Определение по образованию молибденовой сини

Анализ загрязнений вод — определение фосфатов. Одним из наиболее чувствительных методов определения фосфатов в воде является так называемый метод образования молибденовой сини. В этой методике фосфат реагирует с молибдатом аммония, образуя фосфоромо--либдат аммония (ЫН4)5Р(МозОю)4. В свою очередь, это соединение можно восстановить широким набором реагентов, включая гидрохинон, олово(II) и железо(II), с образованием интенсивно окрашенного вещества, называемого молибденовой синью. Концентрацию последнего можно измерять спектрофотометрически, что дает возможность определять содержание фосфата. Молибденовая синь является слож- [c.653]

Фотометрическое определение мышьяка методом образования молибденовой сини, Е. Б. С е н д э л. Колориметрическое определение следов металлов, Госхимиздат, 1949, стр. 337. [c.427]

Устранение влияния ионов р- на образование молибденовой сини при определении фосфорной кислоты см. [963]. [c.98]

Фотометрическое определение по реакции восстановления фосфорномолибденовой кислоты с образованием молибденовой сини. [c.114]

При действии восстановителей на растворы молибденовых соединений образуются так называемые синие окислы , или молибденовая синь , представляющие собой соединения, содержащие шести- и пятивалентный молибден. Обычно образуются рентгеноаморфные продукты, однако Глемзер получил и кристаллические осадки гидратированных окислов, которым он приписывает формулы М08015(0Н) 16, Мо40п(0Н)2 и М0204(0Н)2. Эти соединения, в противоположность аморфным, устойчивы в щелочах и в растворах аммиака [38]. Реакция образования молибденовой сини — весьма чувствительная реакция на молибден (значительно более чувствительная, чем аналогичная реакция на вольфрам), широко используется в различных вариантах как для определения самого молибдена, так и элементов, связанных с ним в комплексные соединения (например, фосфора в комплексной фосфорномолибденовой кислоте, германия в германомолибденовой кислоте и т. д.). Окислительно-восстановительный потенциал системы Мо /Мо равен +0,5 в, поэтому для восстановления можно применять растворы двухвалентного олова или трехвалентного титана ( о систем 8п +/3п2+ и Т1 +/Т1 + менее положительны) или различные менее электроположительные металлы — олово, висмут, свинец, кадмий, цинк и др., а также некоторые органические соединения, например глюкозу. [c.54]

Проточно-инжекционный анализ (ПИА) открывает широкие возможности для создания автоматических аналитических систем определения компонентов природных и сточных вод, в том числе растворенных форм кремния [1]. Предлагаемый спектрофотометрический метод определения силикатов на уровне 0,1—3,0 мг ЗЮг/л реализован в системе обратного ПИА и основан на известной реакции образования молибденовой сини в результате восстановления желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, образуюш,ейся при взаимодействии кремния с молибдатом аммония в кислой среде [2]. [c.99]

Для определения молибдена в растворах, содержащих высо- кие концентрации хлоридов [538], анализируемый раствор пропускают через редуктор Джонса с амальгамированным цинком. Вытекающий из редуктора раствор соединения трехвалентного молибдена прибавляют к раствору молибдата натрия (в избытке) при такой кислотности, которая обеспечивает образование молибденовой сини (pH О—1). Затем полученную молибденовую синь титруют стандартизированным раствором e(S04)2 до [c.180]

При анализе биологических материалов вследствие очень низкой концентрации в них кремнезема почти всегда применяется образование молибденовой сини. Для таких задач Бауманом [320] был предложен метод определения следов кремнезема в присутствии железа, фосфора, мышьяка и восстановителей. [c.140]

Окисление диэтилхлортиофосфата до фосфорной кислоты и колориметрическое определение по образованию молибденовой сини. [c.42]

Шестивалентный молибден, находясь в форме фосфорномолибденовой кислоты, легко воостанавливается ионами двухвалентного железа с образованием молибденовой сини. Это было использовано для разработки фотометрического метода определения молибдена (стр. 226). Показана возможность [262, 264] фотометрического титрования солей фосфорномолибденовой кислоты раствором соли двухвалентного железа с образованием фосфорномолибденовой сини. Установлено, что при избытке фосфата образуются бесцветные соединения, которые не восстанавливаются до молибденовой сини. [c.95]

При выполнении определения молибдена надо строго придерживаться условий восстановления шестивалентного молибдена, чтобы избежать образования молибденовой сини. Если при восстановлении шестивалентного молибдена появляется немного молибденовой сини, то следует повысить кислотность раствора и кипятить его продолжительное время, или выпаривать раствор досуха. [c.175]

Для определения мышьяка в стали предложены две модификации метода с применением гетерополикислот [5, 6], в которых стадии образования молибденовой сини предшествует экстракционное выделение мышьяка. [c.23]

Взаимодействие трихлорсилана с молибдатом аммония и фотометрическое определение по образованию молибденовой сини. [c.154]

Определению це мешают АГ<5 /о, Сг<10<Уо, Со и N <2,5 7о, Ре< <7,57о, Мо<10 %, V, W и Zn<5 /0. Особое внимание следует обратить на температуру проведения реакции образования молибденовой сини целесообразно пользоваться термостатом. [c.189]

Соединения молибдена находят себе применение в аналитической химии, например для определения фосфора. Образование молибденовой сини используется для крашения тканей, причем восстановление раствора молибдата производится органическим восстановителем — сахаром, патокой и т. д. Молибденовые красители применяются в керамическом производстве, в лакокрасочной промышленности, готовящей всевозможные краски — малярные и типографские, чернила и т. д. Молибденовые красители применяются также для окрашивания пластмасс, поливиниловых изделий, кож и т. п. [c.99]

Принцип метода. Метод основан на способности этиленбисдитиокарбаминовой группы, входящей в состав цинеба, восстанавливать молибден(VI) из кремнемолибденовой кислоты с образованием молибденовой сини. Определение цинеба производится колориметрически с помощью стандартной шкалы или фотоэлектроколориметра. [c.246]

Предварительно фосфорную кислоту удаляют описанным выше способом. Путем создания необходимой кислотности среды (pH = 4) можно полностью избежать образования молибденового синего из фосфат-иона и успешно провести определение кремния даже при сравнительно высоком содержании фосфора — примерно до 2%. [c.478]

Чувствительность метода 2 мг/м Колориметрический метод, основанный на восстановлении гидразингидратом молибдата аммония с образованием молибденовой сини и измерении интенсивности синей окраски Колориметрическое определение мо реакции ди-метиланил)кна с азотистой кислотой в присутствии H I. Сравнение интенсивности окраски со стандартной шкалой колориметрическое определение по образованию -нитрозодиэтиланилина при взаимодействии диэтиланилина с азотистой кислотой. Сравнение интенсивности желтой окраски с искусственной стандартной шкалой Линейно-колористический метод, основанный на окислении эфира хромовым ангидридом в среде серной кислоты. [c.206]

Разработана методика спектрофотометрического определения растворенных силикатов на уровне 0,1—3,0 мг/л, основанного на реакции образования молибденовой сини и реализованного в системе обратного проточно-инжекционного анализа. Производительность системы 100 проб в час. [c.195]

Для разрушения окраски фосфорномолибденовой кислоты при фотометрическом определении малых количеств кремния 50 мг/л) в очищенных водах применяют щавелевую кислоту. Рекомендован фотометрический метод определения до 1 % кремнекислоты в алюмянийсодержащих материалах, основанный на реакции образования молибденовой сини. [c.757]

Количественные методы анализа кремнийорганических соединений также основаны на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различны.ми химическими реагентами. Последующее определение выделившейся кремневой кислоты производится фотометрическим методом, основанным на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты Н4[81(МозОю)4]> Н20, восстанавливающейся при действии соответствующих восстановителей с образованием молибденовой сини. [c.168]

Другой способ — колориметрический, основанный на образовании молибденовой сини. Методика этого анализа мало чем отличается от методики качественного определения фосфора. По интенсивности окраски судят о количестве фосфора в анализируемом веществе. [c.308]

Ранее широко применялся метод, основанный на осаждении фосфата магния и аммония, растворении осадка в кислоте и фо-тометрировании синего фосфорномолибденового комплекса [330, 332, 333, 339, 558, 693, 868, 938, 1147, 1243, 1244]. Применялось также много фотометрических методов с использованием 8-оксихинолина измерением поглощения 8-оксихинолина, связанного в осадок оксихинолината магния, в кислом растворе при 358 нм [649], превращением связанного с магнием 8-оксихинолина в азокраситель [500, 950], по образованию молибденовой сини с реагентом Фолина — Дениса [676, 1289], по образованию зеленого комплекса с Fe Ig в кислой среде [730, 798, 1259] метод, основанный на осаждении оксихинолината магния, добавлении раствора (NH4)2 e(NO3)e к фильтрату и фотометрировании избытка церия при 315 нм [1003]. Предлагались методы определения по уменьшению поглощения комплексона III при 225 нм в присутствии магния [671], а также определения с дипикриламином [1107], окситриазеном [322, 323], гипоиодидом [26], с дилитуро-вой кислотой [931], нефелометрическое определение с нафтол-гидроксаматом натрия [535]. [c.159]

Принцип анализа. Определение основано ка образовании молибденовой сини при взаимодействии фосфат-иона с молибдатом аммония в присутствии восстановителя и последующем фотометрическом анализе окрашенного соединения. [c.328]

Описанный далее метод неприменим для сплавов, при растворении которых кремний не переходит полностью в раствор, но его можно успешно применять в случае почти всех железных, ферромагнитных, никелевых и медных сплавов. Кремний в этих сплавах находится в легко растворимой форме, и получаются хорошие результаты. Метод состоит в растворении навески сплава в смеси соляной и азотной кислот, удалении азотной кислоты нагреванием с муравьиной кислотой, удалении всех мешаюших металлов хлороформенной экстракцией карбаминатов и, наконец, в определении кремния обычным фотометрическим методом по образованию молибденовой сини в основном по методу Минстера [17, 18]. Продолжительность определения около [c.46]

При определении диоксида кремния по образованию молибденовой сини применяют раствор метола в качестве восстановителя. Растворяют 5 г метола в 230 мл воды, в которой растворено 3 г безводного сульфита натрия ЫагЗОз. После полного растворения метола раствор разбавляют до 250 мл водой и фильтруют. Для работы 85 мл раствора метола смешивают с 50 мл 10 %-ного раствора щавелевой кислоты Н2С204-2Н20 и 100 мл 25 %-ного раствора серной кислоты, смесь разбавляют водой до 250 мл. Этот раствор устойчив не более одной недели. [c.174]

Длительное время роданидный метод определения молибдена считался одним ш наиболее надежных фотометрических методов [95], хотя он имеет суш,ественные недостатки. Количественное протекание восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния при получении роданидных соединений трудно контролировать. При умеренной концентрации кислоты в растворе (1—4 М) в процессе восстановления шестивалентного молибдена наблюдается тенденция к образованию соединения синего цвета, в котором часть молйбдена находится в пяти-, а часть — в шестивалентном состоянии. Молибден в этом соединении восстанавливается количественно до пятивалентного состояния очень медленно и плохо. Пятивалентный молибден в соединении голубого цвета плохо взаимодействует с ионами роданида с образованием характерно окрашенных роданидных соединений. Поэтому шестивалентный молибден следует восстанавливать до пятивалентного в сильнокислой среде, когда исключено образование молибденовой сини. По окончании восстановления раствор можно разбавить водой при этом молибденовой сиии уже не образуется. [c.205]

Определение по образованию молибденовой сини (восстановление силикомолибдатного комплекса) [c.185]

Мышьяк определяют по окраске молибденовой сини, образующейся при восстановлении арсекомолибдата аммония (44]. Количество мышьяка В О бразце не должно превышать 0,03 г. Его восстанавливают. до трехвалентного (Состояния и перегоняют в виде хлорида с целью отделения от нелетучих мешающих веществ. Дистиллят затем выпаривают досуха с азотной кислотой, вводимой для окисления мышьяка до Аз . Остаток обрабатывают раствором, содержащим сернокислый гидразин и молнбдат аммония, и нагревают для завершения реакции образования молибденовой сини. Фотометрическое измерение проводят с красным светофильтром. Описанную реакцию можно применять также для определения фосфата, силиката и германата, а также арсената. [c.55]

Метод образования молибденовой сини Для приготовления применяемого в этом методе фосфоромолибденового реактива растворяют 20,6 з безводного молибдата натрия в 100 мл воды, к раствору прибавляют 3 г КааНР04 12Н2О, растворенного при нагревании в 25 мл воды, и добавляют по каплям разбавленную (1 1) азотную кислоту, пока раствор не станет золОтисто-желтым, что примерно соответствует pH = 3,0. Анализируемый раствор, содержащий 0,05—0,5 мг сурьмы, нейтрализуют, разбавляют до 25 мл, прибавляют 3 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 3 мл насыщенного раствора сернистого ангидрида и кипятят до удаления ЗОз- Снова разбавляют до 30 мл, приливают 1 мл указанного -фосфоромолибденового реактива и нагревают 10 мин на кипящей водяной бане. Затем охлаждают до комнатной температуры, приливают 8 мл разбавленной (1 4) серной кислоты для разложетия избытка реактива, оставляют на мин, периодически взбалтывая, и разбавляют в мерной колбе до 50 мл. Светопоглощение полученного синего раствора измеряют в фотоколориметре. Висмут определению сурьмы этим методом не мешает. Мешает присутствие даже малых количеств железа, поэтому сурьму рекомендуется предварительно выделять на медной фольге. [c.331]

Определению мешает также высокая кислотность и щелочность воды, поскольку реакция образования молибденовой сини протекает количественно при определенной кислотности среды (0.2-0,5н.). Сильнокислые или сильношелочные пробы поэтому перед проведением анализа подвергают нейтрализации по универсальной индикаторной бумаге. [c.217]

При действии ионов хлорида на твердый ортофосфат серебра в нейтральном растворе образуется хлорид серебра и в раствор переходят ионы фосфата. Полученный таким образом фосфат определяют в форме фосфорномолибденовой сини. Растворы подчиняются закону Бера в пределах концентраций хлорида О—5 мкг1мл. Метод менее чувствителен, чем нефелометрический. Его преимущество по сравнению с хроматно-сереб-ряным методом заключается в г 1еньшей растворимости фосфата серебра и высокой чувствительности определения по молибденовой сини. Мешают анионы, образующие менее растворимые в нейтральном растворе соли серебра, чем фосфат, и ионы, мешающие определению по образованию молибденовой сини (рис. 4). [c.182]

Вого определения фосфора. Фосфорномолибденовокислый аммоний представляет собой практически нерастворимую в воде и кислотах ярко-желтую соль. Восстановление этого соединения каким-либо восстановителем приводит к образованию молибденовой сини, малейшие количества которой окрашивают раствор в синий цвет и позволяют поэтому открывать и определять весьма малые количества молибдена или фосфора колориметрическим методом. Известны еще более сложные гетерополисоединения молибдена, в которые входит не только ион МогОт , но и аниоя ванадиевой кислоты. Это комплексные фосфорномолибденованадиевые соединения также применяются в аналитической химии для определения фосфора колориметрическим способом [149]. [c.66]

Определению фосфора по реакции образования молибденовой сини препятствуют 51, Аз, У, V, окислители. Первые два элемента в виде анионов 810 и АзО образуют с молибдатом аммония гетерополикислоты, аналогичные фосфоромолибденовой кислоте Ш и V могут частично или полностью замещать Мо в молекуле гетерополикислоты с образованием окрашенных комплексных соединений, например Р Ой- 205-22МоОд-пН20. [c.301]

Летрова 3. И. Состояние плавочиого контроля стали и режим термообработки инструмента на заводе режущих инструментов им. Калинина ( Фрезер ). Сборник инфор- мационно-технических заводских материалов по обмену производственно-техническим опытом (терм, обработка инструмента). М.—Л., 1941, с. 12—19. 5133 Петрова М. А. Нефелометрическое определение паров ртути в воздухе с помощью фотоэлемента. Труды Физико-химической лаборатории (Всес. н.-и. ин-т охраны труда в г. Ленинграде), 1951, кн. 4, с. 45-57. Библ. 12 назв. 5134 Петрова М. А. и Соколова М. Н. Фотоколориметрическое определение общего содержания двуокиси кремния в пыли воздуха промышленных предприятий по образованию молибденовой сини. Труды Физикохимической лаборатории (Всес. н.-и. ин-т охраны труда в г. Ленинграде), 1951, кн. [c.199]

Фотометрическое количественное определение выделившейся кремневой кислоты основано на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты Н4[51(Моз01о)4]-.> Н20. восстанавливающейся при действии восстановителей с образованием молибденовой сини. [c.358]

Богнар и Чеккел для определения более Ы0- г/мл мышьяка предложили метод, основанный на образовании молибденовой сини. Определение проводят методом одновременного компарирова-ния [88]. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология