Определение пентозанов в целлюлозе

Количественное определение целлюлозы основано на выделении ее в возможно более чистом вид- Все предложенные для этой цели методы основаны на сравнительной устойчивости целлюлозы к действию ряда химических реагентов — воды, спирта, разбавленных щелочей и кислот, хлора, двуокиси хлора и др., которые растворяют или разрушают другие полисахариды и лигнин, превращая их в растворимые продукты Принципиальным недостатком всех методов, предложенных для определения содержания целлюлозы, является отсутствие точного критерия для характеристики чистоты полученной целлюлозы и невозможность учета потерь целлюлозы в процессе определения. Целлюлоза, выделяемая при анализе по любому методу, всегда содержит большее или меньшее количество других полисахаридов, в частности, пентозанов, не удаляемых в условиях анализа. В тех случаях, когда требуется определить содержание чистой целлюлозы, необходимо Б параллельных пробах определять содержание гексозанов (маннан, галактан), пентозанов и уроновых кислот и вычитать их количество из найденного общего количества полисахаридов. Невозможностью выделения целлюлозы в чистом виде [c.118]

Окислительно-гидролитический метод. При этом методе древесину (опилки) обрабатывают смесью азотной кислоты и алкоголя. Лигнин нацело растворяется и его извлекают в виде нитропродуктов, окрашенных в желтый цвет (целлюлозы после такой обработки остается не более 1 % по весу лигнина и около 25 % от содержавшихся в сырье пентозанов). Целлюлоза частично гидролизуется (медное число 3—5). Вследствие этого метод недостаточно надежен, но отличается простотой, требует для определения мало времени и поэтому им иногда пользуются. [c.37]

При выделении лигнина из древесины с целью количественного его определения полисахариды — целлюлозу и гемицеллюлозы — подвергают гидролизу до простых сахаров действием минеральных кислот. В жестких условиях кислотного гидролиза (продолжительная обработка, повышенная температура, высокая концентрация кислоты) сахара могут претерпевать гумификацию с образованием нерастворимых продуктов. Однако путем соответствующего подбора условий обработки гумификацию можно свести до минимума. Возможна также конденсация с лигнином фурфурола, образующегося из пентоз при кислотном гидролизе. Поэтому в случае растительных материалов с высоким содержанием пентозанов (некоторые лиственные породы, солома) иногда применяют предварительный гидролиз разбавленными (1—5%) кислотами, хотя эти кислоты могут частично удалять и лигнин. [c.81]

По этому способу определяют содержание пентозанов как в древесине, так и в целлюлозе. Методики определения, по существу, отличаются только незначительными деталями в выполнении анализа. Поэтому теория данного анализа изложена в этом разделе, а методики определения приведены в соответствующих разделах (см. также определение пентозанов в целлюлозе). [c.98]

В качестве примера приводим методику определения пентозанов с барбитуровой кислотой в целлюлозе по шведскому стандарту ССА 4 (стр. 242). [c.107]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕНТОЗАНОВ В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ [c.236]

Примечания. 1. Для образца с очень низким содержанием пентозанов и в случае, когда нет в наличии больших образцов целлюлозы, методика определения пентозанов может быть несколько модифицирована можно брать 10 мл дистиллята вместо 5 мл. Это потребует построения другой калибровочной кривой с меньшим количеством ксилозы (с использованием 10 мл эталонного дистиллята). Но данную методику нельзя считать стандартной. [c.240]

Изучение изменений в химическом составе компонентов древесины молодых побегов ели, выросших в условиях строго контролируемого микроклимата [32], показало, что соотношение компонентов древесной клетки зависит от внешних условий произрастания длительности освещения, температуры воздуха и почвы, вегетационного периода. Было показано, что при повышенной температуре возрастает содержание целлюлозы и белковых веществ. Укорочение естественного дня особенно сильно влияет на содержание экстрактивных веществ, количество которых сильно возрастает. С возрастом побега уменьшается содержание уроновых кислот. Содержание пентозанов не проявляет определенной тенденции к изменению в зависимости от вышеуказанных факторов. Проведенные анатомические исследования [27] показали, что изучение химического состава древесины молодых побегов деревьев не позволяет вскрыть изменения в ее составе в процессе роста вследствие чрезвычайно быстро развивающегося одревеснения и отмирания клеток древесины. Кроме того, состав древесины в спелом [c.312]

Хотя целлюлозу можно получать из любой породы дерева, но до сих пор преимущественно употребляется древесина малосмолистых пород ели, пихты, бука, которые можно перерабатывать любым из применяющихся способов варки. Смолистые породы (сосна) перерабатываются больше щелочными методами. Волокна сосновой целлюлозы короче, чем еловой. Древесина лиственных пород содержит большое количество пентозанов и волокна ее очень коротки. Для получения качественной целлюлозы употребляется отсортированная, однородная и выдержанная в течение определенного времени балансовая древесина (баланс) — отрезки древесных стволов установленных размеров (от 0,75 до 3,2 м) и качества. [c.225]

Для определения целлюлозы можно выделить из древесины холоцеллюлозу, определить в ней содержание пентозанов, ман-нана, галактана, уроновых кислот, ацетильных и метоксильных групп и вычесть все эти составные части из найденной холоцеллюлозы. Таким путем будет определено содержание глюкозных полисахаридов в растительном сырье, представляющих в основном целлюлозу, ее низко- и высокомолекулярные фракции. [c.69]

Метод определения содержания пентозанов путем их превращения в фурфурол практически сохранился в своем первоначальном варианте, предложенном еще в 1890 г. Толленсом. Навеску древесины или целлюлозы заливают 12—13%-ной соляной кислотой и путем нагревания смеси до кипения отгоняют определенное количество дистиллята, в котором затем определяют фурфурол тем или иным методом. В дальнейшем было показано, что при перегонке не получается теоретического выхода фурфурола, т. е. сам процесс перегонки является источником ошибок. Поэтому многими исследователями совершенствовалась методика перегонки с целью приближения выхода фурфурола к теоретическому. [c.98]

В настоящее время отдают предпочтение колориметрическим и спектрофотометрическим методам определения содержания фурфурола в дистиллятах, основанных либо на избирательных цветных реакциях фурфурола, либо на его способности поглощать ультрафиолетовые лучи. Эти методы особенно удобны для анализа образцов с низким содержанием пентозанов, когда обычные методы не дают достаточной точности. Поэтому эти методы находят широкое применение главным образом при анализе целлюлозы. [c.103]

Определение химического состава целлюлозы — содержания лигнина, пентозанов, смол и жиров, золы и влаги. Эти анализы принципиально не отличаются от соответствующих анализов древесины. [c.167]

Полагают, что целлюлоза полностью окисляется до СО2. В этом случае 1 миллиэквивалент бихромата соответствует 6,75 мг целлюлозы (гексозанов) или 6,60 мг пентозанов. Однако доказано, что практически этим количеством бихромата окисляется меньшее количество целлюлозы [18]. Так, хлопок окисляется только на 96,2% от теоретически возможного количества. Этот результат, по-видимому, объясняется образованием небольших количеств СО, наличием в целлюлозе минеральных веществ, а также неточным определением влаги в целлюлозе. Поэтому в методиках предусмотрен более высокий коэффициент пересчета поглощенного бихромата на содержание целлюлозы, равный 6,85. [c.197]

Поэтому как весовые, так и объемные методы определения содержания пентозанов в целлюлозах, и особенно в высокосортных целлюлозах, не дают достаточно точных показателей. В некоторых случаях ошибки могут достигать 50% [1]- [c.237]

При броматометрическом определении фурфурола для анализа рекомендуется брать навеску целлюлозы, равную 1 г (с точностью до 0,001 г), а при колориметрическом методе навеска меняется в зависимости от содержания пентозанов в анализируемом образце целлюлозы [c.241]

По химическому составу гемицеллюлозы представляют собой смесь различных полисахаридов — целлюлозы, других гексозанов и пентозанов. Общее свойство всех этих продуктов — невысокая степень полимеризации и, как следствие этого, растворимость в 17,5%-ном растворе щелочи (подробнее см. гл. X). Методы определения содержания лигнина и пентозанов изложены в гл. X и XI. [c.157]

Углеводы не целлюлозного происхождения. Наличие в целлюлозе частично растворимых в щелочи углеводов, главным образом пентозанов (ксилан, арабан) и некоторых гексозанов (галактан, глюкоманнан), может нарушать процесс фильтрации вискозы. Вследствие коллоидного характера и способности забивать поры волокон эти вещества могут препятствовать мерсеризации. Быстро связывая сероуглерод, они могут также мешать процессу ксантогенирования. Степень влияния углеводов может быть оценена количественно с помощью методов определения сопротивления мерсеризации и ксантогенированию путем насыщения мерсеризационной щелочи гемицеллюлозами. При этом гемицеллюлозы могут варьироваться по количеству и по виду. [c.27]

Смесь кислот определяется полярографически обычным пу-тем . Для определения пентоз или пентозанов в целлюлозе последнюю гидролизуют соляной кислотой до фурфурола, который определяют" полярографическиз э-ззо Гидролитические методы используются также для определения а-целлюлозы - и лигнина в бумаге . [c.49]

Около 5 г целлюлозы (с точностью до 0,0002 г), эквивалентной 40—80 мг пентозанов, помещают в колбу (емкостью 250— 300 мл), в которую добавляют 100 мл 13,15%-ной соляной кислоты и 20 г хлористого натрия . (Прибор для определения пентозанов показан на рис. 39.) Нагрев содержимого колбы регулируют так, чтобы за 10 мин отгонялось 25 мл дистиллята. По мере отгонки 25 мл дистиллята в колбу из делительной воронки добавляют 25 мл свежей соляной кислоты. Перегонку прекращают после отгонки 225 мл дистиллятаЗатем дистиллят переносят в мерную колбу на 250 мл, смывая приемник небольшим количеством соляной кислоты в мерную колбу. [c.239]

Косвенное определение содержания пентозанов в этих целлюлозах (рис. 49) показало, что увеличение выхода целлюлозы при двухступенчатых варках — следствие стабилизации в ней пентозанов. Следовательно, глюкоманнаны в хвойной древесине и кснло-урониды в лиственной древесине при двухступенчатой варке ведут себя идентично. [c.360]

Определение степени чистоты, т.е. содержания остаточных нецеллюлозных примесей - лигнина, пентозанов, смол, золы, отдельных химических элементов. Для этой цели используют методы анализа, аналогичные используемым при анализе древесного сырья. Содержание золы определяют методом сжигания, а элементный состав золы эмиссионным спектральным анализом и другими методами. Смолы определяют экстрагированием органическими растворителями, главным образом, ме-тиденхлоридом. Для определения остаточных пентозанов их превращают в фурфурол с последующим его определением фотоколориметрическим методом. Прямые методы определения лигнина применяют главным образом в исследовательской практике, а в производственном контроле используют косвенный метод - определение жесткости по перманганатным числам. Кроме того определяют сорность целлюлозы подсчетом числа соринок по стандартной методике. [c.541]

Содержание полиоз в древесине можно определять различными методами выделением всех или части полиоз и косвенными методами без их выделения. В анализе древесины общепринятая методика выделения и определения полиоз заключается в последовательной обработке хлоритной холоцеллюлозы 5 %-ным и 24 %-ным КОН [2491. Щелочные растворы полиоз нейтрализуют уксусной кислотой и обрабатывают большим количеством этанола. Осаждающиеся фракции называют полиозами А (из 5 %-ного КОН) и полиозами В (из 24 %-ного КОН). После поправки на золу сумма этих двух фракций соответствует содержанию полиоз, но не равна точно количеству всех полиоз в образце древесины. Это обусловлено частично их потерей, главным образом пентоза-нов, при делигнификации (см. 3.2.6), неполным осаждением из спиртовых растворов кроме того, в альфа-целлюлозе остается существенная примесь полиоз (см. 3.2.7) [201 ]. Для определения содержания полиоз в древесине хвойных пород предложена модификация этого метода с использованием 5 %-ного и 17,5 %-ного NaOH [691. Описан комбинированный метод выделения из древесины полисахаридов по Уайзу [249] с дополнительным определением содержания пентозанов, уроновых кислот и ацетильных групп непосредственно в древесине после экстрагирования водой [202]. В принципе, для определения содержания полиоз можно использовать любую методику их фракционного выделения при условии, что сумма фракций характеризует общее количество полиоз или, по крайней мере, преобладающую часть. [c.37]

По мнению Джейме и Шваба [570], существует оптимальное содержание ГМЦ в технической целлюлозе, при котором наблюдаются наиболее высокие прочностные свойства бумаги, соответствующие 50—527о-ному выходу сульфитной целлюлозы, содержащей около 18% ГМЦ. При дальнейшем повышении содержания ГМЦ их положительное действие на сцепление волокон в бумаге в определенной степени снижается благодаря отрицательному влиянию уменьшения прочности самих волокон из-за снижения относительного содержания собственно целлюлозы, что отмечают и другие авторы [494, 755]. Однако не все показатели механической прочности целлюлозы имели максимальные значения в данном диапазоне выходов. Сходные результаты получены и в других работах [446, 477, 657, 723]. Имеются данные [116], что хорошую способность к размалыванию и образованию прочной бумаги могут иметь технические целлюлозы с содержанием а-целлюлозы до 94—95%, если содержание пентозанов в них составляет не менее 3,5—4,0%. Достаточно прочная бумага может быть получена и из целлюлозы, содержащей до 96% а-целлюлозы и не менее 2,5—3,0% пентозанов. Однако при дальнейшем снижении содержания иентозанов целлюлоза теряет сиособность [c.387]

Определение химического состава древесиаы имеет большое значение как с теоретической, так и с практической точек зрения. Особенно важно знать химический состав древесины при использовании ее в качестве сырья для химической переработки в связи с тем, что различные отрасли производства предъявляют к древесному сырью различные требования. Однако определение химического состава древесины связано с большими трудностями из-за сложности строения клеточных стенок и существования тесной связи между отдельными компонентами древесины. До сих пор еще не найдено совершенных методов, позволяющих выделять эти компоненты в неизмененном состоянии. Трудности выделения отдельных составных частей древесины осложняются их высокомолекулярной природой. При выделении отдельных веществ древесины (например, целлюлозы, лигнина) приходится прибегать к сравнительно жестким методам химического воздействия, которые вызывают изменение химического состава и молекулярного веса вследствие гидролитических, окислительных и других химических реакций. Кроме того, выделенные вещества, как правило, содержат примеси других компонентов и продуктов их разлон<ения. Поэтому методы анализа, основанные на выделении отдельных компонентов, не всегда точно характеризуют их количественное содержание в древесине. Следует также отметить, что определение некоторых компонентов древесины (например, пентозанов) основано на косвенных методах с применением эмпирических расчетных формул. [c.8]

Полисахариды, входящие в состав а-целлюлозы и гемицеллюлоз. Как уже указывалось выше, в состав а-целлюлозы и гемицеллюлоз древесной целлюлозы входят, кроме целлюлозы, другие полисахариды (например, ксилан и маннан) и некоторое количество полиуроновых кислот. Содержание ксилана и маннана в древесине различных пород неодинаково. В гемицеллюлозах хвойной древесины содержатся в основном гексозаны, а в гемпцеллюлозах лиственных пород — пентозаны. Ангидриды маннозы и ксилозы могут входить вместе с ангидридами глюкозы в одну и ту же макромолекулу, образуя смешанную макромолекулу, или же наряду с макромолекулами целлюлозм могут находиться макромолекулы других гексозан или пентозан. Поэтому, например, при определении содержания пентозан целесообразно учитывать не только общее содержание пентозан в целлюлозном материале, но и количество пентозан, которые не удаляются после обработки 18%-ным раствором NaOH. [c.181]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология