Анализ фторида кальция

Анализ фторида кальция [c.237]

Хотя фторид кальция является труднорастворимым соединением, он заметно растворим в кислых растворах, однако эта растворимость может быть учтена при анализе. Фторид кальция об- [c.56]

Методика № 97 Анализ фторида кальция (СаРг) [c.197]

АНАЛИЗ ФТОРИДА КАЛЬЦИЯ [c.180]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементные углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Чтобы перевести в раствор, их разлагают. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях (например, в диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде) растворимы элементные бром и иод. Аморфная сера не растворяется в сероуглероде. Моноклинная сера растворяется в сероуглероде, а ромбическая сера — в сероуглероде и толуоле. Желтый фосфор хорошо растворим в сероуглероде и бензоле, а красный фосфор не растворим в растворе аммиака, эфире, спирте и сероуглероде. [c.274]

В образце фторида кальция анализом была установлена массовая доля фтора, равная 47,17%. Вычислите абсолютную и относительную погрешности этого определения. Ответ. 1,55 3,18%. [c.7]

Широко используемый и химически стойкий фторид кальция не всегда применим для анализа неорганических систем, так как, имея ограниченную область пропускания, делает недоступной одну из основных для неорганических веществ областей 400-1000 см Ч [c.200]

Метод атомно-абсорбционного анализа применяли для определения натрия в хлориде натрия [596], иодиде калия [171], фториде магния [504], карбонате бария [339], фториде кальция [505], хлориде цинка [1225], а метод атомно-эмиссионного анализа — для определения натрия в бихромате [251] и перманганате [396] цезия, перрена-тах аммония, калия, магния и щелочноземельных элементов [563], карбонате марганца [515], сульфате и хлориде цинка [514], препаратах рения [430], солях магния [480], полый катод — для определения натрия в алюмоаммонийных квасцах [369]. [c.172]

Кристаллы калиево-бариевой слюды с замещением до 30 % калия на барий могут быть синтезированы при использовании стального тигля. С этой целью в шихту сверх стехиометрии вводят фторид кальция, небольшие количества (3—5%) которого снижают температуру плавления и вязкость расплава. Так, температура плавления шихты, содержащей 0,2 моль ВаО на 1 моль слюды, уменьшается с 1410 до 1390 °С при добавке 3% СаРг. По данным химического анализа проб расплава общей высотой 120 см, отобранных с разной глубины сразу после плавления шихты, содержащей 0,2 моль ВаО и 0,4 моль КгО на 1 моль слюды, установлено, что расплав неоднороден по химическому составу верхние слои обогащены калием, фтором и кремнием, нижние—железом, магнием, алюминием (табл. 3). Барий и кальций распределены в таком расплаве сравнительно равномерно. Со временем барий [c.26]

Здесь не дается анализ общих принципов работы и описание конкретных приборов, поскольку правила работы приведены в инструкциях к приборам, а также в ряде руководств (например, [12, 113, 236, 237]). Для исследования систем, содержащих воду, в области основных частот рекомендуется использовать оптические элементы и окошки кювет, изготовленные из фторида кальция. Естественно, что вода разрушает обычно используемые оптические детали из хлорида натрия. Для работы в ближней ИК-области часто можно пользоваться кварцевыми или стеклянными кюветами. Наиболее правильные результаты при исследовании растворов получают при использовании двухлучевых приборов, [c.388]

Полосы поглощения HOD 1,66 и 2,95 мкм нельзя использовать для анализа систем, содержащих около 3% DaO, из-за их перекрывания полосами поглощения НаО. Однако перекрывание с полосой 3,98 мкм практически полностью отсутствует. Для количественного анализа можно использовать однолучевой прибор с термоэлементом и усилителем на 10 Гц и кюветы длиной 0,07 мм с окошками из синтетического сапфира или фторида кальция. При анализе систем с содержанием DaO меньше 3% приходится использовать более толстые кюветы, например 0,19 мм при 0,2% DaO и 0,25 мм при содержании DaO, соответствующем ее содержанию в природных водах. (Все остальные требования, предъявляемые к измерениям, такие же, как и при анализе систем с содержанием DaO около 3%.) [c.401]

Анализ образцов, содержащих более 3% DjO, на волне 3,98 мкм может быть косвенным образом распространен на весь интервал концентраций, если растворы предварительно разбавлять чистой НаО [246]. Анализ смесей обычной и тяжелой воды, получающихся при сжигании органических соединений, содержащих дейтерий, удобно проводить на длине волны 3,98 мкм в кюветах из фторида кальция длиной 0,05 мм [248]. Весьма чувствительным методом определения малых количеств обычной и тяжелой воды является интерферометрия. Этот метод может быть использован при исследовании изотопного обмена [172]. [c.402]

В первом случае действительное количество фторида кальция можно точно вычислить на основании массы полученного сульфата кальция, во втором случае этого сделать нельзя. При анализе пород, богатых серой, может случиться, что вместе с фторидом кальция в осадок будет увлечен также и сульфат кальция, однако последний должен быть полностью удален основательным промыванием осадка. Если это не удалось и если имеется уверенность, что кроме сульфата кальция других загрязняющих веществ нет, то можно после превращения фторида кальция в сульфат вычислить содержание фтора (х) по следующему уравнению [c.1022]

Аналитическая химия фтора сильно отличается от аналитической химии других галоидов. Например, фторид серебра прекрасно растворим в воде, а хлорид серебра практически нерастворим, и наоборот, фторид кальция практически нерастворим, а хлорид кальция прекрасно растворим и т. д. Многие фториды обладают большой летучестью при сравнительно низких температурах, способностью травить стекло и другими отличительными признаками, что и легло в основу многообразных методов анализа. [c.12]

Электронно-микроскопический анализ образцов фторида кальция показал следующее. [c.252]

Не растворяются в царской водке хлорид, бромид, иодид и цианид серебра, сульфаты стронция, бария и свинца, фторид кальция, сплавленный хромат свинца, окись алюминия, окись хрома, двуокись олова, двуокись кремния, элементарный углерод и кремний, карборунд и многие силикаты. Для переведения в раствор этих соединений их необходимо подвергнуть разложению. Из числа веществ, встречающихся в качественном анализе, в органических растворителях, например диэтиловом эфире, этиловом спирте, хлороформе, бензоле, сероуглероде, четыреххлористом углероде, растворимы элементарные бром и иод. [c.311]

Полученный фильтрат анализируют обычными методами, списанными в гл. XII. Хроматографический метод анализа является лучшим для количественного определения фторидов в неразлагаемых кислотами фторидах, какими являются фторид алюминия, криолит, фторид кальция и др. [c.261]

Как видно из схемы гидролиза, иод во всех случаях положительно заряжен подобно хлору и брому в продуктах гидролиза их фторидов. Это в основном определяет выбор методов анализа компонентов в гидролизате. Один из возможных вариантов состоит в предварительном осаждении фтора в виде фторида кальция и дальнейшем определении иода в фильтрате для этого его предварительно отгоняют по методу Гуча (или другим способом) [19] и затем осаждают в виде иодида серебра или палладия. Во избежание выпадения в осадок иодата кальция a(J0g)2 (хотя его рас- [c.311]

Косвенное определение фтора, как указывают Белчер и Кларк [53 (14)], возможно путем титрования его раствором соли кальция. Фторид-ион осаждают при pH = 4,5 титрованным раствором соли кальция. Осадок СаРг отфильтровывают и в фильтрате определяют избыток кальция обратным титрованием в присутствии эриохрома черного Т. Как доказано, при титровании чистых растворов кальция с эриохромом черным Т точка эквивалентности получается нерезкой, но может быть улучшена при добавлении незначительного количества N[gY -. Однако авторы не использовали этой возможности. Затруднения и возможные ошибки метода связаны, однако, не с процессом титрования раствором Са, а в большей степени с процессом осаждения. Так как фторид кальция растворяется без особого труда, то для достижения полноты осаждения следует добавлять в значительном избытке хлорид кальция. Это обстоятельство обусловливает при обратном титровании большой расход титранта, что неблагоприятно влияет на воспроизводимость определений. Фторид кальция выделяется медленно, поэтому для полноты осаждения раствор оставляют на несколько часов или лучше на ночь. Вследствие этого осадок получается слизистым. Преимущество этого метода по. сравнению с обычным методом титрования раствором соли тория состоит в том, что десятикратный избыток сульфат- и фосфат-ионов не мешает. Контрольные анализы, проведенные автором, показывают, что этот метод дает хорошие результаты при определении от 5 до 65 мг фтора. При определении менее 5 мг фтора получаются заниженные результаты. [c.317]

В горных породах фтор обычно находится в количествах, меньших 0,1 %, но так как при анализе пород взвешиваемый фторид кальция обычно очищают от загрязнений, указанное содержание фтора несомненно ниже истинного его содержания вследствие неточности метода отделения. [c.750]

В количественном анализе фтор обычно отделяют осаждением в виде фторида кальция СаР а или отгонкой в виде тетрафторида кремния или кремнефтористоводородной кислоты НгЗ . Первый метод нельзя считать совершенным вследствие растворимости фторида кальция и необходимости отделения ряда соединений, например фосфатов, хроматов и сульфатов, которые также образуют нерастворимые соли с кальцием. Способы отделения этих компонентов подробно описаны при изложении метода Берцелиуса (стр. 933). Отделение фтора отгонкой основано на обработке анализируемого материала серной или хлорной кислотой. Непосредственная обработка этими кислотами фторидных минералов, встречающихся в породах, редко бывает вполне успешной, так как большинство из них не полностью разлагается или вовсе ие разлагается концентрированной серной или хлорной кислотой. [c.753]

Химику практически чаще всего приходится иметь дело с анализом фторидов щелочноземельных металлов, из которых наименее растворимой солью является фторид кальция (плавиковый шпат) Са 2, и, кроме того, с анализом кремнефторидов, как, например, Ва[31Рб] и криолита Каз[А1Еб]. [c.133]

Методы, основанные на дейтронной активации, наиболее точны для изучения изотопного состава природных соединений кальция (точность до 0,2%). Для дейтроно-активационного анализа природные соединения кальция переводят во фторид, который устойчив к действию излучений, высокой температуры и атмосферным воздействиям. Фторид кальция облучали дейтронами с энергией 12 Мэе, в результате чего образовались изотопы Са и К. Период полураспада равен 7,7 мин., энергия v-кван-тов составляет 2160 Кэв. Другие образующиеся изотопы не дают вклада в 7-линии, поэтому отношение интенсивности 7-квантов с энергией 3070 (для Са) и 2160 Кэе характеризует отношение изотопов Са и Са. Сильнее всего мешает магний ( Mg (а, a) Na), так как Na = 15 час.) дает 7-кванты с энергией 2750 Кэе. [c.109]

При анализе фтористого пропила, даже при отсутствии других элементов, Месланс [615] осаждал фтор в виде фторида кальция. Относительная ошибка определения фтора составляла 3-4%. [c.117]

Анализу подвергались также ароматические фтористые соединения (фтористый бензол, и-фторнитробензол, 1,3-диметил-5-бромфторбензол и др.). В случае смешанных галоидопроизвод-ных хлор и бром определяли в фильтрате после отделения фторида кальция. Точность определения этим методом составляет 0,05 отн. %. [c.119]

Поскольку все молекулы находятся в одинаковых условиях, индивидуальность исчезает, и предистория никакой роли не играет. Это открывает широкие возможности дифференциации по любому свойству. Так, например, анализ данных голландских исследователей по изменению, по мере увеличения степени заполнения, спектров поглощения иода и цезия на фториде кальция показывает с очевидностью, что поверхность неоднородна и нет существенных изменений, вызванных отталкиванием . [c.97]

Для фторирования смеси восьми окислов, взятых в равных весовых количествах, к пробе добавляют удвоенное количество измельченного фторопласта-4, смесь тщательно растирают и испаряют из канала угольного электрода при дуговом возбуждении. В результате повышается чувствительность определения кремния, магния, алюминия и титана, фториды которых более летучи чем их окислы. Чувствительность определения висмута, сурьмы, кальция и железа не изменяется. Это объясняется тем, что первые два элемента и их соединения и так достаточно легколетучи, а фториды кальция и железа обладают низкой летучестью. Для повышения чувствительности анализа используют [251] реакцию фторирования фторопластом-4 в камерном электроде с независимым электронагревом [252]. Независимый нагрев электрода позволяет сравнительно просто контролировать температуру пробы и управлять ею. Можно и более рационально использовать фракционную разгонку компонентов пробы. [c.93]

Для анализа фторидов ионообменные методы имеют большее значение, чем для анализа других галогенидов. Ионы некоторых металлов, нанрилтер, натрия, калия, кальция, стронция, бериллия, железа, кобальта, никеля, цинка, кадмия, меди, олова, хрома, [c.246]

Ионообменный метод с последующим алкалиметрическим титрованием применялся для определения бора в никелевых и цинковых электролитах для гальванонокрытий [1, 25, 63, 124, 137], в железе и стали [9, 94, 152, 196], в титановых сплавах [150], силикатах [108], природных водах [185] и дезодорантах [32], а также в три-бромиде бора и его продуктах присоединения [189]. Я. А. Дегтя-ренко [41 ] применил этот метод в несколько измененном виде для анализа фтороборатов. В этом анализе вытекающий раствор кипятят с хлоридом кальция, чтобы разложить фтороборную кислоту, затем осаждают фторид кальция и определяют борную кислоту титрованием. Недавно были разработаны методики определения бора [c.257]

Для понимания и анализа физико-химических процессов в шихте внутри реактора во время прямого индукционного нагрева необходимо знать температуру внутри шихты и ее распределение. Пирометрические измерения температуры на поверхности расплава не дают информации о глубинных процессах, поэтому использовались термопарные измерения и метод реперных оценок. Согласно последним мы установили, что температура внутри металлодиэлектрического реактора в процессе синтеза была выше 1418 ° С (температура плавления фторида кальция), выше 2046°С (температура плавления оксида алюминия), и даже выше 2800°С (температура плавления диэлектрических вставок из оксида магния, которые иногда проплавлялись расплавом шихты СаГг + 5/2С). В принципе, температура углеродной компоненты расплава могла физически повышаться до 4200 °С (температура сублимации графита). К сожалению, термопары на основе неметаллических материалов не обеспечивают измерение температуры в области 3000° С (8Ю/С - 1600 °С, W/ - 1650 °С, [c.429]

Для выяснения влияния фтора на образование клинкерных минералов проведено исследование в области температур от 600 до 1450° на шихтах с заданными наиболее неблагоприятными коэф-фпциент МП насыщения в пределах от 0,87 до 0,97. Для сравнения приведены также данные, полученные в результате обжига шихты в присутствии фтора при заданном КН, равным 0,83. Из-вестьсодержащими компонентами являлись апатитовый и каратауский фосфоангидрит, а также углекислый и сернокислый кальций. При использовании последних добавочно вводили трехкальциевый фосфат из расчета содержания в продуктах обжига 3% Р2О5. Содержание фторида кальция в шихте составляло от 0,75 до 3%. Обжиг шихты производился по установленной методике продукты обжига подвергались химическому анализу и микроскопическому исследованию. [c.32]

Ход определения. Навеску фторида кальция 0,2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 2 г карбоната натрия. Горячий тигель погружают в холодную воду для лучшего отделения сплава от стенок тигля, выш,елачивают небольшим количеством воды, нейтрализуют 5 н. раствором азотной кислоты по паранитрофенолу и переносят во взвешенную полиэтиленовую банку. Объем раствора в полиэтиленовой банке доводят до 200— 400 мл (в зависимости от содержания 810а). В мерную колбу емкостью 100 мл вводят 0,5 г борной кислоты, 3 г нитрата алюминия и 5—10 мл исследуемого раствора. Анализ продолжают как при построении калибровочного графика. [c.181]

Тананаев [230, 233] для анализа нерастворимых фторидов (фтор связан только с кальцием) обрабатывает тонкоизмельчен-ную навеоку фторида кальция раствором хлорида алюминия. При этом В раствор переходят только фтор и кальций [c.30]

Хотя фторид скандия менее растворим в воде, чем фториды редкоземельных металлов, он хорошо растворяется в избытке фтористоводородной кислоты или щелочного фторида. Получаемый слизистый осадок неудобен для фильтрования и промывания и трудно разлагается нагреванием с концентрированной серной кислотой. Осадок, образуемый фто-росиликатом натрия, также неудобен для работы, но не растворяется в избытке реагента. Цен ность реакции осаждения фторида скандия для количественного его выделения при анализе руд и минералов в настоящее время нельзя считать однозначно установленной. Р. Виккери L4(S] показал, что растворимость свежеосажденпого фторида скандия в умеренном избытке плавиковой кислоты резко возрастает с увеличением кислотности раствора, содержавшего. 50 мг1мл ЗсгОз при pH 5 в осадке было найдено 90% взятой окиси скандия и всего лишь 36% при рИ 1,8 (определенная величина pH устанавливалась добавлением едкого кали). Соосаждение фторидов кальция и скандия ведет к полному выделению (100%) последнего в осадок при pH 5 соосаждение с лантаном в тех же условиях дает пониженные результаты (93—98%). [c.80]