Соосаждение гидроокисями

Процесс приготовления катализатора включает стадии 1) приготовление исходных растворов 2) соосаждение гидроокисей [c.122]

Наиболее важный процесс дегидрирования — получение стирола из этилбензола. Но и алканы можно дегидрировать до алкенов, а алкены — до алкадиенов-1,3. Все эти процессы более пригодны для промышленного использования, но иногда могут представлять ценность и для лабораторных синтезов. Обычно для дегидрирования применяют алюмохромовый катализатор, состояш,ий из окислов хрома и алюминия его получают соосаждением гидроокисей. По более простому способу 100 ч. активированной окиси алюминий (6—10 меш) прибавляют к 50 ч. 10%-ного хромового ангидрида в воде, катализатор отфильтровывают и высушивают при 220—230 °С. Специфический катализатор для дегидрирования этилбензола содержит 72,4% MgO, 18,4% FeA. 4,6% uO и 4,6% K.O. Окись калия настолько уменьшает образование углеродистых отложений, что срок работы катализатора достигает 1 года. Дегидрирование этилбензола лучше всего проводить при конверсии 37% и при 600 С, причем над катализатором пропускают углеводород и водяной пар при 0,1 атм. Те же катализатор и условия работы, за исключением того, что разбавителем является не водяной пар, а азот, пригодны для дегидрирования бутенов в бутадиен-1,3. Недавно была достигнута высокая конверсия этилбензола в стирол в результате окисления сернистым ангидридом в присутствии фосфата металла [32], [c.163]

Результат взаимодействия растворов солей кальция с жидким стеклом заключается в коагуляции силикатного раствора. Состав выпавшего аморфного осадка существенно зависит от того, что к чему приливали, от интенсивности перемешивания, от концентрации используемых растворов, от pH образовавшейся реакционной смеси и может включать в себя как гидроокиси кремнезема и кальция, так и силикаты кальция с захваченными ионами хлора. Такой характер взаимодействия наблюдается с большинством солей двухвалентных металлов. О нем очень часто говорят как о соосаждении гидроокисей металла и кремния, об адсорбции гидроокиси металла на коллоидном кремнеземе или, наоборот, об осаждении кремнезема на окислах и гидроокисях металлов. В очень разбавленных растворах с pH=8- 10 взаимодействие реагентов может проявляться в виде опалесценции, появляющейся через часы или сутки после смешения растворов. Присутствуя в малых концентрациях, ионы двухвалентных металлов, и в частности ионы кальция, вызывают флокуляцию коллоидных форм кремнезема из слабощелочных растворов за счет образования связей =81—О—Са—О—=, но если ионы кальция предварительно переведены в растворимые хелатные формы, то осаждение кремнезема не происходит [2]. [c.116]

Недостаток метода Мора заключается в необходимости поддержания pH в пределах " 6,5—10,3. При pH ниже 6,5 растворимость хромата серебра становится недопустимо большой, а при pH выше 10,3 происходит соосаждение гидроокиси серебра. [c.238]

Тех условий, которые существовали при потенциометрических исследованиях, проводившихся с целью показать образование центров основного обмена, не имеется при получении большинства промышленных катализаторов крекинга, хотя описанные выше явления, несомненно, и здесь играют важную роль. Как уже указывалось, в производстве многих шариковых и микросферических катализаторов гидролиз соли алюминия обычно проводят в присутствии геля 8102, уже полимеризованного при старении. Если гель окиси кремния подвергался старению значительное время, кривая титрования поднимается вверх и достигает точки, которая соответствует соосаждению гидроокиси алюминия. В этом случае, для нейтрализации требуется только три эквивалента щелочи на 1 моль алюминия. Часть возможного диапазона осаждения показана на рис. 5 [85]. [c.38]

Соосаждение гидроокисей, для растворения которых требуется значительный избыток аммиака, нанример гидроокисей цинка, меди и кобальта. Эти гидроокиси не могут быть отделены переосаждением осадка, так как для переведения их в раствор требуется прибавление такого большого количества аммиака, при котором гидроокись алюминия также частично растворяется [c.567]

Весьма заманчивым является электрохимический способ со-осаждения гидроокисей, основанный на анодном растворении металлов [84—98]. Анализ равновесных электрохимических диаграмм электродный потенциал — pH раствора для систем типа Ме—Н2О [71] показал принципиальную возможность одновременного образования гидроокисей железа и других металлов. Электрохимический метод получения ферритовых порошков имеет несомненное преимущество перед, обычным методом соосаждения гидроокисей — он позволяет периодический процесс осаждения сделать по существу непрерывным, так как при электролизе происходит саморегенерация осадителя [90—99]. Изменения, происходящие в системе, можно выразить уравнением [c.14]

Примеры. При осаждении гидроокиси алюминия происходит соосаждение гидроокиси титана, даже если концентрация титана в растворе очень мала (например, I мкг в 1 л раствора) и один титан, без алюминия, не осаждается. [c.642]

Рентгенографические исследования показали, что при их соосаждении образуется непрерывный ряд твердых растворов замещения гидроокисей, а характер формируемой структуры определяется соотношением компонентов. Таким образом, соосажденные гидроокиси мо>кно отнести к корпускулярным системам преимущественно со щелевидной формой пор, обусловленной пластинообразными частицами. [c.69]

Вопрос о химическом составе шпинельной фазы нельзя считать окончательно решенным. С одной стороны, можно ожидать, что она принадлежит соответствующим ферритам, с другой — близость параметров решетки ферритной шпинели и -ГеаОз, которая также кристаллизуется по этому типу, не исключает возможности, предполагаемой в работах [ ], что в соосажденных гидроокисях образуется последнее вещество. [c.266]

В работе использовались следующие препараты совместно осажденных гидроокисей (в скобках указаны мольные отношения магния и н е-леза) А (1 3.3), Б (1 2), В (1 0.32) — свежеосажденные препараты Г (1 2.8) — препарат соосажденных гидроокисей, подвергавшихся старению под водой в течение 8 месяцев Д (1 1) — препарат, старившийся в течение 2 месяцев под водой без предварительного промывания Е (1 3.3) и Ез (1 2.9) — препараты, старившиеся под 0.1 п. КаОН в полиэтиленовом сосуде соответственно 1 и 8.5 месяцев Ж (1 1.8) — препарат, полученный, путем осаждения гидроокиси железа на свежеосажденной Mg(0H)2 при постоянном перемешивании. [c.266]

Рентгенограмма полученного нами образца Mg(0H)2 имеет четкие интерференционные линии. Гидроокись железа Ге(ОН)з оказалась рентгеноаморфной, что находится в соответствии с литературными данными. В отличие от чистой гидроокиси магния образцы соосажденных гидроокисей Mg(0H)2—Ре(ОН)з, содержащие 50% и более последнего компонента, оказались рентгеноаморфнымп, как и гидроокись железа. В литературе также имеются указания на аморфный характер свежеосажденной системы Mg(0H)2—Ге(ОН)з [ ]. Препарат В, имеющий значительный избыток Mg(0H)2, дает на рентгенограмме отражения, соответствующие межпло-скостным расстояниям Mg(0H)2. В отличие от совместно осажденных гидроокисей препарат Ж, имеющий близкое к ферритному соотношение компонентов (1 1.8), но полученный последовательным осаждением Mg(0H)2 п Ре(ОН)з, дает довольно четкую интерференционную картину Mg(0H)2. [c.267]

Интересно, что кипячение соосажденных гидроокисей делает их слабо магнитными. Возможность появления магнетизма в системе Mg(0H)2— Ре(ОН)з при кипячении в литературе не описана. [c.268]

На рис. 1 приведены термогравиметрические кривые препаратов А (соосажденные гидроокиси), индивидуальных гидроокисей Mg(0H)2 и Ре(ОН)з и их механической смеси ферритного состава. Из этих кривых следует, что термическое разложение Mg(0H)2 происходит в узком температурном интервале 330—380 . Это значение температуры разложения соответствует литературным данным [ ]. Разложение гидроокиси железа происходит очень плавно с постепенно уменьшающейся скоростью. Термогравиметрическая кривая механической смеси может быть представлена как сумма кривых разложения отдельных компонентов. Для соосажденных гидроокисей картина оказывается иной. Термогравиметрическая кривая препарата А (1 2) в отличие от механической смеси гидроокисей не имеет перегибов, что говорит об отсутствии в препарате гидроокиси магния как самостоятельного компонента. Кривая, соответствующая препарату Г (рис. 2), старившемуся под водой, практически не отличается от кривой препарата А. Старение под щелочью меняет характер дегидратации. На термогравиметрической кривой препарата Еа (рис. 2) проявляется перегиб при температуре 180—200°. [c.268]

Следует заметить, что общее количество воды, которое выделяется из препаратов соосажденных гидроокисей в интервале температур 100— [c.268]

Рис. 1. Термогравиметрические кривые препаратов М (ОН)а (1), рентгеноаморфной Ге(ОН)з (2), механической смеси ферритного состава гидроокисей магния и железа (3), соосажденных гидроокисей (4).

Прокаливание при 500° также ни в одном из препаратов соосажденных гидроокисей не вызывает одновременной кристаллизации окислов MgO и PejOg. После прокаливания препараты А, Е и Ез представляют собой смесь феррита и избыточного количества a-PejOg. Препарат Б превращается в MgPe204, дающий четкую интерференционную картину. Препараты Е и Ё2, старившиеся под щелочью, отличаются от препаратов А и Г большей шириной интерференционных линий. Большой избыток гидроокиси магния в препарате В тормозит образование феррита даже при 500°. На рентгенограмме представлены линии только MgO. [c.269]

Старение образцов соосажденных гидроокисей в присутствии воды приводит к кристаллизации, которая не сопровождается дегидратацией. Поскольку при этом происходит нарушение равномерного распределения одних ионов металла относительно других, то это обусловливает затруднения в образовании феррита при последуюш ем нагревании. Природа структурных превраш,епий при старении гидроокисей в ш,елочном растворе неясна, так как она не приводит к образованию кристаллических фаз. [c.271]

НА Из, Оз Соосажденные гидроокиси Ве и Сг менее активны, чем их механическая смесь [15] 121 [c.121]

Перекись водорода НаО, Оз Гидроокиси бериллия и хрома. Соосажденные гидроокиси менее активны, чем их механическая смесь [328] Смешанные гидроокиси железа и хрома [329] Naa r04 (0,0025 моль л) — Ba lj (0,01 моль л)-, в солянокислом водном растворе, 25—55 С. Соли бария замедляют разложение H O, [331] [c.801]

Другой катализатор, состоящий из окислов хрома и алюминия, готовят аналогичным способом. В этом случае для образования хромита натрия к раствору нитрата хрома добавляют избыток едкого натра аналогичная операция с раствором нитрата алюминия приводит к образованию алюмината натрия. Растворы хромита и алюмината смешивают и затем добавляют теоретически необходимое количество азотной кислэты для нейтрализации, причем происходит соосаждение гидроокисей. После промывки и сушки катализатор таблетируют. [c.13]

В связи с критичностью некоторых магнитных параметров к химической однородности феррита возникает вопрос о методах ее проверки. Обычные методы контроля гомогенности, основанные на использовании химического, рентгеновского и кристаллооптического анализа, не способны уловить остаточную химическую неоднородность материалов. Резницкий [2] предложил использовать для этой цели метод истинной теплоемкости. Измеряя истинную теплоемкость феррита магния, он обнаружил, что характер изменения Ср вблизи точки Кюри существенно зависит от способа синтеза феррита. Для образца, приготовленного из соосажденных гидроокисей, ферромагнитное превращение оказалось размытым на 30—40°, тогда как образцы, полученные из [c.19]

Примечание. Если осадок dS вследствие неполного удаления при промывании NaOH соосажденных гидроокисей висмута или меди имеет не чисто-желтую, а темноватую окраску, то его следует отфильтровать и обрабатывать НС1 при нагревании, как указано в 71 (стр. 386, п. в). В получсн-HdM растворе после сильного разбавления его открывают d действием H S, причем осадок получается характерного для dS лимонно-желтого цвета. [c.402]

Кислотные свойства многих окисных и гидроокис-иых катализаторов обусловлены наличием на их поверхпости ОН-групп, имеющих подвижный водород. Это гидроокиси металлов с валентностью три и более А1 (ОН)з, Ре(ОН)з, Сг(ОН)з, 7л-(ОН)4, ТЬ(0Н)4. Все эти гидроокиси с подвижным водородом характеризуются кислотными свойствами типа так называемых кислот Бренстеда . Подвижность водорода, т. е. сила кислоты, может быть повышена в смешанных катализаторах, алюмосиликатных и цирконийсиликатных. Кислотность этих катализаторов, по некоторым данным, приблин ается по силен таким минеральным кислотам, как серная кислота. Одно из объяснений повышенной кислотности алюмосиликатов заключается в том, что при соосаждении гидроокисей алюминия и кремния атомы алюминия могут заменить кремний в тетраэдрической конфигурации кристалла. [c.197]

При нагревании соосажденных гидроокисей гафния и иттрия взаимодействие протекает легче, оно происходит уже на последней стадии процесса их обезвоживания [78]. Образующаяся новая фаза (твердый раствор) кристаллизуется в области температур 650— 790° С и захватывает область составов с соотношением УзОд НЮз от 1 5 до 1 1. В образцах, полученных соосаждением гидроокисей, [c.144]

В смесях, полученных соосаждением гидроокисей, соединение Ьа2Н 20, образуется при более низких температурах. Предполагается, что взаимодействие гидроокисей лантана и гафния в этом случае происходит в процессе их обезвоживания, т. е. при температурах ниже 600° С в области 840—875° уже отмечается частичная кристаллизация Ьа НГ- О . [c.145]

Система НЮ-2 — Gd20з изучена в области, богатой двуокисью гафния (от 67 до 98 мол.% НЮг) 186]. Смеси, приготовленные непосредственно из окислов гадолиния и гафния, прессовали и обжигали при 800—1900° С. Обжиг соосажденных гидроокисей проводили при 250—1700° С. [c.146]

Образование кубических твердых растворов в образцах соосажденных гидроокисей гафния и гадолиния наблюдается уже при 500° С и 2 мол.% GdgOg. Однако получающиеся при этом низкотемпературные твердые растворы с содержанием менее 20 мол. %Gd20g представляют собой метастабильную фазу. При повыщении температуры или увеличении времени обжига они разрущаются с выделением моноклинной фазы или медленно переходят в высокотемпературную кубическую фазу. [c.147]

Система HfOa — ЕГаОд исследована методами термического и рентгенофазового анализов [88]. Образцы, полученные по методу соосаждения гидроокисей, отжигались при 1300—2000° С. Установлено, что в системе образуются твердые растворы. При 2 мол.% ЕгаОд в смеси существует моноклинный твердый раствор на основе НЮа и появляется кубическая фаза — твердый раствор со структурой типа флюорита, границы которого расширяются при увеличении [c.147]

Система НГОд — УЬгОз. Образование новой фазы в случае соосаждения гидроокиси гафния с гидроокисью иттербия исследовалось при соотношении УЬгОд НЮ2= 1 2. Термографически и методом рентгенофазового анализа смесей, прокаленных при 900 и 1300° С в течение 8 и 20 ч, установлено образование твердого раствора на основе кубической модификации двуокиси гафния, о=5,1-52 А [78]. [c.148]

Взаимодействие двуокисей гафния и тория изучалось при температуре 2200° С [103]. Образцы, приготовленные методом соосаждения гидроокисей, после прокалки подвергались рентгеноструктурному анализу. Установлено, что при 2200° С в системе существует двухфазная область твердые растворы с к бической структурой типа СаРг на основе двуокиси гафния (3—9 мол.% ТНОг) и на основе двуокиси тория (10—90 мол.% ТЬОа). Параметру решетки (а) для первой фазы равен 5,129 А, для второй — 5,576 А. [c.151]

Для отделения следовых количеств бериллия от присутствующих в больщих количествах сопутствующих элементов рекомендуют электролиз на ртутном катоде, ионный обмен [62] или соосаждение гидроокиси бериллия или фосфата с гидроокислами или фосфатами алюминия, кальция и железа (III) [78, 96, 100]. При анализе биологических материалов применяют экстрагирование бериллий-ацетил-ацетонатного комплекса из комплексонсодержа-щих растворов [52, 96, 100], либо осаждение аммиаком [90]. Хорошо отделяются очень малые количества бериллия от сопутствующих элементов на силикагеле из комплексонсодержащих растворов при pH 4,5—9,5 [97]. Поглощенный бериллий легко вымывается разбавленной (1 1 или 1 2) соляной кислотой. При содержании в растворах фтор- и фосфат-ионов сорбцию производят при pH 6,5—9,5. [c.218]

Краус [52, с. 116], например, считает, что в эластомерах свободная энергия адгезии должна быть больше свободной энергии когезии каучука, хотя это, в общем, противоречит весьма вероятному механизму усиления, состоящему в отрыве и скольжении фрагментов полимера по наполнителю при деформировании. Противоречие это снимается, если учесть, что поверхность наполнителя весьма неоднородна химически (т. е. содержит различные химически активные группы, особенно это характерно для технического углерода) и энергетически. На отдельных центрах такой поверхности могут образовываться связи наполнитель — полимер более прочные, -чем когезионные связи в каучуке, на других — менее прочные, способные легко разрушаться при деформировании [53]. Рассмотрим более детально взаимодействие эластомеров с активными наполнителями, приводящее к образованию связанного наполнителем каучука. Для технического углерода количество связанного каучука достигает 40—43% (БСК-ЬСКД— 70 30) [54], 20—30% (БСК, бутилкаучук) [55]. При соосаждении гидроокиси алюминия с латексом СКН-18 и СКН-26 образуется 90% каучукового геля [c.58]

Сначала рассматривались титриметрические методы определения углекислого газа, образующегося при сожжении, основанные на осаждении карбоната бария. Полученные, результаты были заниженными и плохо воспроизводимыми, что объяснялось тремя основными причинами трудностью поглощения микрограммовых количеств двуокиси углерода в достаточном объеме поглотителя адсорбцией гидроокиси бария осадком карбоната бария адсорбцией кислых промывных растворов стенками сосуда, так как последние следы кислот удаляются с большим трудом [2]. Замена гидроокиси бария гидроокисью стронция не дала желаемого эффекта вследствие соосаждения гидроокиси с карбонатом осаждение карбоната свинца и комплексонометрическое титрование избытка ионов свинца или самого осадка отпали вследствие значительной адсорбции ионов свинца всеми изученными фильтрующими материалами [2]. Модификации метода Блома, в котором двуокись углерода титруют метилатом натрия в неводном растворителе, оказались неудовлетворительными из-за неотчетливо вы- [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология