Кристаллодержатель с кристаллом

При посадке кристаллов на оптический контакт приходится принимать особые методы предосторожности против вредного влияния взвешенных в воздухе частичек пыли, которые, попадая в пространство между кристаллом и поверхностью кристаллодержателя, способны, как показывает опыт, приводить к заметному нарушению качества изогнутого на кристаллодержателе кристалла. Для устранения вредного влияния запыленности воздуха очень полезно проводить посадку кристалла на оптический контакт на поверхность кристаллодержателя в камере с искусственным орошением спустя несколько часов после проведения в ней дождевания . [c.72]

По окончании формирования приборных структур пластины разделяют на отдельные кристаллы, разрезая их алмазным диском (наиб, часто) или др. способами. Кристаллы монтируют в корпус или на кристаллодержатель, после чего их контактные площадки соединяют (обычно ультразвуковой сваркой) с внеш. выводами на корпусе (кристалло-держателе) тонкими (10-30 мкм) проволочками из А1 или Аи. [c.557]

Крепление затравочных пластин к кристаллодержателям производится либо проволочными петлями через два отверстия в затравке, расположенные на расстоянии 2—3 мм от торцевой части затравки, параллельной грани гексагональной призмы, либо с помощью специальных зажимов различных конструкций из тонкой стальной проволоки или фольги. Детали креплений обычно зарастают в кристалле и удаляются при распиловке товарных образцов на затравки. [c.51]

Для динамических режимов выращивания достаточно крупных кристаллов удобен кристаллодержатель, имеющий специальное основание из оргстекла или фторопласта. На рис. 4-5 представлен вариант кристаллодержателя для двух затравок. Нижняя часть затравки обернута амортизирующей полоской листовой вакуумной резины, вставлена в основание кристаллодержателя и закреплена в нем с помощью вставки и фиксирующей резиновой полоски. [c.153]

Экспериментальное определение скорости роста. Рассмотренные выше теоретические методы определения линейной скорости роста т](/) требуют экспериментального подтверждения, и в первую очередь определение констант Ki, а, Ь. Определяется т](/) по одному из следующих методов по росту одиночного кристалла, закрепленного на кристаллодержателе и помещенного в поток пересыщенной системы по приросту массы навески монодисперсных кристаллов во взвешенном слое [3] по известному фракционному составу кристаллов [4]. [c.86]

Однако при попытке дальнейшего увеличения светосилы фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом перед исследователями возникли трудности, связанные с изгибом реальных кристаллов в кристаллодержателях рентгеновских спектрографов. Преодоление этих трудностей стало возможным лишь позднее, на основе более глубокого экспериментального изучения этих явлений и после разработки новых методов изгиба кристаллов. Появившиеся при этом возможности повышения светосилы рентгеновских спектрографов [c.6]

Опыты проводились следующим образом. Пучок лучей, исходящих из широкого линейного фокуса рентгеновской трубки, направлялся под углом Брегга на кристалл, в непосредственной близости от поверхности которого располагался клин рентгеновского спектрографа. Специально приспособленный кристаллодержатель позволял производить небольшие (до 1 см) перемещения кристалла перед клином и задавать клину любой угол наклона относительно направления одного из ребер деформированного кристалла. Совмещая клин с различными областями на поверхности деформированного кристалла, можно было обследовать как блоки деформации, так и разделяющие их области кристалла. [c.42]

Что вследствие отхода периферийных областей кристалла, находящихся выше или ниже экваториальной плоскости прибора, от цилиндрической формы их радиус кривизны оказывается отличным от номинального радиуса кривизны цилиндрически изогнутого кристаллодержателя и экваториального участка изогнутой кристаллической пластинки. Это должно приводить к увеличению фокусного расстояния для различных отличающихся по высоте участков кристалла и к невозможности поэтому одновременно сфокусировать отраженные кристаллом лучи по всей высоте линии на фотопластинке, расположенной на расстоянии, соответствующем одному определенному фокальному кругу . Однако такое прямолинейное толкование предположения Гирша оказывается в противоречии с экспериментальными фактами, такими, например, как практическая неизменность величины раздвоения и вида спектральной линии при изменении расстояния от кристалла до пленки в пределах многих десятков миллиметров по обе стороны от фокуса. Между тем с рассматриваемой точки зрения масштабы расстройки прибора должны быть очень невелики и уже при небольшом смещении пленки из положения фокуса для средней части линии должно наступать фокусирование по краям и раздвоение линии в средней ее части, так сказать обращение краевого эффекта. [c.63]

В первой серии опытов изучалось влияние характера смазки поверхностей кристаллодержателя, между которыми изгибался отражающий кристалл, и влияние величины изгибающего усилия на степень совершенства регистрируемых в фокусе спектральных линий. Кристаллодержатель представлял собой, как обычно, две металлические накладки — выпуклую и вогнутую, между которыми располагалась и изгибалась тонкая кристаллическая пластинка кварца. Эксперименты проводились при 20—30°С. В качестве веществ, смазывающих поверхности кристаллодержателя, между которыми зажималась тонкая кристаллическая пластинка кварца, использовались технический вазелин и техниче- [c.65]

Влияние местных перенапряжений проверено нами и непосредственно в рентгеновском спектрографе. С этой целью кристалл кварца укрепляли вазелином на выпуклой поверхности кристаллодержателя. Проверив совершенство рентгеновского рефлекса в фокусе, мы в последующих опытах [c.66]

Вместо используемых обычно примитивных и несовершенных методов диафрагмирования конструкция кристаллодержателя должна предусматривать возможность плавного и контролируемого двустороннего диафрагмирования изогнутого в спектрографе кристалла. [c.68]

Методы изготовления кристаллов, использованных для посадки на оптический контакт на цилиндрическую поверхность кристаллодержателя, мало отличались от тех, которые используются при изготовлении кристаллов малых размеров (см. след, параграф). Необходимость внесения некоторых изменений в технологию изготовления ориентированных кристаллических пластин в рассматриваемом случае вызывалась главным образом уменьшением толщины пластин, которая была доведена до 0,1 мм. В связи с этим полировка одной из поверхностей кристалла и доведение его толщины до указанной величины проводились после посадки кристалла на оптический контакт на плоско-параллельное стекло. Следует заметить, что малая толщина кристаллических пластин несколько затрудняет их изготовление и изгиб на изогнутой поверхности кристаллодержателя. Однако в спектрографах, работающих на прохождение , это окупается дополнительным выигрышем в интенсивности спектральных линий, к которому приводит уменьшение толщины отражающего кристалла. [c.72]

По нашему мнению, изгиб кристалла в кристаллодержателе нашей конструкции более прост и удобен. Для полной реализации возможностей увеличения светосилы спектрографа необходимо, однако, создание специализированной рентгеноспектральной аппаратуры. [c.74]

Так как изгибаемые в описываемых кристаллодержателях пластины при длине порядка 50 мм имеют очень малую толщину (0,1—0,3 мм), то, для того чтобы их изогнуть по радиусу около 1 м, необходимо очень небольшое усилие, приложенное на их концах. Вследствие этого пластина оказывается слабо зажатой между опорами и есть опасность ее смещения при сотрясениях. Для устранения этой возможности было предложено [59] несколько видоизменить систему поджатия кристалла и производить его между двумя сравнительно толстыми стальными или кварцевыми пластинами, зажатыми между четырьмя упорами так, как это показано на рис. 24. Жесткость пластин, между которыми [c.76]

Кристаллодержатели описываемого типа могут быть как стационарными, так и допускающими регулировку радиуса кривизны изогнутого кристалла, вследствие чего при изгибе больших кристаллов удается довольно просто добиться весьма совершенной фокусировки спектральных линий и значительного увеличения их интенсивности. [c.77]

Рис. 25. Приспособление для осуществления чистого изгиба кристалла в кристаллодержателях обычной конструкции а — вид сбоку б — вид сверху.

I — тонкие полоски из фотопленки 2 — полоски резины 3 — кристалл 4—окно кристаллодержателя. [c.77]

В спектрографе РСД-2 могут быть использованы кристаллодержатели двух конструкций. Основой кристаллодержателя первой конструкции (рис. 37) с изогнутым кристаллом постоянного радиуса кривизны служит стеклянный сегмент, вогнутая цилиндрическая поверхность которого обработана с оптической степенью точности. Радиус цилиндрической поверхности кристаллодержателя — 500 мм. Ориентированная кварцевая пластинка, использованная в спектрографе в качестве анализатора лучей, в согласии с требованиями метода Иогансона, предварительно шлифовалась с обеих сторон по радиусу 1000 мм. [c.94]

Другая конструкция кристаллодержателя для спектрографа РСД-2 изображена на рис. 38. В ней осуществляется чистый изгиб отражающего кристалла (см. стр. 74). [c.94]

Рис. 37. Кристаллодержатель с изогнутым кристаллом больших размеров, отполированным по методу Иогансона и посаженным на оптический контакт а — схема б — фотография.

Несравненно более простое и удачное решение задачи о создании светосильных рентгеновских спектрографов было предложено через несколько лет после работы Дю-Монда и Киркпатрика, почти одновременно, Иоганном [2], Кошуа [3] и Хамошем [4]. Работы этих исследователей заложили основы этой новой области рентгеновского приборостроения. Каждый из упомянутых авторов предложил использовать для. фокусировки рентгеновских лучей в спектрографе изогнутые в специальных кристаллодержателях тонкие пластинки кристалла. При этом в методе, предложенном Иоганном, имелось в виду осуществление фокусировки лучей по схеме, аналогичной той, которая представлена на рис. 1, б. Поэтому в качестве отражающих атомных плоскостей кристалла предлагалось использовать плоскости, параллельные или почти параллельные плоскости изогнутого по цилиндру кристалла. В методе Кошуа была реализована схема фокусировки, изображенная на рис. 1,а. [c.10]

Строгой фокусировки линий и значительно большей, чем в методе Хамоша, интенсивности спектров можно было бы достигнуть, практически осуществив бесщелевой спектрограф со строго аксиальным ходом лучей [6]. Одна из возможных схем такого устройства изображена на рис. 3. Использование в спектрографе, изображенном на рис. 3, мощной разборной рентгеновской трубки с кольцеобразным фокусом и обратным ходом лучей позволяет существенно приблизить источник рентгеновских лучей к кристаллу-анализатору и уменьшить интенсивность непрерывного спектра [9]. Исходящий из кольцевого фокуса конус рентгеновских лучей падает на цилиндрически изогнутый кристалл. В центре кристаллодержателя, подобно тому как это принято в методе Зеемана, располагается клин зазор, образуемый клином с поверхностью кристалла, играет роль входной щели спектрографа. В точке пересечения отраженных кристаллом лучей помещается диафрагма ионизационной камеры. Кинетическая схема позволяет синхронизировать движение кристалла вдоль горизонтальной оси прибора и движение каретки записывающего устройства в перпендикулярном направлении. [c.16]

Рассмотрение вопросов, связанных с изучением механизма изгиба реальных кристаллов в кристаллодержателе рентгеновских спектрографов, будет проведено в настоящей главе. В ней будут в основном использованы результаты экспериментальных исследований автора, проводившихся им в период с 1939 по 1948 г. самостоятельно или совместно с Д. Б. Гогоберидзе и К. И. Нарбуттом и отчасти уже рассмотренных в одной из более ранних публикаций [28]. Эти исследования, которые первоначально имели своей целью решение отдельных методических вопросов и вопро- [c.39]

Тонкие кристаллы слюды, каменной соли, гипса или кварца, полученные либо выкалыванием из естественных кристаллов большой величины, либо специально вырезанные, отшлифованные и отполированные вдоль определенных кристаллографических направлений и плоскостей, осторожно изгибаются по цилиндру в специально приготовленных кристаллодержателях, радиус кривизны которых меняется последовательно от 500 до 1000 мм. После этого кристаллодержатель с кристаллом укрепляется в рентгеновском спектрографе и в фокусе прибора наблюдается четкое изображение / iXi,2-дублета какого-либо элемента. Основная серия спектрограммы регистрируется не в фокусе спектрографа, а на различных расстояниях за или перед ним. Очевидно, что вид и структура линий, полученных в таких условиях спектрограмм, должны зависеть от индивидуальных особенностей кристалла и условий его деформации в спектрографе. Это обстоятельство может быть использовано для качественной и количественной оценки процессов, [c.44]

Наши исследования проводились частично при помощи рентгеновского спектрографа типа Иоганна, а частично на спектрографе типа Кошуа. Для получения наиболее равномерного изгиба кристалла кристаллодержатель спектрографа изготовлялся так, чтобы его площадь в 2—3 раза превосходила прямоугольное отверстие, ограничивающее отражающий участок кристалла. Помимо этого, для устранения искажающего влияния на спектральные линии краев отражающего участка кристалла они специально диафрагмировались. Обычно рабочая поверхность кристалла не превышала 10 мм, а наименьший радиус его кривизны равнялся 500 мм. Таким образом, в отражении падающего на кристалл рентгеновского излучения всегда участвовала та его область, которая изогнута наиболее однородно. [c.45]

Значительнобольшийинтерес мог бы представить микроскопический аспект этой идеи, приводящей к предположению о возможности существования в изогнутом кристалле дополнительного изгиба отражающих атомных плоскостей вокруг оси, перпендикулярной к оси изгиба цилиндрического кристаллодержателя. Наличие в кристалле таких изогнутых в разные стороны по отношению к среднему вертикальному сечению кристалла отражающих атомных плоскостей, на первый взгляд, действительно способно было бы дать качественное объяснение появлению в фокусе спектрографа линий с расщепленными краями. Вместе с тем количественное изучение величины подобного раздвоения спектральных линий, реально имеющего место в приборах, могло бы быть использовано для оценки степени искривленности системы атомных плоскостей в изогнутом кристалле, а значит и для количественной проверки самой идеи. [c.63]

Несомненная связь явлений ложной мультиплетности рентгеновских спектральных линий, наблюдающейся в фокусе спектрографа типа Кошуа, с микроскопической структурой изогнутого отражающего кристалла и зависимость ее от условий, в которых осуществляется изгиб, заставили нас поставить несколько специальных экспериментов для выяснения причин, особенно благоприятствующих процессу блокообразования в кристалле спектрографа, проявляющемуся в виде ложной мультиплетности спектральных линий в таком приборе. Одновременно эти исследования способствовали выяснению путей усовершенствования конструкции кристаллодержателей и созданию таких конструкций, в которых изгиб сопровождался бы минимальным нарушением структуры исходного кристалла, для того чтобы свести к минимуму мультиплетную структуру рентгеновских спектральных линий, служащую помехой при работе с фокусирующими спектрографами. [c.65]

Изгибание кристалла между двумя накладками кристаллодержателя так, как это делается обычно, большей частью приводило к появлению расщепленных линий , которые лишь иногда удается улучшить диафрагмированием части отражающей поверхности изогнутого кристалла. При таком жестком изгибе кристалла в спектрографе повышение давления на накладки кристаллодержателя, как правило, приводит к заметному уменьшению четкости контуров спектральных линий, к появлению значительной по интенсив-, ности вуали, а иногда даже к дополнительному усложнению структуры мультиилетного рефлекса. Все это может быть понято как следствие несовершенства обработки поверхности металлических шаблонов, микроскопические выступы которых при нажиме на изгибаемый кристалл обусловливают появление локальных перенапряжений. [c.66]

Локальные напряжения могут явиться причиной, значительно облегчающей повороты отдельных микроскопических участков кристалла на небольшие углы друг относительно друга. В местах приложения усилия нарушения решетки, по видимому, достигают значительной величины. Это приводит к появлению на рентгенограммах заметной непрерывной вуали и ложной мультиплетности спектральных линий в спектрографе. Такой взгляд на причины, вызывающие появление блоков при изгибе кристаллов в кристаллодержателе спектрографа, хорошо согласуется с результатами опытов М. В. Якутовича [54] и Р. И. Гарбера [31], показавших на примере кристаллов кальцита, цинка и некоторых других, что сосредоточение нагрузки в пределах весьма небольших областей благоприятствует двойникова-нню. [c.66]

Мультиплетная структура рентгеновских спектральных линий является наиболее общим типом дефектов линий в рентгеновских фокусирующих спектрографах. Она порождается крупноблочной структурой изогнутой в кристаллодержателе прибора тонкой кристаллической пластинки. Эта структура изогнутого кристалла возникает главным образом из-за недостаточной тщательности обработки двух цилиндрических поверхностей кристаллодержателя, между которыми осуществляется изгиб кристалла. Микроскопические неровности на поверхности кристаллодержателя приводят к появлению в отдельных местах кристалла значительных перенапряжений и способствуют таким образом процессу блокообразования в нем. Поэтому необходимо обратить особое внимание на совершенство обработки поверхности изогнутых шаблонов кристаллодержателя. Эта обработка должна вестись с тщательностью, не уступающей обработке оптических поверхностей. В связи с этим целесообразно изготовление кристаллодержателей из стекла. В этом случае надлежащая обработка рабочих поверхностей кристаллодержателя гораздо легче осуществима, нежели обработка поверхности держателя из металла. [c.67]

При использовании кристаллодержателей, изготовленных без специальных предосторожностей (например, тех, которые прилагаются к спектрографам, выпускаемым в настоящее время промышленностью), необходимо отказаться от поджатия изгибаемого в спектрографе кристалла между двумя металлическими шаблонами — выпуклым и вогнутым. Изгиб кристалла предпочтительнее проводить, пользуясь специальными связывающими составами, непосредственно на выпуклом цилиндрическом шаблоне. Удобно также осуществлять изгиб кристалла при помощи мягкого резинового контршаблона. [c.68]

Повышенные требования к светосильности и разрешающей силе рентгеновских фокусирующих спектрографов, возникшие в связи с необходимостью решения различных практических и научных задач, приводят к необходимости использовать в спектрографах кристаллы больших размеров при сохранении достаточно совершенной фокусировки спектральных линий. Это, так же как и выводы, следующие из работ, посвященных изучению механизма изгиба кристаллов в широко используемых на практике типах кристаллодержателей, заставили исследователей в последние годы обратиться к поискам новых методов изгиба кристаллов. Было предложено два метода решения поставленной задачи метод изгиба кристалла в кристаллодержателях, поверхность которых специально обрабатывалась с большой степенью тщательности, и метод, основанный на использо- [c.68]

Первые попытки осуществить в кристаллодержателе спектрографа совершенный изгиб кристаллов больших размеров и практически использовать некоторые из рекомендаций, следовавших из работ по изучению механизма изгиба кристаллических пластин в кристаллодержателях обычной конструкции, были предприняты в 1945—1946 гг. автором совместно с К. И. Нарбуттом. Первоначально было решено отказаться от использования обычных конструкций кристаллодержателя и осуществлять изгиб кристаллов лишь на выпуклой его половине. Для этого соответствующий шаблон в нагретом состоянии покрывали равномерным слоем воск-канифольной замазки, на которую осторожно опускали кристаллическую кварцевую пластину. Последняя приклеивалась к шаблону и приобретала нужную изогнутую форму. Залогом удачи этой операции являлась равномерность слоя пасты и подходящая его толщина. При помощи этого приема удавалось получить кристаллодержатель с весьма удачно [c.69]

В связи с этим сделалась очевидной необходимость разработки специальных приемов обработки поверхности кристаллодержателей, исключающих возможность интенсивного блокообразования в изогнутом кристалле. Разработка таких методов была начата, по нашему с К. И. Нарбуттом предложению, А. Б. Гильваргом [28]. Конструкция этого кристаллодержателя радикально изменена по сравнению с общепринятой. Было решено отказаться от использования клея и осуществлять оптический контакт между поверхностью кристаллодержателя и кристаллом, с тем чтобы кристалл удерживался в изогнутом состоянии силами молекулярного сцепления. Основа кристаллодержателя представляет собой выпуклый стеклянный сегмент, поверхность которого обработана с максимально возможной тщательностью. Она изготовлялась из двух склеенных между собой сплошных пластин, между которыми помещались скошенные под углом 30° прокладки. Скошенные прокладки обеспечивают возможность получения отражений рентгеновских лучей под необходимыми углами. Верхняя поверхность первоначально прямоугольного кристаллодержателя обрабатывается по заданному радиусу кривизны с тщательностью, необходимой для посадки на нее кристалла на оптический контакт. [c.70]

Изготовленные образцы кристаллодержателей с посаженными на них кварцевыми пластинками, действующая поверхность которых достигала 40 мм длины, были испытаны оптически и рентгеноскопически. Результаты испытаний оказались весьма удовлетворительными. Две серии снимков, представленные на рис. 21, иллюстрируют различие в характере изгиба кристалла в кристаллодержателях старых конструкций (серия А) и новом, разработанном [c.72]

В 1946—1947 гг. к выводам о желательности повышения степени тщательности обработки поверхности шаблонов, на которых осуществляется изгиб кристаллов в кристаллодержателе, в целях увеличения светосилы рентгеновских фокусирующих спектрографов пришел также Дю-Монд. В работе, выполненной совместно с Линдом и Когеном [55], он предложил прецизионный метод обработки изогнутых цилиндрических плоскостей большого радиуса кривизны и применил его [56] для шлифовки поверхностей кристаллодержателя в фокусирующем спектрографе для коротковолновой рентгеновской области и -лучей. Для надлежащей обработки цилиндрических поверхностей металлических шаблонов кристаллодержателя ими также был предложен и осуществлен специальный станок, который благодаря использованию оригинальной кинематической схемы позволял, несмотря на свои относительно небольшие размеры, шлифовать с высокой степенью точности (—2 10 дюйма) цилиндрические поверхности большого, выбираемого по желанию экспериментатора радиуса кривизны. Поверхность отшлифованной в станке по заданному радиусу кривизны металлических шаблонов подвергалась, кроме того, дополнительной обработке. Изгиб плоско-параллельной пластинки кварца толщиной в 1 мм осуществлялся путем ее сжатия между поверхностью выпуклого шаблона и резиновой прокладки, помещенной на поверхность вогнутого шаблона. В этих условиях решающее влияние на характер и качество изгиба кристалла оказывала степень совершенства обработки выпуклой половины кристаллодержателя. В та- [c.73]

При отсутствии специального кристаллодержателя и необходимости повысить светосилу спектрографа свободный изгиб кристаллов больших размеров может быть осуществлен и в кристаллодержателях обычного типа. С этой целью может быть использован прием [6П, сущность которого пояснена чертежом, изображенным на рис. 25. Изгиб кристалла осуществляется в кристаллодержателе обычной конструкции между четырьмя вырезанными из фотопленки и наклеенными на оба шаблона тонкими полосками, толщина которых около 1 мм. Для придания изгибу необходимой плавности использовались длинные полоски резины шириной в 2—3 мм и толщиной в 1 мм. Так удавалось удвоить величину действующего участка отражающего кристалла и довести ее до 12—15 мм. Блокообразование в изогнутом таким образом кристалле очень невелико, так что по мере удаления от фокуса прибора наблюдается лишь равномерное размытие рефлекса и полностью отсутствует его муль- [c.77]

Необходимо отметить и другое обстоятельство, выгодно отличающее описанный метод свободного изгиба кристалла в спектрографе от использовавшихся ранее. Высокая степень совершенства изгиба позволяет добиться почти полной неизменности формы и интенсивности спектральных линий на значительном отрезке их длины. В то время как при изгибе кристалла непосредственно между двумя изогнутыми поверхностями кристаллодержателя колебание интенсив-1ЮСТИ и ширины линии на различной ее высоте могут достигать 25 и даже 50 %, в описываемых опытах эти величины остаются практически постоянными, с точностью не меньшей чем 4%, на отрезке линии 10—12 мм. Как это было показано исследователями, использовавшими в своей работе описываемый метод изгиба кристалла [62, 63], это создает предпосылку для более широкого внедрения в аналитическую практику новых эффективных методов рентгеноспектрального анализа, в первую очередь метода клина и методов, основанных на изучении формы спектральных линий. [c.78]

Использование описанных в предыдущей главе типов кристаллодержателей с изменяющимся или строго постоянным радиусом кривизны позволяет значительно увеличить действующую поверхность кристалла, участвующего в отражении рентгеновских лучей. Это делает возможным конструирование новых моделей рентгеновских фокусирующих спектрографов с изогнутым кристаллом, обладающих более высокой, чем обычно, светосилой. Работы в этом направлении были начаты автором совместно с К. И. Нарбуттом еще в 1945—1946 гг. Начиная с 1948 г. в них приняли также участие А. Б. Гильварг и Л. М. Беляев. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология