Получение этилового эфира серной кислоты

Получение этилового эфира бензойной кислоты Из 53 г бромбензола, 7,7 г магния и 400 см абсолютного эфира готовят магнийорганическое соединеиие и к к смеси постепенно добавляют 40 г этилового эфира хлоругольной кислоты. Продукт реакции разлагают льдом и разбавленной серной кислотой, отделяют эфирный слой, эфир отгоняют и остаток фракционируют. Выход 36 г. Следует избегать избытка магнийорганическою соединения. [c.404]

Получение этилового эфира бензойной кислоты [137]. Раствор бромистого фенилмагния, полученный из 53 г бромбензола и 7,7 е магния в 400 мл эфира, постепенно прибавлен к 40 г хлоругольного эфира в равном объеме эфира. Во время реакции можно обойтись без охлаждения. После того как образовавшийся белый осадок полностью осел, реакционная смесь разложена льдом и разбавленной серной кислотой продукты реакции трижды экстрагированы эфиром. После сушки сульфатом натрия и отгонки эфира осталась смесь бурого, пахнущего бензойноэтиловым эфиром масла и твердого вещества. Масло было отфильтровано и перегнано при обычном давлении. Выход этилбензоата 36 г, т. кип, 209—212° С. Твердое вешество(Зг) представляло собой трифенилкарбинол. Выход этилбензоата 75%, трифенилкарбинола 8,6%. [c.202]

Реакция этерификации органической кислоты в присутствии серной кислоты обычно идет в две стадии. Так, при получении уксусноэтилового эфира серная кислота вначале взаимодействует с этиловым спиртом, образуя сложный эфир серной кислоты, называемый этил- [c.242]

Метиловые и этиловые эфиры серной кислоты применяют как алкилирующие средства для введения метильной и этильной групп при получении простых и сложных эфиров. Диметилсульфат очень ядовит. [c.245]

Способы получения. Эфиры получают при нагревании первичных и вторичных спиртов в присутствии водоотнимающих средств, например концентрированной серной кислоты, оксида алюминия. Реакция протекает в две стадии сначала образуется (если применять серную кислоту) этилсерная кислота (кислый этиловый эфир серной кислоты). Затем реагирует вторая молекула спирта с образованием диэтилового эфира [c.133]

Технологическая схема. На рис. 64 изображена технологическая схема производства изопропилового спирта сернокислотной гидратацией пропилена, пригодная также для получения этилового спирта. Серную кислоту требуемой концентрации подают на верхнюю тарелку абсорбера 1, в нижнюю часть которого направляют олефин, предварительно сжатый до заданного давления. В абсорбере, работа которого была описана раньше, происходит образование алкилсульфатов и их частичный гидролиз при режимных показателях, указанных в табл. 7 (стр. 269). Часть жидкости со средних тарелок колонны насосом 2 передают на верхнюю тарелку. Газ, выходящий из абсорбера I, содержит брызги кислоты, пары спирта и эфира. Поэтому его после снижения давления в дроссельном вентиле 3 промывают в скруббере 4 водой, которая используется затем на стадии гидролиза, [c.271]

Метиловые и этиловые эфиры серной кислоты представляют собой сиропообразные жидкости, применяемые как алкилирующие средства для введения метильной и этильной групп при получении простых и сложных эфиров (стр. 156) при так называемых реакциях метилирования и этилирования. [c.154]

При получении этилового эфира масляной кислоты - ананасовой эссенции - в пробирку к 3...5 мл культуральной жидкости прибавляют 0,5 мл 96 %-го этилового спирта и 1...2 мл крепкой серной кислоты. При взбалтывании и нагревании появляется характерный запах эфира (аромат ананаса). [c.75]

ПОЛУЧЕНИЕ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА СЕРНОЙ КИСЛОТЫ (ЭТИЛОСЕРНАЯ КИСЛОТА) [c.195]

В работах [9, 10] рассматривалась реакция получения этилового эфира уксусной кислоты из этилена и уксусной кислоты. Катализатором процесса служила серная кислота, нанесенная на внутреннюю поверхность частиц силикагеля. Эффективность работы катализатора изучалась в реакторе с неподвижным слоем в стационарных и нестационарных условиях. Нестационарность создавалась периодической степенчатой подачей уксусной кислоты на вход в реактор. Расход этилена при этом не изменялся. Величина оптимального периода изменения состава 30 мпн. [c.34]

Получение этилового эфира трифторуксусной кислоты. В колбе Фаворского емкостью 150 л - г с дефлегматором ( 60сж) смешивают 50 г (0,44 М) трифторуксусной кислоты, 60 г (1,3 М) этилового спирта и 20 г концентрированной серной кислоты. При нагревании смеси на водяной бане (60—70°) отгоняют азеотропную смесь спирта, воды и эфира трифторуксусной кислоты, переходящую при 50—55°. Полученный дистиллат встряхивают в делительной воронке с 50 мл насыщенного водного раствора хлористого кальция высушивают прокаленным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Фаворского. Получают 53,1 г (85%), т. кип. 61,5" (756 мм) [c.8]

Эфиры галоидозамещенных уксусных кислот обычно получаются этерификацией соответствующих кислот при чем в качестве водоотнимающего агента служит концентрированная серная кислота, первоначально соединяющаяся со спиртом. Так, в случае получения этилового эфира хлоруксусной кислоты, реакция идет по уравнениям [c.69]

Непосредственная реакция между этиленом и серной кислотой с образованием этиловых эфиров серной кислоты была известна давно. Еще Berthelot исследовал получение этилового и изопропилового спиртов из этилена и пропилена че рез промежуточную стадию образования соответствующей алкилсерной кислоты и последующий гидролиз. Однако поглощение олефинов кислотой производилось не в оптимальных условиях, вследствие чего выхода алкоголей были ничтожны. [c.349]

Третий метод, который, по-видимому, был использован только в одном случае, — это применение бихромата натрия в растворе серной кислоты в водной,уксусной кислоте. Таким путем был получен неочищенный этиловый эфир нитроуксусной кислоты с выходом 61% из этилового эфира а-оксиминоацетоуксус-ной кислоты [47] в несколько видоизмененных условиях был получен этиловый эфир нитроуксусной кислоты высокого качества с выходом 53% [48]. [c.134]

При гидролизе адиподинитрила в спиртовом растворе серной кислоты получен этиловый эфир циановалериановой кислоты . При использовании концентрированных минеральных кислот гидролиз адиподинитрила идет на холоду до образования адиподиамида, а при длительном нагревании образуется адипиновая кислота [c.32]

Для следующей стадии получения малонового эфира сухой цианацетат прибавляют к этиловому эфиру серной кислоты, предварительно полученному взаимодействием 96° спирта с 20% олеумом. Реакция получения эфира С,Н50Н+Н2504 Т СзИбОЗОзН+НзО идет довольно полно благодаря наличию в реакционной массе серного ангидрида. [c.191]

Например, для получения этилового эфира пара-нитробензойной кислоты берут большой избыток этилового спирта и значительное количество концентрированной серной кислоты. При этерификации глицерина легко-летучей муравьиной кислотой воду удаляют, отгоняя слабую муравьиную кислоту в вакууме. При получении этилового эфира щавелевой кислоты берут, наоборот, избыток этилового спирта и отгоняют воду из реакционной массы в виде слабого спирта. [c.193]

Из извест11ых методов получения-эфиров карбоновых кислот, большинство мало отличается от вышеуказанных. Так например Vanino описывает. получение этилового эфира бензойной кислоты из этилового спирта и бензойной кислоты в присутствии серной кислоты (до 10%) при кипячении. [c.308]

Получение этилсерной кислоты. Вследствие легкой доступности реагентов этерификация этилового спирта серной кислотой была одной из первых исследованных органических реакций. Ранняя, несколько противоречивая литература [1-67] очень обширна и может быть упомянута здесь лишь вкратце. Хеннель нашел [167], что при равных весовых количествах спирта и купоросного масла на образование этилсерной кислоты пошло 56% взятой кислоты. Бертло сообш ает [168], что при нагревании 94%-ного спирта с 95%-ной кислотой на паровой бане в течение 20 дней этерификация прошла на 59%. В свете последней работы, медленное превращение, проходившее в течение указанного длительного периода времени, заключалось скорее во вторичных реакциях, чем в образовании кислого эфира. Согласно указаниям третьего автора [34а], прп взаимодействии между 3 молями абсолютного спирта и 1 молем серной кислоты этерифицировалось 77% кислоты и равновесие очень мало изменялось с температурой. Более тщательное исследование этой реакции Креманном [169] показало, что при температурах, лежащих в области 22—96, среднее значение константы равновесия [c.32]

Вследствие технической важности для получения эфиров серной кислоты, спирта и этилового эфира подробно изучена реакция серной кислоты с этиленом. Присутствие этилена в крекинггазах и в различных газах, используемых для топливных целей, обес-печивает значительные его ресурсы. При ранних исследованиях [177а—в] этой реакции отмечено, что этилен очень медленно реагирует с концентрированной серной кислотой при обычных температурах, но при 100° и выше он абсорбируется быстро. При температурах значительно выше 110—120° происходит заметное обугливание [177г], причем побочные реакции можно обнаружить уже при более низких температурах. [c.34]

Этиловый эфир хлорсульфоновой кислоты впервые получен действием дымящей серной кислоты на хлористый этил [204а,б] [c.38]

Ангидрид этионовой кислоты получен также в качестве первичного продукта [241] при взаимодействии серного ангидрида с этиловым сииртом. Для проведения сульфированпя олефинов и спиртов с цепью приготовления изэтионовой кислоты и ее гомологов запатентован [242] в качестве растворителя жидкий сернистый ангидрид. Этионовая кислота получается в небольших количествах [243] гидролизом продукта дальнейшего сульфирования этилового эфира хлорсульфоновой кислоты. Этот продукт образуется в условиях присоединения хлорсульфоновой кислоты к этилену наряду с ее этиловым эфиром, являющимся основным продуктом реакции. [c.146]

Несравненно чаще встречается в практике этиловый эфир—(С2Н5)20, получаемый обычно действием этилового спирта на серную кислоту (водоотнимающее средство) при повышенной температуре. В связи с таким способом получения этиловый эфир иногда неправиль( о называют серным . Этиловый (точнее, диэтиловый) эфир представляет собой бесцветную летучую жидкость (т. пл. —116, т. кип. +35 °С). Пары его легко воспламеняются на воздухе, а при вдыхании вызывают состояние опьянения и затем наркоза. В воде этиловый эфир заметно растворим (V 2 доп. 20). [c.559]

Для работы требуется Аппарат Киппа для получения сероводорода. — Тигли фарфоровые с крышкой, 2 шт. — Штатив с пробирками. — Пробирка тугоплавкая. — Палочки стеклянные, 2 шт. — Бумага фильтровальная. — Лучины.— Асбестовый картон (20x20 см) с отверстием для тигля. — Трехокись вольфрама.— Трехокись молибдена. — Хромовый ангидрид.—Смесь нитрата и карбоната калия (I 2). — Цинк гранулированный. — Бихромат аммония. — Спирт метиловый. — Спирт этиловый. — Эфир серный. — Серная кислота концентрированная. — Соляная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. раствор. — Соляная кислота, 2 н. раствор. — Едкое кали, 2 н. раствор. — Едкий натр, 2 н. раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Уксусная кислота, 2 и. раствор. —Азотная кислота, 2 н. раствор. — Хромат калия, 1 и. раствор. — Бихромат калия, i н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Ацетат свинца, 0,5 н. раствор. — Хлорид стронция, 1 н. раствор. — Хлорид бария, [c.296]

Первый пр едставитель этого ряда — диметиланилин-сульфо-триоксид может быть получен действием серного ангидрида, хлорсульфоновой кислоты или этилового эфира хлорсульфоновой кислоты на диметиланилин при низких температурах (—5—0°) [c.265]

Реакция образования изоамилового эфира при нагревании изоамилового спирта с концентрированной серной кислотой идет аналогично описанной выше реакции получения этилового эфира. Сначала образуется изоамилсерная кислота [c.78]

Для того чтобы максимально сместить равновесие в сторону об разования сложного эфира, одно из исходных веществ (обычно спирт) применяют в избытке или один из получающихся продуктов (воду удаляют азеотропной перегонкой, а растворитель (бензол или толуол) возвращают в реакционную смесь при помощи ловушки Дина— Старка [7, 8]. Другими методами удаления воды могут служить следующие азеотропная перегонка в аппарате Сокслета, в-патрон которого помещают осушитель, например сульфат магния [9], или химический способ, заключающийся в реакции с диметилаце-талем ацетона, приводящей к образованию ацетона и метилового спирта [10]. Азеотропная перегонка при помощи аппарата Дина — Старка — лучший метод получения сложных эфиров, особенно эфиров высококипящих спиртов. Применение метилового спирта при этом представляет трудности вследствие его летучести. В этом случае используют специальную барботажную колонну для удаления промежуточных фракций, содержащих воду [И]. Однако в тех случаях, когда большие количества серной кислоты не оказывают влияния на карбоновую кислоту, из которой получают эфир, эту кислоту, метиловый спирт и серную кислоту просто можно кипятить-с обратным холодильником, а образующийся метиловый эфир экстрагировать толуолом по методу Клостергарда, предназначенному для получения этиловых эфиров, таких, как триэтиловый эфир-лимонной кислоты [12]. Разработан простой полумикрометод, похожий на приведенный выше, при котором метиловые эфиры образуются и разделяются так же эффективно, как и прн реакции кислоты с диазометаном (пример б). Наконец, удобным методо получения метиловых эфиров алифатических и ароматических кислот, дающим выходы 87—98%, является кипячение соответствующей кислоты (1 моль), метилового спирта (3 моля) и серной кисло- [c.283]

Р-Фенилаланин из эфира бензилмалоновой кислоты [46]. Профильтрованный раствор 46 г чистого едкого кали в 800 мл абсолютного спирта прибавляют к раствору 200 г этилового эфира бензилмалоновой кислоты в 100 мл абсолютного спирта. Через сутки отгоняют растворитель, а остаток сушат в вакууме над серной кислотой. Полученную сухую лепехпку растирают в ступке с абсолютным спиртом, фильтруют и сушат вес полученной калиевой соли моноэтилового эфира бензилмалоновой кислоты составляет 176 г (84,6о/о). [c.365]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология