Потенциометрическое титрование комплексоном III

Физико-химические методы установления точки эквивалентности в комплексонометрии. Различные физико-химические методы обычно используют для установления оптимальных условий титрования. Кроме того, с помощью физико-химических методов можно проводить определения элементов, для которых еще не найдены цветные индикаторы, а также определять несколько элементов в одном растворе без предварительного химического разделения. Потенциометрическое титрование комплексоном выполняют с помощью ионоселективных электродов или используют инертные электроды из благородных металлов (Р1, Аи), реаги- [c.244]

В качестве титранта применяют также титрованный раствор буры [504] индикаторным электродом служит Р1/Р1-чернь. Потенциометрическая индикация эквивалентной точки осуществляется также при титровании комплексоном П1. [c.88]

Выход комплексона 45 г (55% теории). Содержание основного вещества 98% (определено методом потенциометрического титрования). [c.41]

При взаимодействии комплексона 2 3 16с катионами вторая гидроксильная группа, судя по данным потенциометрического титрования, не диссоциирует, что свидетельствует о построении координационной сферы комплекса без участия второго гидроксила либо о координации протонированного кислорода. [c.246]

Такие одновалентные катионы, как тетраметиламмоний и тетрабутиламмоний, с комплексонами практически не взаимодействуют. Поэтому их гидроксиды более предпочтительны при потенциометрическом титровании некоторых комплексонов, чем гидроксиды натрия и калия. [c.356]

Потенциометрическое титрование раствором комплексона Л1. Косвенный потенциометрический метод определения кобальта (и других металлов) основан [906] на обратном титровании избытка этилендиаминтетраацетата раствором Hg(N0a)2 индикаторный электрод—амальгамированная серебряная проволока. Оптимальное значение pH 9—11. Описано [1225] применение ртутного индикаторного электрода и амальгамированного золотого электрода при комплексонометрическом определении кобальта и 28 катионов других металлов. [c.125]

Другие методы титрования. Из других методов определения кобальта следует указать на титрование двухвалентного кобальта сульфатом четырехвалентного церия в присутствии комплексона 1П. Окислительно-восстановительный потенциал системы Со(1П)/Со(П) в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты равен 0,6 в [1201], поэтому раствор Се(504)2 окисляет кобальт до трехвалентного. Было разработано потенциометрическое титрование кобальта раствором Се(504) 2 в присутствии комплексона III [1202]. Однако окисление идет очень медленно, и постоянный потенциал устанавливается тоже медленно. [c.125]

При определении кальция методом потенциометрического титрования в качестве титрантов чаш е всего используют комплексон П1 и соли щавелевой кислоты [727]. Находят применение и другие комплексоны, а также соли фосфорной и фтористоводородной кислот, ферроцианид калия. [c.72]

Возможно прямое потенциометрическое титрование кальция комплексоном П1 с различными индикаторными электродами. [c.72]

Прямое потенциометрическое титрование Fe проводят [211 при pH 0,5—1,0 в присутствии комплексона III, взятого в небольшом избытке. Реакция протекает в две стадии сначала железо (II) окисляется до комплексоната железа (III) и I I восстанавливается до 1"-ионов [c.102]

ПРИМЕНЕНИЕ КОМПЛЕКСОНА В ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОМ ТИТРОВАНИИ [c.137]

Нормальный окислительно-восстановительный потенциал системы Ре /Ре сильно понижается в присутствии комплексона, образующего с ионами железа (П1) более прочное комплексное соединение, чем с ионами железа (И). Величина окислительно-восстановительного потенциала при pH 4—6,5, согласно измерениям Шварценбаха и Геллера [113], равна 0,117 в. Вследствие этого раствор сульфата железа (И) в присутствии комплексона обладает сильно восстановительными свойствами. Например, он количественно восстанавливает ионы серебра до металлического серебра. Эта реакция была применена для потенциометрического титрования серебра раствором сульфата железа (II) даже в присутствии свинца, меди и других металлов, связанных в комплекс присутствующим комплексоном и не мешающих определению, если их концентрация не слишком велика, например (Ag РЬ=1 300). Серебро можно надежно определить, если его концентрации не ниже 0,001 М. [c.141]

Метод потенциометрического титрования широко используется для определения последовательных констант кислотной диссоциации комплексонов и констант устойчивости образуемых ими комплексов с катионами [1—4]. [c.38]

Для определения последовательных констант кислотной диссоциации комплексона водный раствор его титруют раствором основания, затем строят кривую потенциометрического титрования в координатах а (количество прибавленных грамм-эквивалентов щелочи в пересчете па 1 моль кислоты) — pH (показания потенциометра). [c.38]

Получаемая при этом кривая потенциометрического титрования сдвигается по сравнению с кривой титрования самого комплексона в более кислую область pH (см. рис. 5, стр. 23). [c.39]

Комплексообразование. В присутствии большей части ионов кривые потенциометрического титрования нитрилтриуксусной кислоты существенно изменяют свою форму [И, 28, 29, 31—331. Особенно большое влияние оказывают катионы на кислотные свойства третьего иона водорода нитрилтриуксусной кислоты (см. рис. 25). Ход кривой титрования комплексона в присутствии катиона в первой буферной области аналогичен ходу кривой титрования самой кислоты, вторая же буферная область оказывается сдвинутой к более низким значениям pH. При этом следует заметить чем устойчивее образующееся комплексное соединение, тем при более низких значениях pH происходит вытеснение катионом последнего протона кислоты. [c.86]

Титр раствора комплексона можно также устанавливать потенциометрическим титрованием его хлоридом трехвалентного железа [22]. [c.299]

Свойства. ОЭИДА — трехосновная кислота, две ступени диссоциации которой четко фиксируются потенциометрически. Кривая потенциометрического титрования комплексона (рис. 35, кривая 1) имеет две буферные области первая отвечает образованию [c.140]

Потенциометрическое титрование комплексонов в присутствии ионов бериллия (различные соотношения) показало, что в растворе, в области, предшествующей оттитровыванию бетаиновых протонов, образуются двуядерные протонированные гомонуклеарные комплексы ВвгН Ь и промежуточные монокомнлексы ВеНаЬ (рис. 52). [c.173]

Потенциометрическим методом, согласно авторам, можно прямым путем определить и другие катионы, если будут подобраны соответствующая среда и индикаторный электрод. Так, например, при определении меди рекомендуется титровать в водном растворе пиридина (1 1) со стеклянным или амальгамированным платиновым электродом. Можно также определить цинк, свинец, марганец, кальций, никель и кобальт в пиридиновом растворе (в случае надобности умеренно подщелоченном) с амальгамированным платиновым электродом. При титровании ртути получают хороший скачок потенциала, если применяют серебряные электроды. Авторы приводят пример последовательного потенциометрического определения двух катионов при их совместном присутствии. Например, сумму меди и кальция определяют потенциометрически титрованием комплексоном в пиридиновом растворе, а затем содержание меди — титрованием нитрилтриуксусной кислотой. [c.389]

Потенциометрическое титрование комплексонов в присутствии бериллия в различных соотношениях показало, что в растворе, в области, предшествующей оттитрованию бетаиновых водородов,, образуются двуядерные про- [c.241]

Потенциометрическое титрование комплексона в присутствии железа (//) при эквимолярном соотношении компонентов показало, что ОЭДТФ образует с железом (И) достаточно прочные комплексы состава 1 1 — протонированные РеНгЬ, РеНЬ и нормальный РеЬ. [c.42]

Для МФДА методом потенциометрического титрования, ИК-и ПМР-спектроскопии было установлено цвиттер-ионное строение. Значение р/С, соответствующее отрыву протона от атома фосфора, составляет 6,19 (при 25°С и ц = 0,1) [148]. В кислой среде комплексон образует катионную форму НзЬ+. Из растворов были выделены кристаллы HaL-H I, имеющие температуру плавления 122 °С [148]. Данный продукт стабилен на воздухе, хорошо растворим в воде. Вместе с тем динатриевая соль метилфосфиндиуксусной кислоты неустойчива и на воздухе окисляется. [c.217]

Взвешенную порцию раствора плутония (IV) переносят в ячейку с рубашкой, через которую пропускают горячую воду. Разбавляют раствор до 10— 15 мл 0,1 N раствором кислоты, добавляют избыток (не более 2 мл) стандартного раствора комплексона III и 2—3 мл 50%-ного раствора H3 OONH4 до pH 4—5 по индикаторной бумаге. При визуальном титровании добавляют несколько кристалликов пирокатехина и титруют стандартным раствором железа (III) до изменения цвета от слабо-желтого до темно-зеленого. При потенциометрическом титровании в ячейку опускают электроды и добавляют раствор железа вначале по 0,2 мл, в конце по капле, записывая значение объема и потенциала. Эквивалентную точку в этом случае определяют из кривой титрования по скачку потенциала. [c.207]

Ионы Hg(I) и Hg II) могут быть оттитрованы хлоридом, бромидом, иодидом, роданидом [584, 586, 1042, 1326], молибдатом 1743], арсенитом [484], сульфидом [584]. Ионы Hg(I) хорошо титруются веществами-окислителями, например перманганатом [584, 805]. Выполнен ряд работ по потенциометрическому титрованию ртути ЭДТА [703, 853, 854] и другими комплексонами [1100, 1101, 1173]. Для определения Hg(II) в присутствии галогенидов рекомендуется потенциометрическое титрование ее тиоацетамидом в щелочном растворе комплексона III с использованием нас. к. э. и Ag2S-элeктpoдa [598]. , [c.102]

Титрование растворами триазолов и сульфатиазолов. Серебро титруют с серебряным электродом и насыщенным каломельным [699] или ртутно-сульфатным [221] электродом сравнения растворами бензтриазола или бромбензтриазола [221] в последнем случае наблюдается более отчетливый скачок потенциала. Величина скачка потенциала в кислой среде меньше, чем в нейтральной, однако достаточна для определения конца титрования (500— 700 мв). Наиболее благоприятной средой для титрования является 0,05—0,1 N НКОд. Определению серебра не мешают 100-кратные количества свинца, цинка, никеля и кобальта. При введении комплексона III титрование серебра раствором бромбензтриазола в нейтральной или слабоаммиачной среде возможно в присутствии Си, Со, N1, 2п, Т1 и РЬ при соотношении 1 200. СГ определению не мешают мешают 1", СК и З ОГ- Ошибка титрования колеблется в пределах 0,02—0,04 мг при содержании серебра 0,5—2,5 мг. Метод применен к анализу сплава серебра, содержащего медь и никель, а также для анализа свинцово-серебряной руды, содержащей Хп и Си [221]. Потенциометрическое титрование серебра в нейтральной или слабощелочной среде раствором 1,2,3-бензтриазола в присутствии комплексона III см. [965]. [c.95]

Предложено потенциометрическое титрование кальция комплексоном III проводить с угольным и платиновым электродами [39]. Угольный электрод из спектральночистого материала в дан-пом случае является индикаторным, платиновый — электродом сравнения. Поскольку угольный электрод реагирует на концентрацию ионов водорода в растворе, а раствор комплексона III обычно резко изменяет pH, титруют в среде хлоридно-аммиачного буфера в присутствии раствора едкого натра. Такая среда препятствует осаждению гидроокиси магния, которая снижает чувствительность электрода. Титрование возможно в присутствии хроматов, сульфатов и хлоратов. Мешают определению кальция железо и алюминий. [c.74]

Для прямого потенциометрического титрования d " (и других ионов) комплексоном III в боратном буферном растворе в качестве индикаторного применяют Ag-электрод в присутствии 10 М Определению мешают ионы NHJ и анионы, образуюш ие с Ag" " более прочные комплексы, чем комплексон III [743]. В другой работе раздельное или совместное титрование смесей d, Си и Zn <5 другими тяжелыми металлами производят при номош и регист-рируюш его титратора [401]. При определении кадмия в медных сплавах используют обратное титрование избытка комплексона III (или циклогександиаминтетрацетата) солями Hg " . [c.120]

Потенциометрическое определение магния с использованием индикаторного электрода из амальгамы серебра (электрод сравнения — каломельный) выполняют прямым и обратным титрованием. При прямом титровании в анализируемый раствор вводят 0,2 мл 0,004 М раствора Hg (N03)2, 4 мл i N раствора NaOH (на 100 мл анализируемого раствора) и титруют кальций 0,02 М раствором комплексона III. Затем вводят НС1 до кислой реакции, прибавляют аммиачный буферный раствор и титруют магний. Можно применить обратное титрование избытка комплексона III 0,004 М раствором Hg (N03)2 Fe оказывает ничтожное влияние на определение магния, Си, Zn, Al, Mn и Ni титруются вместе с магнием. До 10 мг л ионы РО не мешают. Раствор комплексона III стандартизируют титрованием раствора кальция комплексоном ПТ в тех же условиях [782]. О потенциометрическом титровании магния с использованием комплексона III см. также в [394, 762]. [c.106]

Потенциометрическое титрование магния можно проводить диэтилентринитрилопентауксусиой кислотой (ДТПА) [1004] с индикаторным серебряным электродом в присутствии следов ионов Ag в титруемом растворе. Преимущество описанного метода по сравнению с титрованием с помощью комплексона III с индикаторными электродами из Hg или Ag заключается в получении симметричной формы кривой титрования, что облегчает нахождение эквивалентной точки. Это объясняется большей прочностью комплекса серебра с ДТПА по сравнению с комп.тексом с ЭДТА. [c.106]

Объемные определения при помощи комплексонов можно в принципе разделить на две группы. К первой относится ациди-метрическое титрование катионов, при котором любым способом, визуальным или потенциометрическим, титруют водородные ионы, выделяющиеся при образовании комплексных соединений. Ко второй группе относится прямое титрование титрованным раствором комплексона в присутствии специфических индикаторов на тот или иной катион. Изменение концентрации катионов при прямом титровании комплексоном можно обычно проследить амперометрическим и в некоторых случаях потенциометрическим методом. [c.39]

И В точке эквивалентности практически исчезнет. В этой точке существенно изменится отношение и произойдет скачок потенциала. Ход подобного титрования в целом аналогичен обычным окислительно-восстановительным титрованиям. Приведем пример. Раствор соли трехвалентного железа можно прямо титровать потенциометрически с платиновым электродом титрованным раствором комплексона [64]. На рис. 11 приведены кривые отдельных титрований при различных значениях pH. Титрование комплексона растворов хлорида железа (III) представлено на рис. 12. [c.83]

Принцип метода. Двухвалеитный марганец в присутствии комплексона в кислой среде окисляется перекисью свинца до рубиновокрасного комплексоната марганца. После удаления перекиси свинца фильтрованием образовавшийся комплексонат марганца определяют потенциометрическим титрованием раствором сульфата железа (И). Потенциометрическое титрование можно заменить иодо-метрическим определением трехвалентного марганца. В соответствующей главе об иодометрическом титровании приведены дальнейшие указания по проведению определения, которых надо придерживаться и при потенциометрическом титровании. При потенциометрическом определении мешают главным образом молибден, вольфрам, ванадий и кобальт. Однако они не мешают при описанном выше иодометрическом определении. [c.141]

Этот процесс хорошо иллюстрируется кривыми потенциометрического титрования (см. рис. 25). При добавлении двух эквивалентов основания в случае щелочноземельных элементов равновесие (1) лишь незначите.тьно сдвигается вправо, так что в комплекс связывается очень небольшая часть комплексона, и лишь при добавлении третьего эквивалента основания (гидроокиси калия или тетраалкил-аммониевого основания) происходит диссоциация HL , и образовавшийся при этом анпон L количественно реагирует с ионом щелочноземельного металла [реакция (2)]. Только в этом случае концентрация связанного в комплекс иона нитрилтриуксусной кислоты практически соответствует прибавленному количеству основания. [c.87]

Рис. 32. Кривые потенциометрического титрования 2-10" ЛГ раствора три-этилентетрамингексауксусной кислоты в присутствии различных катионов 1 — комплексон 2 — Са2+ (1 1) з — Са> + (2 1) 4 — Са + (10 1) 5 — Си=+ (1 1) 6 ьа + (1 1) 7 — Ьа + (2 1) — Си= + (2 1) 9 — (1 1) а — число эквивалентов КОН, приходящихся на 1 моль комплексона.

Потенциометрическое изучение кислотно-основных свойств 1- и 2-ОПДТА, а также ПЬ- и. езо-ДОБТА (рис. 39) свидетельствует о том, что все исследуемые комплексоны имеют в общих чертах сходные кривые нейтрализации [34—37]. Характер кривых титрования комплекеонов в отсутствие металлов не позволяет сделать вывод о диссоциации протонов оксигрупп однако при рассмотрении кривых титрования комплексонов в присутствии ряда катионов депротонизация оксигрупп наблюдается четко. [c.149]

Потенциометрическое титрование 2-ОПДТА в присутствии щелочноземельных элементов (рис. 42) показало, что в этом случае комплексообразование протекает так же, как у комплексонов ТМТА и ЭДТА. Все кривые имеют перегиб при четырех эквивалентах основания. Константы устойчивости комплексов с этими элементами, рассчитанные из кривых потенциометрического титрования по методу Шварценбаха, близки к соответствующим константам комплексов ТМТА (см. табл. 30 и рис. 43), в связи с чем можно предположить, что оксигруппа при взаимодействии со щелочноземельными [c.151]

В слабокислой среде в присутствии комплексона только серебро и одновалентный таллий осаждаются йодидом калия, так как остальные катионы, как, например, свинец, висмут и медь, прочно связываются в комплексы и с йодидом не реагируют. В нейтральной среде серебро образует комплексное соединение Ag2Y , как было установлено амперометрическим титрованием комплексоном [26], и не осаждается йодидом. Подробным исследованием этой реакции показано, что только в нейтральной среде можно потенциометрически определить серебро при помощи серебряного индикаторного электрода. В кислых растворах, в которых происходит выделение йодида серебра, результаты всегда получаются пониженными. Авторы рекомендуют следующий ход определения. К раствору, содержащему не менее 1 мг серебра, прибавляют требуемое количество комплексона и 5 капель бромтимолового синего. После нейтрализации 0,2 н. раствором едкого натра (сине-зеленая окраска) раствор разбавляют до 50—100 мл и титруют с применением серебряного электрода 0,1 н. раствором йодида калия из микробюретки с делениями по 0,05 мл. Присутствующий в небольшом избытке комплексон на определение не влияет. Таким путем можно определить серебро в присутствии свинца, меди, висмута, кадмия даже и тогда, когда эти элементы присутствуют в 300-кратном избытке. Пятивалентный мышьяк и трехвалентная сурьма (связанные в растворе винной кислотой) не мешают определению. Не мешает также и таллий, если присутствует в не слишком большом количестве (Ag Т1 = 1 10). Присутствие двухвалентной ртути и катионов группы бария делает определение невозможным. Согласно авторам, метод можно с хорошими результатами применять для анализа различных сплавов с серебром. После их растворения в азотной кислоте к раствору прибавляют комплексон и винную кислоту (в присутствии сурьмы), нейтрализуют едким натром и титруют описанным способом. Аналогично поступают при анализе руд. В свинцовой руде, содержавшей [c.179]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология