Анализ растворенного веще с те

В методах косвенной кулонометрии определяемое вещество не участвует в реакции, протекающей непосредственно на электроде. В результате электрохимической реакции, проходящей на электроде, генерируется промежуточный реагент, который взаимодействует с определяемым веществом в объеме раствора. Косвенная кулонометрия применяется значительно чаще, чем прямая, как способ введения в раствор некоторого количества электричества, необходимого для осуществления титрования. В методах анализа, не связанных с титрованием, этот способ используют редко, поскольку анализируемый раствор должен содержать подходящий промежуточный реагент. Единственным недостатком косвенной кулонометрии по сравнению с прямой является необходимость количественного протекания реакций на обоих этапах косвенного кулонометрического анализа. Образование промежуточного реагента должно происходить с выходом, равным 100% по фарадеевскому току, а реакция генерированного титранта с определяемым веществом должна быть и быстрой, и количественной. Косвенная кулонометрия характеризуется также большей скоростью, поскольку концентрация веще- [c.737]

Все вычисления в объемном анализе ведутся на основании закона эквивалентов. По данным, полученным в результате тит. рования, можно рассчитать 1) количество определяемого веще, ства и 2) его концентрацию в растворе. [c.94]

Фронтальный анализ. Фильтр с адсорбентом промывают чистым растворителем, после чего в сосуд 1 (рис. 3, а) наливают анализируемый раствор, который проходит через фильтр 2. Растворенное вещество адсорбируется и про-, двигается вперед резким фронтом по мере насыщения фильтра. Вначале через кювету 3 проходит чистый растворитель, т. е. концентрация растворенного вещества равна нулю. После того как фронт продвинулся через весь фильтр, т. е. адсорбент полностью насытился, концентрация в кювете сразу возрастает. При наличии только одного растворенного вещества получается диаграмма с у одной ступенькой (рис. 3,6) при двух веще- [c.12]

Элюентный анализ. После промывания фильтра чистым растворителем через верх колонки вводят небольшое коли-чество анализируемого раствора. Затем сосуд 1 (рис. А, а) наполняют чистым растворителем, который пропускают через фильтр. Компоненты, таким образом, передвигаются в колонке отдельными зонами. Концентрация растворенного вещ,ества в кювете 3 равна нулю в течение опыта, за исключением того времени, когда через нее-проходят различные полосы. Результирующая диаграмма, на которой каждый компонент представлен пиком, изображена на рис. 4, б. [c.13]

Большинство реакций, используемых в классическом качественном анализе для отделения и открытия различных ионов, основано на образовании-трудно растворимых соединений н изучении их свойств. Соединения эти выпадают в виде осадков из гомогенного (однородного) раствора анализируемого вещ,ества при добавлении к нему тех или иных реактивов. Осаждение заканчивается в тот момент, когда между выпавшим осадком и насыщенным относительно этого осадка раствором установится подвижное равновесие, при наличии которого число ионов, выделяющихся в осадок, практически совпадает с числом ионов, переходящих в раствор. [c.157]

Колориметрические методы анализа основываются на явлении поглощения света находящимися в растворе молекулами или ионами окрашенного вещ-ества. [c.96]

При анализе ядов нагревание посуды с растворами ядовитых вещ,еств на голом огне недопустимо. Нагревание производится на бане, предпочтительно в круглодонных колбах. [c.9]

При сливании диэтиленового эфира с крепкой серной кислотой сразу образуется кристаллический продукт, но в этих условиях он получается обыкновенно загрязненным бурыми смолистыми веществами. В чистом виде он получается, если сливать медленно и на холоду частичные количества диэтиленового эфира и крепкой серной кислоты, разбавив их несколькими объемами обыкновенного серного эфира. После удаления растворителя в эксикаторе под насосом остаток застывает в бесцветную кристаллическую массу. Кристаллы на воздухе быстро притягивают влагу и расплываются. Чтобы получить их в достаточно чистом виде для определения температуры плавления и анализа, пришлось быстро перенести их на пористую пластинку, промыть здесь небольшим количеством диэтиленового эфира и затем высушить в эксикаторе над фосфорным ангидридом. Полученное таким образом вещество плавилось при 101 °. Растворяясь в воде, веще- [c.248]

Авторами указанного метода разработан быстрый способ анализа растворов соединений урана с содержанием последнего не больше 0,05 г в 1 л. В этом случае необходимо удаление воды, которая вызывает сильное рассеивание рентгеновых лучей. Воду рекомендуется выпаривать путем введения по каплям 1 мл анализируемого раствора в неглубокую нагреваемую чашку каждая капля немедленно испаряется, оставляя твердые соли при этом исследуемое вещ,ество получается в форме, удобной для определения на рентгеновском спектрометре. [c.296]

Легколетучие вещества, например ацетоксим, пентаэритрит, лучше очищать перегонкой. Температура нагрева должна контро лироваться, чтобы избежать разложения вещества. Очистка веще ства от примесей может производиться также и химическим путем В этом случае примеси осаждаются с помощью тех реактивов, ко торые используются в качественном анализе для их открытия Если примеси поступают из кристаллизационной аппаратуры, их делают неактивными, применяя комплексообразователи, дающие в растворе прочные соединения с примесями (препятствуя тем самым воздействию примесей на рост кристаллов). В ряде случаев можно использовать также извлечение (экстракцию) примесей жидкостью, не смешивающейся с растворителем (особенно если идет речь о продуктах осмоления органических или металлоорганических реактивов). [c.136]

В техническом анализе главным образом черных металлов для установления концентрации растворов применяют стандартные образцы (сокращенно С.О.), или нормали. Нормали представляют собой образцы того или иного материала с точно установленным химическим составом. Для установления концентрации титрованного раствора навеску нормали переводят в раствор и анализи- руют тем методом, при применении которого будет использован Жданный титрованный раствор. Концентрацию титрованного рас- JsTBopa вычисляют по обычным формулам расчета процентного содержания определяемого вещества в исследуемом материале, а концентрация титрованного раствора является искомой величи- ой. В этом случае процентное содержание определяемого веще-л тва в растворе нормали известию. Для установления концентра ции растворов и проверки методов анализа нормаль подбирают примерно такого же состава, что и исследуемый материал (пример анализа с применением нормали см. на стр. 286), [c.17]

Выполнение анализа. 0,1—I мг сплава в микротигле растворяют при нагревании на пламени микрогорелки в 2—3 каплях царской водки. Не особенно узкий капилляр, снабженный резиновым колпачкоМ, погружают в полученный раствор,, не надавливая на колпачок. При этом в >каяилляр набирается невысокий столбик раствора. Капилляр вынимают и держат над пламенем микрогорелки, слегка надавливая на. колпачок (испарение должно происходить у самого конца капилляра), до полного испарения жидкости. Конец капилляра осторож1но заплавляют. Полученный шарик играет роль сферической лупы. Если в 0,05 лгл раствора содержится больше 1 т золота, в шарике отчетливо виден золотой волосок, при меньшем содержании золота (от 1 т до 0,05 у в 0,05 раствора) виден розовый волосок. Поскольку отражение розового цвета пальцев в стекле шарика легко может привести к ошибке, рука, держащая капилляр, должна быть в перчатке или же закрыта черной бумагой. По той же причине экспериментатор не должен носить золотых или позолоченных вещей. Открытие золота возможно в присутствии таллия, редких земель, платиновых металлов, титана, скандия, ванадия, ниобия, молибдена, урана, селена, теллура. Только медь в количестве, не меньшем, чем> 0,3 мг мл, вызывает образование волоска, окрашенного более бледно. В случае, когда предполагают одновременное присутствие меди в количестве, превышающем указанный предел, испытание повторяют. [c.215]

В аналитическую систематику, связанную с классическим с< роводородным методом качественного анализа, входят те hohi которые могут существовать в кислых или слабощелочных во ных растворах, полученных при переведении испытуемого вещ ства в растворимое состояние и подготовленных затем для де ствия сероводорода. [c.24]

Вернемся теперь к рис. 10 и посмотрим, какие непосредственные сведения о структуре системы полимер—растворитель можно почерпнуть из анализа этой фазовой диаграммы. Прежде всего будем подниматься от более низких к более высоким температурам вдоль оси ага = 1. Если полимер аморфный, он последовательно проходит через все три релаксационных ( физических состояния стеклообразное, высокоэластическое и вязкотекучее. Они представляют собой разновидности жидкого фазового состояния с раз ][ичной степенью, замороженности сегментальной подвижности цепей. Все это хорошо известные вещи, но о них иногда забывают при рассмотрении фазовых равновесий. В сущности, для системы аморфный полимер—растворитель всегда реализуется фазовое равновесие типа жидкость—жидкость (ибо, говоря о равновесии, мы должны принимать во внимание именно фазовое, а не релаксационное состояние той или иной двухкомпонентной фазы. При достаточно высокой температуре, но ниже ВКТС, раствор вероятнее всего распадается на два обычных раствора различной концентрации. Нередко, используя такое разделение на две жидкие фазы для фракционирования (практически в этом случае чаще варьируется растворитель, но вскоре мы убедимся, что в принципе это ничего не меняет), говорят об образовании коацервата — из-за внешней аналогии с коацервацией в амфифильных электролитных системах. [c.103]

Количественный анализ. Определение СиН. Основой любого количественного анализа вещества на С и Н является сжигание точной навески вещества (обычно 2—5 мг) в чистом кислороде. Образующиеся при этом из углерода и водорода анализируемого вещества двуокись углерода СО2 и вода количественно определяются с помощью специальной аппаратуры. В простейшем случае воду поглощают ангидроном — перхлоратом магния Mg( 104)2, а двуокись ХУ углерода — раствором едкого кали и по увеличению веса точно оп-гС ределяют, сколько СО2 и НгО образовалось из данной навески веще-% тва. [c.17]

Если для данного вещ ества закон Ламберта—Бера выполняется (таких случаез большинство), то анализ сводится к измерению оптической плотности в максимуме поглощения двух растворов— исследуемого и раствора этого же вещества известной концентрации (эталонного раствора, раствора типового красителя). [c.347]

В монографии С ] проведен детальный анализ влияния ПАВ на волновое движение плоской поверхности жидкости в глубоком сосуде. Показано, что на достаточно длинные волны поверхностно-активные веще ства влияния практически не оказывают, в то время как для коротких волн они могут существенно менять характер движения маркированных точек поверхности если в отсутствие ПАВ каждая точка движется по окружности (в вертикальной плоскости, перпендикулярной фронту волны), то для больших значений динамической поверхностной упругости раствора 1 дё/д[ пА ( ё - поверхностное натяжение, А - площадь поверхности), когда о- . тангенциальные компоненты скорости элементов поверхности обращаются в нуль ( Гг =0). Полученные для этой задачи результаты автоматически переносятся в работена жидкие струи. Утверждается, что на длинноволновых возмущениях наличие ПАВ не сказывается, а для коротковолновых в качестве краевого условия принимается условие = о (в данном случае Тг представляет компоненту скорости вдоль струи в системе координат, движущейся со средней скоростью струи). 73 [c.173]

Практическое применение комплексонометрических методов определения меди распространяется на анализ самых разнообразных вещей, например монет [55 (76)], сплавов вообще [54 (67)], особенно с А1 [55(78)] или с W (59(1)]. В рудах медь определяют, осаждая ее ксаптогенатами, и после растворения осадка проводят титрование [62 (66)]. Далее, медь определяют в линолеатах [59 (89)], в кобальте и его солях [56 (87)], в растворах меди в эти-лендиамине [58 (106)] и (электрометрически с двумя поляризованными ртутными электродами) в сыворотке [62 (99)]. Особенно многочисленны работы по определению меди в гальванических ваннах для покрытий из меди и латуни [56 (51), 57 (62), 59 (49), 61 (145)]. Присутствующие во всех случаях цианид-ионы удаляют нагреванием с кислотой и Н2О2. Цинк определяют после демаскирования формальдегидом, а содержание меди вычисляют по разности после суммарного их определения. [c.255]

Визуальный, когда наблюдение спектра поглощения при качественном анализе производится в видимой области при помощи простейших спектроскопов прямого зрения с пробирками или небольшими кюветами для растворов, помещаемых непосредственно перед щелью В качестве источника света, пропускаемого через исследуемое веще ство, используется лампа накаливания или дневной солнечный свет Для количественного анализа проводится точное измерение ослабле ния световых лучей определенной длины волны при прохождении их через исследуемое вещество. Эта задача решается визуальным спек трофотометрированием при помощи спектрофотометров с поляриза- [c.12]

Очевидно, в каждом отдельном случае надо подбирать наиболее благоприятные условия, особенно при анализе еще не изученных соединений. Следует сначала подействовать на исследуемое вещ-ество водным раствором йодной кислоты или перйодата при комнатной температуре и только затем проводить реакцию в кислом или щелочном растворе и при повыщенной температуре [c.351]

При действии щелочного раствора гипобромита на амид бензоильного производного р-аминокаприновой кислоты удалось выделить четыре веще-, ства 5-гептилглиоксалидон, 1-М-бензоил-5-гептилглиоксалидон, бензойную кислоту и вещество с т. пл. 216°, по данным элементарного анализа 1 являющееся производным мочевины. На основании выделенных продуктов можно сделать вывод, что реакция проходила следующим образом [c.465]

В этом анализе (рис. 17.7) на поверхность волновода наносят антитела против IgG человека. Иммобилизованные антитела реагируют со стандартным раствором IgG (10 мкг/мл), а затем с анти-IgG, меченными ФИТЦ ход последней реакции контролируют флуориметрически параллельно первичному лучу возбуждения. Здесь А - волновод с иммобилизованным конъюгатом Б - сигнал, генерируемый несвязанным ФИТЦ-анти-IgG в слое проникновения нераспространяющейся волны В - кривые связывания ФИТЦ-анти-IgG в присутствии (сплошная линия) и в отсутствие (штриховая линия) антигена Г - вымывание несвязанных вещал , после которого остаются сигналы специфически (сплошная линия) и неспецифически (штриховая линия) связанных реагентов Д - разрушение иммунных комплексов разбавленной кисло- й. [c.249]

При анализе фторсодержащ,их веш,еств используют большие иавески до 25 мг вещ,ества, обращ,ая особое внимание иа полпоту сгорания. Имеются указания о заниженных результатах при выполнении анализа в колбе из боро-силикатиого стекла. Рекомендуют применять колбы из щелочного стекла, свободного от бора, или кремниевое стекло [48]. Поглощающей жидкостью служат вода или раствор едкого натра. [c.121]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология