Перекристаллизация выбор растворителя

При кристаллизации и перекристаллизации большое знамение имеет правильный выбор растворителя. Вещество в нем должно [c.19]

Успех перекристаллизации определяется прежде всего правильным выбором растворителя. Он должен хорошо растворять очищаемое соединение при нагревании и плохо — на холоду. Примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже на холоду. Разумеется, пригодным можно считать лишь химически инертный по отношению к очищаемому веществу растворитель. — [c.111]

Выбор растворителя опытным путем производится следующим образом в несколько пробирок помещаются равные (около 0,2 г) навески вещества и равные объемы (5—10 мл) различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. Из нескольких одинаково пригодных растворителей предпочтение отдают менее огнеопасному и менее токсичному. В особенности следует избегать применения сероуглерода и диэтилового эфира. [c.41]

Для процесса перекристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать химические свойства очищаемого вещества. [c.51]

Рекомендуется также изучить растворимость исследуемого соединения в органических растворителях (разд. 5.1.2). Результаты этих опытов будут полезны при выборе растворителей для спектральных и хроматографических анализов, а также для очистки вещества перекристаллизацией. [c.33]

И вещества, при растворении которых происходит простое смешивание (например, растворение диэтилового эфира в тетрахлор-метане при ЯМР-анализе). Хотя материалы по растворимости, рассматриваемые в двух последующих разделах, перекрываются, все же данные разд. 5.1.1 используются главным образом для идентификации функциональных групп, а данные разд. 5.1.2— для выбора растворителя при перекристаллизации, для спектрального анализа и проведения химических реакций. [c.116]

Метод перекристаллизации заключается в приготовлении насыщенного раствора очищаемого вещества с последующим выделением из него твердой фазы. В качестве растворителя в большинстве случаев применяется вода, но могут быть использованы и другие жидкости. Выбор растворителя зависит от растворимости в нем подвергаемого перекристаллизации вещества. [c.41]

Для процесса перекристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать химические свойства очищаемого вещества. Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо при нагревании примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой —в горячем, по сравнению с очищаемым веществом. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых [c.55]

При использовании ЛВЖ в качестве растворителей для пе рекристаллизации растворение веществ производят в колбе с обратным холодильником, используя в случае необходимости механическое перемешивание. Применение для этих целей химических стаканов, прикрытых часовым стеклом или чашкой Петри — часто встречающаяся грубая ошибка. При выборе растворителя для перекристаллизации предпочтение следует отдавать растворителям с более высокой температурой кипения или негорючим. [c.82]

Одним из главных критериев выбора растворителя для перекристаллизации является малая растворимость в нем на холоду основного кристаллизуемого вещества, так как иначе потери в маточном растворе будут очень велики. [c.135]

Выбор растворителя зависит от природы подлежащего очистке вещества А от примеси В. В идеальном случае примесь В должна обладать значительной растворимостью в растворителе лри минимальной температуре, а вещество А должно иметь высокий температурный коэффициент растворимости, чтобы можно было получить высокий выход кристаллов А при перекристаллизации в небольшом интервале температур. В гл. 2 обсуждались некоторые факторы, влияющие на выбор растворителя. [c.189]

Имеется ряд общих закономерностей, облегчающих выбор подходящего растворителя для очистки органических соединений перекристаллизацией. Так, растворимость соединений, имеющих ионное строение, а также соединений с сильно поляризованными связями увеличивается с увеличением диэлектрической постоянной используемых растворителей. В табл. 2 наряду с другими константами приводятся диэлектрические постоянные наиболее употребительных растворителей. [c.18]

Большое значение для успешной работы имеет выбор подходящего растворителя. В качестве растворителей при перекристаллизации наиболее часто применяется вода, этиловый спирт, метиловый спирт, ацетон, нефтяной (петролейный) эфир, бензин, лигроин, хлороформ, ледяная уксусная кислота, уксусноэтиловый эфир, бензол, толуол, ксилол. Растворитель, применяемый для очистки твердого вещества перекристаллизацией, должен удовлетворять следующим основным требованиям. [c.40]

Фильтрация обычно предшествует следующему этапу — очистке вещества от растворимых примесей путем перекристаллизации. Поскольку коэффициент распределения примеси может быть как больше, так и меньше единицы, т. е. кристаллы при их образовании могут как обогащаться, так и обедняться примесями, причем не известно, какие из них отрицательно влияют на рост кристаллов данного вещества, то рекомендуется следующая тактика выбора оптимального пути очистки перекристаллизацией. На первом этапе работы устанавливается, что является более чистым после перекристаллизации — раствор или выросшие из него кристаллы. Для этого приготавливается раствор, насыщенный по возможности при более высокой температуре, но такой, чтобы она не приводила к его разложению. Этот раствор охлаждают, и в нем идет кристаллизация. Охлаждение лучше производить медленно, с перемешиванием. Образующиеся при этом кристаллы меньше захватывают включений раствора, и разделение примеси происходит более полно. Для замедления охлаждения кристаллизатор ставят в большой сосуд с подогретой до температуры насыщения раствора водой, вместе с которой затем кристаллизатор охлаждается. После полного охлаждения взмученный раствор выливают на фильтр. Профильтрованный осадок промывают на фильтре небольшим количеством растворителя, чтобы убрать оставшийся на кристаллах раствор. [c.134]

При дробной кристаллизации применяют преимущественно умеренно растворимые, обладающие большим положительным температурным коэффициентом растворимости соли. Выбор наиболее пригодных растворителей можно сделать только на основе общих исследований или руководствуясь предварительными опытами. Иногда при помощи какого-либо одного растворителя удается отделить только одну определенную группу примесей, в то время как другие загрязнения удаляют при последующей перекристаллизации из другого растворителя. То же справедливо в отношении природы применяемой [c.223]

После перекристаллизации вещество может содержать некоторое количество растворителя, который удаляется при высушивании продукта. Выбор способа высушивания вещества определяется его природой. Сушить можно на воздухе, между листами фильтровальной бумаги (при комнатной температуре), в сушильном шкафу (при повышенной температуре), в эксикаторе и вакуум-эксикаторе над осушителем, поглощающим пары растворителя, в приборе для высушивания в вакууме- пистолете (при повышенной температуре, рис. 11). [c.18]

Вещество. ц)лжиод1лохо растворяться в выбранном растворителе иа холоду и хорошо растворяться в нем пр нагревании. При этом загрязняющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым, установленным прежде всего на соединениях более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и струк1урно [c.54]

В состав камфарного масла входят камфара, изофенхон, изокамфанон, изоборнеол, терпеновые углеводороды и некоторое количество растворителя. Правильный выбор растворителя — одно из существенных условий для успешного проведения процесса перекристаллизации. Помимо высокого коэффициента распределения примесей между твердой и жидкой фазами (уравнение 19), растворимость камфары должна быть высокой при повышенной температуре и низкой при охлаждении. Только в этом случае можно ждать высокого выхода при каждой отдельной операции. [c.160]

Первое, что следует принять во внимание при проведении перекристаллизации,— это правильный выбор растворителя. Согласно ориентировочному правилу , подлежащее очистке вещество должно растворяться в горячем растворителе в 5 раз лучше, чем в холодном. Иногда очень удобно проверять растворимость веществ с помощью метода газовой хроматографии, описанного в разд. 7.4.5. Некоторые растворители, применяемые для перекристаллизации различных веществ, приведены в табл. 7.2, а часто употребляемые для этой цели смеси растворителей перечислены в табл. 7.3. Даже в том случае, если в табл. 7.2 или 7.3 не окажется именно той пары растворитель — кристаллизуемое вещество, которая интересует исследователя, все-таки эти таблицы позволяют получить представление о том, какие общие группы и комбинации растворителей применимы при проведении кристаллизации различных соединений. Например, если фенилурета-новое производное не удается перекристаллизовать из петролейного эфира, то может оказаться более подходящей смесь петролейного эфира и бензола. Или если необходимо перекристаллизовать еще не описанный в литературе эфир ж-нитробензойной кислоты, весьма вероятно, что он будет хорошо кристаллизоваться из смеси метанола и воды (почему ). [c.429]

Вещество должно плохо растворяться в выбранном растворителе на холоду и хорошо растворяться в нем при нагревании. При этом загряз-ляющие примеси должны обладать по возможности более хорошей растворимостью ). При перекристаллизации неизвестного вещества, когда растворитель и необходимые количества его неизвестны, следует провести предварительные опыты в пробирках с малыми количествами вещества. При выборе растворителя сначала руководствуются старым, установленным прежде всего на веществах более простого строения правилом подобное растворяется в подобном , т. е. вещества хорошо растворимы в растворителях, обладающих строением молекул, химически сходным со строением молекул растворяемого вещества. [c.45]

Вещество должно плохо растворяться в растворителе на холоду и хорошо растворяться при нагревании. При этом загрязняющие примеси должны по возможности быть более растворимыми, чем основное вещество. При перекристаллизации неизвестного вещества, когда и растворитель, и его количество, необходимое для перекристаллизации, иеизвестны, следует провести предварительные опыты с малыми количествами вещества в пробирках. Первоначально при выборе растворителя руководствуются старым правилом, установленным прежде всего на соединениях более простого строения подобное растворяется в подобном , т.е. соединение хорошо растворимо в растворителях, химически и структурно близких ему. Для подбора растворителя можно воспользоваться следующими качественными данными [c.56]

При выборе растворителя следует учитьгоать известную зависимость между строением растворяемого вещества и строением растворителя подобное растворяется подобным. Сахара, карбоновые кислоты, низшие спирты и другие вещества, содержащие гидроксильную группу, в большинстве случаев легко растворяются в воде. Углеводороды хорошо растворяются в нефтяном эфире, бензоле. Однако в отношении более сложных соединений указанная закономерность далеко не всегда соблюдается. Поэтому в тех случаях, когда данных о растворимости не имеется в литературе, выбор растворителя производится опытным путем. В несколько пробирок помещаются равные (небольшие) навески вещества и равные объемы различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. [c.31]

В состав камфарного масла входят камфара, изофенхон, изоборнеол, терпеновые углеводороды и некоторое количество растворителя. Правильный выбор растворителя — одно из существенных условий для успешного проведения процесса перекристаллизации. Обычно к растворителю предъявляется требование, чтобы растворимость кристаллизуемого вещества в нем в одних температурных условиях была высокой, а в других, обычно при охлаждении, достаточно низкой, так как только в этом случае можно ждать высоких выходов при осуществлении каждой отдельной операции. В то же время растворимость кристаллизуемого вещества при охлаждении раствора не должна быть и слишком низкой, чтобы не произошло выпадения в осадок примесей. [c.146]

Для успешного проведения перекристаллизации решающую роль играет, конечно, выбор растворителя. Когда в литературе на этот счет нет достаточных сведений, то подходящий растворитель находится с помощью пробирочных опытов. Первое условие, которому должен удовлетворять растворитель, состоит, конечно, в том, чтобы он растворял при нагревании намного лучше, чем на холоду это необходимо для того, чтобы при охлаждении вещество выпадало как можно полнее. Кроме того, растворитель должен или совсем не растворять загрязнений (и тогда их можно удалять фильтрованием в горячем состоянии) или растворять их так хорошо, чтобы они при охлаждении оставались в растворе и не выпадали в осадок вместе с основным продуктом. Не всегда можно найти растворитель, который бы удовлетворял полностью этим условиям. В этом случае необходимо Повторять перекристаллизацию, сменив при этом растворитель. Если имеется в распоряжении несколько подходящих растворителей, то предпочтение следует отдать тому, который растворяет не слишком легко, но и не слишком трудно. При этом следует также учитывать количество очищаемого вещества. При перекристаллизации больших количеств растворитель надо выбирать таким образом, чтобы вещество в нем хорошо растворялось и чтобы для растворения при нагревании достаточно было, например, 1 л растворителя на 200 г вещества. При исследовательской же работе с 0,1 г того же вещества пришлось бы работать с 0,5 мл такого растворителя, что уже затруднительно. В этом случае следует отдать предпочтение тому растворителю, который растворяет труднее в 10—20 раз и позволит работать с 5—Юлгл. Если одни растворители растворяют слишком легко, а другие — слишком трудно, то лучше всего применять смесь растворителей, например разбавленный спирт, разбавленную уксусную кислоту, смесь бензола и лигроина, эфира и хлороформа и т. д. Однако кристаллизация при этом часто проходит не так хорошо, как при применении однородных растворителей, и переработка маточников также встречает затруднения. Этим приемом пользуются поэтому только в случае необходимости. [c.39]

Для процесса перекристаллизации большое значение имеет правильный выбор растворителя. При выборе растворителя необходимо учитывать химические свойства очищаемого вещества. Вещество должно плохо растворяФься в выбранном растворителе на холоду и хорошо при нагревании примеси должны либо обладать более хорошей растворимостью в холодном растворителе, либо плохой — в горячем. Кроме того, растворитель не должен реагировать с кристаллизуемым веществом, должен способствовать образованию устойчивых кристаллов и легко удаляться с поверхности кристаллов при отмывании и высушивании. При выборе растворителя часто можно руководствоваться правилом подобное [c.54]

Выбор условий эксперимента. Общая методика заключается в том, что смесь кетона и ангидрида кислоты при перемешивании насыщают трехфтористым бором при температуре около 0°. Насыщение смеси трехфтористым бором и выделение продуктов реакции следует проводить в хорошо работающем вытяжном шкафу. р-Дикетон выделяют из комплекса действием водного раствора ацетата натрия (взятого в количестве 2 молей на моль ангидрида) при кипячении с обратным холодильником. Свободный -дикетон часто выделяли путем отгонки с водяным паром 151а], однако в большинстве случаев эта операция, повидимому, не является необходимой [52в]. После разложения комплекса свободный р-дикетон обычно экстрагируют эфиром или лигроином. Вытяжку тщательно промывают раствором бикарбоната натрия для удаления кислот и после высушивания отгоняют растворитель. Продукт реакции очищают перегонкой или перекристаллизацией. [c.160]

К моменту постановки поисковых работ по синтезу кварца коллектив института располагал сведениями о результатах предшествующих исследований, выполненных специалистами, а также литературной информацией о направлениях и некоторых результатах работ по получению кварцевых кристаллов в Великобритании и США. Это определило выбор наиболее перспективного метода синтеза (перекристаллизация кварца в условиях температурного перепада), значительно сократило объем экспериментов по апробации растворителей и исходных материалов и позволило сконцентрировать усилия исполнителей работ на поиске термобарических параметров синтеза, обеспечивающих стабильный массопе-ренос на затравки. [c.8]

При выполнении лабораторных работ вводного курса химии студенты проводят синтезы, выбор которых ограничен определенными требованиями 1) эти синтезы не должны быть опасными и вредными для здоровья 2) для проведения их необходимо владеть только простейшими экспериментальными навыками 3) используемые реагенты и продукты реакций должны быть достаточно устойчивы на воздухе 4) в результате синтеза должны получаться легко идентифицируемые вещества 5) стоимость реактивов и специальных приборов не должна быть значительной. Синтезируемые вещества представляют собой преимущественно кристаллы, которые можно очистить перекристаллизацией, или жидкости, которые можно очистить фракционной перегонкой, или газы, которые выделяют из конденсированной фазы по существу в чистом виде. В качестве растворителя в лабораторных практикумах обычно используют воду, однако следует помнить, что существуют тысячи других возможных растворителей и что разнообразие условий синтеза поисти-не безгранично. [c.285]

Требования к растворителю настолько сложны, что выбор его может быть сделан лишь эмпирически, т. е. на основе некоторых общих правил и собственного экспериментального опыта. Так, в идеальном случае растворимость подлежащего перекристаллизации вещества в данном растворителе при температуре кипения должна быть очень хорошей, а при температуре комнатной или при О °С, напротив, возможно меньшей. Примесь должна быть либо нерастворима при нагревании (тогда ее можно отделить фильтрованием горячего раствора), либо обладать хорошей растворимостью, чтобы она осталась в растворе и после охлаждения и выпадения чистого вещества. Температура кипения растворителя должна лежать на 10—15 град ниже предполагаемой температуры плавления перекристаллизуемого вещества это позволяет избежать выделения вещества в виде масла. Загрязненное вещество сбычно имеет большую растворимость, чем чистое, поэтому не надо удивляться существенным различиям растворимости неочищенного и чистого всшества. [c.33]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология