Работа с образцом

Представлялось необходимым изучить влияние мольного соотношения водород н-пентан на глубину изомеризации. Была поставлена серия опытов при 380 °С, повышенном давлении и объемной скорости н-пентана 1,0ч мольное отношение водород н-пентан менялось в широких пределах - от 2,3 до 34. В качестве сырья использовались два образца н-пентана с примесью 12,4% (образец 1) и 0,77с (образец 2) изопентана. Результаты представлены на рис. 1.14. В опытах с образцом 1 увеличение мольного отношения водород н-пентан от 2,3 до 34 уменьшало глубину изомеризации с 37,0 до 15,6%. При работе с образцом 2 увеличение мольного отношения в пять раз (от 2,3 до 11,2) снижало глубину изомеризации в три раза (с 26,8 до 8,2%). Подобная зависимость объясняется тем, что с увеличением мольного отношения водород н-пентан понижается парциальное давление н-пентана и это влечет за собой уменьшение скорости изомеризации. Следовательно, целесообразно вести процесс изомеризации н-пентана при возможно более низком мольном отношении водород н-пентан, допустимом с точки зрения сохранения стабильности катализатора -низкая кратность циркуляции газа должна также способствовать [c.23]

Для каждого отсчета при работе с образцом масла на основании тех же уравнений вычисляют средний молекулярный вес. В константу К вносят поправку на атмосферное давление по уравнению [c.72]

Образцы карбамидного комплекса готовили по обычной методике контактированием соответствующих образцов дизельных топлив в течение 40 мин с кристаллическим карбамидом в количестве 110% (от дизельного топлива) при работе с образцами топлива № 1 и № 2 и в количестве 70% при работе с образцом топлива № 3. [c.95]

Преимущества нейтронной активации заключаются в ее равномерности (для образцов обычных размеров интенсивность нейтронного потока практически одинакова во всех точках, эффекты само-экранирования обычно невелики), возможности получения образцов с необходимой, иногда сравнительно высокой удельной активностью (достигается путем подбора режима облучения), возможности работы с образцами промышленной плавки. Поскольку образование радиоизотопа одновременно решает проблему его введения в образец, расширяются возможности использования в качестве метки изотопов с относительно небольшим временем жизни. [c.207]

При работе с образцами высокой радиоактивности должна вводиться поправка на просчеты совпадений вследствие того, что прибор не может разрешать импульсы, поступающие в узком интервале времени. Такая поправка на просчеты совпадений должна быть сделана до того, как вводят поправку на фон. [c.75]

Работа с образцом ТО-1 состоит в следующем. Корпус образца устанавливают на контролируемый участок детали плоскостью 1 или 2 кверху соответственно выбранной чувствительности, создают намагничивающее поле, наносят магнитную суспензию на образец и осматривают на нем индикаторный рисунок, образуемый частицами магнитного порошка. [c.351]

В рубашку эбулиоскопа и в сам эбулиоскоп заливают один и тот же растворитель. Аппарат давал хорошие результаты при определении молекулярных весов полимеров в пределах от 5000 до 15 000. Расхождения результатов в этом диапазоне молекулярных весов были 5%, а отдельные результаты часто совпадали в пределах 2%. При работе с образцами полимеров с мол. весом порядка 35 ООО расхождения достигали 10%. На рис. 153 приведены результаты опытов по определению молекулярных весов полиэтилена в толуоле. [c.223]

Незначительное природное содержание ядер С и малая чувствительность метода к ним предъявляют особые требования к чувствительности ЯМР-спектрометров. Следовательно, необходимо работать с образцами максималь- [c.150]

Растворитель, который используется для работы с образцами, должен пропускать инфракрасное излучение в той области, в которой образец поглощает. Полосы поглощения наиболее распространенных растворителей указаны в ряде справочников и монографий по инфракрасной спектроскопии. Наиболее широко используются два растворителя — четыреххлористый углерод (для области 4000—1330 см ) и сероуглерод (для области 1330—450 см ). Из короткого перечня полос поглощения для различных растворителей, приведенного в табл. 6.5, видно, что эти растворители имеют по крайней мере по одной полосе поглощения в рекомендованных диапазонах спектра, и поэтому окончательное заключение о том, какой из них выбрать, можно сделать только после рассмотрения спектра раствора. [c.155]

При изучении зависимости y —х необходимо работать с образцами, однородными по составу. Кроме того, важно исключить влияние молекулярной массы исследуемых сополимеров на определяемые значения y. в противном случае найденная зависимость Y —X может быть существенно искажена. [c.158]

Трудности, связанные с пропусканием, удается устранять, в этом случае работая с образцами, содержание углерода в которых не превышает 6%. [c.101]

Спектрометр с лазером. Применение лазера в качестве источника возбуждающего излучения позволяет значительно повысить интенсивность исследуемого рассеянного света и работать с образцами очень малых размеров. Жидкости исследуются в капиллярных кюветах объемом 0,5—10 мм , а в отдельных случаях [c.243]

Бажипская нефть содержит 0,2% жирньЕХ кислот. В. Рагозин, перегоняя нефть с водяным паром, открыл в ней валериано1вую и уксуснуЮ кислоты Лидов, работая с образцами грозненской нефти, и Крамер — с образцом ганноверской нефти, после сравнительного изучения чисел омыления и кислотности пришли к выводу о присутствии в нефти эфиров кислот. [c.160]

Все подготовительные работы с образцом испытуемого топлива по методу ASTM D 56 производят при температуре по крайней мере на 11°С ниже, чем ожидаемая температура вспыщки. [c.43]

Практически одинаковая концентрация протонов в воде и пефпг, а также независимость измеряемого общего флюидосо-держания от породы жидкости позволяет работать с образцами, пасыщепными как пластовой водой, так и нефтью. Время релаксации воды и различных нефтепродуктов резко отличается друг от друга. Последнее позволяет, не экстрагируя образец быстро п точно определить количество воды и нефти непосредственно в только что поднятом пли запарафинированном образце. Импульсный ЯМР с применением импульсного градиента магнитного поля позволяет за 5—10 минут определить средний радиус пор коллектора [5]. [c.108]

Единственным путем установления пригодности растворителей для ГВЭЖХ служит проверка в реальных хроматографических условиях с градиентом требуемого состава, но без введения пробы вещества (холостой градиент). Как правило, проверку проводят сначала на более грубых шкалах детектора и при длинах волн 254 или 280 нм, а при получении положительного результата переходят на более чувствительные шкалы и длины волн 220 нм и ниже. Если работа по ГВЭЖХ прервана на относительно большой срок (более недели) или один из растворителей (или оба) заменены на новые (даже той же квалификации и партии), всегда следует до начала работы с образцами создать холостой градиент для проверки работоспособности системы в целом. [c.67]

Начинать следует с подготовки хроматографической системы. Ее следует тщательно проверить, приготовить нужный растворитель, промыть, уравновесить колонку с новым растворителем. Если возможно, после этого ввести тестовую смесь, чтобы убедиться в том, что колонка и вся система в целом наводятся в рабочем состоянии. Уравновешивание колонки с растворителем следует проводить до тех пор, пока параметры удерживания тест-веществ не станут совершенно стабильными. Затем следует перейти к анализу. На начальном этапе работы не следует увлекаться высокой чувствительностью детектирования, за исключением только тех случаев, когда исследователь не располагает чистыми стандартами и вынужден сразу работать с образцами, чистота которых вызывает сомнение. Однако и в этих случаях лучше провести очистку до ВЭЖХ, использовав метод ТСХ или другой. [c.136]

Имеется несколько приспособлений, облегчающих работу с образцами минимального объема. Наиболее важное из них-это так называемый подавитель мениска, представляющий собой тефлоновый или стеклянный вкладыш, выполненный точно по внутреннему диаметру ампулы. Он вставляется в ампулу и опускается до плотного касания поверхности раствора. Таким образом удается предотвратить образование глубоких водоворотов в ампулах большого диаметра. Кроме того, на границе раствор/тефлон не происходит столь резкого искажения поля, как на границе раствор/воздух. По этой причине подавитель мениска стоит использовать даже в ампулах диаметром 5 мм. Но надо помнить, что тефлон имеет очень большой коэффициент термического расширения и поэтому непригоден для температурнЕлх экспериментов. При низкой температуре вкладыш погрузится в раствор, а при высокой-раздавит ампулу. [c.61]

Для измерения спектров используют спектральные приборы-спектрофотометры, осн. части к-рого источник излучения, диспергирующий элемент, кювета с исследуемым в-вом, регистрирующее устройство. В качестве источников излучения применяют дейтериевую (или водородную) лампу (в УФ области) и вольфрамовую лампу накаливания или галогенную лампу (в видимой и ближней ИК областях). Приемниками Излучения служат фотоэлектронные умножители (ФЭУ) и фотоэлементы (фоторезисторы на основе PbS). Диспергирующими элементами прибора являются призменный монохроматор или монохроматор с дифракц. решетками. Спектр получают в графич. форме, а в приборах со встроенной мини-ЭВМ-в графической и цифровой формах. Графически спектр регистрируют в координатах длина волны (нм) и(или) волновое число (см )-пропускание (%) и(или) оптич. плотность. Осн. характеристики спектрофотометров точность определения длины волны излучения и величины пропускания, разрешающая способность и светосила, время сканирования спектра. Мини-ЭВМ (или микро-процеесоры) осуществляют автоматизир. управление прибором и разл. мат. обработку получаемых эксперим. данных статистич. обработку результатов измерений логарифмирование величины пропускания, многократное дифференцирование спектра, интегрирование спектра по разл. программам, разделение перекрывающихся полос, расчет концентраций отдельных компонентов и т. п. Спектрофотометры обычно снабжаются набором приставок для получения спектров отражения, работы с образцами при низких и высоких т-рах, для измерения характеристик источников и приемников излучения и т.п. [c.397]

Криобиологические методики приобретают возрастающее значение в рентгеновских аналитических исследованиях биологических объектов. Они, вероятно, являются единственным способом, когда можно надеяться проанализировать растворенные ионы и элементы. Криофиксация является целиком физическим процессом и создает значительное механическое напряжение на иную мягкую биологическую ткань. Превращение воды из жидкого в твердое состояние останавливает физиологические процессы и сильно уменьшает движение растворенных веществ. Вероятно, это единственная процедура, в результате которой биологическая ткань сохраняется в почти естественном состоянии. Дополнительные преимущества, которые имеют место при работе с образцами при низкой температуре, заключаются в заметном уменьшении скорости загрязнений и уменьшении теплового повреждения образца под электронным пучком. В работе [277] сделан обзор некоторых низкотемпературных методик, используемых в растровой электронной микроскопии многие из которых пригодны для рентгеновского микроанализа. Необходимо также сделать ссылки на обзоры [427, 201] и книги [387, 320, 388, 205], каждая из которых содержит много статей, описывающих низкотемпературные методики. Теперь криобиологические процедуры будут рассмотрены в порядке их применения в процессе препарирования. [c.287]

Сходные проблемы возникают при работе с веществами, чувствительными к влаге и кислороду. В зависимости от условий может потребоваться работа в сухой камере и даже в инертной атмосфере. При работе с образцами, реагирующими с водой, могут потребоваться специальные меры предосторожности, включая использование герметичных и хорошо осушиваемых стеклянных сосудов и кювет. В любом случае такие вещества должны находиться в минимальном контакте с атмосферой. Целесообразно также применять среднеразбавленные [c.245]

При работе с образцами особо сложного состава (например, биологическими жидкостями) подготовка к анализу, как правило, многостадийная. Она может включать операции по осаждению, центрифугированию, фильтрованию, экстракции. Прп этом успех анализа в большей степени зависит от качества подготовки проб, чем от выбора условий хроматографирования. В последние. годы ряд фирм освоили выпуск пластмассовых хроматографических патронов для очистки и концентрирования образцов. Эти патроны (объем 1—20 мл) заполняются крупнозернистыми сорбентами, по химии поверхности совершенно аналогичными тем сорбентам, которые используются в ВЭЖХ. Принцип их использования следующий. Изучаемый объект растворяют в растворителе, обладающем незначительной элюирующей силон по отношению к анализируемым веществам. Полученный раствор пропускают через патрон, при этом более подвижные компоненты пробы в нем не задерживаются, а определяемые соединения накапливаются в верхней части слоя сорбента. Таким образом через патрон можно пропустить довольно большой объем образца, во много раз превышающий объем сорбента в нем. По окончании этой операции колонку промывают небольшим объемом растворителя, обладающего значительной элюирующей силой по отношению к определяемым соединениям (й яаЮ ). В результате такой процедуры из образца удаляются механические примеси, слабо и необратимо сорбирующиеся вещества. Получают фракцию небольшого объема, содержащую помимо определяемых соединений лишь фоновые компоненты с близкой хроматографической подвижностью. [c.212]

Этим методом можно довольно точно определять степени активности от III до V. Активность I установить нельзя (тонкий слой активной окиси алюминия быстро дезактивируется), активность II можно определить при работе в атмосфере четыреххлористого углерода. Очевидно, что при работе с образцами более активной окиси алюминия вся операция должна занимать как можно меньше времени при некотором навыке приготовление насыпного слоя, нанесение контрольной смеси азокрасителей и помещение хроматограммы в хроматографическую камеру занимает меньше одной минуты. Описанный метод предложен вместо более трудоемкой методики определения степени активности окиси алюминия по Броккману и Шоддеру [14] . Подобные же условия, т. е. хроматографирование смеси азокрасителей (включая и-окси-азобензол) в тетрахлорметане, использованы советскими авторами [44] для стандартизации силикагеля (см. табл. 6). Кост и сотр. [71] рекомендуют одновременно наносить 1—2 азокрасителя из стандартного набора при каждой хроматографии на окиси алюминия. Изменение значений Яр азокрасителей сразу укажет на изменение рабочих условий. [c.54]

В экспериментах использовались и другие твердые тела. Пикеринг и Экстром [54] изучали тот же самый образец ана-таза, который использовался Гаркинсом [55] в его более ранней классической работе по определению удельной поверхности. Они измеряли средний размер частиц на электронном микроскопе (было измерено 500 частиц) и, предполагая сферичность их формы, нашли, что 5 = 13,0 эта величина сравнима со значением 13,8 полученным Гаркинсом по методу адсорбции. Эвинг и Лиу [56] также работали с образцами анатаза и окиси цинка. Найденные ими значения удельной поверхности, определяемые методами электронной микроскопии и адсорбции, различаются не более чем на 20% (табл. 8). Разность этих величин не имела постоянного знака. [c.88]

Удобны для просвечивания тонкостенных деталей и свар ных швов. При работе с образцами толш иной не больш( 6 мм эти дефектоскопы наиболее чувствительны. С помо щью тулия-170 были обнаружены совершенно незаме1ны( письмена и символические знаки па бронзовой прокладке ассирийского шлема IX в. до н. э. Шлем обернули фото пленкой и стали просвечивать изнутри мягкими гамма-лу чами тулия. На проявленной пленке появились стертые временем знаки... [c.156]

Эйшенс и Плискин [1] впервые исследовали порошки катализаторов в инфракрасной области. Образцы готовились нанесением пасты или суспензии порошка на флуоритовый диск и испарением летучей жидкости. Янг и Гарланд [16] считают, что более однородный образец получается, если суспензию распределить на пластинке соли при помощи распылителя. Наилучшие результаты были получены при использовании в качестве летучей жидкости ацетона и поддержании температуры пластинки из соли при 70°. Фарен-форт и Хазеброк [17] применяли другую разновидность метода они наносили порошок на подложку из металлической сетки с размерами отверстий 200 меш. Эти исследователи считают, что преимуществами являются применение более широкого интервала температур для обработки образца и отсутствие ограничений, связанных с сильным поглощением света катализатором. В некоторых случаях для преодоления трудностей при работе с образцами [18—20] порошки спрессовывают в диски. В случае галогенидов щелочноземельных металлов для получения тонких прозрачных пленок [21] была использована сублимация в вакууме. Однако эта методика не может найти широкого применения для получения большинства образцов, представляющих интерес для процессов катализа. В отдельных случаях были использованы и методы отражения [22]. [c.16]

Спектр металлического титана, взятого в виде фольги, изображен на рис. 22. Первоначальная толщина фольги 12 мк была уменьшена в результате травления под действием НР до приблизительно 4 мк. Соответствующий спектр порошка металлического титана (не показанный здесь) содержал те же пики, но амплитуда была в 2 раза меньше н наблюдался больший разброс экспериментальных точек. Это указывает на преимущество работы с образцами равномерной толщины, трудно достигаемой в случае порошкообразных металлов. Спектр металлического титана, по-видимому, имеет тонкую структуру крониговского типа. [c.151]

В запаянные ампулы и вводить в эти трубки. Трубки заключают в свинцовые цилиндры. Образцы ставят на облучение и удаляют в то время, когда источник излучения погружен в бассейн с водой на глубину несколько футов. Для облучения объектов большего размера кобальтовый источник помещают в защищенную комнату, в различных местах которой в соответствии с желаемой интенсивностью облучения, размещают подлежащие облучению образцы. Необходимая защита комнаты обеспечивается бетонными стенками толщиной приблизительно 1,2 м. Защита от излучения источника во время работы с образцами может быть обеспечена либо при помощи свинца, либо путем опускания источника в колодец. Последний способ применен в -уста-новке мощностью 10 ккюри, показанной на рис. 5. [c.30]

Система конденсоров состоит из двух плосковыпуклых линз из хлорида серебра, имеющих противоореольное и противоотражательное покрытия. Соответствующую пластинку, обработанную подобным образом, используют и для эталонного луча. Испытуемый образец располагают между двумя линзами в точке минимума площади сечения луча. Линейное уменьшение системы линз составляет около /3. Андерсен и Вудолл [12], которым удалось получить хорошие спектры с образцами всего 10 у, утверждают, что можно с некоторой потерей в разрешении работать с образцами не больше 5 у. Они рекомендуют использовать приблизительно 100—200 вес. ч. бромистого калия, растертого до частиц, проходящих через сито 100 меш. После добавления исследуемого образца необходимо дальнейшее растирание образца и соли для смешения и уменьшения величины частиц до 200 меш. Для приготовления таких мелких таблеток были разработаны специальные прессформы. [c.260]

Силы, действующие на образец в методе Гуи, измеряются обычно с [помощью обыкновенных химических весов. Если исследуется достаточно сильно парамагнитный образец или имеется магнит, создающий очень сильное поле, и можно работать с образцами большого объема, вполне достаточны аналитические весы. Однако для большинства задач необходимо пользоваться полумикровеса-ми, позволяющими обнаруживать изменение веса 0,01— [c.382]

Работая с образцом эрионита, полученным из Рима (шт. Орегон), Эберли [36] обнаружил, что на сорбционные свойства цеолита сильное влияние оказывает ионный обмен, даже при небольших степенях обмена. Некоторые результаты представлены в табл. 7-5. [c.475]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология