Определение урана фотометрическими

Дихлорхромотроповая кислота применяется в аналитической практике в качестве чувствительного и избирательного реактива для фотометрического определения микрограммовых количеств титана [1]. С использованием этого реактива разработаны методы определения титана в сталях [2], уране [3], алюминиевых сплавах [4], бериллии [5], минералах и породах [6] и в других объектах. [c.46]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Применяется как растворитель для разделения перхлоратов калия и натрия, для разделения хлоридов натрия и лития, для промывания осадка натрий—цинк—уранил ацетата при фотометрическом определении мышьяковой кислоты молибдатным методом. [c.241]

Разработаны экстракционно-фотометрические методы определения марганца в уране и его соединениях, алюминии [198, 1170, 1256], цирконии и его сплавах [684], ультрачистой воде [1255], железе и сталях [244]. [c.66]

При анализе образцов металлического плутония сильно влияло железо, содержание которого составляло 0,02—0,08%. Так как железо титруется вместе с плутонием, то определение его следует проводить другим подходящим методом. В данной работе железо определяли фотометрически. Определению мешают хром, титан, молибден, вольфрам, уран и ванадий. Нитрат-ионы мешают определению за счет их восстановления в редукторе. При отделении плутония от примесей необходимо учитывать полноту выделения. [c.183]

Было установлено [607], что присутствие тория мешает при фотометрическом определении урана в виде роданида в водной среде. Для компенсации помех со стороны тория строят стандартную кривую для смесей уран-торий. [c.211]

Для определения урана в его сплаве с Zr может быть использован также метод потенциометрического титрования урана (IV) в присутствии Zr [919] для восстановления применяют свинцовый редуктор уран (IV) титруют раствором сульфата церия (IV). Фотометрическое определение урана а его сплаве с цирконием с реагентом хлорфосфоназо III описано на стр. 140. [c.356]

Фотометрическому определению молибдена в форме роданидного соединения не мешает уран (250 1) и плутоний (15 1), если оптическую плотность измерять при 500 ммк [1189]. Рода- [c.215]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

Авторы предлагают следующий ход определения урана 0,2 г сплава растворяют в 2 мл концентрированной HNO3 и упаривают раствор до получения влажных солей. Приливают 1 мл концентрированной НС1, 26 млъоаы, добавляют 2,5 г комплексона III и устанавливают pH 7. Затем разбавляют раствор до 50 мл, приливают 2мл 5%-ного спиртового раствора оксихинолина и экстрагируют комплекс урана хлороформом. Экстракцию повторяют несколько раз. Экстракты объединяют, разбавляют хлороформом до 20 мл и определяют уран фотометрически при длине волны 400 jMMK. [c.354]

Анализируемый раствор сульфатов Zr и U нейтрализуют аммиаком, вводят H2SO4 до концентрации 0,2—0,3 мольЫ, разбавляют до 50 мл водой и пропускают со скоростью 1 мл мин через колонку длиной 13 см, диаметром 1,3 см, заполненную анионитом ЭДЭ-ЮП затем колонку промывают раствором гидроксиламина до полного вымывания урана, а цирконий десорбируют 3 N раствором НС1. После этого цирконий определяют комплексометрическим методом, а уран— фотометрически перекисью водорода. Метод, может быть применен для определения Zr и и в присутствии Fe, Th, Ti, рзэ. [c.104]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Спектрофотометрическое определение бора принципиально не отличается от метода, применяемого для определения бора в уране [9]. Из слабокислого раствора образца отгоняют метил-борат. Бор определяют фотометрическим методом по зеакцив с куркумином. Ошибка определения составляет 3 отн.°/о при содержании 1 мкг бора. [c.382]

Один из наиболее точных фотометрических методов определения урана (VI) разработан Бейконом и Милнером [350]. Проанализировав возможные источники ошибок, авторы нашли, что определение урана в его чистых препаратах, таких как закись-окись и металлический уран, можно производить с точностью до 0,04% (отн.). Для этого применялась тщательная юстировка аппаратуры, термо-статирование кювет при измерениях, точное калибрование всей мерной посуды, а также строгий контроль концентрации серной кислоты. Влияние различных концентраций серной кислоты на характер спектров поглощения урана показано на рис. 4. [c.107]

Комплекс урана с аскорбиновой кислотой был использован [466] для определения содержания урана в трибутилфосфатных растворах в инертном разбавителе. При встряхивании этих растворов с водным раствором, содержащим аскорбиновую кислоту, уран переходил в водную фазу, где его определяли фотометрически. [c.122]

В. М. Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] провели детальное изучение свойств двойного фторида четырехвалентного урана и натрия и установили, что полное осаждение урана в виде КаОр имеет место даже в Ш серной кислоте, в которой Ре (И), А1, V, Мо,Т , N1, Со, Мп, Си, В, 2г, Та и некоторые другие элементы не образуют нерастворимых фторидов. Только железо (III), частично осаждающееся в виде двойного фторида натрия, и алюминий, осаждающийся почти полностью в виде криолита, загрязняют образующийся осадок двойного фторида урана-натрия. Фторид церия также частично осаждается вместе с ураном и может быть причиной ошибок при фотометрическом определении с помощью перекиси водорода. [c.272]

Экстрагирование урана из нитратных растворов диэтиловым эфиром не отличается высокой специфичностью. Вследствие этого определение урана в полученных экстрактах редко заканчивается взвешиванием сухого или прокаленного остатка. В этих случаях оказались более подходящими другие методы, в том числе титриметри-ческий и фотометрический. Одновременно с ураном в органическую фазу могут переходить Се (IV), Th, Pu, Zr, Hf, небольшие количества Fe (особенно в присутствии хлоридов), V, As, Мо. [c.291]

С таким же успехом реэкстракцию можно проводить растворами перекиси водорода, аскорбиновой кислоты, тиогликолята аммония, арсеназо I. Особенно удобным, как показали П. Н. Палей, А. В. Давыдов и А. А. Немодрук [185], оказались растворы недавно предложенного С. Б. Саввиным [216] нового реагента — арсеназо III (2,7-бис - [2 - арсонобензолазо]-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота), отличающегося чрезвычайно высокой прочностью образуемого им с ураном окрашенного комплекса и обладающего одновременно высокой чувствительностью и избирательностью фотометрического определения [185]. [c.298]

Перекись водорода была рекомендована для обнаружения [152, 198, 457, 1447] и фотометрического определения молибдена [41 702, 713, 1443, 1521], в частности в сталях [702, 1443], чугу-нах [1443], ферромолибдене [713], в сплавах с ураном [417] и других объектах [713]. Она применялась также при хроматографическом разделении молибдена, вольфрама и ванадия (стр. 133). [c.19]

При фотометрическом определении молибдена в его сплавах с ураном и ниобием [1110] хлороформный экстракт 8-оксихинолинатов шестивалентного молибдена и пятивалентного ниобия, полученный при соблюдении определенных условий, встряхивают с 0,05 М Н2С2О4 для удаления ниобия. Затем измеряют оптическую плотность при 380 ммк и таким образом находят количество молибдена. [c.227]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Оба рекомендуемых метода определения урана включают предварительную экстракцию ионов у ранила из анализируемого раствора, содержащего добавку нитрата алюминия, раствором три-и-бутилфос-фата в изооктане . После экстракции уран в пределах ЬЮ" —15- 10- % определяют фотометрическим методом, основанным на образовании желтого комплекса ионов уранила с дибензоилметаном. [c.161]

Основное место при отделении отводится экстракции, как наиболее быстрому и эффективному способу. U может быть экстрагирован многими реагентами (см. также стр. 131). Чаще всего для этого используется эфирная экстракция нитрата уранила и азотнокислой среды [609, 1107, 1804], повторяемая несколько раз до практически полного удаления U. Остающийся водный раствор передается для спектрального анализа на индивидуальные рзэ [II07, 1804] или для пламенно-фотометрического определения La [609]. Чувствительность в этих определениях равна 10 %. Кроме того, определение La в сульфате уранила может быть проведено и без отделения U [1432], но только с гораздо меньшей чувствительностью. [c.239]

Для определения галлия к раствору, полученному после растворения сплава в смеси HN0з + H2S04, прибавляют избыток комплексона П1, раствор нейтрализуют аммиаком до pH 2,2 и титруют раствором соли Ре в присутствии К-бензоилгидроксамата в качестве индикатора. Конечную точку определяют фотометрически вследствие мешающего влияния желтой окраски уранил- иона. Метод применим к сплавам и—Са (8,6—78,4% Са, 21,9—91,2% У). [c.198]

Уран определяют фотометрически с использованием ПАР [6341 в присутствии маскирующей смеси ЦДТА, ЫаР, сульфосалицило-вой кислоты. Определению 103 мкг урана не мешают (в мг) ЫОд — 2-10 С1О4-, ЗОГ - 800 СОГ, РОТ — 50 Ве — 10 А1, ТЬ — 5 ЗЮГ —3 Ре(1П), 2г — 2 В, Сс1, Се(П1), Со, Сг(П1, VI), Си, [c.136]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

В присутствии мешаюш,их элементов (Fe, Th, Zr) к анализируемому водному раствору прибавляют комплексоп 1П из расчета по 10 мг на 1 мл водного раствора. Из объединенных экстрактов уран реэкстрагируют 20 мл 5 %-ного раствора карбоната аммония. Реэкстракт затем подкисляют соляной кислотой и определяют содержание урана фотометрическим методом с хлорфосфоназо III [2]. Ошибка определения не превышает 2%, а продолжительность одного анализа — не более 1 часа. [c.146]

Ниобий Фотометрическое определение в уран-тита-новых сплавах 1,6 М HF. 6.3 М H2SO4 4-Метил-2-пентанол — 17 [c.228]

Экстракция раствором ТБФ в бензоле нрименена для определения следовых количеств железа в уране. Принцип метода состоит в том, что после переведения образца в раствор железо восстанавливают до двухвалентного состояния, затем экстрагируют уран. Далее водную фазу обрабатывают перекисью водорода или бромной водой и окисленное при этом железо извлекают бензольным раствором ТБФ. После реэкстракции содержание железа определяют фотометрически с помощью 1,10-фепаптролина [92]. [c.234]

Цирконий экстрагируется из азотнокислого раствора растворами трибутилфосфинокиси в четыреххлористом углероде, тогда как ниобий в этих условиях не извлекается. Показано, что этим способом можно разделить цирконий и ниобий [99]. Экстракция циркония из азотнокислой среды циклогексаноновым раствором три-н.октилфосфинокпси применена для экстракционно-фотометрического определения циркония. Существо метода состоит в том, что после извлечения циркония к экстракту прибавляют раствор пирокатехинового фиолетового, пиридин, разбавляют этанолом и фотометрируют при 625 ммк. Определению циркония мешают уран (VI), торий и гафний, а также сульфаты и фосфаты [100]. [c.235]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Оксиматы. Д1Шетилглиоксим остается наиболее распространенным реактивом для отделения и фотометрического определения никеля с помощью экстрагирования. Экстракция диметилглиок-симата никеля и фотометрирование полученного экстракта применены для определения никеля в кобальте и его солях [202], в черных и цветных металлах [203], в металлическом уране [204, 205], в свинцовых и свинцово-оловянных бронзах [206]. Описаны методики, по которьш фотометрическое определение никеля заканчивают после реэкстракции и окисления диметилглиоксима-та никеля иодом. Этот принцип использован при определении никеля в металлическом бериллии, соединениях бериллия, цирконии и цирколое [207] и в растворах для получения электролитического цинка (комплекс окисляют бромом) [208]. Предложены и другие варианты фотометрирования никеля 1209 210]. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология