Гидроксиламин Гидроксиламины

Циклогексаноноксим получают по открытой Мейером в 1882 г. реакции между гидроксиламином и кетоном. В чистом виде циклогексаноноксим представляет собой белое кристаллическое вещество с температурой плавления 88,6 °С При нагревании с минеральными кислотами в водном растворе циклогексаноноксим гидролизуется с образованием циклогексанона и гидроксиламина. [c.146]

Окисление гидроксиламинов. Гидроксиламины чрезвычайно легко окисляются под действием самых разнообразных реагентов до нитроксилов [c.525]

В предварительных опытах реакцию с гидроксиламином проводили при различных значениях pH. Для ацетамида и никотин-амида скорость реакции возрастала с увеличением pH, однако при pH > 13 гидролиз под действием ионов ОН становится более быстрым, чем взаимодействие с гидроксиламином. Поэтому во всех определениях применяли стандартную смесь при pH 13. [c.177]

Гидроксиламин. Гидроксиламин окисляется [18] монохлоридом иода согласно уравнению [c.104]

ИКС гидроксиламин, гидроксиламин-хлоргидрат 1,5—25 мк. [c.368]

Для осаждения урана фильтраты, если осаждение бериллия проводилось двукратно,, объединяют, слегка подкисляют соляной кислотой и окисляют гидроксиламин обработкой 75—100 мл 3%-ной перекиси водорода при кипячении до прекращения выделения кислорода и уменьшения объема раствора до одной трети. Если при этом образуется осадок, его растворяют в Соляной кислоте. Окисление гидроксиламина можно осуществить также добавлением твердого бромата калия или бромата натрия до начала выделения свободного брома, который затем удаляют кипячением. Уран осаждают аммиаком, как описано в разделе Весовое-определение после осаждения аммиаком . [c.526]

Отфильтровать осадок сульфата бария и выпарить раствор в фарфоровой чашке сначала на голом огне, а затем на водяной бане досуха. Горячую чашку быстро охладить холодной водой, чтобы легче отделить получившийся осадок. Экстрагировать гидроксиламин из смеси, для чего измельченную массу перенести в колбу с обратным холодильником, прилить 30 мл этилового спирта и нагреть до кипения. Жидкость слить к стакан, а твердую массу вновь обработать 15 мл спирта. Спиртовые вытяжки соединить вместе, профильтровать через тигель со стеклянным фильтрующим дном, а затем фильтрат упарить на водяной бане до начала кристаллизации. Выпавшие кристаллы отфильтровать, как указано выше, и собрать (осторожно гидроксиламин ядовит ). Рассмотреть форму кристаллов под микроскопом. Написать уравнения реакций. [c.127]

ГИДРОКСИЛАМИН — ГИДРОКСИЛАМИН солянокислый [c.457]

Этот метод, применяемый для анализа проб окисленного циклогексана, страдает тем недостатком, что солянокислый гидроксиламин хотя и медленно, но все же заметно реагирует и с гидроперекисью циклогексила, а это приводит к завышенным данным по содержанию кетона. Зная концентрацию гидроперекиси циклогексила, можно вводить поправку на реакцию перекиси с гидроксиламином. Hpg этом анализ на циклогексанон может быть проведен с точностью 10% [6]. [c.51]

Фильтрат после выделения двуокиси кремния азотной кислотой (стр. 89) выпаривают в стакане емкостью 10—15 мл 2—3 раза с соляной кислотой (пл. 1,12), прибавляя каждый раз по 1—2 мл для перевода нитратов в хлориды. К сухому остатку прибавляют 5—10 капель соляной кислоты (пл. 1,12), 4 мл горячей воды, 0,3 г солянокислого гидроксиламина и нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 мин. Снимают стакан с бани и прибавляют аммиак до посинения кусочка влажной лакмусовой бумаги, прикрепленной к выпуклой поверхности часового стекла, которым покрыт стакан. Затем прибавляют еще 1—2 мл аммиака. При этом железо, которое в кислом растворе восстанавливается, после прибавления аммиака снова окисляется. В присутствии значительных количеств железа происходит бурное выделение пузырьков газа вследствие разложения гидроксиламина. Поэтому сосуд, в котором проводят осаждение, накрывают часовым стеклом и помещают на водяную баню. После того как прекратится вьщеление газа, обмывают стекло горячей водой, прибавляют еще избыток аммиака и горячий раствор фильтруют через трубочку (см. рис. 34,2, стр. 49). [c.104]

Гидроксиламин принадлежит к числу продуктов, обладающих высокой реакционной активностью. Это сильный восстановитель. Попадая на анод, он окисляется, и выход по току снижается. По этой причине приходится разгораживать электролизер пористой диафрагмой, препятствующей проникновению гидроксиламина, образующегося на катоде, к аноду. [c.79]

При восстановлении алифатических нитросоединений в амины химическим путем, например цинковой пылью с уксусной кислотой или железом и соляной кислотой, в качестве побочных продуктов образуются кетоны и соль гидроксиламина. Это происходит вследствие того, что часть промежуточно образующегося нитрозонарафина успевает перегруппироваться в кетоксим до дальнейшего восстановления в амин кетоксим же в кислом растворе очень быстро подвергается гидролизу с образованием кетона и гидроксиламина [c.347]

Из других вариантов синтеза изоксазолов из фрагментов С—С—С и N—О отметим реакции с гидроксиламином р-замещенных енонов (схема 118) [95] и даэтилацеталей типа (234), превращающихся в 4-алкилизоксазолы [3]. Изоксазолы получаются также из а-ацетиленовых кетонов, альдегидов и их этиленацеталей. В зависимости от условий реакции гидроксиламин может сначала присоединяться либо к ацетиленовой связи, либо к карбонильной группе, вследствие чего образуются один или оба возможных изомера [95]. Из а,р-дигалогеикетонов и а,р-эпоксикетонов получаются 3,5 дизамещенные изоксазолы, а а,р-ненасыщенные альдегиды при [c.497]

Яннаш и Девин [728] отделяли ртуть от висмута аммиачным раствором гидроксиламина. К солянокислому раствору хлоридов обоих металлов объемом 100 мл и содержании 3 мл НС1 прибавляют 1 г винной кислоты, затем 25 мл конц. NHa и 20 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина и нагревают 15 мин. на гопом пламени при перемешива- i НИИ, оставляют на 3—6 час., затем металлическую ртуть отфильтровы- j вают и промывают водой. Определение ртути заканчивают в виде суль- г фида ртути. В фильтрате определяют висмут. [c.290]

В спиртовом растворе с солянокислым гидроксиламином аптрахи-нон КС оксиминируется даже при кипячении в течение недели. Монооксим образуется при нагревании в запаянной трубке при 180 ". Диоксим при этом не образуется Ацеактренхинон при кипячении в спиртовой суспензии с солянокислым гидроксиламином и содой дает повидимому монооксим [c.324]

В две одинаковые склянки с притертыми пробками вносят пипеткой по 25 мл раствора гидроксиламина. В одну из склянок помещают около 0,5 г акролеина (точная навеска), взятых в ампулу. Вещество в ампулу вводят при помощи длинного капилляра, хорошо охлаждают ампулу 1в смеси льда с солью и, не вынимая ампулы, запаивают ее. Ампулу разбивают стеклянной палочкой под раствором гидроксиламина, смывают палочку 3 мл этилового спирта, тотчас закрывают склянку пробкой и оставляют в темноте на 2 часа. Затем в каждую склянку приливают по 10 мл воды, а в контрольный раствор гидрбксиламина — еще 20 мл этилового спирта, чтобы к концу титрования анализируемые пробы имели равный объем, и затем титруют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии метилового красного до окраски, равной нейтральному раствору гидроксиламина. [c.195]

Реакции 4-пиронов с гидразинами и гидроксиламином могут сопровождатся образованием продуктов рециклизации, т. е. замыкание нового цикла происходит с участием второго нуклеофильного гетероатома. Такие превращения приводят к пиразолам и изоксазолам соответственно. Однако в простейшем случае взаимодействие 4-пирона с гидроксиламином приводит либо к 1-гидрокси-4-пиридону, либо к Н-оксиду 4-гидроксиаминопиридина [45]. В этом случае также может быть использовано первоначальное гидролитическое раскрытие пиронового цикла поддействием гидроксида бария [44]. [c.209]

Для получения амидоксимов гидрохлорид гидроксиламина в водно-спиртовом или водном растворе обрабатывают эквивалентным количеством карбоната натрия и добавляют цианистое соединение, после чего реакционную смесь обычно нагревают до 80 °С. Для выделения свободного гидроксиламина вместо карбоната натрия могут быть использованы гидраты окисей щелочных металлов и этилат натрия. Поскольку разделение амидоксимов и хлоридов натрия или калия часто вызывает трудности, для реакции с нитрилами удобно использовать раствор свободного гидроксиламина в метиловом, этиловом или бутиловом спиртах (см., например, - 2°). [c.165]

Гидроксиламин. Гидроксиламин определяют непрямым методом [89, 90]. К 20 мл серной кислоты (1 1) прибавляют 10,0 мл 0,1 н. раствора NaVOg и 10,0 жл анализируемого раствора гидроксиламина, оставляют на 20—30 мин до прекращения выделения N2 и избыток NaVU3 титруют раствором соли Мора в присутствии N-фенилантраниловой кислоты [89]. Грамм-эквивалент гидроксиламина равен его молекулярному весу [89]. Ошибка определения составляет 1—3%. [c.146]

Раствор солянокислого гидроксиламина приготовляется растворением 4,5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляется от 5 до 10 капель к 100 мл пробы после приведения pH к нужной величине. Илогда солянокислый гидроксиламин вводят в раствор индикатора при приготовлении. Гидроксиламин маскирует медь (до 0,3 мг л), марганец (до 1 мг1л), железо и алюминий (до 20 мг/л). Барий, кадмий, свинец, стронций, цинк, кобальт и никель не маскируются. [c.72]

Моноацилирование гидроксиламина гладко осуществляется с помощью большинства ацилирующих агентов, однако при этом могут также образовываться ди- и триацетильные производные. Поскольку гидроксиламин является сильным нуклеофилом (а-эффект) [361а], он легко реагирует со сложными эфирами карбоновых кислот, и, как правило, эти реагенты оказываются лучшими [За]. Реакцию проводят обычно в основных условиях схема (203) , применяя раствор гидроксида калия в спирте [362] или в пиридине [363]. Растворимые в воде гидроксамовые кислоты выделяют осаждением их медных солей [364]. В отличие от соответствующей реакции с аминами механи м реакции с гидроксиламином не привлек особого внимания, за исключением взаимодействия с 7- и б-лактонами [365], при котором образуются ш-гидроксиалкилгидроксамовые кислоты. [c.499]

Всем требованиям поставленной перед нами задачи отвечает гидроксиламинный метод, позволяюш,ий определить содержание формальдегида в присутствии чувствительных к ш,елочам веществ и примесей, таких, как фенолы и смолистые материалы. Метод, как известно, основан на том, что при реакции солянокислого гидроксиламина с формальдегидом происходит образование фор-мальдоксима с выделением свободной соляной кислоты [c.292]

Кислородные радикалы получают восстановлением пероксида водорода или грет-бутилгидропероксида солью железа (П) или титана (1П), аммониевые катион-радикалы — действием тех же восстановителей на протонированные диалкилхлор-амины, гидроксиламин, гидроксиламин-О-сульфокислоту, анион-радикал S04 восстановлением (или термическим разложением) аниона [c.458]

К содержащему бром раствору (около 20 мл) добавляют 5 мг носителя — КВгОз. При содержании в растворе йода добавляют еще 10 мг носителя йода —KJO3. Пропускают H2S в течение 2 мин и нагревают раствор до кипения. Охлажденную жидкость переносят в делительную воронку, добавляют небольшое количество 5 н. азотной кислоты и окисляют 1 н. раствором перманганата калия, прибавляя его по каплям до слабо-фиолетового окрашивания. Бром экстрагируют 10 мл I4. Слои разделяют, четыреххлористый углерод взбалтывают с водой, содержащей небольшое количество солянокислого гидроксиламина. Гидроксиламин восстанавливает бром до Вг . Йод при этом не восстанавливается экстрагированный четыреххлористым углеродом йод не переходит в водный слой. Использованный четыреххлористый углерод выбрасывают. Для устранения радиоактивных загрязнений цикл — окисление, экстракция четыреххлористым углеродом и взбалтывание с водой — повторяют 2 — 3 раза. К водной вытяжке добавляют 1 лл 5 н. азотной кислоты, нагревают до кипения и осаждают бромистое серебро, добавляя 0,1 н. раствор AgNOa. Осадок отфильтровывают и промывают 10 мл воды и 10 жл этилового спирта. Осадок высушивают при 110°, после чего определяют активность. Проверяют радиохимическую чистоту брома и устанавливают выход. [c.262]

Изучена [9, 10] кинетика электровосстановления оксида азота (II) и сообщаются условия электросинтеза гидроксиламина из этого оксида на амальгамированных катодах из сеток, изготовленных из фосфористой бронзы [11]. Возможно применение в качестве "катодов сеток из кадмированной или оловянированной бронз [11], а также амальгамированных никелевых сеток [10]. Основными продуктами, образующимися на катоде, являются оксид азота (I), гидроксиламин и водород [10]. Отношение выходов по току первых двух на амальгамированной никелевой сетке зависит от скорости протока, плотности тока и не зависит от концентрации электролита (серной кислоты) и температуры. Максимальный выход гидроксиламина (83%) при восстановлении оксида азота (И) на амальгамированном катоде-сетке из фосфористой бронзы достигнут при плотности тока 2 кА/м в 2 М Н2804 при 16° С [11]. [c.187]

Известно, что для титана наиболее растворимыми являются соли трехвалентного титаната. Поэтому была изучена их растворимость в присутствии ряда восстановителей (алюминий, цинк, тиомочевина, аскорбиновая кислота, гидроксиламин солянокислый). Растворение проводили в атмосфе ре углекислоты в колбе, снабженной ловушкой Контата-Ге-ккеля [4, 5]. Из изученных восстановителей лучшим оказался алюминий. Однако присутствие его в растворе усложняет дальнейший анализ. Удобнее пользоваться гидроксиламином солянокислым, так как избыток его легко удаляется окислителями, например азотной кислотой. Растворение в присутствии гидроксиламина проходит полностью, растворяется также неспекшаяся двуокись титана. [c.99]

Блажек и Корыта [25, 26] исследовали постояннотоковую полярографическую каталитическую волну восстановления оксалатного комплекса титана (IV) в присутствии гидроксиламина. Гидроксиламин окисляет титан(III), возникающий в результате восстановления на электроде, обратно в титан (IV) [c.39]

Фильтраты и промывные воды соединяют вместе и упаривают на водяной бане до тех пор, пока не появятся пузырьки газа вследствие разложения гидроксиламина. Накрывают стакан часовым стеклом, прибавляют 3—4 мл азотной кислоты (пл. 1,4), нагревают до разрушения гидроксиламина и солей аммония, выпаривают досуха и сухой остаток обрабатывают дважды соляной кислотой. К остатку добавляют несколько капель соляной кислоты, 3—4л1Лводы, нагревают на водяной бане до растворения остатка, прибавляют 0,2 г гидроксиламина и дальше обрабатывают, как описано выше. [c.104]

Интересный путь интенсификации процесса электросинтеза гидроксиламина состоит в применении поверхностно-текучего ртутного катода [449, 455J, схема которого представлена на рис. 65 [455]. Стеклянная трубка 1 погружена в ртутный катод 2 на 0,5—3 мм. Исходный раствор (85 г/л NaNOg и 110 г/л НС1), находящийся в трубке 1, отделен от анода 3 диафрагмой 4. При электролизе на рабочей поверхности катода — ртути, находящейся в трубке 1, возникает ее интенсивное движение от центра к периферии, вызываемое неравномерной поляризацией ртути в трубке. Движение ртути перемещает слои раствора, прилегающие к катоду, и выносит раствор из-под трубки на внешнюю поверхность ртути, с которой раствор, содержащий готовый продукт, сливается через штуцер 5. Авторы данной конструкции утверждают, что гидроксиламин может быть получен с выходом по току около 90% при очень высокой катодной плотности тока — до 50 кА/м [449]. При этом в конечном растворе накаили-вается до 100 г/л гидроксиламина при содержании свободной кислоты 70—110 г/л. [c.140]

Для полумикроопределения в колбу на 50 мл вливают 20 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, вносят навеску около 1 мг-экв, через 15 лги титруют 0,1 н. спиртовым раствором щелочи, доливают метиловым спиртом до объема 35 мл и сравнивают с окраской эталона — 20 мл раствора гидрохлорида гидроксиламина, к которым добавлено 15 мл 90%-ногг) метилового спирта. [c.114]

По наблюдениям Л. П. Волской и Ю. П. Соловьевой, в некоторых МФ присутствуют легкоомыляемые эфиры (например метилформиат), которые омыляются уже при титровании пробы щелочью, и, затрудняя определение кислотности, приводят к ошибочным результатам. Поэтому в случае наличия во фракциях легкоомыляемых эфиров, титрование кислот следует вести в пробе, охлажденной до 4—6°. При этих условиях переход окраски будет более четким, а результаты анализа — более точными. С целью экономии гидроксиламина омыление эфиров при определении их во фракции можно вести не прибегая к кипячению, как было описано выше, а при комнатной температуре. Омыление будет продолжаться 60 минут, но при этом не будет затрачен гидроксиламин, так как при омылении на холоду альдегиды не мешают и связывать их не требуется. [c.193]

Смотреть страницы где упоминается термин Гидроксиламин Гидроксиламины: [c.507] [c.35] [c.208] [c.751] [c.92] [c.93] [c.51] [c.53] [c.52] [c.58] [c.38] [c.288] [c.186] [c.458] [c.174] [c.316] [c.507] [c.295] [c.378] [c.285]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология