Хрома III нитрат, приготовление раствора

Определение хрома и марганца. Навеску стали, содержащую около 10 мг марганца и хрома, растворяют в 30 мл смеси кислот при осторожном нагревании. После полного растворения раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и объем доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 5 мл приготовленного раствора, прибавляют 5 мл 0,05 Л1 раствора нитрата серебра, 2,5 г твердого персульфата аммония, смесь нагревают до кипения и кипятят 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, доводят объем до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность при выбранных светофильтрах. Получают два значения оптической плотности и П ). [c.115]

В чисто вымытые и высушенные колориметрические пробирки из бесцветного стекла, имеющие одинаковые размеры (внутренний диаметр пробирок 10—11 мм, длина 140—150 мм), берут, приведенные в табл. 1 количества дистиллированной воды и приготовленных растворов нитрата кобальта и нитрата хрома. Запаивают пробирки и хорошо перемешивают содержимое их. Получают стандартную шкалу, окраска растворов которой соответствует содержанию ацетилена от 0,01 до 0,12 мл в 10 мл раствора. [c.7]

Известно, что более однородную композицию можно получить при использовании так называемого мокрого способа смешения компонентов. Особенность его состоит в том, что они смешиваются в виде суспензий или водных растворов с последующим удалением избыточной влаги. При использовании этого способа смесь закиси никеля, окиси магния и гидрата окиси алюминия гомогенизируют с добавлением воды, после чего осадок отжимают на прессах и затем просушивают при температуре до 300 С. В другом примере приготовления катализатора готовится водная суспензия карбоната никеля, гидравлического цемента (весовое соотношение вода цемент равно 3 1). Смесь выдерживают до созревания и направляют на формовку. В раствор нитратов никеля, хрома, алюминия вводят карбонат калия, что сопровождается выпадением осадка, который отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают, размалывают, смешивают со связующим (цементом) и направляют на формование. [c.22]

Для получения вещества с максимальной каталитиче- ской активностью необходимо проводить реакцию при = нагревании до возможно более полного восстановления хромового ангидрида. Если вместо кипячения реакцион- ную смесь нагревать при циркуляции на паровой бане в течение 16 час. без перемешивания, вся она оседает в виде черного геля, который можно раздробить, профильтровать и высушить обычным путем. Полученный катализатор обнаруживает при ароматизации нормаль- ного гептана активность, выражаемую цифрой 140. При термохимическом анализе этот гель обнаруживает ела- бую, но, несомненно, экзотермическую реакцию при 215—220°. Хромат трехвалентного хрома, приготовлен-ный обработкой раствора нитрата хрома аммиачным раствором хромата аммония или добавлением избытка аммиака к раствору, содержащему нитрат хрома (3) и хромовый ангидрид, обнаруживает сильно экзотермическую реакцию при нагревании до 215—220°. При приготовлении геля окиси хрома по описанному методу, можно считать, что ионы Сг+++, образовавшиеся в процессе восстановления, соединяются с неизмененной хромовой кислотой, образуя хромат трехвалентного хрома. Для восстановления этого соединения требуются более жесткие условия (при термохимическом ана- лизе приготовленный по описанному методу гель не обнаруживает экзотермической реакции при 215— 220°). [c.186]

Приготовление исследуемого раствора. Плав, полученный сплавлением пробы с карбонатом натрия, выщелачивают водой и до фильтрования приливают несколько капель этилового или метилового спирта для разрушения окраски манганата натрия. Если желтая окраска фильтрата очень слаба, ее моншо усилить концентрированием раствора и тогда можно точно определить около 2 мг окиси хрома в 1 г пробы. Если содержание хрома еще меньше, следует взять навеску пробу в 3—5 г и концентрировать хром путем осаждения его нитратом ртути (I), как описано в разделе Ванадий (стр. 982). Иначе из-за наличия больших количеств карбоната может оказаться трудным или совсем невозможным получение такого малого объема фильтрата, чтобы желтая окраска его была ясно видна. [c.979]

По Заксе, для процесса кислородной конверсии метана пригодны катализаторы, приготовленные из обожженных окисей хрома, магния и алюминия и пропитанные раствором нитрата никеля. [c.130]

Опыт 9. Каталитические свойства окиси хрома. В большую колбу или бутыль наливают несколько миллилитров концентрированного водного раствора аммиа- 1а. Сосуд с раствором аммиака хорошо взбалтывают так, чтобы образовалась смесь аммиака с воздухом. В ложечку для сжигания насыпают свежеприготовленную окись хрома, сильно накаляют ее и опускают в только что приготовленную смесь аммиака с воздухом. В присутствии окиси хрома аммиак окисляется — образуется туман из частичек нитрита и нитрата аммония, окись хрома сильно раскаляется. [c.183]

Этот эффект станет ясным из сравнения магнитных свойств геля окиси хрома и массивной кристаллической окиси хрома. Гель окиси хрома может быть приготовлен осаждением гидроокиси из раствора нитрата соли с последующим медленным обезвоживанием. Имеется несколько других методов, одним из которых является медленное восстановление из щелочного раствора хромата. При прокаливании эти гели обычно обнаруживают явление раскаливания , во время которого они превращаются в кристаллическую окись хрома. [c.444]

Приготовление искусственной стандартной шкалы растворов. Для удобства работы применяют искусственную шкалу, окраска растворов которой остается устойчивой неограниченное время. Искусственную шкалу готовят из водных растворов нитратов кобальта и хрома. [c.213]

Приготовление шкалы стандартов. Готовят основной раствор, смешивая 60 мл раствора нитрата кобальта, 30 мл раствора нитрата хрома и 10 мл дистиллированной воды. В девять одинако- вых пробирок из бесцветного стекла наливают основной раствор и дистиллированную воду в следующих соотношениях [c.19]

Шкала искусственных стандартных растворов. Смешивают приготовленные (см. стр. 16—17) растворы нитрата кобальта и нитрата хрома в соотношениях, указанных в табл. 4, со 100 мл воды. [c.18]

В качестве иллюстрации приведем два примера получения катализаторов методом осаждения. Приготовление геля окиси хрома по Фрею и Хаппке [81 обеспечивает получение активного катализатора дегидрирования парафиновых углеводородов. Кристаллогидрат нитрата хрома (800 г) растворяют в 8 л дистиллированной воды и затем фильтруют для получения прозрачного раствора. К этому раствору добавляют 400 г ацетата аммония, растворенного в 16 л воды. Затем при температуре 50—60° при помешивании добавляют раствор, полученный разведением в 8 л воды 650 мл концентрированного раствора аммиака (28% ЫНд). По истечении двух часов осадок отфильтровывают, трижды промывают горячей водой (30 л) и подвергают сушке на воздухе при 50°. После растирания и просеивания через сита. 10—40 меш катализатор сушат в вакууме в течение 8 час., постепенно повышая температуру до 250°. Восстановление проводят в токе водорода при температуре до 400°. Полученный катализатор может быть использован для дегидрирования газообразных алканов, включая этан, пропан, изобутан и н-бутан при температурах 350—500° [8]. [c.12]

Фрей и Хаппке [306] установили, что гель окиси хрома является активным катализатором реакции дегидрирования газообразных парафиновых углеводородов, таких, как этан, пропан, н-бутан и изобутан. Однако в интервале температур 450—600°, в котором этот катализатор особенно пригоден, он быстро теряет свою активность. В более поздних работах Гроссе и Ипатьев [307], а также Берджин, Гролл и Робертс [308] установили, что активированная окись алюминия является хорошим носителем для окиси хрома. Концентрацию окиси хрома в катализаторе варьируют в среднем она составляет обычно 8—12 вес. %. Удобный метод приготовления катализаторов с окисью хрома состоит в пропитке носителя водными растворами трехокиси хрома, нитрата хрома или же хромата или бихромата аммония. Количество раствора должно отвечать требованию полного насыщения носителя при пропитке. Пропитанный носитель сушат при перемешивании на водяной бане и прокаливают для разложения соответствующих соединений хрома предпочтительно в атмосфере водорода. [c.145]

Стандартный раствор нитрата хрома (для приготовления устойчивой стандартной шкалы). В 100 мл раствора должно содержаться точно 10 г Сг(М0з)з-9Н20. Отвешивают на технических весах 10,2—10,3 г х. ч. нитрата хрома и растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл. Доводят объем раствора в колбе до метки и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют содержание хрома для этого бе- [c.47]

MgO, приготовленную термическим разложением основного карбоната магния х.ч. (фирмы ЕгЪа RP). Количество примесей в % Са — 0,5 Ге и Ва — 0,002 S0 , С1 и NOJ — 0,002—0,003. Образец окиси пропитывали сравнимым объемом раствора, содержащего расчетное количество посторонних ионов Сг — в виде нитрата, а Li — в виде нитрата или карбоната, растворенного в разбавленной уксусной кислоте. Отличий в образцах, содержащих литий, приготовленных этими двумя способами, пе наблюдалось. Образцы сушили при 110° С, смешивали и прокаливали при 1000° С в течение 5 час-Химический, магнитный и рентгенографический анализ этих образцов подробно описан в работе [5]. Результаты химического анализа и идентификации фаз, присутствующих в различных образцах, приведены в табл. 1. Магнитный анализ подтверждает дисперги-рованде ионов хрома в твердом растворе, если одновременно вводили литий в эквивалентном количестве. Анализ образцов с поминальным соотношением концентраций [Li]/[ r] < < 1 на общее количество лития, присутствующего после прокаливания, и на литий, присутствующий в твердом остатке после промывки бидистиллятом, показал,что значительная часть Li, практически эквивалентная избыточному количеству хрома, находится на поверхности. В соответствии с этим, мы приводим данные, полученные для образцов, в которых действительное отношение [Li]/[ r] ж 1. Были изучены также некоторые образцы с более высоким отношением [Li]/[ r] они описаны в тексте. [c.169]

Довольно существенны большие различия значений в случае хромовых катализаторов разной природы (приготовленных термическим разложением бихромата аммония или нитрата хрома, осаждением из растворов различных хромовых солей гидроокисями натрия или аммония и т. п.). Однако эти различия нельзя связать с физическими, химическими и электронными свойствами катализаторов. Данные табл. 2 указывают на невозможность существования простой аддитивности в значениях хк для окиси хрома с добавками. Например, ( ок больше на окиси хрома, чем на МоОа или МоОз несмотря на это, ее значение все же увеличивается, когда к окиси хрома добавляют М0О3. Для величин нк справедливо обратное. Кроме того, следует упомянуть, что восстановление окиси хрома атомарным водородом действует в том же направлении, что и добавка молибдена. [c.437]

Полуторамолярные водные растворы нитратов меди и хрома смешивали в заданных соотношениях и к этой смеси добавляли рассчитанное количество 4 М водного раствора аммиака. Осадки гидроксидов промывали водой, сушили при 160 °С в течение 12 ч, а затем прокаливали 2 ч при 350 °С на воздухе. Полученные на этой стадии приготовления коричневато-черные порошки прессовали в таблетки под давлением 0,4 Па и вновь прокаливали на воздухе при 650 °С в течение 2 ч. Перед испытанием каталитической активности таблетки дробили на зерна размером 3-3,5 мм. [c.62]

Из окрашенных адсорбентов иногда применяют окись хрома и окиСь железа. Для приготовления последней раствор 1 кг Ре(К0д)з 9Н20 в 2400 мл воды приливают при постоянном перемешивании к 2400 мл 6%-ного водного раствора аммиака образовавшийся осадок центрифугируют, промывают водой до полного удаления нитрат-ионов, затем сушат 2 дня при 50° С, измельчают, просеивают и активируют нагреванием. Наивысшая активность окиси железа достигается нагреванием до 180—200° С в течение 10 ч. [c.297]

Приготовление катализаторов. Нанесение окиси хрома на окись алюминия методом пропитки. Активированную окись алюминия в виде гранул 8—10 или 10—12 меш пропитывают водным раствором требуемого количества нитрата хрома [Сг(М0з)з-6Н.20] или трехокиси хрома (СгО,,). Пропитанный носитель сушат при периодическом перемешивании на водяной бане и затем прокаливают при 500 для разложения нитрата. Непосредственно перед использованием катализатор восстанавливают водородом при 500° в течение часа. Количество окиси хрома должно быть достаточным, чтобы обеспечить следующий весовой состав катализатора 8—12% СГдОз и 92—88% AlgOg. [c.141]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

Пр и готовлениеэ талонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки. Для изготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1 %-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, магния, марганца, меди, никеля, сурьмы, хрома и нитратов висмута и свинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат под инфракрасной лампой при 100—150° С. [c.232]

В колонне I исходный водный раствор контактируется с раствором ТВР в инертном углеводородном разбавителе, причем торий и уран экстрагируются лучше, чем продукты деления. Продукты деления и протактиний, частично экстрагировавшиеся вместе с ураном и торием, вымываются из органического потока промывным раствором нитрата алюминия с дефицитом кислоты, содержащим добавки фосфат-иона и иона закисного железа. Присутствие фосфат-иона содействует очистке от протактиния, образующего трудно экстрагируемый фосфатный комплекс, а присутствие Ре + препятствует экстракции соединений шестивалентного хрома, образующихся в результате коррозии аппаратуры из нержавеющей стали во время приготовления исходного раствора. [c.343]

НЫМИ растворителями при синтезе р-дикетонатов хро-ма 1П). При приготовлении гексафторацетипацетоната хрома(III) нонагидрат нитрата хрома растворяют в этиловом или метиловом спирте, добавляют лиганд, раствор кипятят в течение 5 мин и упаривают в токе воздуха, выделившийся продукт отфильтровывают [30]. [c.60]

Катализаторы из окиси хрома на окиси алюминия часто при готовляются методами, отличными от способа пропитки. Осажденную окись хрома приготовляли следующим образом Т-окись алюминия взбалтывали в 25%-ном растворе аммиака. К полученной смеси при быстром перемешивании добавляли из бюретки раствор нитрата хрома. После этого смесь сушили, прокаливали и восстанавливали таким же способом, как и пропитанные образцы. Всего было приготовлено четыре образца. Изотерма восприимчивости для этой серии имеет, в общем, ту же форму, что и для пропитанных образцов, за исключением того, что здесь фактически отсутствует точка /. Однако наиболее поразительное различие между магнитными свойствами осажденных и полученных пропиткой образцов заключается в том, что у первых константа Вейса вообще не обнаруживает критической точки. Здесь совершенно не наблюдается характерного для полученных пропиткой катализаторов послойного отложения хрома. В полученных пропиткой образцах каждый ион хрома, повидимому, имеет довольно однородное атомное окружение. Но в серии об-))азцов, приготовленных осаждением, размеры частиц окиси хрома, должно быть, изменяются в очень широких пределах — от совершенно изолированных ионов хрома до макрокристаллов. Эта точка зрения подтверждается рентгеновскими исследованиями. Наиболее интенсивная линия на рентгенограмме СгаОз, [c.417]

В практике анализа железных руд железо определяют почти исключительно объемными методами, из которых наибольшее распространение получили бихроматный и перманганатный методы. Оба они основаны на том, что находяш ееся в растворе железо предварительно восстанавливают до двухвалентного, которое затем окисляют (титруют) раствором бихромата или перманганата калия. Методы непосредственного титрования трехвалентного железа восстановителями — трехвалентным титаном и двухвалентным хромом — не получили широкого распространения из-за некоторой сложности приготовления и сохранения их титрованных растворов, легко окисляюп] ихся кислородом воздуха. Практический интерес представляет метод титрования трехвалентного железа нитратом закиси ртути (титрованные растворы ее значительно устойчивее и не изменяются в течение двух-трех недель), а также комплексонометрический метод. [c.33]

Восстановление никелем. Раствор, содержащий в 300 мл не более 0,25 г олова, 65 мл соляной кислоты и не содержащий нитратов, вольфрама, молибдена, хрома, ванадия, меди и сурьмы, переносят в коническую колбу емкостью 750 мл и вводят 2—3 полоски чистого никеля (размером 2x28 см), свернутых в спирали или согнутых так, чтобы они стояли на ребре. Затем закрывают колбу резиновой пробкой, в которую вставлена отводная сифонная трубка диаметром 7 мм, суженная на обоих концах. Внутренний конец этой трубки должен быть у самой пробки, внешний—на расстоянии около 1,2 см от дна колбы. Раствор нагревают до кипения и слабо кипятят 60 мин., избегая большого уменьшения его объема. Не прекращая кипячения, погружают внешний конец сифонной трубки в насыщенный раствор бикарбоната натрия, приготовленного на не содержащей воздуха воде. Затем колбу вместе с запирающим выходное отверстие раствором бикарбоната натрия удаляют от источника нагрева и дают остыть. Когда раствор охладится до 10—15°, осторожно вынимают пробку, приливают 5 мл раствора крахмала и титруют титрованным раствором иода так, чтобы струя его шла по внутренней стенке колбы. Анализируемый раствор не перемешивают и не взбалтывают, пока не будет прибавлено почти все требуемое количество иода (останется добавить около 1 мл раствора). Затем заканчивают титрование при перемешивании раствора, титруя до синего окрашивания. [c.311]

Катализаторы окись тория—окись цинка готовили осаждением их из растворов нитратов путем добавления карбоната натрия. Свойства катализаторов зависели от метода осаждения, особенно от порядка, в котором смешивали растворы нитратов и соды. На катализаторах, приготовленных добавлением кипящего раствора нитратов к кипящему раствору соды, получалось ббльшее количество жидких продуктов, чем на катализаторах, приготовленных добавлением раствора соды к раствору нитратов. Осажденные окиси тория и цинка отмывали от щелочи, высушивали при 110° и нагревали на воздухе при 300°. Катализаторы из окиси тория с окисью хрома оказались менее активными, чем катализаторы из окиси тория с окисью алюминия или окиси тория с окисью цинка. Катализаторы окись тория—окись цинка— [c.392]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология