Измерение высот пиков

Хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора одного из компонентов смеси, строят градуировочный график к = [(Ск.оип), по которому находят концентрации компонентов в смеси, соответствующие измеренным высотам пиков /г. Проводят статистическую обработку результатов количественного определения одного из компонентов. Результаты статистической обработки заносят в таблицу (см. стр. 194). Хроматограммы и графики приклеивают в лабораторный журнал. [c.210]

Нщ—измеренная высота пика для массового пика т в масс-спектре смеси. [c.131]

Наиболее простым является измерение высоты пика. Однако для пиков размытых и не имеющих острой вершины измерение высоты может привести к значительным погрешностям. [c.51]

Измерение высоты пиков — более быстрый метод, чем расчет площадей. Однако диапазон линейной связи высоты пика с массой вводимой пробы меньше по сравнению с такой связью для площадей пиков. Поэтому измерения по высотам пиков производят в тех случаях, когда масса вводимой пробы не превышает 100 мг. Если наблюдается дрейф нулевой линии, то измерение высоты производят так, как показано на рис. 1.16 для пиков веществ О и С. [c.52]

Кроме площади пиков при проведении количественного анализа в хроматографии используют измерение высоты пиков (в случае очень узких пиков на хроматограмме), а также произведение высоты ника на объем или время удерживания вещества, или произведение высоты пика на расстояние удерживания I,, пропорциональное Уг или 1г. [c.224]

Дифференциальная (производная) осциллографическая полярография. Для уменьшения влияния емкостного тока п повышения разрешающей способности метода, так же как в классической полярографии, используется Метод дифференцирования тока ячейки по напряжению. В этом случае, кроме того, облегчается измерение высоты пика, так как отсчет ведется от оси абсцисс. На рис. 144 показаны для сравнения прямая (а) и дифференциальная (б) полярограммы двухкомпонентного раствора. Так же, как и в классической полярографии, на дифференциальных подпрограммах потенциал середины пика соответствует потенциалу полуволны и отличае,тся от классических тем, что пики имеют несколько мень- [c.211]

Рис. 54. Прибор для хроматографического определения микроколичеств иода, брома, хлора и роданида на бумаге методом измерения высоты пиков [173]

Калибровочную кривую строят, вводя точно определенные количества чистого вещества. Если нельзя варьировать количество вещества, то используют двухкомпонентную смесь переменного состава и каждый раз дозируют одинаковое количество пробы. Измеренные высоты пиков наносят на график в зависимости от количества вещества, причем для отдельных компонентов получаются прямые с различным наклоном. По калибровочному графику, исходя из высоты пика компонента г, определяют количество компонента в анализируемой смеси. Если /г = где т — масса вещества г, соответствующая высо- [c.78]

Влияние температуры колонки (независимо от типа детектора) мало проявляется при измерении площадей, но весьма заметно — при измерении высот пиков (вследствие температурной зависимости коэффициентов распределения). Важное практическое следствие этой закономерности — невозможность использования высот как количественного параметра хроматографического пика при выполнении анализов с программированием температуры колонки. [c.214]

Однако следует помнить, что высоты пиков зависят не только от температуры, но и от количества неподвижной фазы в колонке. Если для газожидкостного варианта хроматографии принять допустимым улетучивание 50 % общей массы неподвижной фазы за 2000 ч работы колонки (т. е, примерно за год эксплуатации), то унос неподвижной фазы за один день составит около 0,2 % от первоначального количества. При этом высоты пиков будут последовательно увеличиваться также примерно на 0,2 % в день, что приведет к прогрессирующему завышению результатов при длительном использовании градуировочных графиков (см. раздел П1.3.3.1), составленных на основании измерения высот пиков. [c.215]

Известны и также широко применяются в практике графические приемы нахождения площади хроматографического пика, основанные на измерении высоты пика и стандартного отклонения. Анализ и преобразование уравнения гауссовой кривой (П1.35) позволяют вывести следующую формулу для вычисления площади хроматографического пика, отвечающего признакам гауссова [c.219]

Переход от операции интегрирования к измерению высот пиков допустим только в случае хорошо сформированных пиков стандартной формы (гауссова, лоренцева формы, прямоугольная модуляция), для которых существует определенное соотнощение между площадью и высотой. В таких случаях переход от измерения одной величины к другой равносилен перенормировке постоянного множителя St x в градуировочной зависимости у1 = = Зу/хХ1, где — аналитический сигнал -го компонента, Х1 — содержание или концентрация этого компонента в пробе. [c.13]

Рис. 10.1. Измерение высоты пика

Метод вычисления произведения высоты пика на ширину на уровне половины высоты его применяют при четко очерченных и симметричных пиках. Базовую линию строят так же, как и при измерении высоты пика (рис. 10.2). Для более точного определения основания на уровне половины высоты можно увеличить скорость диаграммной ленты или применить микроскоп с миллиметровой сеткой. Ширину лучше измерять от внутренней границы одной линии до наружной границы другой. Для асимметричных пиков метод становится менее точным, так как ширина на уровне половины высоты может и не равняться половине основания. [c.176]

Измерение высоты пиков. Измеряют высоту пика в миллиметрах как расстояние от основания пика до его максимума (рис. 23.9). С помощью интерполяции базовой линии у начала и [c.13]

Рис. 23.9. Метод, основанный на измерении высоты пика.

Рис. 461. Графическое изображение различных способов количественной обработки элюционных кривых [163]. — измерение высоты пика 2 — построе-иие треугольника 3 — построение прямоугольника 4 — измерение планиметром 5 — расчет площади пика по произведению высоты пика И) на время удерживания (О-

Если предположить, что превалирующий вклад в ошибку анализа вносит ошибка измерения высот пиков, то используя уравнение (35) для уравнения (18) найдем, что относительная ошибка определения в методе стандартной добавки определяется следующим выражением [c.14]

Измерение высот пиков проще и точнее, чем измерение площади особен- [c.291]

Площадь или высота пика. Обе эти величины используются при количественной обработке хроматограмм, выбор той или иной из них диктуется отчасти методом количественного расчета. Так, при использовании метода нормализации допустимо только измерение площадей, в то время как методы внутреннего стандарта и абсолютной калибровки допускают пользование и высотами, и площадями пиков. С физической точки зрения, конечно, более обоснованно измерение площади пиков. Однако при использовании современного оборудования и методических приемов во многих случаях ширина данного пика есть постоянная величина, и, значит, площадь пика определяется лишь его высотой. В то же время измеренная вручную ширина пика, по-видимому, служит основным источником суммарной погрещности анализа. Поэтому во всех случаях, где это возможно, после соответствующей проверки необходимо рекомендовать ручное измерение высоты пика вместо его площади как более простое и не менее точное. [c.227]

Количественные данные мохут быть получены в результате расчетов, основанных на измерении высот пиков, полученных при последовательных сканированиях во время выхода образца из хрома- [c.139]

Количественную расшифровку хроматограмм проводят методом внутренней нормализации с измерением высоты пиков h и расстояния максимума пика от момента ввода пробы I. Содержание каждого компонента на исследуемую фракцию рассчитывают как отношение [c.128]

Хроматография как метод физико-химического разделения компонентов смесей газов или жидкостей осуществляется путем сорбции в динамических условиях. Исследуемую смесь вводят в хроматографическую колонку в виде стеклянной трубки, заполненной адсорбентом. Наибольший успех в применении хроматографии достигнут при анализе газов - природных или искусственных, жидких углеводородов переработки нефти и каменных углей. Уровень техники анализа таков, что вмонтированный в прибор компьютер позволяет определить массовую долю исследуемых компонентов в смеси автоматически. Количественную расшифровку хроматограмм проводят по методу внутренней нормализации с измерением высоты пиков и расстояния максимума пика от момента ввода пробы. [c.79]

Измерение высот пиков. Высоту пика измеряют линейкой или с помощью цифрового вольтметра. Этот метод измерения пиков является наиболее быстрым и простым, однако зависимость высоты пика от количества вещества линейна в меньшем диапазоне по сравнению с площадью или пропорциональной ей величиной. Поэтому при калибровке детектора по высотам необходимо иметь в виду, что перегрузка колонки может привести к уменьшению линейного диапазона детектора. Следует также учитывать, что высота пика пропорциональна количеству неподвижной фазы в колонке (чем меньше неподвижной фазы, тем выше пик). Рассчитано, что улет непривитой неподвижной фазы в колонке за 2000 ч работы (1 год) составляет около 50% ее общего количества или 0,2% в день, при этом высота пика увеличивается также примерно на 0,2% в день. Таким образом, даже незначительный улет неподвижной фазы из колонки может влиять на погрешность анализа при расчете состава по высотам пиков. [c.375]

Метод измерения высот пиков малопригоден для расчета состава в условиях программирования температуры, так как высоты пиков изменяются приблизительно на 4—5% при изменении температуры колонки всего на 1 °С. [c.376]

В то же время удалось показать, что воспроизводимость измерения высот пиков значительно лучше, чем площадей даже при использовании для вычисления площади цифрового интегратора с автоматической коррекцией дрейфа нуля. Дополнительным преимуществом метода измерения высот пиков является возможность воспроизводимых измерений для частично разделенных пиков и пиков, выходящих на хвосте другого пика. [c.376]

Измерение величин, пропорциональных площади пиков. В методе геометрической аппроксимации измеряется площадь соответствующего пику треугольника по произведению высоты пика /г или половины высоты пика (Л/2) на ширину пика (в), определяемую как расстояние между точками пересечения касательных, проведенных в точках перегиба пика, с нулевой линией (рис. У.1,а). Применяют также способ измерения ширины пика на различной высоте. При этом измерение площади пика состоит из следующих стадий 1) логическое продолжение нулевой линии под пиком 2) измерение высоты пика от этой линии независимо от ее наклона 3) определение промежуточной высоты (в случае необходимости) 4) измерение ширины пика на этой высоте 5) вычисление площади пика, пропорциональной произведению высоты пика на ширину. Погрешность измерения площади пика [c.376]

Измерение площади пика должно давать более точные ре зультаты чем измерение высоты пиков однако для количественного анализа часто используют высоту хроматографических пиков Трудности при измерении площади пика состоят в неопределенности положения ее границ в присутствии неразрешен ны компонентов или шумов Более высокую точность дает из мерение так называемой центральной площади между коорди натами пика соответствующими полувысоте [71] [c.104]

Устойчивость работы современных хроматографов, высокое качество колонок позволяют утверждать, что во многих случаях измерение высот пиков приводит к более точным результатам, чем измерение площадей. Это связано с тем, что исключается погрещность определения щирины пиков при ручной обработке и погрещность определения начала и конца пика — при автоматизированной. [c.255]

Количественное определение веществ методом дифференциальной полярографии основано на измерении высот пиков дифференциальных кривых (рис. 25.5,6). Высота пика пропорциональна концентрации восстанавливающегося вещества в растворе. Полярографируют несколько растворов с различной и известной концентрацией, затем строят градуиро- [c.494]

В пламенной ААС постоянный сигнал интегрируют в течение нескольких секунд. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГП-ААС) дает нестационарный сигнал в форме пика. Измерение оптической плотности проводят как по высоте, так и по площади пика. Измерение высоты пика, соответствующее максимальной оптической плотности, приводит, вообще говоря, к более высокой чувствительности, но зависит от кинетики атомизации (изменение формы пика для разных основ) и более чувствительно к химическим помехам. Измерение площади пика более толерантно по отношению к влиянию основы, так как измерение учитывает общее число поглощаюнщх атомов [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология