Консервация проб для анализа

Особо рассматривают вопрос о хранении и консервации пробы. Допустимый промежуток времени между отбором и анализом зави- [c.66]

Особо рассматривают вопрос о хранении и консервации пробы. Допустимый промежуток времени между отбором и анализом зависит от состава пробы, природы определяемых компонентов и условий хранения пробы. Чем больше вероятность изменения содержания определяемых компонентов, тем скорее должен быть проведен анализ если невозможно провести анализ сразу после отбора, то пробу консервируют. Некоторые определяемые вещества устойчивы длительное время и не требуют особых условий консервации (резкое охлаждение, изменение pH среды, добавление стабилизирующих веществ). В отдельных случаях для сохранения определяемого компонента его экстрагируют органическими растворителями или сорбируют на различных твердых веществах. Для получения достоверных результатов пробу природной воды, например, анализируют обычно в течение 1-2 ч после отбора. Пробы можно стабилизировать на несколько часов охлаждением до О °С и на несколько месяцев — резким охлаждением до - 20 °С. Для консервирования определяемых компонентов добавляют разные консерванты, чаще всего это кислоты и вещества, образующие комплексные соединения. [c.43]

Отбор проб, их консервацию и анализ проводят согласно нормативно-методическим документам, устанавливающим соответствующие требования. [c.371]

Природа и скорость этих реакций таковы, что если сразу не будут приняты необходимые меры предосторожности до и во время транспортирования и хранения проб, то полученные при анализе результаты будут отличаться от реальных концентраций. Следует подчеркнуть, что если есть какие-либо сомнения у аналитика, проводящего исследование пробы, или у специалиста, обобщающего результаты анализа, в отношении правильности выбранного метода консервации проб, условий их хранения и транспортирования, то следует получить убедительное доказательство правильного применения метода консервации и технологии хранения и транспортирования. Требования к методам консервации и хранения проб воды приведены в приложении 6. [c.69]

Консервируют пробы обычно добавлением в сосуд определенных химических соединений (кислот, щелочей, биоцидов) после отбора или заранее, в пустой сосуд. В ряде случаев, например при определении кислорода, цианидов, сульфидов, необходима фиксация пробы на месте отбора. При консервации проб не следует применять экологически опасные соединения ртути. Некоторые консерванты (кислоты, хлороформ) рекомендуется использовать осторожно, учитывая опасность обращения с ними. Очень важно, чтобы все эти консерванты не создавали помех во время анализа. Лучше всего добавлять концентрированные растворы консервантов, что позволит в большинстве случаев не учитывать разбавленные пробы. [c.72]

Лучшим способом консервации проб является хранение проб при температуре около 3°С. Если нет возможности хранить пробы при низкой температуре, то каждую пробу делят на три части. Первую часть, предназначенную для определения окисляе-мости, содержания минерального азота и общего азота, консервируют, прибавляя к 1 л пробы 2 мл 25%-ного раствора серной кислоты. Вторую часть пробы, предназначенную для анализа на содержание взвешенных веществ, нитритов и нитратов, консервируют, прибавляя к 1 л пробы 2 мл хлороформа. Третью часть пробы, предназначенную для определения биологически потребляемого кислорода (БПК), до анализа сохраняют при температуре 3°С, прибавлять к ней консервирующие вещества нельзя. [c.14]

КОНСЕРВАЦИЯ ПРОБ ДЛЯ АНАЛИЗА [c.327]

Нельзя указать общее правило или привести единые нормы, в какой срок должно быть осуществлено определение того или иного компонента или каким способом следует произвести консервацию пробы. Правильность результата химического анализа зависит от опыта аналитика и в значительной мере от оценки полученных данных. Промежуток времени между взятием пробы и ее анализом зависит от характера пробы, рода проводимого анализа и условий хранения пробы. В общем, можно сказать, что чем больше вероятность изменения компонента, подлежащего определению, и чем сильнее вода загрязнена (при отсутствии в ней токсичных веществ), тем раньше следует провести анализ. Применение консервирующих средств полностью не предохраняет определяемое вещество от изменения, вследствие чего и консервированные пробы следует анализировать на следующий день, но не позднее чем на третий день после отбора пробы. [c.22]

Способы консервации проб воды до производства ее анализов на содержание наиболее часто встречающихся примесей [c.19]

К гидрохимическому анализу активного ила приступают не позднее 30-40 мин с момента взятия пробы, после того как температура смеси активного ила сравняется с температурой помещения. При невозможности проведения анализа в указанный срок пробы активного ила охлаждают (+4 °С). Хранить пробы следует не более 24 ч после отбора при температуре 3- °С. Консервация проб химическими реактивами не допускается. [c.23]

Подготовка пробы к газохроматографическому анализу включает операции, позволяющие повысить чувствительность и улучшить метрологические характеристики определения, а также расширить область применения метода. Сюда входят отбор порции анализируемого материала, при необходимости — ее консервация на заданное время и транспортировка в аналитическую лабораторию, удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, превращение их в более удобные аналитические формы (получение соответствующи.х производных — дериватизация) и, наконец, введение дозы подготовленного образца в испаритель (дозатор) хроматографа или непосредственно [c.156]

Дата отбора пробы и дата начала анализа должны быть указаны в протоколе анализа, особенно если анализ имеет важное значение следует указать и способ консервации. При вычислении Концентрации определяемого компонента следует учитывать возможное изменение объема пробы, вызванное прибавлением консервирующего вещества. [c.22]

В табл. 1 приведены свойства воды и ее компонентов и указаны возможности консервации, способы отбора проб и допустимые интервалы времени между отбором пробы и началом анализа. [c.22]

Следует помнить, что ни консервация, ни фиксация не обеспечивают постоянного состава пробы на неограниченное время. Целью этих мероприятий является лишь сохранение соответствующего компонента без изменений на время перевозки. К анализу надо приступать в кратчайший срок. [c.29]

Предварительный отбор, консервацию, хранение проб, а также подготовку к анализу проводят, согласно работам [2, 3]. [c.40]

Результаты анализа глубинных и устьевых проб жидкости консервации [c.267]

Применение данного метода консервации возможно также после снижения давления или даже временного опорожнения котла. В этом случае после заполнения котла необходимо вести длительную промывку его деаэрированной водой, выпуская воду через дренажи пароперегревателя, водяного экономайзера и нижние точки трубной системы котла до тех пор, пока анализ проб вытекающей из котла воды не покажет отсутствие в последней кислорода. [c.402]

Для автоматического отбора проб с сорбционным концентрированием определяемых веществ на носителе. Возможность соединения с накопителями, заполненными жидкими или твердыми сорбентами. Достоинства повышенная достоверность результатов контроля благодаря консервации анализируемых веществ на сорбенте увеличенная производительность отбора проб за счет автоматизации сокращенный объем препаративных работ перед анализом. [c.95]

При анализе поверхностных вод с целью сохранения постоянства ее свойств и исследуемых компонентов после отбора проб проводят консервацию воды, так как при хранении пробы, транспортировке возможны потери легколетучих компонентов или изменение их состава вследствие реакций между ними и др. В качестве консервирующих веществ рекомендованы различные соединения (хлороводородная, азотная, серная кислоты, раствор ацетата натрия, хлороформ и др.). В методиках даны ссылки на необходимые консерванты или указаны допустимые условия хранения проб (температура, время и др.). [c.221]

Анализ следует проводить как можно быстрее. Если анализ откладывается, то пробу можно стабилизировать охлаждением, не допуская образования осадка. При контроле нитрата сосуд должен быть заполнен пробой под пробку. При определении нитрита и нитрата в пробах сточных вод стандарт не дает подходящую методику консервации. При присутствии в пробе сульфида его осаждают добавлением ацетата цинка и фильтруют через мембранный фильтр. [c.194]

В ИСО/ТК 147 стандартизацией методов бактериального контроля воды занимаются специалисты ПК 4 Микробиологические методы [4, 5 ]. Особое внимание специалисты подкомитета уделяют стандартизации общих требований к выращиванию колоний микроорганизмов. ИСО 8199 устанавливает требования к безопасности и гигиене в микробиологической лаборатории, общие требования при приготовлении культуральных сред, их стерилизации, дает примеры разбавителей, часто используемых в микробиологическом анализе, а также буферных растворов, устанавливает требования к стерилизации приборов и посуды. В стандарте приведены общие требования к отбору проб для микробиологического анализа, их консервации и транспортированию, методике разбавления пробы и ее высева на культуральную среду, а также инкубации. [c.388]

Информация, представленная в этой таблице, является лишь общим руководством по консервации и хранению проб. Комплексный характер природных и сточных вод требует проведения проверки на стабильность до начала анализа каждого вида пробы, обработанной предложенными ниже методами. [c.528]

Исследуемый параметр Вид сосуда Метод консервации Место проведения анализа Максимально рекомендуемое время хранения пробы до анализа Примечание Междуна- родный стандарт [c.528]

В ходе лабораторного практикума студенты, как правило, имеют дело с гомогенными образцами. Поэтому они склонны недооценивать важность процедуры пробоотборв, являющейся на самом деле ключевым звеном любой аналитической методики [2.2-1]. На практике достоверность результатов анализа часто определяется качеством пробоотбора. Иногда анализируют весь объект целиком (например, древнее украшение) с помощью неразрушающего рентгенофлуоресцентного метода. Однако в большинстве случаев (подобных, скажем, определению железа в партии руды, перевозимой по морю) пробоотбср необходим. Пробоотбор состоит из двух стадий а) разработка плана пробоотбора и б) отбор проб как таковой. Химику никогда не следует приступать к анализу, не выяснив предысторию образца (как выполняли отбор, хранение и консервацию пробы, подвергали ли пробу предварительной обработке и т. д.), а также насколько он представителен по отношению ко всему объекту. В зависимости от способа пробоотбора, природы определяемого компонента и его содержания, состава матрицы зависят меры, которые необходимо принять, чтобы избежать какого бы то ни было изменения состава пробы. [c.58]

Отбор проб воды для определения ее химического состава и физических свойств производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5—8 Из поверхностного горизонта пробы отбираются бутылью или эмат ро-ванным ведром, из глубинных слоев — батометром. Объем пробы с каждого створа составляет 7 — 8 л. Отобранная вода разливается в различны емкости для раздельного анализа на отдельные ингредиенты и загрязняющие вещества. При необходимости производится соответствующая подготовка и консервация проб. Дпя анализа природных вод используют фотометрические, газохроматографические, атомноабсорбционные методы. [c.46]

Первым этапом любого анализа, в том числе с использованием метода КЭ, является отбор и подготовка пробы. Отобранная проба должна быть представительной (т.е. не отличаться по качественному и количественному составу от анализируемого материала), а процедура отбора пробы— легко воспроизводимой [24]. При необходимости проводят консервацию пробы [78]. Время хранения отобранных проб перед анализом должно быть минимальным, а условия и способы хранения должны исключать неконтролируемые изменения состава пробы за счет испарения, окисления и фотодеградации [32]. На этапе подготовки пробы к анализу проводят удаление мешающих веществ, выделение и концентрирование определяемых соединений, их превращение в более удобные аналитические формы [24]. Необходимость выполнения всех или только некоторых из перечисленных процедур обусловливается природой анализируемого объекта и свойствами содержащегося в нем доминирующего вещества. Так, например, зонный вариант капиллярного электрофореза с УФ-детекти- [c.368]

Пробы долхны отбираться в чистые полиэтиленовые бутыли. Консервация пробы подкислением обычно не требуется. Анализ мохно проводить на образцах, консервированных соляной (с = 11 моль/дм ) или азотной (с = 16 моль/дм ) кислотой. Концентрация кислоты в пробе долхна составлять не более 0,1 моль/дм, при этом все стандартные образцы и образцы для холостых опытов долхны содерхать одну и ту хе концентрацию кислоты. [c.80]

Консервация проб. Так как фенол в очень слабых растворах при стоянии быстро разлагается, пробы должны поступать на анализ не позже 4 ч после взятия. Если к анализу приступают позже 4 ч, то взятую пробу воды необходимо консервировать шутем прибавления 5 г едкого натра на 1 л образца. Образующийся фенолят натрия может храниться более длительный срок. [c.148]

Консервация проб соляной кислотой способствует удержанию в растворе ряда металлов (см. табл. 3). В то же время даже небольшое количество мути искажает результат. Так, нами из 10 водопунктов было отобрано по две пробы одна проба из каждой пары подкислялась через два часа после отбора, другая — не подкислялась. Часть проб имела небольшую опалесценцию. Все воды нейтральные, ультрапресные, гид-рокарбонатно-кальциевые. Анализ проб был произведен через сутки после их отбора. Содержание меди и цинка примерно одинаково лишь в тех парных пробах, которые были совершенно прозрачными. В пробах же, имевших даже слабую опалесценцию, при подкислении содержание цинка в два-три раза выше, чем в неподкисленных пробах. [c.215]

Правила отбора проб для ионохроматографическогр анализа не отличаются от общих правил отбора проб воды. Это относится, видимо, и к условиям консервации проб, хотя большинство компонентов, определяемых ионной хроматографией, достаточно стабильно в условиях хранения и транспортировки. [c.181]

Этот вывод подтверждается также результатами, полученными при хранении проб воды, отобранных из р. ЯрлььАмры в зоне воздействия Акташского ГМК (рис. 3.4, а), В данном случае бутыли из коричневого стекла были предварительно обработаны Br l. Пробы были отфильтрованы и законсервированы на месте отбора, анализ содержания ртути проводили в полевой лаборатории. Установлено, что даже при хранении неконсервированных водных проб в бутылях из коричневого стекла происходит загрязнение водной фазы следами примесной ртути, достигающее 100 % и затем постепенно снижающееся, вероятно, за счет смещения равновесия в процессах сорбции-десорбции на стенках посуды. Аналогичный эффект, но более ярко выраженный, зарегистрирован при хранении консервированных проб. Максимальное загрязнение составило 315 % от исходной концентрации ртути (0.77 мкг/л) при консервации пробы азотной кислотой. В присутствии НС1—Н2О2 не наблюдался столь существенный рост концентраций растворенной ртути. Различия в степени загрязнения этих водных проб обусловлены, вероятнее всего, содержанием ртути в коричневом стекле, зависящим от партии стекла. Весьма трудно добиться одинаковой степени очистки загрязненной посуды, что может вносить определенные коррективы в результаты экспериментов. [c.75]

Следует отметить, однако, что несмотря на приведенные рекомендации по отбору проб воды, доля погрешности пробоотбора в общей погрешности анализа может достигать 80% и более [18]. Повышение точности анализа может быть достигнуто средствами мобильного анализа. Основной девиз создателей аппаратуры для анализа в нолевых условиях "не проба должна идти к аналитику, а аналитик к пробе". Разработаны различные средства мобильного анализа, среди которых фото колориметр-спектрофотометр SQ-118 фирмы "Мерк" (Германия), переносной многоканальный иономер-солемер (ТОО "Инфраспак-Аналит", Новосибирск), бесконтактный ртутный анализатор "РГА-11"(КТИ "Оптика" СО РАН, Томск), оптический сенсорный анализатор ОСА-ТМ (ГЕОХИ РАН, Москва) и даже комплексные передвижные лаборатории крупнейших западных фирм. Устранение стадии транспортировки и консервации пробы позволяет значительно уменьшить погрешность пробоподготовки в анализе вод. [c.10]

Следует заметить, что для получения достоверных данных пробы воды следует анализировать как можно скорее, поскольку в ней хфотека-ют различные физико-химические и биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов, сорбцией, седиментацией и т.п В результате некоторые компоненты могут окисляться или восстанавливаться, адсорбироваться на стенках сосудов, а из стекла выщелачиваются примеси токсичных металлов (кадмий, медь, кобальт и др.). При невозмож-носги анализа воды в установленные сроки ее консервируют Однако универсальных консервирующих средств не существует В зависимости от определяемых веществ добавляют различные реагенты Способы консервации отдельных компонентов, сроки и условия хранения проб приводятся в методиках анализа и описаны в литературе 51,53-55]. Они обеспечивают постоянство состава лишь на время перевозки, поэтому к анализам необходимо приступать как можно скорее, избегая длипгельного хранения проб. В протоколах обязательно указываются даты отбора проб и анализа. [c.183]

Регламентация отдельных стадий наблюдений (выбор точек отбора, пробоотбор, консервация и транспортировка проб, пробо-подготовка, выполнение анализа, обработка и выдача результатов) позволяют получать сопоставимые данные в различных лабораториях. С этой целью разработаны и введены в действие руководящие документы, обязательные для всех организаций, осуществляющих наблюдения за состоянием загрязнения атмосферы. [c.233]

Предназначена для оцределения непочредственно у водоисточника температуры воды, прозрачности по Снеллепу и количественного определения неустойчивых компонентов, окисляемости, а также фильтроваиия проб и консервации отбираемых проб воды с целью их дальнейшего анализа. [c.57]

При задержке начала анализа пробы воды необходимо хранить в темноте при низкой температуре, близкой к нулю (замедляются процессы окисления и минерализации). Другим способом хранения проб является их консервация. Универсального способа консервации нет, поэтому пробы, в которых будут определять окисляемость, альбуминодный азот, аммиак, консервируют 25%-ной серной кислотой (на 500 мл исследуемой воды — 1 мл [c.25]

В практическом руководстве в сжатом виде приведено описание принципов действия и области применения современного хроматографического оборудования для определения микропримесей органических соединений в объектах окружающей Среды. Значительное внимание уделено проблемам отбора и подготовки проб к анализу, включая их консервацию и предварительную очистку. Детально изложена методология качественного и количественного определения отдельных групп (например летучих и малолетучих компонентов) и классов органических соединений, загрязняющих питьевые, природные и сточные воды ПАУ, фенолов, полихлорированных бифенилов и пестицидов и др. [c.249]

Рекомендуется сразу после отбора п]К>бы добавить экстрагенты, применяемые в методе всс-ледовавия влв же выполнять экстракцию на месте отбора пробы Метод консервации зависит от метода анализа [c.348]

Консервация и хранение проб воды представляют собой сложную задачу. Воды, в частности, поверхностные и почти все виды сточных, чувствительны к изменениям, происходящих в них более или менее быстро в результате физико-химических, химических и биологаческих реакций, которые могут протекать в период между моментом отбора пробы и ее анализом. [c.69]

При добавлении консервантов необходимо учитывать, что они могут изменить химическую или физическую природу компонентов пробы воды, поэтому необходимо использовать только проверенные методики консервации (например, подкисление пробы может способствовать растворению коллоидных растворов и твердых веществ поэтому подкисление следует применять осторожно, если целью анализа является определение растворенных веществ). Если целью анализа является определение токсичности воды относительно живых организмов, то следует избегать растворения компонентов пробы, в частности, тяжелых металлов, которые токсичны в ионной форме. Для некоторых определений, в частности, для определения следоэ элементов необходимо выполнить холостой опыт. При этом следует учитывать вероятность внесения консервантами дополнительного количества определяемых элементов (например, кислоты могут вносить некоторое количество мышьяка, свинца, ртути). В этом случае лаборатория, в которой выполняется анализ, [c.72]

Как уже указывалось в этой главе, невозможно установить единые требования к хранению проб. Продолжительность хранения, вид сосуда и эффективность хранения зависят не только от определяемых компонентов, но также и от природы пробы. В любом случае не должно бьиъ значительной разншщ между результатами определения сразу же после отбора пробы и результатами, полученными после хранения проб. Поэтому каждый специалист должен проверить, подходят ли приведенные в приложении 6 рекомендации по консервации и хранению проб д ля выбранного им метода анализа. Если имеется несколько методов консервации и храненияпроб, то следует применить их к пробам воды из одного источника и выбрать оптимальный метод, который подходит для данного метода определения. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология