теплоносителя — гранулированного кокса, поступающего с температурой 540—550° из вышерасноло-женного бункера 2. Нагретое сырье равномерно распределяется на поверхности частиц кокса, покрывая их тончайшей пленкой, и нагревается за счет их тепла до 510—515°. Смоченный сырьем кокс проходит рабочую камеру реактора в направлении сверху вниз в виде непрерывного подвижного слоя. Давление в реакторе 2,5 ата. Время пребывания частиц в реакторе равно 9—10 мин., в течение которых сырье успевает полностью разложиться и образовать пары, которые и реактора направляются в ректификационную колонну 13, и кокс. Последний откладывается в виде тонкого слоя на частицах теплоносителя (исходного циркулирующего кокса), прочно скрепляясь с ним. [c.335]

На начальной стадии погружения осадков (обычно 1,5—2,0 км) при росте температур до 50—60 °С полимерная структура керогена испытывает сравнительно небольшие изменения. Они сводятся преимущественно к декарбоксилированию и дегидратации, отрыву периферических функциональных групп за счет выделения в основном Н2О, СО2, МНз, На5 и СН4. В битумоидной фракции органического вещества несколько возрастает содержание углеводородов. В составе керогена постепенно повышается содержание углерода и водорода и снижается содержание гетероэлементов. При погружении на глубину 2000—3500 м и возрастании температур в недрах до 80—170°С начинается активная деструкция соединений, слагающих основную структуру керогена, сопровождающаяся образованием большего количества подвижных битуминозных веществ — до 30—40% (масс.) исходного керогена сапропелевого типа. Образующиеся биту1Линозные вещества (битум о иды) содержат уже практически весь комплекс алкано-циклоалканов и аренов от низко- до высокомолекулярных их представителей, а также значительное количество сложных гетероциклических соединений и асфальтено-смолистых веществ. Содержание битуминозных компонентов в органическом веществе возрастает в несколько раз. Эта стадия деструкции значительной части керогена с образованием преобладающей массы нефтяных углеводородов получила наименование главной фазы нефтеобразования (ГФН). [c.33]

Одним из основных требований к нефтепродуктам является их подвижиость при низких температурах. Потеря подвижности топлив и масел объясняется способностью твердых углеводородов (парафинов и церезинов) нри понижении температуры кристаллизоваться из растворов нефтяных фракций, образуя структурированную систему, связывающую жидкую фазу. Для получения нефтяных масел с низкой температурой застывания в технологию их производства включен процесс депарафинизации, цель которого— удаление твердых углеводородов. В то же время твердые углеводороды, пежелательиые в маслах и топливах, являются ценным сырьем для производства парафинов, церезинов и продуктов на их основе, находящих широкое применение. [c.151]

Низкотемпературные свойства нефтепродуктов, для которых характерно структурное застывание, оцениваются не только температурой застывания, но и другими показателями качества температурой помутнения, температурой начала кристаллизации, прокачиваемостью. Указанные показатели качества наглядно подчеркивают роль кристаллов твердых углеводородов в потере подвижности данных нефтепродуктов. Таким образом, для снижения температуры застывания нефтяной фракции, полученной из парафинистой или высокопара-финистой нефти, необходимо выполнить одну из следующих операций [c.4]

Особое значение имеют глобулины плазмы крови. Первоначально Тизелиус разделил их электрофоретически на три фракции 3- и /-глобулины, которые, однако, ие являются однородными, а представляют собой смеси белков одинаковой подвижности. Позднее Кон и Эдсалл нашли, что фракционированное осаждение спиртом ири низкой температуре более удобно для разделения глобулнновых фракций. Этим способом теперь в больших масштабах получают т-глобулин, В нем содержатся многочисленные антитела, обусловливающие иммунитет по отношению к патогенным микробам, и поэтому -(-глобулин используют для пассивной иммунизации против различных инфекционных заболеваний. [c.399]

Особо следует остановиться на влиянии температуры полимеризации на структуру и свойства полимеров, полученных при свободнорадикальной полимеризации. Снижение температуры положительно сказывается не только на регулярности чередования звеньев в цепи, но и на величине молекулярной массы (она растет вследствие уменьшения вероятности обрыва реакционной цепи яри уменьшении подвижности макрорадикалов). Снижается или полностью отсутствует разветвленность макромолекул (при низких температурах вероятность отрыва водорода от макромолекулы свободным радикалом меньше, чем вероятность его реакции с двой ными связями молекул мономера вследствие меньшей энергии ак тивации последней). Наконец, при более низких температурах су жается молекулярно-массовое распределение полимера, так как по движность макрорадикалов уменьшается и снижается доля их столкновений при малых степенях полимеризации, что уменьшает долю низкомолекулярнон фракции. [c.32]

Целевую фракцию в течение 6 ч сушат в сушильном шкафу при температуре 250°С и после охлаждения определяют активность, которая характеризуется величиной относительнога времени удерживания бензола при заданном постоянном составе подвижной фазы (элюента) в условиях фронтальной хроматографии (по аналогии с разделением нефтяных остатков, описанным выше). [c.10]

Недостатки распределительной хроматографии с нанесенными фазами следующие. Невозможно использовать градиентную ВЭЖХ из-за уноса фазы. Невозможно работать в препаративном режиме, так как собранные фракции, естественно, будут содержать заметное количество нанесенной фазы, остающейся в образце после упаривания растворителя. Трудно менять состав растворителя, так как при этом колонка длительно приходит в новое равновесное состояние с новым растворителем. Затруднено использование повышенных температур для анализа, так как растворимость неподвижной фазы при повышении температуры заметно возрастает. Растворитель, в который вводится проба, должен по составу быть максимально близким к подвижной фазе, иначе возможны частичный смыв веподвижной фазы, ложные пики и нарушение процесса хроматографии. [c.31]

Температура. Обычно эксклюзионное разделение проводили при 20-25°С, часто без термостатирования. Некоторые труднорастворимые полимеры (полиэтилен, полипропилен, полиамиды и др.) анализируют при 135-150°С. Повышение температуры широко применяют для снижения вязкости растворителей, так как при этом увеличиваются коэффициенты диффузии и, следовательно, эффективность колонок. В связи с тем, что этот эффект сильнее проявляется для самых высокомолекулярных фракций, даже небольшое повышение температуры анализа позволяет улучшить разделение именно в той области, где оно наименее эффективно. Поэтому целесообразно работать при повышенных температурах (40-50°С вместо комнатной температуры) и в тех случаях, когда подвижная фаза имеет низкую вязкость. Некоторые полужесткие гели для эксклюзионной хроматографии в водных средах (например, ОН-пак и ион-пак) рекомендуется использовать при 40-80°С, так как в этих условиях они имеют максимальную разрешающую способность. [c.50]

Рассчитать количественно гидрофобность полимерных аналитов для выбора условий эксклюзионной ЖХ пс представляется возможным из- а отсутствия четких критериев. Можно говорить только об их растворимости в воде, гидрофильных или гидрофобных растворителях. Сравнительно низкомолекулярные полимеры хорошо расгйоряются ТГФ, 1,1,2,2-тетрахлорэтаном и хлороформом. В табл. 4.2. приведены данные о растворимости полимеров в 10 наиболее ходовых растворителях, используемых для гель-прони-кающей хроматографии, а в табл. 4.3. даны диапазоны рабочих температур этих расгворитслей. Во избежание мицсляообра.зова-ния, для повышения растворимости высокомолекулярных фракций полимеров, а также для понижения вязкости подвижной фазы целесообразно повышать рабочую температуру колонки. [c.242]

Прибор (рис. 3), аналогичный описанному ранее , состоит из реакционной трубки из стекла пирекс длиною 90 см и наружным диаметром 45 мм, которая установлена вертикально в электропечи длиною 50 см. К верхней части трубки присоединены градуированная капельная воронка (примечание 1),трубка для подачи азота и гильза с подвижной термопарой, доходящая до нижней части нагреваемой секции. Зона нагрева, которая начинается на 10 см ниже верхнего края реакционной трубки, заполнена насадкой из колец из стекла пирекс наружным диаметром 10 мм и высотой 10 мм насадка удерживается на месте при помощи тампона из стеклянной ваты, поддерживаемого наколками в трубке. К нижнему концу трубки присоединена литровая круглодонная колба, погруженная в баню со льдом колба имеет боковой отвод, через который пары поступают последовательно в ловушку, погруженную в баню со льдом, и в ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Емкость каждой ловушки около 200 мл жидкости. Температуру наиболее горячей части трубки, находящейся примерно в середине нагреваемой секции, повышают до 575 10°, пропуская при этом азот (примечание 2) последовательно через реометр и через реакционную трубку со скоростью 4—6 л1час. При указанных условиях (примечание 3) через реакционную трубку пропускают в продолжение 3,5 часа 658 г (645 мл, 3,5 моля) диацетата пентандиола-1,5 (примечание 4). Содержимое всех трех приемников соединяют и перегоняют при атмосферном давлении с насадкой типа Клайзена с елочным дефлегматором высотой 15 см холодильник охлаждают ледяной водой, а приемник погружают в баню со льдом. Фракцию с т. кип. 25—55°, количество которой составляет 170—190 г, перегоняют повторно на колонке высотой 60 см с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали или на иной колонке аналогичной эффективности и получают 150--170 г (63—71% теоретич.) пентадиена-1,4 с т. кип. 26—27,57760 мм, 1,3861 — 1,3871 (примечание 5). [c.68]

В двухлитровый трехгорлый круглолонный реактор, снабженный термометром, капельной воронкой с электрообогревом, высокоэффективным холодильником, который через лопушку н тройник присоединен к водоструйному насосу (см. примечание 2), помещают 625,5 г (3 М) пятихлористого фосфора, 100 г дихлорангидрида изоцианатофосфорной кислоты (см. примечание 3) и смесь нагревают на масляной бане до 80° (внутри колбы). При этой температуре начинают прибавлять по каплям 225 е (3 М) расплавленного метилуретана. Прибавление проводят очень медленно (см, примечание 4), так как первые капли метилуретана вызывают бурную реакцию. Температуру внутри колбы необходимо поддерживать в пределах 75—80° (см. примечание 5). Выделяющийся хлористый водород и хлористый метил удаляются с водой водоструйного насоса. После окончания прибавления метилуретана температуру реакционной смеси повышают до 100° и нагревают 1 час. Сырой дихлорангидрид изоцианатофосфорной кислоты в виде подвижной, прозрачной, окрашенной жидкости очищают перегонкой в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 19—20°/5 мм. [c.29]

Частично нефть на земной поверхности подвергается также фотохимическому разложению. В нефтях, богатых легкой фракцией, существенную роль играют и более высокомолекулярные углеводороды (С12-С27), состоящие из нормальных алканов и изоалканов в соотнощении 3 1. Для них характерны изопреновые структуры, общее их содержание в нефти 0,2-3,0%. Углеводороды фракции, кипящей при температуре выше 200 °С, практически нерастворимы в воде, и их токсичность выражена гораздо слабее, чем у более низкомолекулярных. Содержание твердых углеводородов (парафина) в нефти - важная характеристика при изучении нефтяных разливов на почвах. Твердый парафин нетоксичен для живых организмов, но вследствие высоких температур застывания (+18 °С) и растворимости в нефти (в условиях земной поверхности) он переходит в твердое состояние, лишая нефть подвижности. [c.17]