Методы разделения сульфита

Ионный обмен. Ионный обмен, основанный на различном сродстве компонентов смеси к смоле, широко используется как метод разделения [93—94], поэтому теоретически его можно применять для определения содержания различных частиц в смеси. Однако будучи прекрасным методом для качественных исследований, ионный обмен неудобен и неточен для количественного определения констант устойчивости. Ионообменные смолы подразделяются на два основных класса катиониты, в которых отрицательно заряженные группы, например сульфо- или карбоксигруппы, входящие в состав смолы, взаимодействуют с катионами (9.21), и аниониты, в состав смолы которых входят положительно заряженные четвертичные аммониевые группы (9.22).. [c.160]

На второй ступени для полного выделения сульфидов из концентратов, т. е. из смесей их с другими классами сероорганических соединений и ароматических углеводородов, применяют окислительно-хроматографический метод [6]. Сульфиды окисляют рассчитанным количеством перекиси водорода в уксуснокислой среде. Сульфоксиды выделяются при хроматографическом разделении окисленного концентрата на окиси алюминия. При хроматографическом разделении во фракциях, предшествующих сульфо-ксидам, концентрируются сернистые соединения других типов. [c.123]

Необходимость в количественной обработке раствора пробы можно исключить, если для определения меченого производного применять метод обратного изотопного разбавления. Для этого после превращения анализируемого амина в замещенный сульф-амид в раствор добавляют известное количество нерадиоактивного производного, много большее количества меченого производного,, присутствующего в растворе. Для этого берут минимальное количество нерадиоактивного производного, достаточное для последующего проведения операций очистки. Затем, применяя ионообменные смолы [79] или экстракцию [81], из раствора удаляют избыток реагента, не обращая внимания на небольшие потери анализируемого соединения. После этого образовавшееся производное очищают путем перекристаллизации до получения постоянного значения удельной радиоактивности [81]. Однако более строгим критерием чистоты соединения в данном растворителе является совпадение значений удельной радиоактивности фильтрата и полученного продукта [83]. Хроматографического разделения в таком анализе не требуется, и удельные радиоактивности образовавшегося производного и радиореагента измеряют, используя стандартный метод. Содержание амина в пробе в этом случае вычисляют по формуле [c.309]

Отмывка водой от нерастворимых продуктов коррозии проводится со скоростью 19—25 м1ч — потоком снизу вверх до полного осветления фильтрата. Отмывка 5% раствором соляной кислоты проводится со скоростью 5—6 м/ч, снизу вверх до выравнивания концентраций железа в исходном растворе и фильтрате (сульфо-салициловый метод). Расход раствора кислоты можно значительно снизить за счет его рециркуляции. Отмывка водой от раствора кислоты проводится со скоростью 10—15 м1ч, снизу вверх до нейтральней реакции фильтрата. При этом наблюдается частичное разделение, но граница раздела нечеткая. [c.271]

Мейер и Томкинс. Теоретический анализ процесса разделения в колонне. В сб. Хроматографический метод разделения ионов. М., Изд-во иностр. лит-ры, 1949, с. 212—237. Библ. с. 236—237. 902 Мелешко В. П. Об оптимальных условиях ионного обмена на Н-иермутите (р-сульфо-феноловом катионите). Тр. (Воронежск. ун-т), 1952, 23, с. 111—118. Библ. 21 назв. [c.41]

В литературе описано разделение сульфо- и бромсульфо-фталеиновых индикаторов методами бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге [1—4]. При этом авторы на основании подвижностей веществ считают хроматографический метод разделения более эффективным, чем электрофоретический. Однако на практике чаще всего приходится иметь дело не со смесью различных индикаторов, а с одним индикатором, представляющим собой зачастую неоднородный препарат. [c.75]

Соответствующим образом замещенные трехкоординационные соединения серы, например сульфинаты, сульфоксиды и сульфил-имины, а также соли сульфония, могут быть получены в оптически активной форме [1,2]. Стереохимия сульфинатов и в особенности сульфоксидов достаточно детально изучена. Прежние работы по разделению сульфоксидов [1,2], в которых использовались другие функциональные группы в молекуле [3], способные реагировать с такими разделяющими агентами, как алкалоиды или камфорсульфоновая кислота, были пополнены более общим методом разделения с использованием хирального комплекса платина (II) — а-метилбензиламин [4]. Кроме того, в настоящее время в таких исследованиях важную роль играет непосредственный стереоселективный синтез (подробно об этом см. в разд. 8-1.4) [5-101. [c.391]

Приступая к разделению белков, необходимо тщательно подобрать pH, ионную силу, температуру, электролит и носитель, поскольку от перечисленных условий зависят физико-химические и биологические свойства каждого отдельного белка. Формирование высших структур (т. е. вторичной, третачной и четвертичной), а также надмолекулярных агрегатов обусловлено ионными и гидрофобными взаимодействиями и образованием водородных связей. Эти же взаимодействия определяют и процесс разделения. Очевидно, условия хроматографии должны быть такими, чтобы выделенный продукт сохранил определенные представляющие интерес свойства, каковые, как правило, связаны ссохра-нением его нативного состояния и биологической активности. В то же время для определения физических свойств субъединиц белка часто его необходимо денатурировать и с этой целью подвергнуть жесткой обработке (например, мочевиной или гидрохлоридом гуанидина) с последующей химической модификацией (например, расщепить дисульфидные связи и блокировать сульф-гидрильные группы). Таким образом, конкретная задача определяет выбор метода разделения белков. Следует также отметить, что в процессе разделения нативных белков участвуют функциональные группы, расположенные на поверхности. Однако если белки полностью или частично денатурированы, появляются новые группы, ранее скрытые внутри макромолекулы, которые могут изменить не только силу, но и природу взаимодействия белка с сорбентом. В результате при хроматографиче- [c.104]

Для определения химических форм элементов используют все инструментальные методы, обеспечивающие необходимые пределы обнаружения элементов. Для ряда элементов, главным образом, неметаллов, разработаны и применяются в практике анализа для оценки качества природных, питьевых и сточных вод методы определения как суммарных содержаний, так и различных молекулярных и ионных форм. Панример, для серы предусматривается раздельное определение сульфат-, сульфид-, сульфит- и тиосульфат-ионов [9 - 10]. При оценке содержания фосфора также раздельно определяют полифосфаты, эфиры фосфорной кислоты и растворенные ортофосфаты [9 - 10]. Содержание азота в водах характеризуется главным образом концентрацией свободного аммиака и ионов аммония, а также нитрит- и нитрат-ионов, аналогичная ситуация для пары хлорид-свободный хлор [9 - 10]. Для раздельного определения химических форм азота, фосфора, серы, хлора и других широко применяют спек-трофото-метрические методы анализа, а также различные варианты хроматографии ионной, жидкостной, газовой [9 - 10]. Определение химических форм металлов - более сложная задача, для решения которой требуются высокочувствительные инструментальные методы, обеспечивающие возможность онределения на более низком уровне концентраций, чем их реальные содержания в водах, т.е. на уровне от 1 мкг/л до 1 нг/л. В сочетании с хроматографическими методами разделения эти методы выполняют роль детекторов. Наиболее предпочтителен вариант элемент-селективного детектора, к которым и относятся большинство современных инструментальных методов (ААС, АЭС, МС), в отличие от снектро-фотометрического и электрохимических. [c.25]

В настояш ей главе сераорганические соединения не рассмотрены. В вышедшей недавно монографии [537] дан обзор тетра- и гексавалентных сераорганических соединений. Рассмотрены нахождение в природе, токсичность, применение и свойства сульфо-ксидов, сульфиновых кислот, сульфониевых соединений, сульфо-нов, сульфанов, сульфинов, сульфокислот, сульфонатов, сульфон-амидов и галогенсульфонилов. Обсуждено поведение соединений этих классов при хроматографических методах определения и разделения, дан обзор методов физико-химического анализа, химических окислительно-восстановительных методов. [c.43]

Флоренс и Исард [791] предложили быстрый метод определения 2-10 % алюминия в бериллии с использованием осцилло-графической полярографии. Определение проводят в ацетатном буферном растворе (pH 3,40) в присутствии суперхром гранатового V (5-сульфо-2 4 2-триоксиазобензола). Тяжелые металлы необходимо отделить электролизом со ртутным катодом. Разделение бериллия и алюминия не является необходимым. [c.196]

В некоторых случаях достигаются количественные выходы, ио образующиеся продукты неоднородны, т. е. хотя продукт и получают в рассчитанных количествах, но оп представляет собой смесь, состоящую ча1стью из изомеров, частью из аналогов, которые иногда приходится разделять физическими методами. В качестве примера можио назвать изомерные нитротолуолы орто, мета и пара), каждый из которых никогда не получается в чистом вндэ, так что для их разделения прищлось выработать специальные надежные и в то же время дещевые методы. Иногда индивидуальные промежуточные продукты удается получить обходным путем, вводя, иапример, заместители (чаще всего сульфо-группу), которые затем снова отщепляют (см. получение о-хлортолуола. [c.11]

Гликман и Шубцова [16] для разделения агара также применили метод дробной экстракции водой с последовательным повышение.ч температуры в пределах 25—90° С. Экстракция при каждой температуре проводилась четырехкратно, длительность каждой операции колебалась от 10 час. (при 25° С) до 30 мин. (при 75—90° С). Полученные фракции отличались по характеристической вязкости и по содержанию сульфо-эфирных групп и катионов. [c.46]

Выбор сульфида щелочного металла зависит от того, какое надо провести разделение. Например, нужно взять сульфид аммония или бисульфид щелочного металла (NaHS или KHS), если висмут должен остаться вместе с группой меди сульфид натрия или сульфид калия вместе с соответствующей едкой щелочью, когда нужно, чтобы ртуть осталась с группой мышьяка. Сульфид натрия следует также предпочесть, когда в осадке должен остаться сульфид меди, тогда как сульфид калия более желателен для отделения сурьмы. (Описание метода см. Осаждение посредством образования сульфо-анионЬв , стр. 88.) [c.93]

ПОТОМ теллурит-, а затем 2М раствором NaOH — сульфит-ионы. Теллуровая кислота легко отделяется от сильных кислот (например, H2SO4 [29]) с помощью сильноосновного анионита в С1-форме. Разделение проводят в слегка кислой среде, причем анионит удерживает лишь сильную кислоту. Этот метод был использован для идентификации нейтронно-активированного изотопа S-35 в золе ядерных испытаний на Бикини. [c.392]

Сульфокислоты а-н афтиламина в большинстве случаев, кроме нафтионовой и 1-нафтиламин-2-сульфо-кислоты (см. гл. П, стр. П2), готовятся по одному и тому же методу. Реакционная масса после нитрования сульфо-, дисульфо-или трисульфокислот нафталина освобождается от избытка серной кислоты известковым мет одом (см. гл. П, стр. 96), если надо с предварительным устранением избытка азотной кислоты в виде окислов азота нагреванием разбавленной водой массы (денитрация). После отфильтровывания от гипса раствор кальциевых или магниевых солей нитросульфокислот поступает на восстановление чугунными стружками. По окончании процесса восстановления устраняют растворимые железные соли обработкой содой или окисью магния отфильтрованный раствор аминосульфокислот идет на выделение пли разделение. Изомерные иафтиламинсульфокислоты (например, [c.302]

При изучении состава и свойств твердых горючих ископаемых применяют и другие, более тонкие методы исследования, например разделение углей растворением в органичесмих веществах, гидрогенизацию (обработку водородом), окисление, гидролиз, галоидирование, сульфи- [c.11]

Способность некоторых ионитов сорбировать лишь ионы малых размеров использована для разделения ионов, несущих один и тот же заряд, по их размерам на основе метода молекулярных или ионитовых сит. Для фракционирования электролитов, в которых необходимо разделить по размерам катионы, используют сульфо-катиониты в водородной форме, содержащие определенное количество сшивающих групп. При прохождении раствора через колонку с таким катионитом происходит сорбция катионов малых размеров и вытеснение в раствор ионов водорода. Выбор катионита соответствующей пористости позволяет почти полностью исключить поглощение больших ионов. Нейтрализация раствора после колонки осуществляется па анионите. Аналогичным образом могут быть разделены по размерам и анионы. Полная деминерализация стрептомицина протекает по описанной схеме при ничтожных потерях антибиотика. Аналогичные методы позволяют разделить и демхшерализовать многие другие органические электролиты в том числе и белки [ ]. Метод ионитовых сит применим и для разделения некоторых минеральных ионов [c.161]

Сульфокислоты а-Н афтиламина в большинстве случаев, кроме нафтионовой. и 1-нафтилами н-2-с у л ь ф о-к и слот ы (см. гл. И, стр. 97), готовятся по одному и тому же методу. Реакционная масса после нитрования сульфо-, дисульфо- или трисульфокислот нафталина освобождается от избытка серной кислоты известковым методом (см. гл. II, стр. 81), если надо с предварительным устранением избытка азотной кислоты в виде окислов азота нагреванием массы после разбавления водой (денитрация). После отфильтровывания от гипса раствор кальциевых или магниевых солей иитросульфокислот поступает на восстановление чугунными стружками. По окончании процесса восстановления устраняют растворимые железные соли обработкой реакционной массы содой или окисью магния отфильтрованный раствор аминосульфокислот идет на выделение или разделение. Изомерные нафтиламипсульфокислоты (например, 1,5- и 1,8- 1,6- и 1,7-) разделяют, пользуясь различной растворимостью их солей (Na, Mg) или различной растворимостью свободных сульфокислот, образующихся при нодкислении. Таким образом получают 1-п афтилами н-5-с ульфокислоту(нур пуриновая кислот а—кислота Лорана) вместе с 1-нафтилами н-8-сульфокислотой (амино-перикислота) и 1-нафтилами н-6-сульфокислоту вместе с ее 1,7-изомером . [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология