Бромистая кислота получение

Бромистый изопропил, полученный в опыте № 1, промывают в делительной воронке дистиллированной водой. Воду сливают, а бромистый изопропил переливают в пробирку, в которую затем добавляют 1—2 мл раствора гидроксида натрия. Смесь нагревают до начала кипения, охлаждают, подкисляют азотной кислотой и добавляют несколько капель 1 %-ного раствора нитрата серебра. Что происходит [c.55]

Получение этилового эфира бензойной кислоты [137]. Раствор бромистого фенилмагния, полученный из 53 г бромбензола и 7,7 е магния в 400 мл эфира, постепенно прибавлен к 40 г хлоругольного эфира в равном объеме эфира. Во время реакции можно обойтись без охлаждения. После того как образовавшийся белый осадок полностью осел, реакционная смесь разложена льдом и разбавленной серной кислотой продукты реакции трижды экстрагированы эфиром. После сушки сульфатом натрия и отгонки эфира осталась смесь бурого, пахнущего бензойноэтиловым эфиром масла и твердого вещества. Масло было отфильтровано и перегнано при обычном давлении. Выход этилбензоата 36 г, т. кип, 209—212° С. Твердое вешество(Зг) представляло собой трифенилкарбинол. Выход этилбензоата 75%, трифенилкарбинола 8,6%. [c.202]

В 3-литровую круглодонную колбу вливают или раствор бромистоводородной кислоты, полученный восстановлением сернистым газом 480 г (150,5 мл, 3 мол.) брома в 510 г воды со льдом, или же смесь 1 кг (5,9 мол.) водной 48%-ной бромистоводородной кислоты с 300 г (162 мл) концентрированной серной кислоты. Затем добавляют 385 мл водного аллилового спирта (стр. 25), содержащего по данным титрования бромом 233 г (4 мол.) чистого аллилового спирта. Колба снабжена механической мешалкой (примечание 11),, делительной воронкой и эффективно действующим нисходящим холодильником. Пускают в ход мешалку и постепенно к теплому раствору прибавляют с помощью делительной воронки 300 г (162 мл) концентрированной серной кислоты. При этом бромистый аллил отгоняется полностью в течение 30—60 минут. Сырой продукт промывают разбавленным раствором соды, сушат хлористым кальцием и перегоняют. Выход бромистого аллила с т. кип. /б9—72 колеблется в пределах от 445 до 465 г (92—96% теоретич.). Наряду с этим получается высококипящая фракция, состоящая из бромистого пропилена. [c.110]

Получение этилового спирта из бромистого этила. Получение этилового спирта брожением сахара. Получение этилового эфира из этилового спирта. Получение пикриновой кислоты нитрованием фенола Получение этилового эфира бета-нафтола. . . . [c.229]

Получение о-толуилового альдегида [108]. Охлажденный по меньшей мере до —50 С раствор бромистого о-толилмагния (из 17,1 г о-бромтолуола и 2,4 г магния в 40 г эфира) постепенно добавлен к столь же охлажденной смеси 22 г эфира муравьиной кислоты и 50 г эфира. После разложения холодной (—10° С) разбавленной соляной кислотой получен о-толуиловый альдегид с выходом около 45% (при меньшем охлаждении смеси выход заметно хуже). [c.198]

Метод постепенного расщепления. Способ заключается в том, что проводится постепенное расщепление боковой цепи с карбоксилом, причем получается кислота, содержащая на один атом углерода меньше. Исходная кислота прежде всего этерифицируется в этиловый эфир, который далее восстанавливается натрием в соответствующий спирт с тем же числом атомов углерода. Затем спирт переводится в бромид обычными способами, и бромид обрабатывается триметиламином. Полученное четвертичное основание разлагается с образованием тримо-тиламина, олефина и бромистого водорода. Полученный олефин окисляется в кислоту, содержащую на один атом углерода меньше. Кислоту можно снова обработать по описанной схеме и получить, в конце концов, или новую кислоту или циклический кетон в последнем случае получается доказательство, что между карбоксилом и ядром было две метиленовые группы [c.136]

Получение бромистого н-додецила было описано ранее ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Если внести в методику приведенные ниже изменения, то можно избежать образования эмульсии при промывании бромистого л-додецила серной кислотой. Полученный в результате реакции сырой бромид тщательно промывают водой, а затем раствором поташа. Промывать водой следует весьма тщательно, чтобы удалить большую часть кислоты и тем самым предотвратить сильное вспенивание при промывании поташом. Затем бромид сушат над хлористым кальцием и перегоняют. Дестиллат промывают концентрированной серной кислотой и обрабатывают, как указано в методике ( Сннт. орг. преп. , сб. 1, стр. 112). Однако проверявшие синтез считают, что следует предпочесть метод с применением безводного бромистого водорода ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 112). [c.247]

И-Серин. Половину (350—375 г) неочищенной а-бром- -мет-оксипроп ИОНОВОЙ кислоты, полученной омылением 800 г метилового эфира этой кислоты, нагревают с 3 500 мл концентрированного водного аммиака в автоклаве со стеклянным вкладышем (примечание 14) в течение 10—15 мин. при температуре 90—100°. Затем раствор выливают нз автоклава и выпаривают его в вакууме до консистенции густого сиропа Спримечанне 15). К последнему прибавляют 2 л воды и раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в I 500 мл 48 ]о-ной бромистоводородной кислоты и раствор кипятят в течение 2,5 часа с обратным холодильником. Полученную темную жидкость выпаривают до объема 500 мл, а затем охлаждают под краном. Выпавший в осадок бромистый аммоний отфильтровывают и фильтрат выпаривают до консистенции густого сиропа (примечание 16). К последнему прибавляют 1 л воды и раствор снова выпаривают до консистенции густого сиропа, который растворяют в 375 мл теплой воды, после чего к раствору осторожно прибавляют водный аммиак до тех пор, пока после сильного взбалтывания не будет все же заметен слаоый запах аммиака. Затем к раствору медленно приливают 1 500 мл абсолютного спирта (примечание 17) и смесь оставляют стоять в течение ночи. Неочищенный серин отфильтровывают и фильтрат отбрасывают. Осадок растворяют в 500 мл кипящей воды (примечание 18), нагревают в течение 10 мин. на паровом нагревателе с 10—15 г животного угля (примечание 19) и фильтруют. К фильтрату медленно при перемешивании прибавляют 500 мл абсолютного спирта. Смесь охлаждают до 0 и, перемешивая ее время [c.390]

Пропускание бромистого метила занимает около 4 час. Реакция протекает гладко в результате выделения тепла температура смеси иногда достигает точки кипения. Во время реакции выпадает бромистый натрий. Когда добавление бромистого метила закончено, раствор становится светлооранжевого цвета и имеет слабо щелочную реакцию. Его кипятят еще 30 мин., после чего нейтрализуют ледяной уксусной кислотой и охлаждают. Бромистый натрий отсасывают и на воронке промывают небольшим количеством холодного спирта. Большую часть спирта отгоняют при атмосферном давлении (примечание 4). Бромистый натрий растворяют в 600—700 мл воды, содержащей 10 мл концентрированной соляной кислоты. Полученный раствор (примечание 5) добавляют к остатку от перегонки и смесь хорошо взбалтывают. Водный слой отделяют от слоя сложного эфира и дважды извлекают его эфиром. Сложный эфир и эфирные вытяжки соединяют вместе и высушивают путем недолгого взбалтывания с хлористым кальцием, после чего раствор немедленно фильтруют. Эфир отгоняют, а сложный эфир взбалтывают ровно 1 мин. с холодным растворо.м 10 г едкого натра в 30 мл воды (примечание 6). Щелочной слой отделяют, сложный эфир промывают разбавленной кислотой и сушат, как и в первый раз, хлористым кальцием. Его перегоняют в вакууме и собирают фракцию с т. кип. 96716 л<л<.При этом почти не бывает ни головного погона, ни остатка. Выход 275—290 г (79—83% теоретич.). [c.589]

При нагревании спирта с водной 48%-ной бромистоводородной кислотой происходит частичное превращение его в соответственный бромид. Однако реакция эта протекает быстрее и более полно в присутствии серной кислоты. Хотя для йолучсния всех описанных выше препаратов может применяться продажная постоянно кипящая бромистоводородная кислота, получение бромистоводородной кислоты восстановлением брома сернистым газом является значительно более дешевым способом и при том чрезвычайно удобным, если только имеется баллон с сернистым ангидридом. Для применения в синтезах бромистых алкилов перегонка смеси, полученной восстановлением брома сернистым газом, совершенно излишня. [c.114]

В работе Арнштейна [9] описано получение аллотреонина-l- . 2-Броммасляную-1-С кислоту, полученную бромированием бромом в присутствии красного фосфора, этерифици-руют. и отщепляют бромистый водород от изобутилового эфира [c.198]

Механизм реакции. Образование Р-лактонов из солей Р-гало-идозамещен ных кислот является пространственно специфичной реакцией. з-Бромзамещенная кислота, полученная присоединением бромистого водорода к тиглиновой кислоте, образует одну рацемическую модификацию а-метил-р-бутиролактона, тогда как соответствующая бромзамещенная кислота, полученная из анге-ликовой кислоты, дает другую модификацию [26]. (—)Иодянтар-ная кислота дает оптически деятельный р-лактон (V) яблочной кислоты [36]. [c.397]

Эфир-10-фтордеканкарбоксилат легко получали фторированием соответствующего бромистого эфира, полученного этерификацией кислоты этиловым спиртом в присутствии серной кислоты. [c.334]

В поставленном на высоте 6 м над уровнем пола фабрики железном чану емкостью 3 л растворяют 600 кг бромистого железа в 1500 л воды и при помешивании и нагревании острым паром осаждают поташом железо Этого достаточно для очищенного фармакопейного препарата К концу операции раствор ленится сильнее, вследствие более сильного выделения угле кислоты, на что надо обратить внимание при прибавлении по таша Когда поташа прибавлено достаточно, дают отстояться, сифоиируют прозрачный раствор и промывают осадок декан тацией водой еще два раза Затем спускают осадок в фильтр пресс, стоящий на полу помещения, и вымывают его до тех пор, пока в 50 ст промывных вод по прибавлении 20 капель раствора азотнокислого серебра 1 20 не станет образовываться только опалесценция Соединенные растворы выпаривают ла голом огне или в двакуум-аппарате до 30° Be, точно нейтрализуют бромистым железом, осаждают получившиеся сернокислые соли бромистым барием (получение его смотри ниже) и фильтруют через друкфильтр в эмалированный котел ем костью 500 J с паровой рубашкой В нем выпаривают до 42° Вг (измеряют в кипящем растворе) [c.10]

Lu as и Моузе произвели тщательное изучение присоединения бромистого водорода к 2-пентену. Чистый пентен был те-регнан с колонкой Hempel в пределах 35—37° в охлажденный раствор 43 г бромистого водорода в 60 г ледяной уксусной кислоты. Полученный продукт состоял из смеси 78% 3-бромпентана и 22% 2-бромпентана [c.358]

При нагревании на водяной бане растворяют 23 г 1, 2, 3, 4-тетра-0-ацетил-6-тритил-р-0-глюкопиранозы в 48 мл ледяной уксусной кислоты. Полученный раствор охлаждают льдом и прибавляют к нему 8 мл охлажденной ледяной уксусной кислоты, насыщенной при 0 бромистым водородом. Выпавшие кристаллы тритилбромида быстро отсасывают. Фильтрат обрабатывают в делительной воронке 100 мл ледяной воды, смесь экстрагируют 125 мл хлороформа. Хлороформенные вытяжки сушат сульфатом натрия и выпаривают в вакууме при температуре бани не выше 35°. Оставшийся густой сироп растворяют в 20 мл эфира и к полученному раствору добавляют медленно небольшими порциями 30 мл петролейного эфира. Осадок отсасывают, промывают эфиром. Получается 9 г вещества с температурой плавления 128—129°. [c.71]

Получение диметил-(винилэтинил)карбинола, (СНз)аС(ОН)С = ССН = СНг [206]. Из 12 г магния и 55 г бромистого этила обычным образом приготовлен эфирный раствор бромистого этилмагния. При тщательном охлаждении снегом с хлористым кальцием и постоянном перемешивании в него введен по каплям раствор 25 г винилацетилена в тройном объеме эфира. Тотчас же после добавления первых капель началось выделение этана. Реакция заканчивается через 4—4,5 часа. В отличие от двубромистого этинилендимагния, бромистый винилэтинилмагний хорошо растворим в эфире. К полученному эфирному раствору при охлаждении прибавлено 20 г тщательно высушенного ацетона. Реакция сперва идет довольно бурно, потом приходится 1,5—2 часа нагревать на водяной бане. Смесь осторожно разложена водой с прибавлением разбавленной серной кислоты. Полученный карбинол извлечен эфиром, высушен поташом и перегнан в вакууме т. кип. 75° С/25 мм, 64° С/15 мм , выход 30—35 г (до 32%). [c.116]

Получение а-фенил-Н-метилпироллина [235]. К бромистому фенилмагнию, полученному из 2 молей бромбензола, добавлен по каплям 1 моль Л -метил-а-пирролидона в равном объеме эфира. Смесь оставлена на ночь и гидролизована эквивалентным количеством соляной кислоты. Водный слой обработан избытком водного раствора едкого натра и перегнан с паром. Полученное основание высушено твердым едким кали. Выход а-фенил- -метилпирролина 0%, т. кип. 105—109° С/11 мм пикрат, т. пл. 139° С оксалат, т. пл. 138° С. [c.119]

Получение метил-б мс-(винилэтинил)карбинола [16]. В эфирный раствор бромистого винилэтинилмагния, полученный из 25 г винилацетилена, при тщательном охлаждении медленно, по каплям, прилито 20 г чистого сухого уксусноэтилового эфира. Реакция шла энергично, и смесь окрашивалась в желтый цвет. По окончании приливания размешивание продолжено 1,5 часа. Нагревание смеси или даже просто более продолжительное стояние вызывает осмоление. Разложение следует производить ледяной водой с прибавлением слабой серной кислоты, при наружном охлаждении и притом в атмосфере азота, так как иначе продукт получается в виде желтоватой смолы. После разложения продукт извлечен эфиром, а вытяжка после прибавления гидрохинона (стабилизатор) высушена хлористым кальцием. Получено 5 г карбинола в виде вязкой бесцветной жидкости с т, кип. I 0° С/8 мм. [c.184]

Из этилового эфира молочной кислоты и иодистого метилмагния получен 2-метилбутандиол-2,3 с выходом 55% [158]. Аналогично взаимодействуют эфир молочной кислоты и хлористый бензилмагний [159]. Из а-оксимасля-ного эфира и бромистого фенилмагния получен 1,1-дифенилбутандиол-1,2 [160]. [c.203]

Из диметилового эфира винной кислоты и бромистого фенилмагния получен тетрафенилэритрит, (Сг,Н5)2С(ОН)СН(ОН)СН(ОН)С(ОН)(СбН5)2 1173]. Эфир глицериновой кислоты с бромистым фенилмагнием дает [c.204]

Для устранения возможности подобных реакций рекомендуется избегать избытка магнийорганического соединения и проводить реакцию и переработку продуктов без нагревания [189]. Из эфира салициловой кислоты действием бромистого фенилмагния получен о-окситрнфенилкарбинол [190] изобутиловый эфир салициловой кислоты с бромистым изопропилмагнием образует о-оксифенилдиизопропилкарбинол [191] [c.205]

Реакция между метиловым эфиром 1-окси-2-нафтойной кислоты и бромистым фенилмагнием приводит к образованию 1-оксинафтил-2-дифенилкарби-нола и продукта его дегидратации—дифенилметилен-2-нафтохинона-1 (Р-нафтофуксона) [192]. Из метилового эфира 2-окси-1-нафтойной кислоты и бромистого фенилмагния получен 2-оксинафтил-1-дифенилкарбинол [193]. [c.205]

Смотреть страницы где упоминается термин Бромистая кислота получение: [c.140] [c.41] [c.29] [c.21] [c.173] [c.227] [c.543] [c.14] [c.543] [c.47] [c.278] [c.345] [c.447] [c.329] [c.330] [c.314] [c.95] [c.332] [c.125] [c.127] [c.314] [c.386] [c.176] [c.44] [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология