Целлюлоза количественное определение

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Определение активности целлюлаз с использованием окрашенной целлюлозы. Приведенные выше методы качественного и количественного определения сахаров, методы определения степени солюбилизации целлюлозы позволяют определять активность целлюлазного комплекса с использованием различных растворимых и нерастворимых субстратов. При использовании растворимой КМ-целлюлозы определяют так называемую КМЦ-азную или Сх-активность комплекса, микрокристаллической целлюлозы (авицела) — авицелазную, хлопкового волокна — так называемую l-активность. Все эти активности характеризуют активность всего комплекса. Как правило, активность определяется по одной точке. Это оправдано при массовом тестировании препаратов, скрининге продуцентов. Однако при получении количественной характеристики препарата метод может приводить к значительным ошибкам. В первую очередь это относится к определению активности по КМ-целлюлозе, поскольку линейный участок гидролиза данного субстрата очень ограничен Недостатком методов определения общей целлюлазной активности является и то, что они проводятся, как правило, без перемешивания (FPA, активность по хлопковому волокну). Это может значительно искажать получаемые результаты в силу диффузионных ограничений При определении активности с использованием нерастворимой целлюлозы необходимо учитывать и возможную нелинейную зависимость начальной скорости гидролиза целлюлозы от концентрации субстрата. [c.135]

В модифицированных методах к 72 %-ной серной кислоте добавляют бромистоводородную для улучшения осаждения лигнина на стадии разбавления [178] или используют смесь 75 %-ной серной и 89 %-ной фосфорной кислот, которую особенно рекомендуют для анализа технических целлюлоз [1051. Модифицированные методики определения лигнина в целлюлозах используют в Лаборатории лесных продуктов США [55, 153, 181]. Описан метод, в котором 72 %-ной серной кислотой обрабатывают мерсеризованную древесину с последующим кипячением с 3 %-ной кислотой [127]. Однако при этом получаются значения лигнина очень низкие, так как не учитывается кислоторастворимый лигнин [62]. Гидролиз соляной и фтористоводородной кислотами также можно использовать для количественного определения лигнина. [c.43]

Выделение лигнина из древесины проводят с различными целями для получения препаратов лигнина и их последующего исследования для количественного определения лигнина в древесине и другом растительном сырье прямыми методами. При делигнификации сырья с целью получения технической целлюлозы и других волокнистых полуфабрикатов можно из отработанных варочных растворов выделить технические лигнины. В зависимости от цели подбирают соответствующие методы выделения. При получении препарата лигнина для исследования метод выделения должен обеспечить минимальное изменение самого лигнина. Выделить же природный лигнин из древесины в неизмененном состоянии практически невозможно. При количественном определении лигнина метод выделения должен обеспечить выход препарата лигнина, более или менее соответствующий его количеству в древесине. При делигнификации древесины в производстве целлюлозы основная задача заключается в получении целлюлозы с большим выходом и определенными показателями качества, в том числе с малым содержанием остаточного лигнина. В этом случае глубокие химические изменения, происходящие при его удалении, неизбежны. Технические лигнины, выделенные из отработанных варочных растворов, значительно изменены по сравнению с природным лигнином. [c.366]

Препараты кислотных лигнинов имеют темный цвет и не растворимы ни в каких растворителях. Под действием концентрированных кислот в лигнине происходят химические изменения разрушаются простые эфирные связи, а в результате конденсации образуются новые углерод-уг-леродные связи (см. 12.8.5 и 12.8.9). Сетка лигнина становится более частой. Однако по количеству кислотные лигнины, особенно в случае древесины хвойных пород, близко соответствуют природному лигнину. Поэтому выделение кислотных лигнинов применяют для количественного определения лигнина в древесине и другом растительном сырье (а также в технических целлюлозах и других волокнистых полуфабрикатах) прямыми методами. Полагают, что солянокислотный лигнин менее конденсирован, чем сернокислотный, причем степень конденсации зависит от условий обработки. К препаратам кислотных лигнинов близок технический гидролизный лигнин (см. 12.2.4). [c.368]

Идентификацию и количественное определение сахаров можно осуществить различными хроматографическими методами хроматографией на бумаге [202, 204, 213, стандарт TAPPI Т 250 рт-7Ъ тонкослойной хроматографией [235] газовой хроматографией частично в комбинации с масс-спектроскопией [18, 102, 204, 244, стандарт TAPPI Т 249 ргп-75]. Позднее для определения полисахаридного состава древесины и технических целлюлоз применили автоматизированный анализ сахаров методом ионообменной хроматографии через боратные комплексы [73, 75, 76, 200]. Описан быстрый спектроскопический метод определения сахаров [192, 193, 194], основанный на измерении поглощения при 322 и 380 нм продуктов дегидратации сахаров (производных фурана), образовавшихся после полного гидролиза древесины или технической целлюлозы. [c.30]

Хроматография неорганических веществ на целлюлозе. Количественное определение тантала и ниобия в богатых и бедных минералах и рудах. [c.311]

Для количественного определения участки, содержащие нуклеотиды, аккуратно обводят простым карандашом, соскабливают целлюлозу в пробирку, заливают 5 мл 0,01 н. раствора НС1 и оставляют на сутки. Осадок отделяют центрифугированием и в центрифугате проводят измерение поглощения при 260 и 290 нм. По разности поглощения рассчитывают содержание нуклеотидов в пробах. [c.186]

На этом основании авторы сделали вывод, что образование лигнина связано с биосинтезом шикимовой кислоты и ароматических аминокислот. Продолжая свое исследование, они наблюдали за процессом лигнификации путем количественного определения содержания ряда веществ (целлюлозы центозанов пектина крахмала шикимовой кислоты фенилаланина и тирозина) в молодых растениях зеленого гороха и красной сосны, выращивавшихся в водных культуральных растворах, содержавших различные предшественники лигнина (например, этанол, ацетат, пировиноградную, шикимовую, феруловую, фенилпиро-виноградную и и-оксифенилпировиноградную кислоты, фенилаланин, тирозин, кониферин и сирингин). [c.769]

Холоцеллюлоза имеет большое значение. В научных исследованиях она служит исходным материалом для выделения препаратов гемицеллюлоз с помощью водных растворов гидроксидов щелочных металлов в различных условиях, что позволяет осуществлять фракционирование гемицеллюлоз. Гемицеллюлозы извлекаются из холоцеллюлозы легче, чем из древесины. Определение холоцеллюлозы в древесине прямыми методами служит одновременно косвенным методом определения лигнина (по разности с учетом извлеченных экстрактивных веществ). Холоцеллюлоза содержит всю целлюлозу древесины и поэтому может использоваться для ее количественного определения. Целлюлоза при выделении ее из холоцеллюлозы изменяется меньше, чем при выделении непосредственно из древесины. [c.268]

Для делигнификации древесины после освобождения ее от экстрактивных веществ используют обработку различными окислителями, избирательно окисляющими лигнин и практически не деструктирующими целлюлозу и другие полисахариды (см. 12.8.7). Методы выделения и количественного определения холоцеллюлозы, а также основного компонента древесины - целлюлозы - рассматриваются в [30]. [c.269]

В химии лигнина хлорирование, как и нитрование, представляет значительный интерес в первую очередь с практической точки зрения Хлорирование применяется для удаления остаточного лигнина из целлюлоз при их отбелке, делигнификации растительных материалов и для количественного определения лигнина в растительных материалах Оно может быть использовано для модификации свойств изолированных лигнинов, например, отхода гидролизной промышленности — гидролизного лигнина с целью придания ему растворимости и поверхностно-активных свойств Бромирование лигнина протекает аналогично хлорированию Ввиду неизмеримо меньшего значения бромирования в химии лигнина, последнее специально почти не изучалось Еш е меньшее значение имеют иодирование и фторирование [c.79]

Различают качественное и количественное определение лигнина в одревесневших тканях растительного сырья, а также в технических целлюлозах и других волокнистых полуфабрикатах целлюлозно-бумажного производства. Качественное определение проводят с целью обнаружения присутствия лигнина, а количественное - для определения массовой доли лигнина. [c.373]

Определение содержания лигнина имеет важное значение в анализе древесины и для характеристики технических целлюлоз. Методы количественного определения лигнина подразделяют на прямые методы, в которых лигнин определяют в виде остатка, и косвенные. В косвенных методах содержание лигнина рассчитывают по разности после нахождения полисахаридов, определяют спектрофотометрическими методами или ио реакциям с окислителями. Для всех методов характерны трудности, обусловленные влиянием других веществ (экстрактивных, продуктов деградации полисахаридов), а также сомнениями в полноте установления количества лигнина. [c.43]

В литературе [187] описан УФ-спектрофотометрический метод определения лигнина. Он основан на измерении поглощения при 230 нм хлоритного щелока после проведения делигнификации с использованием в качестве стандарта кониферилового спирта. Предприняты попытки количественного определения лигнина по И1 -спектрам [116, 256, а]. Подобные исследования проводились также с технической целлюлозой, багассой и лигнин-полисахаридными комплексами [83, 146, 180, 256, 257]. Однако разработать простой и достаточно точный метод не удалось. Для всех спектроскопических методов характерны общие проблемы варьирование коэффициентов поглощения у разных образцов, отсутствие надежных эталонных препаратов лигнинов и помехи, вызываемые примесями других веществ. [c.44]

В заключение необходимо отметить, что за последнее десятилетие достигнуты большие успехи в анализе, выделении и идентификации катехинов. Разработаны методы их количественного определения при помощи хроматографии на бумаге и методы препаративного выделения нри помощи хроматографии на колонках силикагеля и целлюлозы. Для предварительного разделения многокомпонентной смеси катехинов чайного растения применено противоточное распределение. Однако препаративное выделение катехинов все еще остается сложной задачей для экспериментатора. В будущем необходимо подобрать более эффективные системы растворителей для противоточного распределения, а также попробовать применить слабые адсорбенты (например, полиамиды или родственные им полимеры) для колоночной хроматографии катехинов. [c.92]

Для улавливания частиц аэрозоля из воздуха могут быть использованы также трубки для отбора проб воздуха, в которых слой силикагеля заменен ватным тампоном или мембранным фильтром Последний представляет собой листочки фильтра из специально подготовленной целлюлозы, легко пропускающей воздух и газы, но задерживающей частицы аэрозоля. Диаметр пор такого фильтра рассчитан так, чтобы на нем задерживались частицы, размер которых характерен для частиц ядовитого дыма. Удобный фильтр изображен на рис. 29. Преимуществом мембранных фильтров является их растворимость в ряде органических растворителей, что в значительной степени облегчает количественное определение осевшего аэрозоля, [c.256]

Хроматографическая бумага. При выборе сорта хроматографической бумаги для разделения углеводов, аминокислот и других веществ руководствуются результатами ее испытания, которое проводят на чистых растворах смесей интересующих веществ, применяя соответствующие растворители. Скорость разделения смесей веществ зависит не только от сорта хроматографической бумаги, но также и от направления в ней волокон целлюлозы. Полоска хроматографической бумаги во время анализа играет роль колонки из набухших волокон целлюлозы. Между волокнами во время хроматографирования движется растворитель с анализируемой смесью веществ. Волокна целлюлозы в листе бумаги расположены в определенном порядке, поэтому в полоске бумаги их расположение зависит от того, как она вырезана. Если полоска вырезана так, что направление волокон в ней продольное, т. е. совпадает с направлением движения растворителя, то скорость движения растворителя, а следовательно, и скорость разделения анализируемой смеси веществ на этой полоске будет больше, чем на полоске с поперечным расположением волокон. Площадь, занимаемая веществом, выделенным во время хроматографирования, будет больше, если разделение проводят на полоске с продольным расположением волокон. Это влияние структуры бумаги необходимо учитывать при хроматографических анализах и особенно при количественном определении компонентов. [c.76]

Количественное определение целлюлозы основано на выделении ее в возможно более чистом вид- Все предложенные для этой цели методы основаны на сравнительной устойчивости целлюлозы к действию ряда химических реагентов — воды, спирта, разбавленных щелочей и кислот, хлора, двуокиси хлора и др., которые растворяют или разрушают другие полисахариды и лигнин, превращая их в растворимые продукты Принципиальным недостатком всех методов, предложенных для определения содержания целлюлозы, является отсутствие точного критерия для характеристики чистоты полученной целлюлозы и невозможность учета потерь целлюлозы в процессе определения. Целлюлоза, выделяемая при анализе по любому методу, всегда содержит большее или меньшее количество других полисахаридов, в частности, пентозанов, не удаляемых в условиях анализа. В тех случаях, когда требуется определить содержание чистой целлюлозы, необходимо Б параллельных пробах определять содержание гексозанов (маннан, галактан), пентозанов и уроновых кислот и вычитать их количество из найденного общего количества полисахаридов. Невозможностью выделения целлюлозы в чистом виде [c.118]

Для определения содержания СООН-групп в препаратах окисленной целлюлозы предложено большое число методов. Трудности количественного определения содержания карбоксильных групп объясняются разницей в степени диссоциации СООН-групп, находящихся у различных углеродных атомов элементарного звена, возможностью образования лактонов при сушке окисленной целлюлозы или при ее подготовке к анализу, а также недостаточной точностью предлагаемых методов определения. [c.228]

Целлюлоза является главной составной частью древесины и растительных отходов сельского хозяйства. Входя в состав клеточных стенок растений, она в них тесно связана с лигнином, гемицеллюлозами и пектиновыми веществами, что затрудняет определение ее содержания. Существующие методы количественного определения содержания целлюлозы (чаще всего основанные на весовом ее определении) после удаления сопутствующих веществ [c.35]

Красители из разных источников обнаруживают значительные различия, поэтому каждую новую партию следует контролировать по эталонным волокнам. Появление пурпурных волокон в неотбеленной сульфатной целлюлозе указывает на избыток фуксина. В этом случае следует добавить малахитовый зеленый. Если неотбеленные сульфитные волокна окрашиваются в зеленый или синий цвет, то, следовательно, в реактиве содержится слишком много малахитового зеленого. Как правило, неотбеленные сульфатные волокна окрашиваются в синий или сине-зеленый цвет, а неотбеленные сульфитные волокна — в пурпурный или бледио-лиловый. При наличии специально обработанной неотбеленной крафт-целлюлозы, отбеленной сульфитной и сульфатной целлюлоз количественное определение становится ненадежным [69]. Применение этого красителя в повседневной работе следует ограничить анализами для отличения неотбеленной сульфитной целлюлозы хвойных пород от неотбеленной необработанной сульфатной целлюлозы хвойных пород. [c.293]

Проведение хроматографического разделения. На пластинки на расстоянии 4 см от нижнего края и 1,5 см друг от друга наносят капилляром растворы свидетелей (по 0,05—0,07 мкмоль) и гидролизат ДНК (по 20—50 мкл). Все растворы следует наносить маленькими порциями и подсушивать теплым воздухом. Пластинку помещают в камеру, насыщенную растворителем. Хроматографическое разделение длится 4—б ч. Пластинку высушивают на воздухе и определяют локализацию азотистых оснований в ультрахемископе. Если разделение произошло недостаточно четко, хроматографический процесс повторяют. Для количественного определения оснований пятна на пластинках обводят простым карандашом и целлюлозу осторожно соскабливают скальпелем или бритвой в пробирки. Приливают в них по 2— [c.179]

Другой подход к определению Среднего молекулярного веса целлюлозы, основанный также на установлении количества концевых групп, состоит в количественном определении восстанавливающей способности целлюлозы. Удельный вес концевой группы, содержащей свободный хликозидный гидроксил и, следовательно, обладающей восстанавливаю- [c.155]

Бьорквист с сотрудниками [II] сравнил четыре метода количественного определения лигнина в полухимических целлюлозах. Он нашел, что истинное содержание лигнина нельзя установить путем определения содержания метоксилов ввиду присутствия большого количества их в углеводах. Спектрофотометрические методы он также не считал надежными для количественного определения, так как в различных видах целлюлозы измеряется лигнин не одного типа. Кроме того, некоторые гемицеллюлозные фракции в фосфорнокислых растворах дают соединения с высоким поглощением в той же области, что и лигнин (280 т.11). [c.187]

Для количественного определения гидроксильных групп в полимерах используется способность оксисоединений взаимодействовать с ангидридами и галоидангидридами органических кислот с образованием эфиров. Для определения гидроксильных групп в полимерах чаще всего применяются уксусный и фталевый ангидриды. Существует несколько методов определения гидроксильных групп в полимерах путем этерификации указанными соединениями. Наибольщее применение имеют аце-тилирование и фталирование в растворе пиридина. Этими методами производится количественное определение гидроксильных групп в поливиниловом спирте, неполных поливинилацеталях, неполных эфирах целлюлозы, полиэфирах и в других гидроксилсодержащих полимерах при условии их растворимости в этерифицирующей схмеси. [c.91]

Оригинальный метод количественного определения целлюлозы в древесине [106, 107] основан на делигнификации последней с помощью нейтрально-сульфитной варки в паровой фазе и обработке подкисленным раствором хлорита натрия с последующим растворением полученного продукта в железовиннонатриевом комплексе (ЖВНК). Содержание целлюлозы рассчитывают с помощью дифференциальной кривой распределения по молекулярной массе. [c.30]

Целлюлозные волокна характеризуются индексом (степенью) кристалличности Этот показатель отражает плотность упаковки целлюлозы и соотношение аморфных и кристаллических участков в ее структуре Индекс кристалличности (ИК) определяют рентгенографически (метод основан на измерении дифракции рентгеновских лучей), по дифракции электронов, с помощью ИК-спектроскопии, ЯМР, по различию плотности целлюлозы в аморфных и кристаллических участках, путем адсорбции воды и йода, по скорости обмена D2O, а также по скорости протекания различных реакций таких, как кислотный гидролиз, перйодатное окисление, формилирование и т д [см, например, 5, 7] Данные, установленные разными методами, могут отличаться друг от друга Поэтому на практике нельзя определить абсолютное значение кристалличности или аморфности, однако, имеющиеся методы позволяют достоверно судить об относительных изменениях в структуре гомологических рядов целлюлозных материалов Наиболее воспроизводимым, точным и простым в интерпретации является метод дифракции рентгеновских лучей В настоящее время большинство исследователей применяют именно этот метод [6, 7] Для количественного определения ИК используют формулу, предложенную Сегалом [c.12]

Метиленовый голубой, поступающий в продажу в виде двойной соли с хлористым цинком, применяется для крашения, а в виде солянокислой соли, не содержащей цинка, — для ситцепечатания. Солянокислая соль 99,7%-ной концентрации может быть получена обработкой карбонатом натрия продажной двойной соли с хлористым цинком, кристаллизацией из разбавленной соляной кислоты и перекристаллизацией из спирта. Благодаря яркости и чистоте оттенка Метиленовый голубой широко применяется для крашения и печати хлопка по таннину или по протраве типа Катанола и в меньшей степени для крашения шелка, несмотря на малую прочность к свету, характерную для класса основных красителей. Лаки из Метиленового голубого ценятся не только в текстильной, но и в других отраслях промышленности. Краситель не обладает сродством к непротравленному хлопку, но оксицеллюлоза и целлюлоза, содержащая минеральные вещества или связанную кислоту, окрашиваются этим красителем, и абсорбция Метиленового голубого в стандартных условиях может быть использована для качественного и количественного определения изменений в молекуле целлюлозы. Из многочисленных основных красителей, обладающих подобным свойством. Метиленовый голубой выбран для этой цели именно потому, что он может быть легко получен в аналитически чистом виде. Метиленовый голубой является окислительно-восстановительным индикатором и может быть использован, например, при титрованиях хлористым титаном и в иодометрии вместо крахмала. Концентрация Метиленового голубого может быть определена прямым титрованием хлористым титаном. Другой метод основан на образовании нерастворимого бихромата Метиленового голубого, который может быть взвешен. Можно определить Метиленовый голубой также и объемным методом обработкой его избытком бихромата калия и определением этого избытка с помощью иодистого калия [c.908]

Цикл работ по спиртовому нитрованию неизолированного из древесины лигнина провели Кюршнер с сотрудниками Эти работы были направлены на создание надежного и удобного метода количественного определения целлюлозы, а далее и количественного определения лигнина в растительных материалах I Кюршнер и Хоффер [110, 162] нагревали древесные онички хвойных со смесью 60%-ной HNO3 и 96%-ного этанола в соотно-шенни J 4 в течение 2 час при 72° С В результате нескольких [c.61]

Бондарева Т. А., Бобров А. И. Изменения углеводной части древесины лиственницы в процессе бисульфитной варки 2. Количественное определение влияния переменных факторов варки на углеводный состав целлюлозы // Химия древесины. — Рига Зинатне, 1973. — № 14. — С . 53—60. [c.450]

На рис. 6.5 приведен инфракрасный спектр Na- oли сульфата целлюлозы с содержанием серы 5.6 %. В этом спектре может быть выделена полоса 825 см , которая относится к валентным колебаниям группы С—О—8. Изменение оптической плотности этой полосы пропорционально изменению степени замещения и может быть использовано для количественного определения последней. На рис. 6.6 представлена зависимость относительной оптической плотности полосы 825 см от степени замещения. [c.141]

Для количественного определения алкалоидов спорыньи с хроматограмм удобен способ, при котором флуоресцирующие пятна вырезают из хроматограмм и обрабатывают в пробирке раствором п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, разбавленной таким количеством воды, чтобы бумага распадалась на волокна, но не обугливалась. Одновременно происходят цветная реакция и элюирование алкалоидов из волокон целлюлозы. Раствор, окрашенный в синий цвет, фильтруют и фотометрируют. Расчет делают по калибровочному графику, построенному по известной концентрации алкалоидог5. Точность определения этим методом равна точности фотометрического метода ( 4%). [c.130]

Определение и-целлюлозы. Метод заключается в обработке целлюлозы 17,5%-ным раствором едкого натра и количественном определении нерастворившегося остатка после дополнительной обработки его 9,5%-ным раствором NaOH, промывки водой и высушивания. [c.147]

Патаки и Ванг [586] воспользовались хроматографией дан-силамииокислот на полиамидных слоях для количественных определений путем оценки флуоресценции пятен этих соедине-ций непосредственно на хроматограммах. Гердай и др. [3911 использовали дансилирование бычьих каротидных пептидных комплексов. Авторы провели 150 опытов по двумерной тонкослойной хроматографии на целлюлозе, силикагеле и полиами- [c.101]

Для количественного определения содержания карбонильных групп в препаратах окисленной целлюлозы Пjieдлoжeн ряд методов [c.226]

Поэтому при оценке прочности красителя необходимо отмечать, на какой материал нанесен краситель или в какой среде он нахо-диг ся. Кроме того, количественное определение выцветания усложняется тем, что при выцветании изменяются все три характеристики цвета (окраски) —чистота ( хрома ), яркость (или светлота в системе Манселля) и, реже, оттенок (или доминирующая длина волны). Действие света на окрашенное волокно зависит от природы красителя и волокна, других составных частей окрашенного волокна, состава атмосферы и источника света. Целлюлоза, шерсть [c.1384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология