Винтерштейн

Классические хроматографические методы, которые известны уже в течение нескольких десятилетий,— хроматография на колонке с окисью алюминия (Цвет, 1906 г. Кан, Винтерштейн и Ледерер, 1931 г.), хроматография на бумаге (Мартин и Синг, 1941 г.) — основаны на принципе распределения компонентов смесей между подвижной и неподвижной фазами. Последней при адсорбционной хроматографии является активная поверхность твердого адсорбента, а при распределительной хроматографии — тонкая пленка жидкости, удерживаемая твердым носителем и ограниченно смешивающаяся с подвижной фазой. Разновидность распределительной хроматографии, при которой подвижной фазой является газ, называется газовой хроматографией [134а]. Этот метод пригоден для разделения газов, а также жидких или твердых веществ, которые могут быть превращены в пары без разложения. В зависимости от системы, в которой проводится разделение, различают две принципиальные разновидности газовой хроматографии хроматографию в системе газ — твердое вещество (адсорбционная газовая хроматография) и хроматографию в системе газ — жидкость (газо-жидкостная хроматография). В первом случае разделение происходит за счет адсорбции веществ на активной поверхности твердого адсорбента, во втором — за счет их растворения в тонкой пленке нелетучей жидкости с достаточно большой поверхностью. Практически далеко не всегда можно провести четкую грань между обоими принципами разделения. Так, при хроматографии в системе газ — адсорбент пленка адсорбированного вещества может иметь такие свойства, что на некоторых этапах работы возникают условия для хроматографии в системе газ — жидкость. Вследствие этого происходит дезактивации- некоторых активных центров адсорбента, которую иногда вызывают умышленно [74—76]. С другой стороны, при хроматографии в системе газ — жидкость носитель, на котором закреплена жидкая фаза, может обладать и некоторыми адсорб-цйонными свойствами. Это, как правило, мешает разделению и поэтому нежелательно. [c.487]

До 1914 г. Цвет опубликовал несколько статей по хроматографии, но после его работ метод не получил широкого развития. Лишь в 1931 г. Кун, Винтерштейн и Ледерер воспроизвели первоначальные опыты Цвета (на примерах разделения каротина моркови, лепестков одуванчика и желтка куриного яйца). Столь длительное забвение ставших теперь классическими исследований в немалой степени было связано с отрицательными отзывами авторитетов того времени, которые не смогли понять всей глубины открытия молодого ученого. [c.8]

Основным источником карбазола является каменноугольная смола однако интересно отметить, что существуют и синтетические методы его получения и что синтетический продукт вполне может соперничать с природным карбазолом. Всего 25 лет назад в монографии Кона сообщалось, что синтетические методы получения карбазола имеют только академический интерес [6]. Такая резкая перемена была вызвана как экономическими факторами, так и серьезными причинами химического порядка. Каменноугольный карбазол очень трудно очищать. Винтерштейн [19] приводит лишь один пример, показывающий, что для полного отделения карбазола от фенантрена и антрацена приходится прибегать к хроматографической адсорбции. Разногласия относительно таких существенных физических свойств карбазола, как температура плавления и флуоресценция, объясняются, несомненно, тем, что каменноугольный карбазол никогда не бывает свободен от примесей углеводородов. С другой стороны, и углеводороды содержат карбазол и его производные. Винтерштейн 19] указывает на то, что канцерогенное действие хризена, вероятно, вызвано примесью 1,2-бензокарбазола. [c.234]

Гидрофобизация. При хроматографировании липидов в тонких слоях, так же как и в хроматографии на бумаге, оказалась удобной методика обращения фаз . При этом сорбционный слой гидрофобизуют неполярным липо-фильным маслом и в качестве подвижной фазы выбирают несмешивающий-ся или плохо смешивающийся полярный растворитель. Значение величины Rf для гомологических рядов (например, убихиноны s— С50) на таких слоях закономерно уменьшается с увеличением числа атомов углерода. В зависимости от летучести можно говорить о временной или постоянной пропитке. Мангольд [30, 31], Винтерштейн [71], а также Кауфман [23] предпо- [c.45]

Для разделения и определения каротиноидных альдегидов в растениях, микроорганизмах и животных тканях Винтерштейн и др. [67—69] применяли в качестве сорбента смесь гидроокись кальция — силикагель Г (80 + 20), а в качестве растворителя,— как правило, смесь петролейный эфир — бензол (50 + 50). Содержание бензола в определенных случаях менялось, иногда добавляли 1 % метанола. Часто применяли также пластинки со слоем силикагеля, пропитанным парафиновым маслом (активированный слой окунался в раствор 5% парафинового масла в петролейном эфире и сушился) затем осуществлялось разделение метанолом, насыщенным парафиновым маслом. [c.217]

I. Определяется необходимый минимальный объем испытуемой жидкости в аквариуме для данной группы подопытных рыб (по Винтерштейну). [c.209]

Винтерштейн и Вальтер [58] при перегонке с цинковой пылью иохимбина X выделили индолы. [c.227]

Начало хроматографии было положено, по-видимому, в 1850 г. в работе немецкого химика, специалиста в области производства красителей Рупге, который описал процесс разделения веществ, известный в настоящее время как бумажная хроматография или хроматография на бумаге. В 1906 г. Цвет [48] описал первый метод колоночной хроматографии, в настоящее время называемой сорбционной проявительной хроматографией, которую он применил для разделения пигментов растений. В это время и появился термин хроматография (в буквальном переводе с греческого цвето-писание ). Конечно, со времени открытия Цвета хроматография очень широко применялась к бесцветным материалам, так что, этот термин находится в некотором противоречии с современным содержанием выражаемого им понятия. За работой Цвета с адсорбционными колонками последовали многочисленные работы по усовершенствованию этого метода. К их числу относятся работы Винтерштейна и сотрудников [34] и Цехмейстера [52 ]. Эти исследователи применили жидкостно-адсорбционный метод длл разделения сложных смесей терпенов и каротенов. В результате этих первоначальных работ с природными материалами жидкостноадсорбционная хроматография стала во многих лабораториях органической химии обычным методом разделения реакционных смесей и очистки продуктов. [c.25]

После открытия жидкостной хроматографии в 1903 г. М.С. Цветом, который разделил сложные составляющие хлорофилла в короткой трубке с порошком мела (см. главу I), она не получила широкого признания ученых, и о хроматографии на время забыли . Начался скрытый период развития хроматографии, отмеченный лишь единичными работами отдельных ученых по разделению растительных и животных пигментов. Этот период завершился возрождением хроматографии в 1931 г., связанным с работами зарубежных (Кун Р., Винтерштейн А., Липпмаа Т., Ледерер Э.) и отечественных (Измайлов Н.А., Шрайбер М.С., Шилов Н.А., Дубинин М.М., Чмутов К.В., Жуховицкий А.А,) ученых. [c.125]

Детальный расчет реактора для получения фталевого ангидрида приводят Беранек, Сокол и Винтерштейн исходные данные несколько отличаются от приводимых фирмой Sherwin—Wiliams. Псевдоожиженный слой нашел самое широкое применение на установках каталитического крекинга широкой фракции. Схема такой установки приведена на рис. IV-47 . Установка состоит из двух основных частей — реактора и регенератора. Разложение тяжелых углеводородов на более легкие происходит в реакторе, работающем на алюмо-кремниевом катализаторе диаметром зерен 20—100 мкм. Поток, поднимающий частицы катализатора, создается углеводородными парами, вдуваемыми снизу. Прореагировавшие углеводородные иары проходят через циклоны, отделяющие унесенную пыль и возвращающие ее в реактор. В процессе крекинга катализатор покрывается пленкой кокса. Для восстановления его направляют в регенератор по V-образной трубе. Перед входом в регенератор в трубу вводится воздух на этом участке смесь катализатора с воздухом обладает меньшей плотностью, чем в колене, выходящем из реактора. Вследствие этой разности плотностей катализатор движется по У-образной трубе. В регенераторе пленка кокса выжигается, после чего частицы катализатора возвращаются в реактор по другой V-образной трубе. Каталитический крекинг происходит при температуре 460—510°С и небольшом давлении, не превышающем 1,8 ат. [c.358]

Идея хроматографического метода в самом его общем виде принадлежит русскому ученому-ботанику Михаилу Семеновичу Цвету. Эта идея заключается в использовании для разделения веществ давно известного явления — способности большинства веществ в различной степени адсорбироваться на выбранном адсорбенте (и,чбирательная адсорбция). В 1903 г. М. С. Цвет опубликовал в трудах Варшавского общества естествоиспытателей статью, в которой сформулировал принцип нового метода и наглядно показал возможность отделения зеленой части хлорофилловых пигментов листьев (хлорофиллинов) от желтой (ксанто-филлинов) и от оранжевой (каротина) с помощью адсорбентов. В более поздних работах М. С. Цвет значительно усовершенствовал свой метод и дал ему необходимое теоретическое и экспериментальное обоснование. Однако не всем исследователям удавалось воспроизвести опыты М. С. Цвета при его жизни и вскоре этот метод был предан забвению. О его методе вспомнили через 27 лет после его открытия немецкие биохимики Кун, Ледерер и Винтерштейн, которые в 1930 г, успешно разделили каротин на отдельные изомеры, предсказанные Цветом. С этого времени хроматография стала развиваться в самых разнообразных направлениях и со временем приобрела характер самостоятельной научно-технической дисциплины, претерпев, таким образом, второе рождение. [c.7]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]

Винтерштейн, Штудер и Рузгг [72] выделили пз природных веществ ряд каротиноидных альдегидов. В некоторых случаях удалое , получить однородные каротиноидные фракции, используя только ХТС в микропрепаративном масштабе. В обзорной работе Винтерштейн [73] подчеркнул, что только благодаря существенному улучшению методики, в особенности благодаря использованию ХТС по Шталю и п1>именению радиоактивных производных, могли быть достигнуты эти новые успехи. [c.78]

В связи с этим следует указать также на работы Винтерштейна с сотрудниками [141, 142] по разделению каротиналей (см. стр. 220). [c.175]

Витамин А встречается в организмах человека и животных преимущественно в виде свободного спирта или эфира жирной кислоты. В растительном мире он встречается в виде провитамина (каротиноиды) и витамина А, альдегида (ретинен). Последний был обнаружен Винтерштейном и др. [67—69] методом ХТС и рассмотрен в разделе, посвященном каротиноидам. Под названием витамин А подразумевается полностью транс-форма или витамин А, представляющий собой также физиологически наиболее активное соединение группы витамина А. К настоящему времени многие из теоретически возможных цис-транс-изомеров витамина А1 найдены в природе или синтезированы в лаборатории. 13-г ыс-витамин А был найден в качестве постоянного спутника витамина А1, например, в рыбьем жире, где его содержание может дойти до 35 % от общего содержания витамина А. В этих маслах содержится также витамин А2, имеющий дополнительную двойную связь в замещенном кольце циклогексена. Для исследования методом ХТС эти соединения витамина А следует вначале выделить из природных и фармацев- [c.221]

Структурное звено фенилэтиламина, присущее изохинолиновым алкалоидам, присутствует также в ароматических аминокислотах— фенилаланине и тирозине, которые являются предшественниками в биосинтезе алкалоидов [43]. Этот вопрос исследовали многие ученые, в том числе Винтерштейн и Трайер, Робинсон и Бартон. Выделение и установление строения этих алкалоидов представляет собой одно из крупнейших достижений органической химии. Данное краткое описание некоторых алкалоидов ряда изохинолина преследует цель показать, как эти исследования способствовали развитию органической химии в целом и, в частности химии гетероциклических соединений. [c.281]

Реактивы. Техническая фосфорно-24-вольфрамовая кислота очищается по методу Винтерштейна [686] путем взбалтывания разбавленного солянокислого раствора с эфиром. Эфирную вытяжку, содержащую фосфорновольфра.мовую кислоту, отделяют. Фосфорновольфрамовая кислота перекристаллизовывается из воды. [c.14]

Примечание. Коссель н Кучер [379] пользовались 20% раствором фосфорновольфрамовой кислоты в 5% (вес) H2SO4, а Мэзур и Кларк [442] рекомендуют употреблять 2% H2SO4. Винтерштейн [686] нашел, что в этих условиях осаждается цистин. [c.37]

Реактивы. Фосфорно- 2-во.гьфрамовая кислота. Техническая кислота оч ш ается по методу Винтерштейна [686]. Фосфорновольфрамовая Жслота растворяется в воде и экстрагируется эфиром. Тяжелый эфирный слой, находящийся под водным, про.мываегся несколько раз водой. Эфир отгоняется на паровой бане [640]. [c.40]

Для определения цистина и цистеина Кассель и Бранд [356 также пользовались реакцией Винтерштейн — Фолина в фикации Лагга и вели отсчеты в фотометре Цейсса. Они употребляли вдвое меньшее количество реактивов, чем Лагг [425]. Развитие окраски проводилось при 25" в течение 8 мпн. вместо 7 мин., предложенных автором метода. [c.194]

Реакции. Шинохара [582] представляет механизм реакции Винтерштейна следующим образом [c.196]

Растворяют аминокислоты в 10% Нг504 из расчета 30— 40 лгл на грамм валина. Затем раствор нагревают до 90° и добавляют 14 г фосфорно-24-вольфрамово1 1 кислоты (очищенной согласно Винтерштейну [686]) на каждый грамм аланина. Дополнительно вводят еще 1 г фосфорновольфрамовой кислоты на [c.277]

Кун и Винтерштейн [3] для восстановления полиенкарбоновых кислот применили цинковую пыль в растворе пиридина с добавкой ледяной уксусной кислоты. Эта комбинация оказа-.лась более активной, чем цинковая пыль с пиридином или только с уксусной кислотой водород присоединяется быстро и при более умеренной температуре. Присоединению водорода помогает присутствие небольших количеств воды или спирта, так как чистая ледяная уксусная кислота в сухом пиридине на цинковую пыль не действует. Цианиновые красители также могут быть легко восстановлены этим способом. [c.13]

Из коричного альдегида, по способу Тиле [1326], улучшенному Р Куном и А. Винтерштейном [1327], получают сначала гидро-циннамоин gHg -СИ СН -СНОН -СНОН -СН -СН Hg следующим образом [c.475]

Впервые жидкостную хроматографию в экологических целях использовали Винтерштейн и Шен в 1934 г. при исследовании сложных смесей канцерогенных продутстов, содержащихся в каменноугольной смоле [1]. Эти ученые применили вариант метода адсорбционной хроматографии, разработанный Цветом (см. главу I) для анализа хлорофилла. Некоторые ПАУ были успешно выделены на оксиде алюминия, и на протяжении последующих 30 лет именно ЖХ использовали для извлечения ПАУ из смол, аэрозолей, автомобильных выхлопов и других источников, представляющих интерес для ученых, изучающих канцерогенные вещества. Позднее ЖХ успешно применяли для разделения других потенциальных канцерогенов, таких как азаарены (см. выше), первичные ароматические амины и гетероциклические имины. [c.142]

Винтерштейн и Трир впервые высказали мысль, что изохино-линовые алкалоиды могут образоваться из двух молекул р-(3,4-диоксифеиил)-аланина, приводящих к получению норлау-данозина из последнего путем метилирования можно получить лауданозин [c.516]

Цшейле [50, 52] полагал, что он нашел в хроматограммах экстрактов листьев третий компонент хлорофилл с с промежуточными свойствами хлорофиллов а ъ Ъ. Однако его выводы были подвергнуты критике Винтерштейном и Шеном [51] и Маккинней [59] позднее сам Цшейле [75] согласился, что адсорбционный слой, принятый за хлорофилл с, принадлежит феофитину. [c.404]

Более точными, но зато более громоздкими являются формулы, подобранные Беранеком, Соколом и Винтерштейном [115] для описания кривой Релея. [c.183]

Алкалоидлар химияси (1956) -- [ c.180 ]

Химия алкалоидов (1956) -- [ c.180 ]

Аминокислотный состав белков и пищевых продуктов (1949) -- [ c.14 , c.23 , c.30 , c.37 , c.40 , c.190 , c.277 ]

Химия растительных алкалоидов (1956) -- [ c.19 , c.35 , c.68 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология